THBIQA 0001.11-2023 獸藥制劑中非法添加19種非甾體類抗炎藥物的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

T/HBIQALiquidchromatographytandemmasssp河北省檢驗檢疫學(xué)會發(fā)布——T/HBIQA0001.1-2023：獸藥制劑中非法添加3種氯霉素——T/HBIQA0001.2-2023：獸藥制劑中非法添加5種硝基呋——T/HBIQA0001.4-2023：獸藥制劑中非法添加8種硝基咪——T/HBIQA0001.8-2023：獸藥制劑中非法添加藥物安眠酮和唑吡——T/HBIQA0001.9-2023：獸藥制劑中非法添加4種吩噻嗪——T/HBIQA0001.10-2023：獸藥制劑中非法添加4種巴比妥——T/HBIQA0001.16-2023：獸藥制劑中非法添加25——T/HBIQA0001.19-2023：獸藥制劑中非法添加5種多肽類——T/HBIQA0001.22-2023：獸藥制劑中非法添加8種苯并咪唑類——T/HBIQA0001.24-2023：獸藥制劑中非法添加3種林可酰胺類本文件主要起草人：張海超、王敬、竇彩云、王建昌、楊1獸藥制劑中非法添加19種非甾體類抗炎藥物的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法），），25.2溶液配制5.3標(biāo)準(zhǔn)品5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制）：），5.5材料留樣。液體樣品混勻后取出部分作為試樣，其余樣品3注1：在取樣、制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生分析物含量的變化。）；ABa)離子化方式：電噴霧正離子掃描模式（ESI+）和電噴霧負(fù)離子掃b)質(zhì)譜掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM4時間小于2min的藥物，保留時間偏差在5%之內(nèi));試樣溶液中的離子相對豐度在基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液離子相對豐度±40%之內(nèi)。8.4.2定量測定檢測的線性范圍內(nèi)。在上述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件下，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液中各8.4.3空白實驗9結(jié)果計算試樣中非甾體類抗炎藥物的含量由色譜數(shù)據(jù)處理軟件計算，或按式(1)計算：X——試樣中被測物的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);A——樣品溶液中被測物的峰面積；C——標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測物的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);10檢測方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度10.1靈敏度10.2準(zhǔn)確度本方法對針劑、粉劑和酊劑中19種非甾體類抗炎藥物在0.1mg/kg~1.0mg/kg添加濃度的回收率范圍為80%~110%。56英文名稱CAS號OH00吲哚美辛酸康7英文名稱芬甲芬那酸Mefenamicacid酸吡羅昔康二氟尼柳酮8參考質(zhì)譜條件1:i）加熱器流速：10.0L/min；j）其他質(zhì)譜參數(shù)見表B.1。++++++++++9+++_9____8_9注：*為定量離子，對于不同質(zhì)譜儀器，儀器參數(shù)可2:2:10>340.10(+) 10>340.10(+) 00>2400>2000>209....00>224 00>224 .00>215 ....20>205卡洛芬10>228卡洛芬272.1>228.119:布洛芬205.10>16.10(-)9.0布洛芬205.1>161.111.20>205卡洛芬10>228卡洛芬272.1>228.119:布洛芬205.10>16.10(-)9.0布洛芬205.1>161.111.二氟尼柳249.2>205.218:二氟尼柳二氟尼柳2