甾體激素類藥物的分析、維生素類藥物的分析

甾體激素類藥物的分析、維生素類藥物的分析一、最佳選擇題1.

可與具有C17-α-醇酮基的甾體激素藥物作用顯色的試劑是A.四氮唑鹽B.重（江南博哥）氮鹽C.亞硝基鐵氰化鈉D.三氯化銻E.異煙肼正確答案：A[解析]本題考查重點是腎上腺皮質(zhì)激素中的C17-α-醇酮基具有還原性，在強堿性溶液中能將四氮唑鹽定量地還原有色甲臘。采用不同的四氮唑鹽和在不同的反應(yīng)條件下，產(chǎn)生不同的顏色，多為紅色或藍色?！吨袊幍洹凡捎寐然剿牡?TTC)。腎上腺皮質(zhì)激素(含有C17-α-醇酮基)能將四氮唑鹽定量地還原成紅色三苯甲臘，三苯甲臘在485nm的波長處有最大吸收，可用于定性定量分析。

2.

可用四氮唑比色法測定含量的藥物A.硫酸阿托品B.丙酸睪酮C.黃體酮D.雌二醇E.醋酸地塞米松注射液正確答案：E[解析]本題考查重點是對醋酸地塞米松結(jié)構(gòu)特點的掌握。甾體激素類藥物中只有腎上腺皮質(zhì)激素的結(jié)構(gòu)中含有C17-α-醇酮基，具有還原性，在強堿性溶液中能將四氮唑鹽定量地還原有色甲臘，可用比色法測定含量。以上藥物中只有醋酸地塞米松屬于腎上腺皮質(zhì)激素類藥物，《中國藥典》中醋酸地塞米松注射液采用該法測定含量。

3.

醋酸地塞米松中硒的檢查方法A.氧瓶燃燒有機破壞后的茜素氟藍比色法測定B.氧瓶燃燒有機破壞后的四氮唑比色法測定C.氧瓶燃燒有機破壞，加鹽酸羥胺還原，與2，3-二氨基萘縮合，紫外法測定D.氧瓶燃燒有機破壞，加過氧化氫氧化，與2，3-二氨基萘縮合，紫外法測定E.用濕法有機破壞，加過氧化氫氧化，與2，3-二氨基萘縮合，紫外法測定正確答案：C[解析]本題考查重點是對醋酸地塞米松中特殊雜質(zhì)硒檢查方法的掌握。檢查方法是根據(jù)含硒的有機藥物經(jīng)過氧瓶燃燒破壞，使有機硒游離并轉(zhuǎn)變?yōu)镾e6+，在吸收液中加鹽酸羥胺，使Se6+還原為Se6+。然后在pH2.0±0.2的條件下，與2，3-二氨基萘反應(yīng)，生成4，5-苯并苯硒二唑，用環(huán)己烷提取后，于378nm波長處測定吸光度，按對照品比較法測定硒含量。

4.

可與黃體酮作用顯藍紫色的鑒別試驗A.與異煙肼的反應(yīng)B.與亞硝基鐵氰化鈉的反應(yīng)C.與硝酸銀的反應(yīng)D.與四氮唑的反應(yīng)E.與硫酸的反應(yīng)正確答案：B[解析]本題考查重點是對黃體酮專屬鑒別反應(yīng)的掌握。黃體酮結(jié)構(gòu)中C17含有甲酮基，能與亞硝基鐵氰化鈉試劑反應(yīng)顯色。本反應(yīng)為黃體酮專屬性鑒別反應(yīng)。黃體酮顯藍紫色，其他常用甾體激素均不顯藍紫色，而呈現(xiàn)淡橙色或不顯色。

5.

能與異煙肼作用的甾體激素類藥物含有A.酚羥基B.酮基C.活潑次甲基D.酯基E.甾體母核正確答案：B[解析]本題考查重點是對甾體激素類藥物官能團鑒別反應(yīng)的掌握。酮基能在酸性條件下與異煙肼、2，4-二硝基苯肼等羰基試劑反應(yīng)，形成黃色的腙用于鑒別。

6.

《中國藥典》中醋酸地塞米松注射液的含量測定采用四氮唑比色法。不正確的反應(yīng)條件是A.用無水乙醇為溶劑B.氯化三苯四氮唑C.25℃暗處放置40～45minD.氫氧化四甲基銨E.以水為溶劑正確答案：E

7.

雌二醇與與三氯化鐵試液反應(yīng)顯色，因為其結(jié)構(gòu)中含有A.羥基B.羧基C.C3上酚羥基D.甲基酮E.苯環(huán)正確答案：C[解析]本題考查重點是對雌二醇結(jié)構(gòu)特點和官能團鑒別反應(yīng)的掌握。

8.

紅外光譜圖中在1734cm-1、1242cm-1、1080cm-1具有特征吸收峰的藥物是A.氫化可的松B.丙酸睪酮C.雌二醇D.黃體酮E.異煙肼正確答案：B[解析]本題考查重點是對丙酸睪酮結(jié)構(gòu)特征以及紅外光譜圖中特征吸收峰位置和歸屬的掌握。丙酸睪酮結(jié)構(gòu)中含有酯基，1734cm-1，1242cm-1，1080cm-1為酯基的特征吸收峰，而其他藥物結(jié)構(gòu)中均不含有酯基。

9.

醋酸地塞米松的含量測定A.原料藥和片劑采用高效液相色譜法，注射液采用四氮唑比色法B.原料藥采用非水滴定法，片劑和注射液均采用高效液相色譜法C.原料藥采用非水溶液滴定法，片劑采用熒光分析法D.原料藥采用紫外分光光度法，片劑和注射液均采用高效液相色譜法E.原料藥、片劑和注射液均采用高效液相色譜法正確答案：A

10.

《中國藥典》檢查醋酸地塞米松中的有關(guān)物質(zhì)，采用的方法是A.紫外分光光度法B.比色法C.氧化還原滴定法D.高效液相色譜法E.原子吸收分光光度法正確答案：D

11.

《中國藥典》中，醋酸地塞米松片含量均勻度測定采用的方法是A.薄層色譜法B.紙色譜法C.碘量法D.鈰量法E.高效液相色譜法正確答案：E

12.

取供試品適量，置小試管中，加甲醇溶解后，加亞硝基鐵氰化鈉細粉、碳酸鈉和醋酸銨，搖勻，放置10～30分鐘，應(yīng)顯藍紫色。此反應(yīng)可鑒別的藥物是A.醋酸地塞米松B.黃體酮C.雌二醇D.丙酸睪酮E.阿司匹林正確答案：B

13.

取供試品適量，加硫酸溶解，有黃綠色熒光，加三氯化鐵試液，顯草綠色，加水稀釋，變?yōu)榧t色。此反應(yīng)可鑒別的藥物是A.醋酸地塞米松B.黃體酮C.雌二醇D.丙酸睪酮E.阿司匹林正確答案：C

14.

能與二氯靛酚鈉試液作用并使其褪色的藥物A.黃體酮B.阿司匹林C.維生素B1D.維生素CE.硫酸奎寧正確答案：D[解析]本題考查重點是對維生素C結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的掌握。維生素C分子中有二烯醇基，具有強還原性。2，6-二氯靛酚為一染料，其氧化型在酸性介質(zhì)中為玫瑰紅色，在堿性介質(zhì)中為藍色，與維生素C作用后生成還原型的無色的酚亞胺，顏色消失。

15.

《中國藥典》采用碘量法測定維生素C的含量。已知維生素C的分子量為176.13，因此每1ml碘滴定液(0.05moL/L)相當(dāng)于維生素C的量為A.17.61mgB.88.06mgC.176.1mgD.8.806mgE.1.761mg正確答案：D[解析]本題考查重點是對滴定度計算方法的掌握。1mol的I2相當(dāng)于1mol的維生素C，維生素C的分子量為176.13，因此每1ml碘滴定液(0.05mol/1)相當(dāng)于8.806mg的維生素C。

16.

維生素E中的特殊雜質(zhì)是A.生育酚B.對氨基苯甲酸C.酮體D.水楊酸E.游離肼正確答案：A[解析]本題考查重點是對維生素E中的特殊雜質(zhì)項目和來源的掌握。維生素E在合成中乙?；煌耆?，可能引入生育酚；在貯存過程中酯鍵易水解，也可能引入生育酚。

17.

維生素B1與鐵氰化鉀作用，在正丁醇層呈強烈藍色熒光的條件是A.二乙胺B.氫氧化鈉試液C.稀鹽酸D.稀醋酸E.稀硫酸正確答案：B[解析]本題考查重點是對維生素B1硫色素反應(yīng)條件的掌握。維生素B1在氫氧化鈉試液堿性條件下與鐵氰化鉀作用產(chǎn)生硫色素，加正丁醇，強力振搖，放置使分層，上面的醇層顯強烈的藍色熒光，加酸使成酸性，熒光即消失；再加堿使成堿性，熒光又重現(xiàn)。

18.

碘量法測定維生素C的含量，其中加入新沸過放冷的水作為溶劑的目的是A.便于滴定反應(yīng)完成B.便于終點觀察C.為了減少水中溶解CO2對測定的影響D.為了減少水中溶解O2對測定的影響E.便于供試品溶解正確答案：D[解析]本題考查重點是對碘量法測定維生素C的含量條件的掌握。水中溶解O2對維生素C的氧化還原滴定有影響，加入新沸過放冷的水，可除去O2的干擾。

19.

維生素C注射液的含量測定采用碘量法，其中加入丙酮的作用是A.加入丙酮便于雙相滴定B.加入丙酮后維生素C更穩(wěn)定C.加入丙酮使滴定終點便于觀察D.消除注射液中微生物對測定的干擾E.消除注射液內(nèi)含有的抗氧劑亞硫酸氫鈉對測定的影響正確答案：E[解析]本題考查重點是對維生素C注射液含量測定中干擾及其排除方法的掌握。為消除制劑中輔料對測定的干擾，滴定前要進行必要的處理。維生素C注射液測定時要加2ml丙酮，以消除注射液中含有的抗氧劑亞硫酸氫鈉對測定結(jié)果的影響。

20.

維生素C具有較強的還原性是因為分子中含有A.羥基B.手性碳C.共軛體系D.二烯醇結(jié)構(gòu)E.內(nèi)酯基正確答案：D

21.

維生素C中的鐵鹽和銅檢查采用的方法是A.沉淀滴定法B.比色法C.氧化還原滴定法D.紫外分光光度法E.原子吸收分光光度法正確答案：E

22.

《中國藥典》中，檢查維生素E的生育酚雜質(zhì)所采用的檢查方法是A.薄層色譜法B.紙色譜法C.碘量法D.鈰量法E.紫外分光光度法正確答案：D

23.

取供試品，加氫氧化鈉試液溶解后，加鐵氰化鉀試液和正丁醇，振搖，放置分層后醇層顯強烈的藍色熒光，加酸使成酸性，熒光消失，再加堿使成堿性，熒光又出現(xiàn)。此反應(yīng)可鑒別的藥物是A.維生素AB.維生素B1C.維生素CD.青霉素鈉E.硫酸慶大霉素正確答案：B

24.

可使用非水溶液滴定法測定含量的藥物有A.雌二醇B.維生素K1C.維生素B1D.黃體酮E.維生素A正確答案：C

25.

維生素B1的含量測定A.原料藥采用非水溶液滴定法，片劑和注射液采用紫外分光光度法B.原料藥采用紫外分光光度法，片劑采用非水溶液滴定法C.原料藥采用非水溶液滴定法，片劑采用熒光分析法D.原料藥采用紫外分光光度法，片劑采用高效液相色譜法E.原料藥和片劑均采用高效液相色譜法正確答案：A

二、配伍選擇題以下藥物中有關(guān)物質(zhì)的檢查方法是A.UVB.熒光法C.比色法D.TLCE.HPLC1.

醋酸地塞米松正確答案：E

2.

雌二醇正確答案：E

3.

丙酸睪酮正確答案：E

4.

黃體酮正確答案：E[解析]本題考查重點是對甾體激素類藥物中有關(guān)物質(zhì)的檢查方法的掌握。甾體激素類藥物中的有關(guān)物質(zhì)主要為其他甾體，其他甾體可能是合成的原料、中間體、副產(chǎn)物以及降解產(chǎn)物等，并且與藥物的結(jié)構(gòu)類似，《中國藥典》中多采用色譜法(HPLC法和TLC法)控制甾體激素藥物中有關(guān)物質(zhì)的量。醋酸地塞米松、丙酸睪酮、黃體酮和雌二醇均采用高效液相色譜法檢查有關(guān)物質(zhì)。

以下藥物的含量測定方法是A.HPLCB.紫外分光光度法C.四氮唑比色法D.原子吸收分光光度法E.異煙肼比色法5.

醋酸地塞米松正確答案：A

6.

醋酸地塞米松片正確答案：A

7.

醋酸地塞米松注射液正確答案：C

以下藥物或制劑的分析方法是A.HPLCB.紫外分光光度法C.四氮唑比色法D.熒光分析法E.異煙肼比色法8.

丙酸睪酮的含量測定正確答案：A

9.

醋酸地塞米松片含量均勻度的測定正確答案：A

10.

醋酸地塞米松注射液的含量測定正確答案：C

11.

雌二醇緩釋貼片含量均勻度的測定正確答案：A

以下藥物的鑒別反應(yīng)是A.與堿性酒石酸銅試液反應(yīng)生成紅色沉淀B.用醇制氫氧化鉀水解后測定熔點進行鑒別C.與亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)顯藍紫色D.加氫氧化鈉試液、鐵氰化鉀試液和正丁醇，強力振搖，正丁醇層顯藍色熒光E.與銅吡啶試液反應(yīng)顯綠色12.

醋酸地塞米松正確答案：A

13.

黃體酮正確答案：C

在丙酸睪酮的紅外吸收光譜中A.酮vC=OB.烯vC=CC.烷基vC-HD.羥基vO-HE.烯v=C-H14.

1672cm-1正確答案：A

15.

1615cm-1正確答案：B

《中國藥典》中以下藥物的含量測定方法是A.紫外分光光度法B.氣相色譜法C.高效液相色譜法D.碘量法E.非水溶液滴定法16.

維生素K1正確答案：C

17.

維生素B1正確答案：E

18.

維生素C正確答案：D

19.

維生素E正確答案：B

以下藥物的鑒別試驗為A.與亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)B.與硝酸的反應(yīng)C.堿性條件下的分解反應(yīng)D.與硝酸銀試液的反應(yīng)E.硫色素反應(yīng)20.

維生素K1正確答案：C

21.

維生素E正確答案：B

22.

維生素B1正確答案：E

23.

維生素C正確答案：D

以下藥物鑒別試驗的最終現(xiàn)象A.正丁醇層顯強烈藍色熒光B.橙紅色C.紅棕色D.藍綠色E.顏色消失24.

維生素K1堿性條件下的分解反應(yīng)正確答案：C

25.

維生素B1在氫氧化鈉試液中與鐵氰化鉀作用正確答案：A

26.

維生素C與二氯靛酚試液作用正確答案：E

27.

維生素E與硝酸的反應(yīng)正確答案：B[解析]本題考查重點是對維生素類藥物鑒別試驗方法的掌握。

下列藥物的特殊雜質(zhì)是A.順式異構(gòu)體B.硝酸鹽C.游離水楊酸D.鐵和銅E.生育酚28.

維生素K1正確答案：A

29.

維生素C正確答案：D

30.

維生素E正確答案：E[解析]本題考查重點是對維生素類藥物特殊雜質(zhì)檢查項目的掌握。

以下藥物含量測定使用的指示終點方式或試劑A.淀粉指示劑B.電位法C.二苯胺指示劑D.鄰二氮菲指示劑E.酚酞指示劑31.

非水滴定法測定維生素B1原料藥的含量正確答案：B

32.

碘量法測定維生素C的含量正確答案：A

以下維生素E檢查方法所對應(yīng)的檢查項目是A.熾灼殘渣B.酸度C.生育酚D.正己烷E.溶液的澄清度33.

取供試品1.0g，加乙醇和乙醚各15ml，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，消耗氫氧化鈉滴定液不得超過0.5ml正確答案：B

34.

取供試品0.10g，加無水乙醇5ml，溶解后，加二苯胺試液1滴，用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)滴定，不得超過1.0ml正確答案：C

三、多項選擇題1.

需要檢查“有關(guān)物質(zhì)”的藥物A.醋酸地塞米松B.黃體酮C.雌二醇D.丙酸睪酮E.葡萄糖正確答案：ABCD

2.

醋酸地塞米松的鑒別試驗有A.高效液相色譜法B.醋酸酯的反應(yīng)C.與斐林試劑的反應(yīng)D.有機氟化物的反應(yīng)E.紅外分光光度法正確答案：BCDE[解析]本題考查重點是對醋酸地塞米松結(jié)構(gòu)特征和鑒別試驗的掌握。醋酸地塞米松結(jié)構(gòu)中含有Δ1,4-3-酮基的共軛體系，具有紫外吸收，可用于定性定量分析；含有C17-α-醇酮基，具有還原性，能與多種氧化劑發(fā)生反應(yīng)，包括堿性酒石酸酮試液，與堿性酒石酸酮試液作用生成紅色沉淀，可用于定性分析；含有酯基，酯水解成相應(yīng)的醋酸，然后在硫酸存在條件下與乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)，利用乙酸乙酯的香氣進行鑒別；含有氟元素，采用氧瓶燃燒法將有機結(jié)合的氟轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機氟離子，無機氟離子在pH4.3的醋酸-醋酸鈉緩沖液中，可與茜素氟藍試液和硝酸亞鈰試液反應(yīng)，形成藍紫色的水溶性配合物，可供鑒別；甾體激素藥物的基本母核結(jié)構(gòu)相同，但取代基不同，利用紅外光譜對物質(zhì)結(jié)構(gòu)中官能團的特征吸收鑒別，對甾體激素類藥物特別適用。

3.

能與異煙肼反應(yīng)的藥物有A.醋酸地塞米松B.黃體酮C.雌二醇D.丙酸睪酮E.對乙酰氨基酚正確答案：ABD[解析]本題考查重點是對異煙肼反應(yīng)原理和甾體激素藥物結(jié)構(gòu)特征的掌握。甾體激素藥物結(jié)構(gòu)中的C3-酮基和C20-酮基均可與某些羰基試劑，如2，4-二硝基苯肼、硫酸苯肼、異煙肼等反應(yīng)呈色。該反應(yīng)不僅可用于鑒別，也可用于含量測定。具有酮基的甾體激素藥物包括醋酸地塞米松、黃體酮和丙酸睪酮。

4.

采用比色法測定醋酸地塞米松注射液的含量，使用的試劑有A.亞硝基鐵氰化鈉B.硫酸C.氯化三苯四氮唑D.氫氧化四甲基銨E.二甲苯正確答案：CD

5.

黃體酮的鑒別方法有A.與三氯化鐵的反應(yīng)B.與亞硝酸鈉的反應(yīng)C.與亞硝基鐵氰化鈉的反應(yīng)D.與異煙肼的反應(yīng)E.紅外分光光度法正確答案：CDE

6.

需要檢查有關(guān)物質(zhì)的藥物是A.醋酸地塞米松B.黃體酮C.雌二醇D.丙酸睪酮E.阿司匹林正確答案：ABCDE

7.

結(jié)構(gòu)中含有有Δ4-3-酮基的藥物是A.對乙酰氨基酚B.黃體酮C.雌二醇D.丙酸睪酮E.醋酸地塞米松正確答案：BDE

8.

黃體酮與亞硝基鐵氰化鈉的反應(yīng)中加入的試劑有A.亞硝基鐵氰化鈉B.甲醇C.乙醚D.醋酸銨E.碳酸鈉正確答案：ABDE

9.

醋酸地塞米松的分析方法A.原料藥含量測定采用高效液相色譜法B.片劑含量均勻度