體內藥物分析法、藥物的雜質檢查、常用藥物的分析(五)

體內藥物分析法、藥物的雜質檢查、常用藥物的分析(五)一、配伍選擇題A.硫酸銅B.溴水和氨試液C.甲醛-硫酸試液D.發(fā)煙硝酸（江南博哥）和醇制氫氧化鉀E.重鉻酸鉀

以下藥物特征鑒別反應所采用的試劑是1.

硫酸阿托品正確答案：D

2.

鹽酸麻黃堿正確答案：A

3.

鹽酸嗎啡正確答案：C[解析]本組題考查藥物特征鑒別反應所采用的試劑。硫酸阿托品鑒別包括托烷生物堿的反應(Vitali反應)：該反應系托烷生物堿類的專屬鑒別反應。反應機理為：阿托品水解生成的莨菪酸與硝酸共熱，生成黃色的莨菪酸三硝基衍生物，與醇制氫氧化鉀作用。甲醛-硫酸反應：嗎啡生物堿特征反應，加甲醛-硫酸試液，顯紫堇色。鉬硫酸反應：嗎啡生物堿特征反應，加鉬硫酸試液，顯紫色，繼變?yōu)樗{色。鹽酸麻黃堿的鑒別方法：取本品約10mg，加水1ml溶解后，加硫酸銅試液2滴與20%氫氧化鈉溶液1ml，即顯藍紫色；加乙醚1ml，振搖后，放置，乙醚層即顯紫紅色。故答案為D、A、C。

A.與銅吡啶試液反應顯綠色B.與堿性酒石酸銅試液反應生成紅色沉淀C.與亞硝基鐵氰化鈉反應顯藍紫色D.與硝酸銀試液反應生成白色沉淀E.用醇制氫氧化鉀水解后測定熔點進行鑒別4.

黃體酮正確答案：C

5.

醋酸地塞米松正確答案：B[解析]考查甾體激素的特殊鑒別反應。黃體酮的專屬鑒別反應與亞硝基鐵氰化鈉反應顯藍紫色。醋酸地塞米松與堿性酒石酸銅試液反應生成紅色沉淀。選項中與銅吡啶試液反應顯綠色的藥物是硫噴妥鈉。與硝酸銀試液反應生成白色沉淀的藥物里面含氯離子或經過處理后還有氯離子。故答案為C、B。

A.熒光分析法B.紫外分光光度法C.酸性染料比色法D.高效液相色譜法E.四氮唑比色法

以下藥物的含量測定方法是6.

醋酸地塞米松注射液正確答案：E

7.

醋酸地塞米松正確答案：D[解析]本組題考查藥物的鑒別方法。測定醋酸地塞米松注射液含量的方法是四氮唑比色法?！吨袊幍洹凡捎酶咝б合嗌V法測定醋酸地塞米松的含量。故答案為E、D。

A.與茚三酮試液反應，顯藍紫色B.加乙醇制氫氧化鉀溶液，加熱水解后，測定析出物的熔點，應為150～156℃C.加亞硝基鐵氰化鈉細粉、碳酸鈉及醋酸銨，顯藍紫色D.加硝酸銀試液，生成白色沉淀E.加熱的堿性酒石酸銅試液，生成紅色沉淀以下藥物的鑒別反應是8.

醋酸地塞米松正確答案：E

9.

丙酸睪酮正確答案：B

10.

黃體酮正確答案：C

11.

炔雌醇正確答案：D[解析]本組題考查藥物的鑒別反應。用醇制氫氧化鉀水解后測定熔點是丙酸睪酮的鑒別反應，與硝酸銀試液反應生成白色沉淀是炔雌醇的鑒別反應，黃體酮與亞硝基鐵氰化鈉反應顯藍紫色是黃體酮的鑒別反應；醋酸地塞米松與堿性酒石酸銅試液反應生成紅色沉淀，它的鑒別反應還有與H2SO4反應具香氣。故答案為E、B、C、D。

A.870cm-1B.1615cm-1C.1695cm-1D.3050cm-1E.3500～3300cm-112.

黃體酮的紅外吸收光譜中，20位酮羥基的伸縮振動(VC=O)的吸收峰的波數正確答案：C

13.

黃體酮的紅外吸收光譜中，4位烯雙鍵的伸縮振動(VC=O)的吸收峰的波數正確答案：B[解析]本組題考查甾體激素的紅外光譜。甾體激素原料藥的鑒別幾乎都采用紅外分光光度法，黃體酮的紅外吸收光譜中，20為酮基C=O的峰位為1700cm-1，3位酮基C=O的峰位為1665cm-1，雙鍵C=C的峰位為1615cm-1。故答案為C、B。

A.碘量法B.非水溶液滴定法C.高效液相色譜法D.氣相色譜法E.旋光度法

在《中國藥典》中，下列藥物的含量測定方法是14.

維生素C正確答案：A

15.

維生素B1正確答案：B

16.

維生素K1正確答案：C

17.

維生素E正確答案：D[解析]本組題考查藥物的含量測定方法。在《中國藥典》中，維生素C的含量測定采用碘量法，維生素B1的含量測定采用的非水溶液滴定法，維生素K1的含量測定采用高效液相色譜法，維生素E的含量測定采用氣相色譜法。故答案為A、B、C、D。

A.淀粉指示劑B.鄰二氮菲指示劑C.二苯胺指示劑D.喹哪啶紅-亞甲藍混合指示劑E.酚酞指示劑18.

碘量法測定維生素C的含量，應選正確答案：A

19.

非水滴定法測定維生素B1，原料藥的含量，應選正確答案：D[解析]本題考查藥物的含量測定方法。碘量法測定維生素C的含量，以碘為滴定液，淀粉為指示劑，溶液顏色變藍為終點。非水滴定法測定維生素B1的含量，以冰醋酸為溶劑，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，喹哪啶紅-亞甲藍混合指示劑指示終點。為排除鹽酸的干擾，滴定前須加入一定量的醋酸汞試液。故答案為A、D。

A.硒B.其他甾體C.有關物質D.鐵和銅E.生育酚

以下藥物中需檢查的特殊雜質是20.

維生素E正確答案：E

21.

維生素C正確答案：D[解析]本組題考查藥物的特殊雜質。維生素E的特殊雜質為生育酚，采用硫酸鈰滴定法。維生素C的特殊雜質為鐵和銅，采用原子吸收分光光度法。故答案為E、D。

A.熾灼殘渣B.正己烷C.生育酚D.酸度E.溶液的澄清度

以下維生素E檢查方法所對應的檢查項目是22.

取供試品1.0g，加乙醇和乙醚各15ml，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，消耗氫氧化鈉滴定液不得超過0.5ml正確答案：D

23.

取供試品0.10g，加無水乙醇5ml溶解后，加二苯胺試液1滴，用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)滴定，不得超過1.0ml正確答案：C[解析]本組題考查維生素E的雜質檢查。維生素E的雜質檢查包括酸度和生育酚。酸度的檢查為酸堿滴定法，以氫氧化鈉溶液為滴定液，以酚酞為指示劑。因游離生育酚具有還原性，可被硫酸鈰定量氧化。故答案為D、C。

A.黃體酮B.地西泮C.維生素B1D.維生素CE.鹽酸麻黃堿24.

可用與二氯靛酚鈉試液反應鑒別的藥物是正確答案：D

25.

可用硫色素反應鑒別的藥物是正確答案：C

26.

可用雙縮脲反應鑒別的藥物是正確答案：E[解析]本組題考查藥物的鑒別方法。維生素C與二氯靛酚鈉試液作用后生成還原型的無色的酚亞胺，可用于維生素C的鑒別。維生素B1在堿性溶液下，可被鐵氰化鉀氧化生成硫色素，硫色素溶于正丁醇中，顯熒光。鹽酸麻黃堿的鑒別方法；取本品約10mg，加水1ml溶解后，加硫酸銅試液2滴與20%氫氧化鈉溶液1ml，即顯藍紫色；加乙醚1ml，振搖后，放置，乙醚層即顯紫紅色，即發(fā)生雙縮脲反應。故答案為D、C、E。

A.氣相色譜法B.微生物法C.碘量法D.紫外分光光度法E.非水溶液滴定法27.

在《中國藥典》中維生素B1片含量測定的方法是正確答案：E

28.

在《中國藥典》中維生素C含量的測定正確答案：C[解析]本組題考查藥物的含量測定方法。維生素B1含量測定方法有：非水滴定法、紫外分光光度法，硫色素熒光法維生素C含量測定方法有：碘量法，二氯靛酚滴定法，高效液相色譜法。故答案為E、C。

A.毛細管電泳法B.氣相色譜法C.碘量法D.高效液相色譜法E.非水溶液滴定法29.

維生素C含量測定方法正確答案：C

30.

維生素E含量測定方法正確答案：B

31.

維生素K含量測定方法正確答案：D[解析]本組題考查藥物的鑒別反應。在《中國藥典》中，維生素C的含量測定采用碘量法，維生素K的含量測定采用高效液相色譜法，維生素E的含量測定采用氣相色譜法。故答案為C、B、D。

A.比色法B.比濁法C.薄層色譜法D.高效液相色譜法E.在490nm處測定吸收度的方法32.

檢查鹽酸美他環(huán)素中的差向異構體脫水美他環(huán)素及其他雜質，采用正確答案：E

33.

檢查鹽酸美他環(huán)素中的土霉素，采用正確答案：D[解析]本題考查鹽酸美他環(huán)素的雜質檢查。鹽酸美他環(huán)素中差向異構體脫水美他環(huán)素及其他雜質采用分光光度法，在490nm處測定吸收度，吸收度不得超多0.12。檢查鹽酸美他環(huán)素中土霉素，用高效液相色譜法，故答案為E、D。

A.氣相色譜法B.紫外-可見分光光度法C.非水溶液滴定法D.高效液相色譜法E.抗生素微生物檢定法

在《中國藥典》中，下列藥物的含量測定方法是34.

硫酸慶大霉素正確答案：E

35.

青霉素鈉正確答案：D[解析]本題考查藥物的含量測定方法。在《中國藥典》中，硫酸慶大霉素的含量測定采用抗生素微生物檢定法。青霉素鈉的含量測定采用高效液相色譜法。故答案為E、D。

可發(fā)生的反應是A.Kober反應B.硫色素反應C.麥芽酚反應D.差向異構化反應E.銅鹽反應36.

雌激素與硫酸-乙醇共熱正確答案：A

37.

巴比妥在堿性溶液中正確答案：E

38.

鏈霉素在堿性溶液中正確答案：C

39.

維生素B1在堿液中被氧化正確答案：B

40.

四環(huán)素在pH2.0～6.0時正確答案：D[解析]本組題考查藥物的特有反應。Kober反應是指雌激素與硫酸-乙醇共熱呈色，用水或稀硫酸稀釋后重新加熱發(fā)生顏色改變，并在515nm附近有最大吸收。硫色素反應為維生素B1在堿液中可被鐵氰化鉀氧化生成硫色素，色素轉溶于正丁醇(或異丁醇、異戊醇)中，顯現于酸中消失的藍色熒光。巴比妥類藥物在吡啶溶液(堿性)中生產的烯醇式異構體與銅離子吡啶溶液反應，形成穩(wěn)定的配位化合物，生產類似雙縮尿的呈色反應。麥芽酚為α-甲基-β-羥基-γ-吡喃酮，是鏈霉素在堿性溶液中，鏈霉糖經分子重排、環(huán)擴大形成六元環(huán)，然后消除N-甲基葡萄糖胺，再消除鏈霉胍所生成。麥芽酚可與鐵離子在微酸性溶液中形成紫紅色配合物。此反應為鏈霉素的特有反應，因此被中、日、美、英等國家藥典采用。四環(huán)素類抗生素在弱酸性(pH2.0～6.0)溶液中會發(fā)生差向異構化。這個反應是由于A環(huán)上手性碳原子C4構型的改變，發(fā)生差向異構化。故答案為A、E、C、B、D。

A.吸光度B.半乳糖C.5-羥甲基糖醛D.順式異構體E.分子量與分子量分布

在《中國藥典》中，下列藥物的檢查項目有41.

右旋糖酐40氯化鈉注射液正確答案：E

42.

葡萄糖注射液正確答案：C[解析]本題考查藥物的檢查項目。葡萄糖注射液的特殊雜質檢查包括5-羥甲基糠醛和細菌內毒素。故答案為E、C。

二、多項選擇題1.

黃體酮的鑒別方法有A.紅外分光光度法B.與亞硝酸鈉的反應C.與亞硝基鐵氰化鈉的反應D.與異煙肼的反應E.與三氯化鐵的反應正確答案：ABCDE[解析]本題考查體內樣品處理的方法。用于體內樣品處理的有：蛋白沉淀法、液-液萃取法、綴合物水解法、固相萃取法、化學衍生化法。故答案為ABCDE。

2.

下列方法中，用于體內樣品處理的有A.蛋白沉淀法B.液-液萃取法C.綴合物水解法D.固相萃取法E.化學衍生化法正確答案：ABC[解析]本題考查生物制品的相關處理。蛋白質的處理有以下幾種方式：①鹽析法：此方法并未破壞蛋白質的天然狀態(tài)，沉淀出的蛋白質可不變性，所以鹽析法是分離制備蛋白質或蛋白類生物制劑的常用方法。②有機溶劑沉淀法：通過破壞蛋白質的水化膜而使蛋白質沉淀，此方法在常溫下可使蛋白質變性，低溫下可使變性速度減慢。③重金屬鹽沉淀法：可與蛋白質結合形成不溶于水的蛋白質鹽沉淀，引起蛋白質變性。臨床用于解救重金屬鹽中毒。故答案為ABC。

3.

下列試劑中，常用于沉淀血漿樣品中蛋白質的有A.乙腈B.甲醇C.三氯醋酸D.生理鹽水E.肝素正確答案：ACD[解析]本題考查一般雜質。一般雜質是指在自然界中分布較廣泛，在多種藥物的生產和貯藏過程中容易引入的雜質，如酸、堿、水分、氯化物、硫酸鹽、砷鹽、重金屬等。故答案為ACD。

4.

下列檢查項目中，屬于“一般雜質”檢查的有A.砷鹽B.光學異構體C.氯化物D.重金屬E.有關物質正確答案：BD[解析]本題考查古蔡法檢查砷鹽的基本原理：古蔡法檢查砷鹽是樣品經消化后，以碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷然后與鋅粒和酸產生的新生態(tài)氫生成砷化氫，再與溴化汞試紙生成黃色或棕黃色砷斑。對供試品與標準品溶液在同一條件下所顯的砷斑的顏色深淺進行比較，可測得供試品的含砷限度。故答案為BD。

5.

《中國藥典》收載的古蔡法檢查砷鹽的基本原理是A.與鋅、酸作用生成H2S氣體B.與鋅、酸作用生成AsH3氣體C.產生的氣體遇氯化汞試紙產生砷斑D.比較供試品砷斑與標準品砷斑的顏色強度E.比較供試品砷斑與標準品砷斑的面積大小正確答案：ABCE[解析]本題考查砷鹽的檢查方法。砷鹽的二乙基二硫代氨基甲酸銀法，其原理是：金屬鋅與酸的作用，產生新生態(tài)的氫，與微量砷鹽反應，生成具有揮發(fā)性的砷化氫，砷化氫遇二乙基二硫代氨基甲酸銀，使其還原產生紅色的膠態(tài)銀，用目測比色法或在510nm波長處測定吸收度，再與一定量標準砷溶液用同法處理后得到的有色溶液進行比較。故答案為ABCE。

6.

關于檢查砷鹽的二乙基二硫代氨基甲酸銀法，正確的有A.生成的膠態(tài)銀溶液呈紅色B.新生態(tài)的氫與藥物中微量砷鹽反應，生成具有揮發(fā)性的砷化氫C.砷化氫氧化二乙基二硫代氨基甲酸銀，生成膠態(tài)銀D.金屬鋅與堿作用，產生新生態(tài)的氫E.生成的膠態(tài)銀溶液可溶于510nm的波長處測定吸光度正確答案：AE[解析]本題考查殘留溶劑的相關知識。第一類有機溶劑指已知可以致癌并被強烈懷疑對人和環(huán)境有害的溶劑，常見的有苯、四氯化碳、1，2-二氯乙烷。第二類有機溶劑是指無基因毒性但有動物致癌性的溶劑，常見的有氯仿、甲苯、乙腈、甲醇。第三類有機溶劑是指對人體低毒的溶劑，常見的有戊烷、甲酸、乙酸、乙醚、丙酮。苯、四氯化碳屬第一類溶劑，乙腈、甲醇屬第二類溶劑，丙酮屬第三類溶劑。故答案為AE。

7.

在殘留溶劑測定法中，屬于第一類溶劑的有A.苯B.乙腈C.丙酮D.甲醇E.四氯化碳正確答案：BE[解析]本題考查一般雜質的檢查方法。氯化物檢查法是利用氯化物在稀硝酸條件下與硝酸銀試液反應生成氯化銀沉淀。因加入硝酸可避免弱銀鹽如碳酸銀、磷酸銀以及氧化銀沉淀的形成而干擾檢查，同時還可加速氯化銀沉淀的生成并產生較好的乳濁。故答案為BE。

8.

氯化物檢查法中使用的試劑有A.25%氯化鋇溶液B.稀硝酸C.硫代乙酰胺試液D.碘化鉀試液E.硝酸銀試液正確答案：ABCDE[解析]本題考查古蔡法。鋅粒與鹽酸作用生成新生態(tài)的氫，與砷鹽生成AsH氣體，此氣體與HgBr試紙反應生成砷斑，碘化鉀與氯化亞錫將五價砷還原成成三價砷，碘化鉀被氧化生成的碘又可被氯化亞錫還原為碘離子，后者與反應中的鋅離子能形成穩(wěn)定的配位離子，有利于砷化氫的反應不斷進行。所以在古蔡法中涉及的試劑包括標準砷溶液、鹽酸、碘化鉀試液、酸性氯化亞錫試液、鋅粒、溴化汞試紙。故答案為ABCDE。

9.

用古蔡法檢查砷鹽時，所用的試劑有A.溴化汞B.鹽酸C.碘化鉀D.氯化亞錫E.鋅粒正確答案：BD[解析]本題考查重金屬檢查法?！吨袊幍洹分亟饘贆z查法一共收載有四法。第一法又稱硫代乙酰胺法，方法為：取各藥品項下規(guī)定量的供試品，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml，與水適量使成25ml，加硫代乙酰胺試液2ml，放置2分鐘后，與標準鉛溶液一定量按同法制成的對照液比較，以判斷供試品中重金屬離子是否超過了限量。故答案為BD。

10.

重金屬檢查法(第一法)所使用的試劑有A.硫化鈉試液B.醋酸鹽緩沖液(pH3.5)C.碘化鉀試液D.硫代乙酰胺試液E.鹽酸正確答案：BCD[解析]本題考查鐵鹽的檢查方法。鐵鹽的檢查是在鹽酸酸性與硫氰酸銨生成可溶性硫氰酸鐵配位離子，再與一定量標準鐵溶液用同法處理后所呈的顏色進行比較，顏色不得更深。所用的試劑包括鹽酸、過硫酸銨、硫氰酸銨。加入過硫酸銨即可氧化供試品中的二價鐵離子為三價鐵離子，同時可防止由于光線使硫氰酸鐵還原或分解褪色。故答案為BCD。

11.

《中國藥典》鐵鹽檢查法使用的試劑有A.醋酸B.鹽酸C.過硫酸銨D.硫氰酸銨E.氯化亞錫正確答案：ABDE[解析]本題考查藥品干燥失重的測定方法。藥品干燥失重的測定方法包括：干燥劑干燥法、常壓恒溫干燥法、減壓干燥法、熱重法。費休氏水分測定法測定樣品中的水分含量。故答案為ABDE。

12.

藥品干燥失重的測定方法包括A.干燥劑干燥法B.常壓恒溫干燥法C.費休氏水分測定法D.減壓干燥法E.熱重法正確答案：ABC[解析]本題考查重金屬的檢查方法。重金屬的檢查共有三種方法。第一法：硫代乙酰胺法，用于在實驗條件下供試液澄清、無色、對檢查無干擾或經處理后對檢查無干擾的藥物。第二法：將供試品灼傷破壞后，加硝酸加熱處理，使有機物分解、破壞完全后，再按第一法進行檢查。第三法：在堿性介質中，以硫化鈉為顯色劑，使鉛生成Pbs。故答案為ABC。

13.

重金屬的檢查方法為A.第一法B.第二法C.第三法D.第四法E.第五法正確答案：DE

14.

下列有機溶劑中，屬于第二類溶劑的有A.苯B.醋酸C.乙醇D.二氯甲烷E.三氯甲烷正確答案：CE[解析]本題考查藥物檢測中所選溶劑的作用。阿司匹林中未反應的酚類及其他副反應產生的醋酸苯酯、水楊酸苯酯和乙酰水楊酸苯酯均不容易溶于碳酸鈉試液中，而阿司匹林易溶于碳酸鈉試液中。所以阿司匹林的“溶液澄清度”檢查中主要檢查以上物質。故答案為CE。

15.

阿司匹林的“溶液澄清度”檢查系在碳酸鈉試液中進行，目的是為了阿司匹林中的A.水楊酸B.醋酸C.醋酸苯酯D.苯甲酸E.乙酰水楊酸苯酯正確答案：CDE[解析]本題考查阿司匹林原料藥需檢查的特殊雜質項目。阿司匹林原料藥需檢查的特殊雜質項目包括：溶液的澄清度、游離水楊酸、易炭化物。苯酚、游離苯甲酸為檢查的具體內容。故答案為CDE。

16.

阿司匹林原料藥需檢查的特殊雜質項目有A.苯酚B.游離苯甲酸C.易炭化物D.溶液的澄清度E.游離水楊酸正確答案：CDE[解析]本題考查苯巴比妥的鑒別方法。丙二酰胺類反應為巴比妥類藥物的共有的鑒別反應。苯巴比妥還有熔點的測定、硝化反應，即加碳酸鈉試液成堿性，加硝酸銀試液，產生白色沉淀；加銅吡啶試液，生成紫色沉淀；加硫酸與亞硝酸鈉，混合，即顯橙黃色。故答案為CDE。

17.

可用于苯巴比妥的鑒別方法有A.加硝酸鉛試液，生成白色沉淀B.加碘試液，可使碘試液褪色C.加硫酸與亞硝酸鈉，混合，即顯橙黃色D.加銅吡啶試液，生成紫色沉淀E.加碳酸鈉試液成堿性，加硝酸銀試液，產生白色沉淀正確答案：BCD[解析]本題考查高效液相色譜法的相關內容。根據本題的表述，采用的方法是高效液相色譜法，以紫外檢測器為檢查器，庚烷磺酸鈉為離子對試劑。硅膠為薄層色譜法中常用的固定相。故答案為BCD。

18.

鹽酸腎上腺素注射液含量測定的條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.14%庚烷磺酸鈉溶液-甲醇(65:35)為流動相，檢測波長為280nm。根據上述方法，以下敘述正確的有A.固定相為硅膠B.上述方法為高效液相色譜法C.庚烷磺酸鈉為離子對試劑D.使用紫外檢測器E.使用氫火焰離子化檢測器正確答案：ACDE[解析]本題考查鹽酸普魯卡因的化學性質。鹽酸普魯卡因對氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯鹽酸鹽，因其含有芳伯胺基，可發(fā)生重氮化-偶合反應；具有酯鍵，可水解，水解產物具有兩性；有羰基，紅外光譜圖中1692cm-1處有羰基的特征峰。具有側鏈烴胺具堿性，沒有酚羥基。故答案為ACDE。

19.

鹽酸普魯卡因具有下列性質A.側鏈烴胺具堿性B.紅外光譜圖中3300cm-1外有酚羥基的特征峰C.紅外光譜圖中1692cm-1處有羰基的特征峰D.具有酯鍵，可水解，水解產物具有兩性E.具芳伯氨基，有重氮化-偶合反應正確答案：CE[解析]本題考查磺胺嘧啶的鑒別方法。A為鈉鹽的焰色反應，B為異煙肼的鑒別方法之一，C、E為磺胺嘧啶的鑒別方法，D為鹽酸氯丙嗪的鑒別反應。故答案為CE。

20.

磺胺嘧啶的鑒別方法有A.取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰呈現鮮黃色B.與香革醛反應，生成黃色產物，熔點為228～231℃C.加稀鹽酸和亞硝酸鈉試液，再滴加堿性β-萘酚試液，生成橙黃色至猩紅色沉淀D.加水溶解后，加硝酸，即顯紅色，漸變?yōu)榈S色E.加水與0.4%的氫氧化鈉試液使樣品溶解，加硫酸銅試液1滴，生成黃綠色沉淀，放置后變?yōu)樽仙_答案：ABC[解析]本題考查異煙肼的鑒別方法。異煙肼的鑒別方法有：吡啶環(huán)開環(huán)反應：戊烯二醛反應(溴化氰、芳伯胺)；二硝基氯苯反應(二硝基氯苯)；酰肼基團反應：還原反應(氨制硝酸銀，產生氣泡和黑色沉淀)；縮合反應(芳醛，形成晶體，測其熔點)；沉淀反應(與氯化汞形成白色沉淀)；紅外光譜法。故答案為ABC。

21.

異煙肼的鑒別方法有A.紅外光譜法B.與香草醛反應生成黃色結晶，熔點為228～231℃C.與氨制硝酸銀試液反應，應產生氣泡與黑色沉淀D.在酸性條件下加熱后，加亞硝酸鈉溶液和堿性β-萘酚溶液，產生紅色沉淀E.與硫酸銅試液反應，生成草綠色沉淀正確答案：ABE[解析]本題考查硫酸奎寧的鑒別試驗。硫酸奎寧的鑒別反應包括：①熒光反應：加水溶解后，加稀硫酸成酸性，顯藍色熒光。②綠奎寧反應：含氧喹啉衍生物特征反應，在藥物微酸性水溶液中滴加微過量溴水，再加入過量氨試液，顯翠綠色。故答案為ABE。

22.

硫酸奎寧的鑒別試驗有A.在稀硫酸溶液中顯藍色熒光B.在微酸性水溶液中加溴試液和氨溶液即顯翠綠色C.在稀氫氧化鈉溶液中顯藍色熒光D.加入硫酸銅試液和20%的氫氧化鈉溶液，顯藍紫色E.加入氯化鋇試液，即生成白色沉淀；沉淀在鹽酸和硝酸中均不溶解正確答案：CDE[解析]本題考查嗎啡的檢查項目。嗎啡在提取過程中可能帶入可待因、蒂巴因、罌粟酸，在儲藏過程中可能產生偽嗎啡、N-氧化嗎啡，因此這些雜質應做限量檢查。故答案為CDE。

23.

鹽酸嗎啡的檢查項目有A.其他金雞納堿B.莨菪堿C.罌粟酸D.阿撲嗎啡E.其他生物堿正確答案：ACD[解析]本題考查黃體酮的鑒別方法。①與亞硝基鐵氰化鈉的反應：C17上甲酮基的特征(黃體酮的特征反應。)黃體酮在碳酸鈉及醋酸銨條件下，與亞硝基鐵氰化鈉反應呈藍紫色。②與異煙肼的反應：酮基的特征。甾體激素的C13酮基及某些位置上的酮基，在酸性條件下與異煙肼反應，縮合形成黃色的腙。③紅外分光光度法。故答案為ACD。

24.

《中國藥典》采用原子吸收分光光度法檢查維生素C中的金屬鹽有A.銅鹽B.鐵鹽C.汞鹽D.砷鹽E.鋅鹽正確答案：AB[解析]本題考查藥物的雜質檢查。在維生素C的雜質檢查中因鐵鹽、銅鹽會催化維生素C分解，所以藥典規(guī)定檢查鐵鹽和銅鹽。故答案為AB。

25.

關于維生素C注射液的含量測定，敘述正確的有A.以中性乙醇作溶劑B.用淀粉作指示劑C.用碘滴定液滴定D.滴定前先加入丙酮E.維生素C的含量應為標示量的99.0%～101.0%正確答案：BCD[解析]本題考查維生素C注射液的含量測定。維生素C