DB32T 4842-2024 耕地土壤中水溶性硒的測(cè)定 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法

ICS13.080CCSB11DB32/T4842—2024耕地土壤中水溶性硒的測(cè)定氫化物發(fā)生?原子熒光光譜法Determinationofwater?solubleseleniuminarablesoil—Hydridegeneration?atomicfluorescencespectroscopy2024-09-12發(fā)布 2024-10-12實(shí)施江蘇省市場(chǎng)監(jiān)督管理局 發(fā) 布中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社 出 版DBDB32/T4842—2024前 言本文件按照GB/T1.1—202標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)的規(guī)起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由江蘇省土壤修復(fù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出、歸口并組織實(shí)施。本文件主要起草單位：江蘇省地質(zhì)調(diào)查研究院、中國(guó)科學(xué)院南京土壤研究所。張捷杰。Ⅰ耕地土壤中水溶性硒的測(cè)定氫化物發(fā)生?原子熒光光譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。范圍本文件描述了氫化物發(fā)生-原子熒光光譜儀測(cè)定耕地土壤中水溶性硒含量的方法。本文件適用于耕地土壤中水溶性硒的測(cè)定。方法檢出限為0.0003mg/kg0.0012mg/kg0.0012mg/kg~0.8mg/kg。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文包括所有的修改單適用于本文件。GB/T6379.4測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第4部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法正確度的基本方法GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DD2005?03 生態(tài)地球化學(xué)評(píng)價(jià)樣品分析技術(shù)要求）NY/T1121.1 土壤檢測(cè) 第1部分土壤樣品的采集處理和儲(chǔ)存術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。水溶性硒 water?solubleselenium土壤中溶于水可被作物直接吸收利用的硒。原理土壤中的水溶性硒在土水比為2硒酸根離子SeO32，再經(jīng)硼氫化鉀還原生成硒化氫H2S氬氣導(dǎo)入石英原子化器進(jìn)行原子化分解為原子態(tài)硒，在硒空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下，基態(tài)硒原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)試劑和材料警示——本文件中所使用的硝酸、鹽酸、高氯酸等均具有強(qiáng)烈的化學(xué)腐蝕性和刺激性，應(yīng)避免直接接1DB32/T4842—2024觸，相關(guān)操作應(yīng)由具備正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作經(jīng)驗(yàn)人員在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。HNOHClOHCKBHNaO5.7 1+100mL5.與100mL水混勻。5.8 1+200mL5.與1800mL水混勻。氯化鈣溶液0.5mol/5.55g無(wú)水氯化鈣，加水溶解后稀釋至100mL。磷酸三丁酯[C4H3PO4]硼氫化鉀溶液20g/2g氫氧化鈉5.加水溶解后，再稱(chēng)取20g硼氫化鉀5.加入其中，溶解完全后用水稀釋至1000mL5滴消泡劑磷酸三丁酯后搖勻硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶1.00mg/m購(gòu)置有證硒標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蚍Q(chēng)取1.0000g硒99.95 于100mL10mL5.1000mL硒標(biāo)準(zhǔn)使用溶0.40μg/m由硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶5.1以20 鹽酸溶液為介質(zhì)逐級(jí)稀釋。儀器設(shè)備原子熒光光譜儀，配硒空心陰極燈。控溫電熱板。0.01g0.1mg。4000r/min。60mm4mm6mm玻璃管。φ=11cm慢速定性。樣品土壤樣品按照NY/T1121.1采集、處理和儲(chǔ)存，在采樣和制備中避免交叉污染，取代表性風(fēng)干樣品，加工后全部通過(guò)2mm試驗(yàn)篩，儲(chǔ)存在樣品瓶中，作為待測(cè)試樣。試驗(yàn)步驟樣品溶液的制備稱(chēng)取樣品20精確至0.01置于250mL玻璃錐形瓶中，按土水質(zhì)量比2的比例緩慢加入40mL沸水，連接冷凝回流管6.建議電熱板表面溫度150℃±5，從沸騰時(shí)準(zhǔn)確計(jì)時(shí)5min4滴氯化鈣溶液5.4000r/min下離心5min（6.6）過(guò)濾，濾液承接于50mL試管中。分取濾液5.00mL至100mL2mL5.4滴高氯酸5.4mL5.10mL刻度比色管，用水稀釋同時(shí)做空白試驗(yàn)。2DB32/T4842—2024校準(zhǔn)曲線的配制分取0.00mL0.25mL0.50mL1.00mL2.00mL3.00mL4.00mL5.00mL10.00mL硒標(biāo)準(zhǔn)使5.1，分別置于一系列100mL容量瓶中，加入40mL5.標(biāo)準(zhǔn)系列的質(zhì)量濃度分別為0.0ng/mL1.00ng/mL2.00ng/mL4.00ng/mL8.00ng/mL12.0ng/mL16.0ng/mL20.0ng/mL40.0ng/mL。也可根據(jù)被測(cè)樣品中硒的濃度水平自行確定合適的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度范圍。儀器測(cè)定儀器參考條件：負(fù)高壓300V、燈電流90mA、原子化器高度8mm、原子化溫度200℃、載氣流量400mL/min1000mL/min，具體根據(jù)使用儀器情況調(diào)整。以鹽酸溶液（5.8）作載流，硼氫化鉀溶液（5.11）作還原劑，在原子熒光光譜儀上測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、空白溶液、試樣溶液中硒的熒光強(qiáng)度。校準(zhǔn)曲線的繪制以硒質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。結(jié)果計(jì)算計(jì)算結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)水溶性計(jì)算：m×w(水溶性Se)=(ρ1-ρ0)×10×40×1-3 （1m×式中：w（水溶性Se）——水溶性Se質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值，單位為毫克每千克（mg/kg）；ρ1 ——從校準(zhǔn)曲線上查得測(cè)定樣品溶液中硒的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為納克每毫升（ng/mL）；ρ0 ——從校準(zhǔn)曲線上查得空白溶液中硒的質(zhì)量濃度的數(shù)值m ——稱(chēng)取樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克5 ——用于消化的浸提液體積數(shù)10 ——消化液定容體積數(shù)，單位為毫升40 ——。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。精密度和正確度精密度選擇5個(gè)不同類(lèi)型，不同含量水平的土壤樣品，在8家實(shí)驗(yàn)室分別進(jìn)行了方法精密度試驗(yàn)。方法精密度數(shù)據(jù)見(jiàn)附錄A。正確度按照GB/T6379.4規(guī)定的方法，選擇5個(gè)不同類(lèi)型，不同含量水平的土壤樣品，在8家實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了方法正確度試驗(yàn)。方法正確度數(shù)據(jù)見(jiàn)附錄A。3DB32/T4842—2024質(zhì)量保證和質(zhì)量控制隨同每批次20個(gè)樣品至少做2個(gè)空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)結(jié)果不高于測(cè)定下限。每批樣品需要做校準(zhǔn)曲線0.999。樣品平行試驗(yàn)結(jié)果按DD2005?03規(guī)定的允許差執(zhí)行。隨同樣品取同類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作質(zhì)量監(jiān)控。也可采取留樣再測(cè)、人員比對(duì)、不同實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)以及其他有效的技術(shù)核查方法進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控。4DB32/T4842—2024附 錄 A資料性）方法的精密度和正確度水溶性硒分析方法精密度見(jiàn)表A.1。水溶性硒方法正確度數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)見(jiàn)表A.2。表A.1 水溶性硒分析方法精密度表單位為毫克每千克元素水平范圍w重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差sr再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差sR水溶性硒0.0027~0.14sr=0.0447wsR=0.0871w表A.2 水溶性硒方法正確度數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表統(tǒng)計(jì)參數(shù)水平12參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)目（p）88有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)目（p1）88總平均值ymg/k）（）0.01440.0050重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)