化學(xué)一輪復(fù)習(xí)物質(zhì)的制備

學(xué)必求其心得，業(yè)必貴于專精學(xué)必求其心得，業(yè)必貴于專精學(xué)必求其心得，業(yè)必貴于專精第37講物質(zhì)的制備【考綱要求】1.掌握常見氣體的實驗室制法(包括所用試劑、儀器、反應(yīng)原理和收集方法）.2.能識別或繪制簡單的實驗儀器裝置圖.考點一|常見氣體的實驗室制法(重點保分型——師生共研）授課提示：對應(yīng)學(xué)生用書第180頁[核心知識大通關(guān)］1．典型的氣體發(fā)生裝置和收集裝置2．常見氣體的制備氣體反應(yīng)原理發(fā)生裝置圖收集方法O2①2KMnO4eq\o（=，\s\up7（△)）K2MnO4＋MnO2＋O2↑②2KClO3eq\o（=，\s\up7（MnO2)，\s\do5(△））2KCl＋3O2↑③2H2O2eq\o(=,\s\up7(MnO2)）2H2O＋O2↑AAB②D或EH2Zn＋H2SO4=ZnSO4＋H2↑B①或B②D或FCO2CaCO3＋2HCl=CaCl2＋CO2↑＋H2OB①或B②ECl2MnO2＋4HCl(濃)eq\o（=,\s\up7（△）)MnCl2＋Cl2↑＋2H2OC排飽和食鹽水法或ENH3Ca(OH)2＋2NH4Cleq\o（=,\s\up7（△））CaCl2＋2NH3↑＋2H2OAF3。氣體的凈化(1）裝置(2)常見干燥劑液態(tài)干燥劑固態(tài)干燥劑裝置常見干燥劑濃硫酸(酸性、強(qiáng)氧化性）無水氯化鈣(中性)堿石灰（堿性)不可干燥的氣體NH3、H2S、HI等NH3Cl2、HCl、SO2等4.尾氣的處理通常有毒和有污染的尾氣必須適當(dāng)處理。常用儀器有：（1）吸收溶解度較小的尾氣（如Cl2、CO2等）用圖A裝置。（2)吸收溶解度較大的尾氣（如HCl、NH3等)用圖B或C裝置.（3）CO、NO等氣體可用點燃或收集于塑料袋(氣球)中的方法除去，如圖D或E.小題熱身正誤判斷，正確的打“√”，錯誤的打“×"。（1)制備二氧化碳用大理石和稀硫酸反應(yīng)。（)（2)氨氣通入氯化鋁溶液中，現(xiàn)象是先有白色沉淀后溶解。（）（3）實驗室用KClO3或H2O2制取氧氣中都用到MnO2,其作用相同。()(4）瓶中裝滿水，A口連導(dǎo)管并伸入量筒中,從B口進(jìn)氣，用排水法測量生成H2的體積。()(5)除去SO2中的水蒸氣，可利用盛濃硫酸的U形管.()答案:（1)×(2）×（3)√（4)√(5）×［考向精練提考能］1．氣體制備實驗的基本思路eq\x(\a\al（發(fā)生，裝置）)→eq\x(\a\al(凈化，裝置））→eq\x（\a\al(干燥,裝置）)→eq\x（\a\al(收集,裝置））→eq\x(\a\al（吸收,裝置）)↑↑↑↑↑eq\x(\a\al（反應(yīng)物，狀態(tài)及，反應(yīng),條件））eq\x（\a\al（氣體，及雜,質(zhì)的，性質(zhì)）)eq\x(\a\al(據(jù)氣體,的性質(zhì)，選擇干,燥劑)）eq\x（\a\al(氣體，水溶，性及，密度））eq\x（\a\al(據(jù)氣體，的毒性，選擇吸,收劑))2．操作先后流程（1)裝配儀器時：先下后上，先左后右。(2)加入試劑時：先固后液。(3）實驗開始時：先檢查裝置氣密性，再加藥品,后點燃酒精燈。(4)凈化氣體時：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無味的氣體，最后除水蒸氣。（5）防倒吸實驗：往往是最后停止加熱或停止通氣.（6)防氧化實驗：往往是最后停止通氣。1．（2016·陜西西安期末）用下列裝置進(jìn)行對應(yīng)的實驗(部分儀器已省略）,能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖牵?解析：A項，氣體應(yīng)“長進(jìn)短出”；B項，HCl易溶于水會發(fā)生倒吸；C項，測餾分的溫度,溫度計水銀球應(yīng)在蒸餾燒瓶支管口處.答案：D2.利用如圖裝置進(jìn)行實驗，在試管丁中收集到Cl2，則儀器甲、乙、丙中盛有的試劑分別是(）選項ABCD甲濃鹽酸濃鹽酸濃鹽酸稀鹽酸乙MnO2MnO2KMnO4KMnO4丙飽和食鹽水濃硫酸飽和食鹽水飽和食鹽水解析：濃鹽酸與MnO2反應(yīng)制取氯氣，需要進(jìn)行加熱,而該裝置無酒精燈，A、B項錯誤；常溫下，濃鹽酸與KMnO4反應(yīng)可制取氯氣，飽和食鹽水可除去氯氣中混有的HCl,C正確；稀鹽酸還原性差，與KMnO4反應(yīng)制取氯氣的效果很差,D錯誤。答案:C3．利用如圖所示裝置及表中各儀器中對應(yīng)的試劑，制取干燥純凈的氣體，能達(dá)到相應(yīng)實驗?zāi)康牡氖?）選項分液漏斗圓底燒瓶洗氣瓶實驗?zāi)康腁濃氨水生石灰濃硫酸制干燥的NH3B濃鹽酸MnO2飽和食鹽水制干燥的Cl2C水Na2O2濃硫酸制干燥的O2D稀鹽酸生石灰飽和Na2CO3溶液制干燥的CO2解析:A項,氨氣會被濃硫酸吸收,錯誤；B項，濃鹽酸與MnO2反應(yīng)需要加熱，且用飽和食鹽水只能除去HCl，不能干燥氯氣，錯誤；C項，水與Na2O2反應(yīng)生成O2，O2可以用濃硫酸干燥，正確；D項，CO2也能與Na2CO3溶液反應(yīng),錯誤。答案：C4．（2016·全國高考卷Ⅲ）下列有關(guān)實驗的操作正確的是(）實驗操作A.配制稀硫酸先將濃硫酸加入燒杯中,后倒入蒸餾水B.排水法收集KMnO4分解產(chǎn)生的O2先熄滅酒精燈，后移出導(dǎo)管C。濃鹽酸與MnO2反應(yīng)制備純凈Cl2氣體產(chǎn)物先通過濃硫酸，后通過飽和食鹽水D。CCl4萃取碘水中的I2先從分液漏斗下口放出有機(jī)層，后從上口倒出水層解析:A項，稀釋濃H2SO4時，應(yīng)將濃H2SO4沿器壁慢慢注入水中,并且用玻璃棒不斷攪拌，切不可將水倒入濃H2SO4中，以免發(fā)生液滴飛濺。B項，加熱KMnO4制取O2,實驗結(jié)束時應(yīng)先撤導(dǎo)管，后熄滅酒精燈，否則水會倒吸，炸裂試管。C項，制備純凈Cl2時，應(yīng)先通過飽和食鹽水除去HCl氣體,再通過濃H2SO4干燥氣體。D項,萃取操作時，先從下口放出有機(jī)層，再從上口倒出水層，操作正確.答案:D考點二|有機(jī)物的制備（重點保分型——師生共研)授課提示:對應(yīng)學(xué)生用書第182頁[核心知識大通關(guān)]1．溫度計水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，應(yīng)插入反應(yīng)液中,若要選擇收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在蒸餾燒瓶的支管口附近。2．冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流,直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。3．冷凝管的進(jìn)出水方向，下進(jìn)上出。4．加熱方法的選擇（1）酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，所以需要溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。(2）水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃。5．防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸,若開始忘加沸石，需冷卻后補(bǔ)加。[考向精練提考能]1．醇脫水是合成烯烴的常用方法，實驗室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實驗裝置如下:可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對分子質(zhì)量密度/(g·cm－3)沸點/℃溶解性環(huán)己醇1000。9618161微溶于水環(huán)己烯820。810283難溶于水合成反應(yīng):在a中加入20g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動下慢慢加入1mL濃硫酸.b中通入冷卻水后,開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90℃.分離提純:反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5％碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣，最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10g。回答下列問題：（1）裝置b的名稱是________。(2)加入碎瓷片的作用是________；如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片,應(yīng)該采取的正確操作是________（填正確答案標(biāo)號）。a．立即補(bǔ)加 b．冷卻后補(bǔ)加c．不需補(bǔ)加 d．重新配料(3)本實驗中，最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為____________________________.(4）分液漏斗在使用前須清洗干凈并________；在本實驗分離過程中,產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的________(填“上口倒出"或“下口放出"）。(5)分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是________。（6）在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過程中，不可能用到的儀器有________（填正確答案標(biāo)號）。a．蒸餾燒瓶 b．溫度計c．吸濾瓶 d．球形冷凝管e．接收器（7)本實驗所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是________(填正確答案標(biāo)號)。a．41% b．50％c．61% d．70%解析：本題以環(huán)己烯的制備為命題素材,考查蒸餾、分液等物質(zhì)分離、提純的基本操作。（2）液體混合物加熱時為防止暴沸，應(yīng)加入碎瓷片，若加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，應(yīng)待混合液冷卻后補(bǔ)加.(3）本實驗最易產(chǎn)生的副產(chǎn)物應(yīng)該是分子間脫水生成的醚.(5)無水CaCl2的作用是除去環(huán)己烯中殘留的少量水和醇。(7)由方程式知的理論產(chǎn)量為eq\f（82，100)×20g＝16。4g，故生成環(huán)己烯的產(chǎn)率＝eq\f（10g，16.4g)×100%≈61%，c正確。答案:（1）直形冷凝管（2)防止暴沸b（3）(4)檢漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)cd(7）c2．(2017·山西百校聯(lián)盟聯(lián)考)在梨、香蕉等水果中存在著乙酸正丁酯。實驗室制備乙酸正丁酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：CH3COOH＋CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3＋H2O水中溶解性密度/（g·cm－3)沸點/℃相對分子質(zhì)量乙酸溶于水1.049211860正丁醇微溶于水0.8098117。774乙酸正丁酯微溶于水0.8824126.5116實驗步驟：Ⅰ.乙酸正丁酯的制備在A中加入7。4g正丁醇、6.0g乙酸，再加入數(shù)滴濃硫酸,搖勻，放入1~2粒沸石.按圖安裝帶分水器的回流反應(yīng)裝置,并在分水器中預(yù)先加入水,使水面略低于分水器的支管口，通入冷凝水，緩慢加熱A。在反應(yīng)過程中,通過分水器下部的旋塞分出生成的水，保持分水器中水層液面的高度不變,使油層盡量回到圓底燒瓶中。反應(yīng)達(dá)到終點后，停止加熱，記錄分出水的體積.Ⅱ。產(chǎn)品的精制把分水器中的酯層和A中反應(yīng)液倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸鈉溶液和水洗滌，分出的產(chǎn)物加入少量無水硫酸鎂固體，靜置后過濾,將產(chǎn)物常壓蒸餾，收集124～126℃的餾分，得到5。8g產(chǎn)品。請回答下列問題：(1)冷水應(yīng)從冷凝管的________(填“a”或“b”)口通入.（2）產(chǎn)品的精制過程中,第一次水洗的目的是_________________________________________________________________________________________________________,第二次水洗的目的是_____________________________________________________________________________________________________________________________,洗滌完成后將有機(jī)層從分液漏斗的________(填“上口”或“下口”）轉(zhuǎn)移到錐形瓶中.(3）本實驗提高產(chǎn)品產(chǎn)率的方法是__________________________________________________________________________________________________________________。(4）判斷反應(yīng)終點的依據(jù)是______________________________________________。________________________________________________________________________（5）該實驗過程中,生成乙酸正丁酯的產(chǎn)率是________。答案：(1)a(2)除去大部分乙酸、正丁醇和硫酸除去殘留的鈉鹽上口（3）使用分水器分離酯化反應(yīng)生成的水,使平衡正向移動(4）分水器中的水層不再增加(5)50%課時作業(yè)（授課提示：對應(yīng)學(xué)生用書第317頁）1．下列關(guān)于氣體制備的說法不正確的是(）A．用碳酸鈉粉末可以制備CO2B．用鐵片和稀H2SO4反應(yīng)制取H2時，為加快產(chǎn)生H2的速率可改用濃H2SO4C．加熱分解NH4HCO3固體，將所得的氣體進(jìn)行適當(dāng)處理可獲得NH3D．用KMnO4固體和用KClO3固體制備O2的裝置完全相同答案:B2．以下氣體發(fā)生裝置中，不易控制反應(yīng)產(chǎn)生氣體的量的是（）答案：B3．實驗室制備下列氣體時,所用方法正確的是（)A．制氧氣時，用Na2O2或H2O2做反應(yīng)物可選擇相同的氣體發(fā)生裝置B．制氯氣時,用飽和NaHCO3溶液和濃硫酸凈化氣體C．制乙烯時,用排水法或向上排空氣法收集氣體D．制二氧化氮時，用水或NaOH溶液吸收尾氣答案：A4．為制備干燥、純凈的CO2，將大理石和鹽酸反應(yīng)生成的氣體先后通過裝有下列物質(zhì)的兩個吸收裝置，兩個裝置中應(yīng)依次裝入()①飽和NaHCO3溶液;無水CaCl2固體②飽和NaHCO3溶液;濃硫酸③濃硫酸；飽和NaHCO3溶液④飽和Na2CO3溶液;稀硫酸A．①② B．③④C．①③ D．②④解析:用大理石和鹽酸反應(yīng)制得的CO2中，含有少量HCl，可用飽和NaHCO3溶液除去；干燥CO2可用濃硫酸或無水CaCl2固體做干燥劑.注意應(yīng)先凈化后干燥。答案：A5．實驗室里可按如圖所示的裝置來干燥、收集氣體R，多余的氣體可用水吸收，則R是（）A．HCl B．Cl2C．CO D．NH3答案：D6。如圖是制取和收集某氣體的實驗裝置，該裝置可用于（）A．濃鹽酸和二氧化錳反應(yīng)制取Cl2B．過氧化鈉固體和水反應(yīng)制取O2C．濃硝酸與銅反應(yīng)制取NO2D．濃氨水和生石灰反應(yīng)制取NH3答案：B7．用下列裝置制取并收集NO2氣體,其中最合理的是（）答案：C8．實驗室中某些氣體的制取、收集及尾氣處理裝置如圖所示(省略夾持和凈化裝置)。僅用此裝置和表中提供的物質(zhì)完成相關(guān)實驗，最合理的選項是（)選項a中的物質(zhì)b中的物質(zhì)c中收集的氣體d中的物質(zhì)A濃氨水CaONH3H2OB濃硫酸Na2SO3SO2NaOH溶液C稀硝酸CuNO2H2OD濃鹽酸MnO2Cl2NaOH溶液解析：氨氣的密度比空氣小，應(yīng)該用向下排空氣收集，A錯誤；濃硫酸與Na2SO3發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成SO2，因SO2的密度比空氣大，所以可用向上排空氣法收集,SO2是大氣污染物，要進(jìn)行尾氣處理，SO2很容易與NaOH溶液發(fā)生反應(yīng)，用NaOH溶液吸收尾氣時，為防止倒吸現(xiàn)象的發(fā)生，可以安裝一個倒扣的漏斗，B正確；稀硝酸與Cu發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生的氣體是NO,不是NO2,且不能用水處理尾氣,C錯誤;MnO2與濃鹽酸在加熱時才能發(fā)生反應(yīng)制取Cl2，該裝置沒有加熱儀器，濃鹽酸易揮發(fā)，C中收集的氣體不純凈,應(yīng)在b、c之間添加除去HCl氣體的裝置，D錯誤.答案:B9．下列儀器和裝置，用橡膠管經(jīng)過簡單連接，可制備并收集多種不同的氣體(暫不考慮尾氣吸收）。關(guān)于這些裝置的連接，下列說法正確的是（）A．制備并收集C2H4,連接a→d→fB．制備并收集NO2，連接a→c→fC．制備并收集H2S，連接b→c→eD．制備并收集NH3,連接b→d→e答案:D10．（2016·江蘇高考卷)根據(jù)侯氏制堿原理制備少量NaHCO3的實驗,經(jīng)過制取氨氣、制取NaHCO3、分離NaHCO3、干燥NaHCO3四個步驟.下列圖示裝置和原理能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖牵?解析：NH4Cl在試管底部分解為NH3和HCl，在試管口溫度降低又會生成NH4Cl，無法得到NH3,A錯誤；通入CO2的導(dǎo)管應(yīng)長進(jìn)短出,B錯誤；CO2通入NH3和食鹽的飽和溶液生成NaHCO3沉淀：NH3＋NaCl＋CO2＋H2O=NaHCO3↓＋NH4Cl,利用過濾的方法把NaHCO3固體分離出來，C正確；加熱NaHCO3會分解：2NaHCO3eq\o(=，\s\up7(△））Na2CO3＋CO2↑＋H2O，D錯誤。答案：C11.(1）如圖是實驗室制取某些氣體的裝置。①該制氣裝置在加入反應(yīng)物前，應(yīng)事先進(jìn)行的操作是_________________。②若用該裝置制取O2,反應(yīng)物除了可選擇二氧化錳和________（填試劑名稱）外，還能選擇________（填試劑化學(xué)式)和水。③利用該裝置還可制取________(填字母)等氣體。a．H2 b．CO2c．NH3d．SO（2)此裝置中加入漂白粉和濃鹽酸也可以制取Cl2。①寫出該反應(yīng)的離子方程式：____________________________________。②若使用在空氣中放置的漂白粉和濃鹽酸發(fā)生反應(yīng),則制取的Cl2中可能含有的雜質(zhì)為__________________。解析：（1）制備氣體的裝置在加入反應(yīng)物之前應(yīng)先檢查裝置的氣密性.該裝置所制氣體應(yīng)滿足固體（液體)和液體不需加熱制備氣體.符合此條件的制備氧氣的反應(yīng)可為H2O2在MnO2做催化劑時分解,或Na2O2與H2O反應(yīng).該裝置可制備的氣體有H2、CO2、O2、NH3等.(2）ClO－、Cl－在酸性條件下可發(fā)生歸中反應(yīng)生成Cl2。漂白粉在空氣中放置會部分變?yōu)镃aCO3，濃鹽酸有很強(qiáng)的揮發(fā)性，因而制取的Cl2中常含有HCl、CO2和H2O(g）。答案：(1)①檢查裝置氣密性②雙氧水（或過氧化氫)Na2O2③abcd(2)①ClO－＋Cl－＋2H＋=Cl2↑＋H2O②HCl、CO2、H2O（g)12．N2在諸多領(lǐng)域中用途廣泛。某化學(xué)興趣小組為探究在實驗室制備較為純凈N2的方法，進(jìn)行了認(rèn)真的準(zhǔn)備。請你參與交流與討論。［查閱資料］N2的制法有下列三種方案：方案1：加熱NaNO2和NH4Cl的濃溶液制得N2。方案2:加熱條件下，以NH3還原CuO可制得N2，同時獲得活性銅粉。方案3：將空氣緩緩?fù)ㄟ^灼熱的銅粉獲得較純的N2。[實驗準(zhǔn)備]以實驗室常見儀器(藥品）等設(shè)計的部分裝置如下圖(部分夾持和加熱儀器未畫出）。［分析交流］(1)若以方案1制得N2，應(yīng)選擇的發(fā)生裝置是________。（2)若按方案2制得干燥、純凈的N2，且需要的NH3以生石灰和濃氨水作原料，整套制氣裝置按氣流從左到右的連接順序是________（填字母）.獲得N2的反應(yīng)原理是________________________（寫反應(yīng)方程式）。（3）若以排水法收集N2，其中會混入水蒸氣。但也不宜用排空氣法，其原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________.你提出的收集方法是_____________________________________________________________________________________________________________________________。答案:(1)A(2)E→D→B→C2NH3＋3CuOeq\o（=,\s\up7（△））3Cu＋N2＋3H2O（3）N2與空氣密度大小接近，收集的氮氣中易混入氧氣等成分用真空氣囊收集(其他合理答案也可）13．苯甲酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料，某研究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)擬用下列裝置制取高純度的苯甲酸甲酯。有關(guān)數(shù)據(jù)如下表所示