2021屆高考化學復習：二 化學綜合實驗題

專題二化學綜合實驗題

1、(2020屆北京四中高三期中)某小組以4H++4「+02=2l2+2H2。為研究對象，探究影響氧化還原反應

因素。

實驗氣體a編號及現(xiàn)象

HCII,溶液迅速呈黃色“IE

通入氣體?莖L*―*尾,處理

S02n.溶液較快呈亮黃色

C02n.長時間后，溶液呈很淺的黃色

1mol/LK1溶液空氣IV.長時間后，溶液無明顯變化

d<

(D實驗W的作用是o用CCI4萃取I、n、皿、W的溶

液，萃取后下層CCI4的顏色均無明顯變化。

(2)取萃取后上層溶液，用淀粉檢驗：I、in的溶液變藍；n、w的溶液未變藍。溶液變藍說明I、m

中生成了O

(3)查閱資料：12易溶于KI溶液。下列實驗證實了該結論并解釋I、in的萃取現(xiàn)象。

KT溶液

下層紫紅色

現(xiàn)象X是o

(4)針對n中溶液未檢出％的原因，提出三種假設：

假設1:溶液中c(H+)較小。小組同學認為此假設不成立，依據(jù)是o

假設2：。2只氧化了S02，化學方程式是o

假設3:12不能在此溶液中存在。

(5)設計下列實驗，驗證了假設3,并繼續(xù)探究影響氧化還原反應的因素。

i.取n中亮黃色溶液，滴入品紅，紅色褪去。

ii.取n中亮黃色溶液，加熱，黃色褪去，經品紅檢驗無S02o加入酸化的AgN03溶液，產生大量Agl沉淀,

長時間靜置，沉淀無明顯變化。

iii.取II中亮黃色溶液，控制一定電壓和時間進行電解，結果如下。

電解時間/min溶液陽極陰極

黃色變淺、有少量SO42-檢出12,振蕩后消失

tiH2

?2>4)溶液無色、有大量s(V-檢出12,振蕩后消失H2

結合化學反應，解釋上表中的現(xiàn)象：。

(6)綜合實驗證據(jù)說明影響「被氧化的因素及對應關系

答案

(1)對照組，證明只有。2時很難氧化I-(1分)

(2)12(1分)

(3)上層黃色，下層無色(1分)

(4)假設1：S02在水中的溶解度比C02大，且H2s03的酸性強于H2c因此溶液酸性更強

假設2：2S02+02+2H20=2H2S04

(5)陽極發(fā)生2「-2e-=【2,生成的寸與溶液中的SO2發(fā)生反應：SO2+I2+與2()=H2so4+2HI,以上

過程循環(huán)進行，S02減少，S0；增多。

(6)(3分)通過I、川、IV,說明c(H+)越大，「越易被氧化；在酸性條件下，KI比Agl易氧化，

說明c(I-)越大(或指出與碘離子的存在形式有關亦可)，越易被氧化；與反應條件有關，相同條件下,

電解時檢出以未電解時未檢出12。(其他分析合理給分)

2(2020年北京人大附5月份)草酸是一種常用的還原劑，某校高三化學小組探究草酸被氧化的速率問題。

試劑混合后現(xiàn)象

實驗I

試管滴管溶液pH(1h后溶液)

4mL0.01mol-LTKMn04溶

a2褪為無色

液，幾滴濃H2s

4mLe).01mol1"MrA溶

b2mL7無明顯變化

液，幾滴濃NaOH

0.3moi【T

IdmLO.OImolLHC?

cH2c2O4溶液2無明顯變化

溶液,幾滴濃H2s。4

D4mL0,Olmol-L-'K^O；

d7無明顯變化

溶液，幾滴濃NaOH

(1)H2c2。4是二元弱酸，寫出H2c2。4溶于水的電離方程式：，

(2)實驗I試管a中KMnO’最終被還原為Mn2+,該反應的離子方程式為：

(3)瑛瑛和超超查閱資料，實驗I試管c中H2c2O4與KzCrzO7溶液反應需數(shù)月時間才能完成，但加入廂02

可促進H2c2O4與乩少2()7的反應。依據(jù)此資料，吉吉和昊昊設計如下實驗證實了這一點。

實驗n實驗m實驗W

0.(1001molMnO：同體4^0.0001molMnO：同體廣、0.0001molMnO」N體

實驗

:ndIII(q2ml.0.3molL，溶液2ml\

操作、4mL0.011K<r<>、4mLO.OimolL1溶液j4mLO.OimolL1KCrXX溶液

pH-2-pH-7pH-2

實驗6min后固體完全溶解，溶(5min后固體未溶解，溶液顏6min后固體未溶解，溶液

現(xiàn)象液橙色變淺，溫度不變色無明顯變化顏色無明顯變化

實驗W的目的是：.

(4)睿睿和萌萌對實驗11繼續(xù)進行探究，發(fā)現(xiàn)溶液中Cr2(V-濃度變化如圖：

臧臧和蔡蔡認為此變化是通過兩個過程實現(xiàn)的。

過程i。MnOz與H2c2O4反應生成了MW。

過程ii。o

①查閱資料：溶液中Mn2+能被PbO2氧化為Mn04-o

針對過程i,可采用如下方法證實：

將0.0001molMnOz加入到6mL中，固體完全溶解；從中取出少量溶液，加入過量PbO2固體，充分

反應后靜置，觀察到O

②波波和姝姝設計實驗方案證實了過程ii成立，她們的實驗方案是

(5)綜合以上實驗可知，草酸發(fā)生氧化反應的速率與有關。

答案、

t2+

.【答案】H2c2O4WHC2O4-+H+,HC2O4-WC2O42-+H*5H2C204+6H+2Mn04-10C02T+2Mn+8H20排除實驗II中Mn02

直接還原重銘酸鉀的可能性+可加快草酸與重鋁酸鉀的反應0.1mol/LH2c2O4溶液(調至pH=2)上

清液為紫色將2mL、0.3mol/LH2c2O4溶液與4mL0.01mol/LK2Cr207溶液混合，調至pH=2,加入

0.0001moIMnS04固體，6min后溶液橙色變淺氧化劑種類、溶液pH、是否有催化劑

+

【解析】(1)H2c2O4是二元弱酸,分步電離，用“3’連接,所以H2c2O4溶于水的電離方程式為H2C204-HC204-+H,

HC2O4-WC2O42-+H+,

2+

故答案為：H2c2O4WHC2O4-+H+,HC204--C204-+H；

(2)酸性條件下，Mn04-和H2c2O4反應生成MM+和CO2,反應的離子方程式為

+2+

5H2C204+6H+2Mn04-=10C02T+2Mn+8H20,

t2+

故答案為:5H2C204+6H+2Mn0f=10C02T+2Mn+8H20；

(3)Mn02中Mn的化合價為+4,既有氧化性，又有還原性，可能被電少?。,氧化；H2c2O4具有還原性，能被

KzCrzO?氧化，所以實驗W是對比實驗，目的是排除實驗II中Mn(h直接還原重銘酸鉀的可能性，故答案為：

排除實驗II中Mn。2直接還原重鋁酸鉀的可能性；

(4)由圖象可知，2min之前反應緩慢，隨著反應進行，反應物濃度降低，反應速率應該降低，但2min后

反應速率陡增，在溫度變化不大時，說明生成物加快了反應速率，即生成的+可加快草酸與重鋁酸鉀的

反應，故答案為：+可加快草酸與重銘酸鉀的反應；

2

①實驗II中起始時總溶液6ml、c(H2c2O4)=x().3；,WZ/L=o.1mol/L.Mn020.0001moI,所以進行對

比實驗時，1^0.0001molMnC)2加入到6mL0.1mol/LH2c2O4溶液(調至pH=2),根據(jù)加入過量PbO?固體，

溶液呈紫色以證實Md+的存在，故答案為：0.1mol/LH2c2O4溶液(調至pH=2)；上清液為紫色；

②i正明+有催化作用，可在H2c2O4和KzCrzO?濃度不變的條件下，加入與實驗IIMnO2等物質的量的可溶性

MnS04.觀察6min后溶液變色情況，即方案為：將2mL、0.3mol/LH2c2O4溶液與4mL0.01mol/LgCrzCh溶液

混合，調至pH=2,加入0.00至molMnS04固體,觀察6min后溶液顏色變化,

故答案為:將2mL、0.3mol/LH2c2O4溶液與4mL0.01mol/LLCrzO7溶液混合,調至pH=2,加入0.0001molMnS04

固體，6min后溶液橙色變淺；

(5)根據(jù)實驗I可知，草酸發(fā)生氧化反應的速率與氧化劑種類、溶液酸堿性有關，根據(jù)實驗II、IV可知

草酸發(fā)生氧化反應的速率與是否有催化劑有關，所以草酸發(fā)生氧化反應的速率與氧化劑種類、溶液酸堿性、

是否有催化劑等有關，故答案為：氧化劑種類、溶液pH、是否有催化劑。

(1)H2c2O4是二元弱酸，分步電離，用“3‘連接；

(2)Mn。,一和H2c2O4反應生成+和C02,結合電子守恒、電荷守恒和酸性條件寫出反應的離子方程式；

(3)Mr^中Mn的化合價為+4,既有氧化性，又有還原性，可能被氧化造成干擾；

(4)由圖象可知，2min之前反應緩慢，但2min后反應速率陡增，在溫度變化不大時，說明生成物加快了

反應速率；

①廂2+能被Pb02氧化為紫色的MnOf,通過觀察溶液顏色變化證明溶液中含有Mn2\為了防止溶液酸性和c

(Mn2+)不同造成干擾，結合過程i和實驗II信息可知,先用O.OOOImolMnO?和6mL0.1mol/LH2c2O4溶液

制備與實驗II等濃度的Mn2+,形成對比實驗；

②設計實驗證明Md+有催化作用，可在H2c2。4和KzCrzO?濃度不變的條件下，加入與實驗1IMnO2等物質的量

的可溶性MnS(k既可驗證Mn2+的催化作用，又可排除SCV：注意溶液顏色變化；

(5)根據(jù)實驗I可知，草酸發(fā)生氧化反應的速率與氧化劑種類、溶液酸堿性有關，根據(jù)實驗II、IV可知

草酸發(fā)生氧化反應的速率與是否有催化劑有關，據(jù)此總結。

本題以探究草酸被氧化的速率問題為載體考查了性質方案實驗的設計，側重學生實驗方案思路設計、對比

實驗的應用、氧化還原反應離子方程式書寫等綜合能力的考查，掌握探究實驗的步驟、明確對比實驗的應

用和作用是解題關鍵，注意探究實驗中只能一點不同、其它條件均應該完全相同，題目難度較大。

3(2020年北京海淀4月).某實驗小組對FeC13分別與Na2s。3、NaHSO?的反應進行探究。

【甲同學的實驗】

裝置編號試劑X實驗現(xiàn)象

閉合開關后靈敏電流計指

INa2s。3溶液(PH=9)

針發(fā)生偏轉

r，晶.

1閉合開關后靈敏電流計指

1

11.1nw4L-IINaHSO3溶液(pH=5)

E1針未發(fā)生偏轉

pllp|)

⑴配制FeC」溶液時，先將FeCL溶于濃鹽酸，再稀釋至指定濃度。結合化學用語說明濃鹽酸的作

用：O

⑵甲同學探究實驗I的電極產物。

①取少量Na2s。3溶液電極附近的混合液，加入產生白色沉淀，證明產生了S02f。

②該同學又設計實驗探究另一電極的產物，其實驗方案為O

⑶實驗I中負極的電極反應式為。

【乙同學的實驗】

乙同學進一步探究FeCL溶液與NaHSOs溶液能否發(fā)生反應，設計、完成實驗并記錄如下：

裝置編號反應時間實驗現(xiàn)象

0~1min產生紅色沉淀，有刺激性氣味氣體逸出

mL

H1mol?I.'1

jr.1.1沉淀迅速溶解形成紅色溶液，隨后溶液逐漸

P30min

n

III變?yōu)槌壬?，之后幾乎無色

2mL

LJ與空氣接觸部分的上層溶液又變?yōu)闇\紅色，

圖-、川SO端液

30min后

(pH*5)

隨后逐漸變?yōu)闇\橙色

(4)乙同學認為刺激性氣味氣體的產生原因有兩種可能，用離子方程式表示②的可能原因。

3+

(DFe+3HS03-Fe(0H)3+3S02;②___________________________________。

2

(5)查閱資料：溶液中Fe3+、S03\OH-三種微粒會形成紅色配合物并存在如下轉化：

2

HOFeOSO2HOFeOSO2幺Fe*+5()寧

(紅色)(橙色)

從反應速率和化學平衡兩個角度解釋/30min的實驗現(xiàn)象：0

(6)解釋30min后上層溶液又變?yōu)闇\紅色的可能原因：。

【實驗反思】

⑺分別對比I和II、II和HI,FeCk能否與由25。3或NaHSOs發(fā)生氧化還原反應和有關(寫出兩

條)O

3++

【答案】(1).Fe+3H20^Fe(0H)3+3H,鹽酸抑制氯化鐵水解(2),足量鹽酸和BaCL溶液

(3).取少量FeCl溶液電極附近的混合液，加入鐵氧化鉀溶液，產生藍色沉淀，證明產生了Fe2+

22

(4).3S03-+2e-+H20=S04-+2HS03-(5).H^HS03-=H20+S02(6).生成紅色配合物的反應速率快紅色

配合物生成橙色配合物的速率較慢；在。2的作用下，橙色的HOFeOSOz濃度下降，平衡

14+5

HOFcOSCh—HOFeOSOz不斷正向移動，最終溶液幾乎無色(7).反應后的Fe?+被空氣氧化為Fe?*,

(紅色)(橙色)

2

過量的HSO3-電離提供SCV：溶液中Fe3+、S03\0H-三種微粒會繼續(xù)反應形成紅色配合物(8).溶液

pH不同、Na2s03、NaHS03溶液中S(V-濃度不同(或Na2s。3與NaHSO?不同，或Na2s。3與NaHS()3的陰離子不同)、

反應物是否接觸形成紅色配合物

4(2020.昆明市高三4月復習教學質量檢測)碘化鈉在醫(yī)學上被廣泛應用于X射線造影劑、甲狀腺癌防治等

方面。實驗室可用鐵屑還原法制碘化鈉?；卮鹣铝袉栴}：

(1)向反應容器中加入30mL40*的NaOH溶液、25.4gL,攪拌并加熱，發(fā)生反應：3L+6NaOH也些5NaI+

NaI03+3H20o將溫度控制在60?70℃的最佳加熱方法是若溫度過高產生的影響是

_________________________________________________________________________________________________________________________________________O

(2)已知：10鼠+5「+6改=312+3弗0;Na【03水溶液呈中性。某同學設計如下方案，檢驗反應后溶液中存

在10鼠，且c(0H-)>c(H+)。

限選試劑及用品：lmolL-52s04、2molL-'HN03,淀粉-KI試紙、紅色石蕊試紙、藍色石蕊試紙。

實驗操作實驗現(xiàn)象結論

①用玻璃棒蘸取溶液，點在_____試紙上試紙呈藍色c(0H-)>c(H+)

②用玻璃棒蘸取溶液，點在______試紙上試紙不變色

③向實驗②的試紙上滴加_____溶液試紙呈藍色溶液中有I0f

⑶向反應后的溶液中加入鐵粉，產生紅褐色沉淀，則該反應的離子方程式為O

充分反應后，從混合物中獲得Nai固體，首先應進行(填操作名稱)，若后續(xù)操作中直接

蒸發(fā)結晶往往得不到較純的Nai固體，可能的原因是o

為將溶液中的NaI03全部還原成Nai,投入鐵屑的質量不少于g(精確到小數(shù)點后兩位)。

答案(1)水浴加熱12揮發(fā)，原料利用率低

⑵M色石蕊②淀粉-KI③ImolL-H2s。4

(3)2Fe+I0f+3H20=2Fe(OH)3+1-過濾Nai在加熱過程中，容易被氧氣氧化(或混有過量氫氧化鈉,

合理即可)3.73

5.(2020?全國卷I,27)硫酸鐵鍍［NH,Fe(S0。2刈2。］是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢為寶，在實

驗室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵鍍，具體流程如下：

-

廢

鐵Hm

①干凈②1

屑鐵屑

HSO硫酸鐵

_2,④_(5硫酸

80-95七溶液固體一鐵鍍

H2O2

(NH,)2SO,

回答下列問題：

⑴步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是.

⑵步驟②需要加熱的目的是溫度保持80~95℃,采用的合適加熱方式是

o鐵屑中含有少量硫化物，反應產生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為

(填標號)。

⑶步驟③中選用足量的H202,理由是.

分批加入H2O2,同時為了溶液要保持pH小于0.5。

(4)步驟⑤的具體實驗操作有經干燥得到硫酸鐵錢晶

體樣品。

⑸采用熱重分析法測定硫酸鐵鍍晶體樣品所含結晶水數(shù)，將樣品加熱到150℃時失掉1.5個結晶水，失重

5.6%o硫酸鐵鍍晶體的化學式為o

答案(1)堿煮水洗

⑵加快反應熱水浴C

(3)將Fe2+全部氧化為Fe3+；不引入雜質防止Fe'+水解

⑷加熱濃縮、冷卻結晶、過濾(洗滌)

(5)NH4Fe(S04)2-12H20

6、氮化錮(SnM)在工業(yè)上廣泛用于生產熒光粉。已知：錮與鎂位于同主族；錮與氮氣在加熱條件下可生

成氮化錮，氮化鍛遇水劇烈反應。

I,利用裝置A和C制備Sr3N2

(1)實驗裝置中玻璃管之間需用橡皮管連接，其連接方法是先將然后稍稍用力即可將玻璃

管插入橡皮管中。

⑵寫出由裝置A制備N2的化學方程式：o

⑶裝置A中a導管的作用是o利用該套裝置時，有同學提出應先點燃裝置A的

酒精燈一段時間后，再點燃裝置C的酒精燈，你同意其觀點嗎？

("同意”或”不同意”)。理由是O

D,利用裝置B和C制備Sr3N2o利用裝置B從空氣中提純即(已知：氧氣可被連苯三酚溶液定量吸收)

⑷寫出裝置B的NaOH溶液中發(fā)生反應的離子方程式：o

⑸裝置C中廣口瓶盛放的試劑是o

皿測定SnM產品的純度

⑹取10.0g該產品，向其中加入適量的水，將生成的氣體全部通入濃硫酸中，利用濃硫酸增重質量計算

得到產品的純度，該方法測得產品的純度偏高，其原因是

。經改進后測得濃硫酸增重1.02g,則產品的純度為o

答案(1)橡皮管和玻璃管潤濕

(2)NH4CI+NaN02=N21+NaCI+2H20

⑶平衡氣壓，使液體順利流下同意利用生成的M將裝置內空氣排盡(或排盡裝置內空氣等)

(4)C02+20H-=C0r+H20

(5)濃硫酸

⑹未將氣體中的水蒸氣除去，也被濃硫酸吸收(或其他合理答案)87.6%

7(2020.寧夏銀川高三教學質量檢測)亞硝酰氯(N0CI)是一種紅褐色液體或黃色氣體，其熔點為-64.5℃,

沸點為一5.5℃,遇水易水解。它是有機合成中的重要試劑，可由N0與CI2在常溫常壓下合成。

⑴實驗室制備原料氣N0和C12的裝置如圖所示。

實驗室制C12時，裝置A中燒瓶內發(fā)生反應的化學方程式為,

裝置B中盛放的試劑為其作用為o

⑵將上述收集到的CL充入D的集氣瓶中，按圖示裝置制備亞硝酰氯。

?無水氟化鈣

-1()vtrj▼二

冰鹽水

NaOH溶液

F

①NOCI分子中各原子均滿足8電子穩(wěn)定結構，則NOCI的電子式為o

②裝置D中發(fā)生反應的化學方程式為__________________________________________________

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________O

③如果不用裝置E會引起什么后果？__________________________________________________

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________O

④某同學認為裝置F不能有效吸收尾氣中的某種氣體，該氣體為為了充分吸收尾氣，可將尾氣

與同時通入氫氧化鈉溶液中。

⑶工業(yè)上可用間接電化學法除去N0,其原理如圖所示，吸收塔中發(fā)生的反應為N0+S20r+H20-N2+

HSOfo

①吸收塔內發(fā)生反應的氧化劑與還原劑的物質的量之比為0

②陰極的電極反應式為______________________________________________________________

答案.⑴MnO2+4HCI（濃）金4nCl2+Cl2T+2H20

飽和食鹽水除去C12中的HCI氣體

：n::M：C1:

⑵①..

②2N0+CI232N0CI③裝置F中的水蒸氣進入裝置D中，導致產品水解④NO02

⑶①1：1②2IW+2H++2e-=S2。/+2也0

8二氯化颯（SO2c㈤是一種無色液體,主要用于有機物和無機物的氯化等。其熔點為一54.1℃,沸點為69.2℃;

常溫下比較穩(wěn)定，受熱易分解，遇水劇烈反應生成硫酸和鹽酸。

⑴制備。實驗室可利用S02和CL按下列裝置制取少量SO2c京丙中放有樟腦液，起催化作用）。已知SO2（g）

+Cl2（g）SO2c12（g）A//<0

①可以用濃鹽酸和酸性高鎰酸鉀制取氯氣，該反應的化學方程式為

溶液A為<>

②上圖實框中儀器己的名稱為;

反應裝置圖的虛框中未畫出的儀器是（填“己”或“庚”）。

③如果將丙裝置放入冰水中，會更有利于二氯化眠的生成，其原因是

④下列有關說法錯誤的是（填字母）O

a.乙、戊裝置相同，在實驗中的作用也完全相同

b.甲、丁裝置為洗氣裝置，可用于氣體的除雜和干燥

c.組裝儀器后首先要進行的操作是檢查裝置的氣密性

d.為提高反應物的利用率，可控制甲、丁裝置中產生氣泡的速率相等

（2）提純。將收集到的產物進行減壓蒸儲，減壓蒸儲的目的是

⑶測定。取1.00g蒸憎后的液體，小心地完全溶于水，向所得的溶液中加入足量氯化鋼溶液，測得生成

沉淀的質量為1.60g,則所得蒸儲成分中二氯化颯的質量百分含量為%（精確到0.01）。

⑷貯存。二氯化颯應儲存于陰涼、干燥、通風良好的庫房。但久置后微顯黃色，其原因是

答案(1)①16HCI(濃)+2KMnO4=5Cl2l+2MnCl2+2KCI+8H2。飽和氯化鈉溶液②球形冷凝管己

③該反應是放熱反應，降低溫度能使平衡向右移動，有利于二氯化硼的生成④a

⑵降低二氯化颯的沸點，減少二氯化硼的分解

⑶92.70

(4)二氯化碉自身分解生成的氯氣溶于二氯化颯中

9高碘酸鉀(KI0。溶于熱水，微溶于冷水和氫氧化鉀溶液，可用作有機物的氧化劑。制備高碘酸鉀的裝置

圖如下(夾持和加熱裝置省略)。回答下列問題：

(1)裝置I中儀器甲的名稱是。

(2)裝置I中濃鹽酸與KMnO4混合后發(fā)生反應的離子方程式是o

⑶裝置II中的試劑X是o

(4)裝置m中攪拌的目的是o

(5)上述裝置按氣流由左至右各接口順序為(用字母表示)。

⑹裝置連接好后，將裝置m水浴加熱，通入氯氣一段時間，冷卻析出高碘酸鉀晶體，經過濾，洗滌，干

燥等步驟得到產品。

①寫出裝置in中發(fā)生反應的化學方程式：o

②洗滌時，與選用熱水相比，選用冷水洗滌晶體的優(yōu)點是