DB34T∕ 2579-2015 銅電解液化學(xué)分析方法 氯含量的測定 自動電位滴定法　　

銅電解液化學(xué)分析方法氯含量的測定自動電位滴定法Methodsforchemicalanalyscontent——AutopotentionmeHYPERLINK2015-12-30發(fā)布2016-01-30實施安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由金隆銅業(yè)有限公司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負責(zé)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負責(zé)起草單位：金隆銅業(yè)有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：梅特勒-托利多國際貿(mào)易(上海)有限公司、銅陵有色金屬集團金冠銅業(yè)公司、中國檢驗認證集團安徽有限公司、寶鋼集團南京梅山冶金發(fā)展有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：何好平、王平強、李新民、吳智洋、林梅、何文靜、劉梅、王甲佳、錢慶長、史靜、夏嵐、薛瑩、賀萍。史靜、夏嵐、薛瑩、賀萍。1銅電解液化學(xué)分析方法氯含量的測定1范圍他金屬或非金屬元素溶入或加入，如Ni、Sb、Bi、Fe、Cl等。4試劑準(zhǔn)確稱取預(yù)先在500℃~600℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉8.7675g,溶于少量水中，轉(zhuǎn)移至500mL稱取8.49g硝酸銀(分析純),溶于少量水中，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖4.3.2標(biāo)定2移取5.00mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2)置于100mL試樣杯中，加水稀釋至40mL。使用自動電位滴定儀，在已設(shè)定的工作條件(參見附錄A)下，由硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點。隨同做空白試驗。按公式(1)計算硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度：c?——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);V——滴定氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);平行測定八次，其極差不大于重復(fù)性臨界極差[CrR95(8)]的相對值0.18%,取八平行測定結(jié)果平5儀器和設(shè)備5.2恒溫水浴鍋溫度從室溫到100℃可調(diào)，精度1℃。6試樣從生產(chǎn)陰極銅的電解槽中取適量銅電解液于廣口瓶中，搖勻，置于60℃~65℃恒溫水浴鍋(5.2)7分析步驟移取20.00mL試樣至儀器標(biāo)配的試樣杯中，加20mL水，搖勻待測。專播或其也用途7.3測定7.3.1開啟自動電位滴定儀(5.1),用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3)沖洗加液器及其管路3次，并排7.3.2設(shè)置儀器工作條件，參見附錄A。7.3.3將盛有樣品溶液的試樣杯(7.1)置于滴定臺上，插入復(fù)合銀電極及滴定頭。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3)進行自動電位滴定，當(dāng)電位出現(xiàn)最大突躍，即滴定達到等當(dāng)點，儀器自動停止滴定，并計3c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——滴定空白溶液所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——滴定銅電解液所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——移取試樣的體積，單位為毫升(mL);M——氯的摩爾質(zhì)量，35.453,單位為克每摩爾(g/mol)。9精密度9.1重復(fù)性絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限的情況不超過5%。重復(fù)性限(r)按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或表1重復(fù)性限r(nóng)9.2再現(xiàn)性絕對差值不超過再現(xiàn)性限4(R),/超過再現(xiàn)性限的情況不超過5%。僅供學(xué)習(xí)交主表2)再現(xiàn)性限或其他用途R10試驗報告4DB34/T2579—2015