行業(yè)標準《鉛銻精礦化學(xué)分析方法-第6部分：鐵量的測定-硫酸鈰滴定法》編制說明

PAGEPAGE2行業(yè)標準《鉛銻精礦化學(xué)分析方法第6部分鐵量的測定硫酸鈰滴定法》預(yù)審稿編制說明一、任務(wù)來源及要求根據(jù)全國有色金屬標準化技術(shù)委員會“有色標委【2013】39號”文件精神，《鉛銻精礦化學(xué)分析方法第6部分：鐵量的測定硫酸鈰滴定法》行業(yè)標準制訂計劃（計劃號：2013-0355-YS），由廣西壯族自治區(qū)冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站牽頭，貴州省分析測試研究院負責(zé)起草，廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心、柳州百韌特先進材料有限公司、廣西華錫集團股份有限公司參加起草。本項目為《鉛銻精礦》行業(yè)標準（YS/T882-2013）起草制訂配套的分析方法。項目計劃于2014年完成。二、編制過程（包括編制原則、工作分工、征求意見單位、各階段工作過程等）1、本標準的編制原則本項目為《鉛銻精礦》行業(yè)標準（YS/T882-2013）起草制訂配套的分析方法。本標準的制定主要遵循以下原則：1.1符合性：本標準的制定工作按GB/T1.1-2009《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫》和GB/T20001.4-2001《標準編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》的規(guī)定編寫。1.2合理性：本標準力求反映國內(nèi)生產(chǎn)、貿(mào)易、商檢等企事業(yè)的技術(shù)水平，便于生產(chǎn)，宜于應(yīng)用，經(jīng)濟上合理。1.3先進性：本標準填補國內(nèi)鉛銻精礦檢測標準的空白，滿足鉛銻精礦的生產(chǎn)及貿(mào)易行業(yè)的檢測要求。2、工作過程2.1立項批準3013年6月8日，國家工業(yè)和信息化部下發(fā)《工業(yè)和信息化部辦公廳關(guān)于印發(fā)2013年第二批行業(yè)標準制修訂計劃的通知》（工信廳科【2013】102號），3013年11月1日，全國有色金屬標準化技術(shù)委員會下發(fā)“關(guān)于召開《銅及銅合金板帶材安全生產(chǎn)規(guī)范》等40項有色金屬標準工作會議的通知”2.2任務(wù)落實1）根據(jù)全國有色金屬標準化技術(shù)委員會“有色標委【2013】39號”文件精神，于2013年11月26日～11月29日在江蘇省無錫市召開有色標準工作會議會議，會議代表就鉛銻精礦化學(xué)分析方法行業(yè)標準（項目計劃號：本標準起草小組經(jīng)與起草單位協(xié)商一致，分工如下：廣西壯族自治區(qū)冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站為牽頭起草單位；廣西華錫集團股份有限公司負責(zé)制備試驗所用的樣品；試驗比對樣品于2014年1月30日前準備完畢，由廣西壯族自治區(qū)冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站分發(fā)給試驗單位；貴州省分析測試研究院負責(zé)試驗、起草標準文本；廣西壯族自治區(qū)冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站負責(zé)第一驗證；廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心負責(zé)第二驗證；柳州百韌特先進材料有限公司負責(zé)第三驗證；廣西華錫集團股份有限公司負責(zé)第四驗證。起草工作計劃于2014年12月前完成。3、各階段工作過程1）2013年11月，在接到標準制定任務(wù)后，我們成立了《鉛銻精礦化學(xué)分析方法第6部分：鐵量的測定硫酸鈰滴定法》行業(yè)標準起草小組，明確起草人及工作任務(wù)。2）經(jīng)起草小組商議，2014年1月7日～1月3）2014年2月～4月，起草小組分頭收集相關(guān)信息，查詢國內(nèi)外相關(guān)資料，對現(xiàn)行的分析方法、生產(chǎn)情況進行收集，提出采用成熟穩(wěn)定的硫酸鈰容量法測定鉛銻精礦中鐵量，并對分析方法進行了條件試驗，在此基礎(chǔ)上起草了工作組討論稿。4）2014年4月5）2014年5月～6月，標準起草小組對標準討論稿進行了修改、補充、完善，形成標準預(yù)審稿。三、主要試驗（或驗證）的分析、綜述報告鉛銻精礦是冶煉鉛錠和銻錠的主要原料之一，除鉛、銻外，還摻雜有S、C、Fe、As、Zn、Cu、Bi等雜質(zhì)元素。經(jīng)過研究試驗，建立了鉛銻精礦中鐵量的測定方法硫酸鈰滴定法及分析測定范圍。本文根據(jù)鉛銻精礦的特點，采用試料用硫酸、硝酸溶解，用氫溴酸處理除去砷、銻，在氨性介質(zhì)中沉淀鐵與銅分離，沉淀用鹽酸溶解，以鎢酸鈉為指示劑，用三氯化鈦將高價鐵還原成低價至生成鎢藍，用硫酸鈰氧化至藍色消失，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用硫酸鈰標準溶液滴定，借此測定鐵含量。對試劑的最佳化用量、共存離子干擾、精密度、加標回收率進行了試驗，建立了硫酸鈰滴定法測定鉛銻精礦中鐵的分析方法。將5個鉛銻精礦試樣分別稱取11份，按上述分析方法測定鐵量，分析結(jié)果如下表1：表1鐵量分析結(jié)果樣品序號測定值(%)平均值(%)相對標準偏差RSD(%)樣品18.418.298.248.318.218.138.278.328.388.468.388.311.15樣品211.2711.1011.3111.2411.2011.2811.2211.1711.2111.3811.3411.230.71樣品316.3816.4016.2616.3016.3316.3716.4716.4316.3216.2816.3916.360.40樣品413.8213.8913.7914.0813.9613.9213.7613.6913.7913.7313.9513.850.85樣品55.935.915.835.795.725.915.615.695.865.815.965.821.89由以上結(jié)果可以看出，對5個鉛銻精礦試樣平行測定11次，相對標準偏差為0.40%～1.89%，符合分析要求。本方法穩(wěn)定，操作簡便，適用范圍廣，滿足鉛銻精礦中鐵量的分析。四、與國內(nèi)外同類水平的標準對比分析目前，國內(nèi)外尚未見鉛銻精礦中鐵量的分析方法標準。其它物料中有關(guān)鐵量測定的分析方法標準主要有GB/T10574.4-2003《錫鉛焊料化學(xué)分析方法鐵量的測定》、GB/T6730.65-2009《鐵礦石全鐵含量的測定三氯化鈦還原重鉻酸鉀滴定法（常規(guī)方法）》、GB/T1819.3-2004《錫精礦化學(xué)分析方法鐵量的測定硫酸鈰滴定法》等，其中GB/T6730.65-2009《鐵礦石全鐵含量的測定三氯化鈦還原重鉻酸鉀滴定法（常規(guī)方法）》，用這個方法測定結(jié)果雖然準確度較高，但鉻（Ⅵ）是有毒物質(zhì)，會對環(huán)境造成污染，硫酸鈰容量法滴定鐵是目前比較成熟方法，針對該樣品，試料用硫酸、硝酸溶解，用氫溴酸處理除去砷、銻。以鎢酸鈉為指示劑，用三氯化鈦將高價鐵還原成低價至生成鎢藍，用硫酸鈰氧化至藍色消失，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用硫酸鈰標準溶液滴定，借此測定鐵含量。鉛銻精礦是冶煉鉛錠和銻錠的主要原料之一，除鉛、銻外，還摻雜有S、C、Fe、As、Zn、Cu、Bi等雜質(zhì)元素。本方法建立的鉛銻精礦中鐵量的測定，采用硫酸鈰滴定法，本文根據(jù)鉛銻精礦的特點，采用試料用硫酸、硝酸溶解，用氫溴酸處理除去砷、銻，在氨性介質(zhì)中沉淀鐵與銅分離，沉淀用鹽酸溶解，以鎢酸鈉為指示劑，用三氯化鈦將高價鐵還原成低價至生成鎢藍，用硫酸鈰氧化至藍色消失，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用硫酸鈰標準溶液滴定，借此測定鐵含量。對試劑的最佳化用量、共存離子干擾、精密度、加標回收率進行了試驗，建立了硫酸鈰滴定法測定鉛銻精礦中鐵的分析方法。方法針對性強，簡單易行，準確可靠，具有較強的可操作性和適用性。本項目為《鉛銻精礦》行業(yè)標準（YS/T882-2013）起草制訂配套的分析方法。可操作性強，達到行業(yè)領(lǐng)先水平。五、與現(xiàn)行法規(guī)、標準的關(guān)系本標準的制定與現(xiàn)行標準沒有沖突，且符合國家相關(guān)法律法規(guī)的規(guī)定。六、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)標準制定過程中，無重大分歧意見。七、預(yù)期效果本項目為《鉛銻精礦》行業(yè)標準（YS/T882-2013）起草制訂配套的分析方法。本標準的發(fā)布、實施，將規(guī)范鉛銻精礦的分析檢測方法。通過對本標準的大力推廣和應(yīng)用，力求體現(xiàn)鉛銻精礦檢測技術(shù)在新領(lǐng)域不斷