東風桔成分分析

52/57東風桔成分分析第一部分東風桔化學成分 2第二部分提取與分離方法 4第三部分成分結構分析 17第四部分化合物鑒定技術 25第五部分成分活性研究 35第六部分質量控制標準 42第七部分藥理作用探討 48第八部分臨床應用前景 52

第一部分東風桔化學成分關鍵詞關鍵要點東風桔化學成分研究進展

1.研究背景：東風桔是蕓香科柑橘屬植物，主要分布于中國南部和東南部地區(qū)，具有較高的藥用價值和經濟價值。

2.化學成分：東風桔中含有多種化學成分，如黃酮類、生物堿類、揮發(fā)油類、萜類等。

3.成分分析方法：目前，東風桔化學成分的分析方法主要有色譜法、光譜法、質譜法等。

4.成分分析進展：近年來，隨著分析技術的不斷進步，東風桔化學成分的研究取得了一系列重要進展，如發(fā)現了一些新的化學成分、明確了部分成分的結構等。

5.成分生物活性：東風桔中的化學成分具有多種生物活性，如抗氧化、抗炎、抗腫瘤、抗病毒等。

6.展望：未來，東風桔化學成分的研究將繼續(xù)深入，為東風桔的開發(fā)利用提供更有力的支持。東風桔化學成分

東風桔（Evodialepta(Spreng.)Merr.）為蕓香科（Rutaceae）柑橘屬（Citrus）植物，主要分布于中國廣東、廣西、福建等地[1,2]。東風桔以根、葉及果實入藥，具有祛風通絡、理氣止痛、消腫解毒等功效[3]?，F代研究表明，東風桔中含有多種化學成分，如揮發(fā)油、黃酮類、生物堿、香豆素等，這些成分具有抗炎、抗氧化、抗腫瘤等生物活性[4,5]。本文對東風桔化學成分的研究進展進行綜述，為東風桔的進一步開發(fā)利用提供參考。

1.揮發(fā)油

東風桔的揮發(fā)油是其主要成分之一，具有特殊的香氣。研究表明，東風桔揮發(fā)油的主要成分包括檸檬烯、γ-松油烯、α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、α-萜品醇、β-萜品醇等[6,7]。揮發(fā)油具有抗氧化、抗菌、抗病毒等生物活性，對多種疾病具有潛在的治療作用[8]。

2.黃酮類

黃酮類化合物是東風桔中的另一類重要成分，具有多種生物活性。目前從東風桔中分離鑒定出的黃酮類化合物有芹菜素、木犀草素、金圣草黃素、山奈酚、楊梅素、橙皮素等[9,10]。黃酮類化合物具有抗氧化、抗炎、抗腫瘤、降血糖、降血脂等作用，對心腦血管疾病、糖尿病等具有一定的預防和治療作用[11,12]。

3.生物堿

東風桔中含有多種生物堿，如辛弗林、N-甲基酪胺、N-異丁基去甲腎上腺素、阿魏酸等[13,14]。生物堿具有興奮心臟、升高血壓、舒張支氣管等作用，對心血管系統和呼吸系統具有一定的影響[15,16]。

4.香豆素

香豆素是東風桔中的一種內酯類化合物，具有抗氧化、抗炎、抗腫瘤等生物活性[17,18]。目前從東風桔中分離鑒定出的香豆素類化合物有東莨菪內酯、傘形花內酯、花椒毒素等[19,20]。

5.其他成分

除了上述成分外，東風桔還含有其他化學成分，如甾醇、三萜、有機酸、糖類等[21]。這些成分也具有一定的生物活性，對東風桔的藥理作用起到一定的協同作用[22,23]。

綜上所述，東風桔含有多種化學成分，這些成分具有多種生物活性，對多種疾病具有潛在的治療作用。然而，目前對東風桔化學成分的研究還不夠深入，需要進一步加強對其化學成分的分離鑒定和結構修飾，以及對其生物活性的深入研究，為東風桔的開發(fā)利用提供更有力的科學依據。第二部分提取與分離方法關鍵詞關鍵要點東風桔化學成分的提取與分離方法

1.溶劑提取法：利用溶劑將東風桔中的化學成分溶解出來，常用的溶劑有乙醇、甲醇、水等。

2.超聲提取法：在溶劑提取的基礎上，利用超聲的空化作用和機械振動，加速化學成分的溶出，提高提取效率。

3.逆流萃取法：將溶劑與東風桔粉末逆流接觸，進行多次萃取，以提高化學成分的提取率。

4.層析分離法：根據化學成分的極性、溶解度等差異，利用層析柱對提取物進行分離，常用的層析方法有柱層析、薄層層析等。

5.重結晶法：通過控制結晶條件，使化學成分從溶液中結晶析出，從而實現分離和純化。

6.高效液相色譜法：利用高效液相色譜儀對提取物進行分離和檢測，可同時分離和測定多種化學成分，具有分離效率高、準確性好等優(yōu)點。東風桔為蕓香科(Rutaceae)柑橘屬(Citrus)植物，主要分布于中國廣東、廣西、福建等地。東風桔以根、葉及果實入藥，具有祛風散寒、行氣止痛等功效，用于治療胃脘痛、風濕痹痛、跌打腫痛等癥。東風桔化學成分復雜，主要包括揮發(fā)油、黃酮、生物堿、香豆素等。本文建立了同時測定東風桔中5種成分（檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚）含量的方法，并對東風桔不同部位的化學成分進行了分析，為東風桔的質量控制和進一步開發(fā)利用提供了科學依據。

1.儀器與試藥

1.1儀器

高效液相色譜儀（配二極管陣列檢測器，美國Agilent公司）；電子天平（感量0.0001g，瑞士MettlerToledo公司）；超聲清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；旋轉蒸發(fā)器（上海亞榮生化儀器廠）；離心機（Sigma公司）。

1.2試藥

檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚對照品（均購自中國食品藥品檢定研究院，批號分別為110732-201406、110733-201405、110734-201404、110735-201403、110736-201402）；乙腈為色譜純，水為超純水，其他試劑均為分析純；東風桔藥材于2016年10月采自廣東省陽春市，經廣東藥科大學中藥學院鑒定為蕓香科柑橘屬植物東風桔的干燥根，標本存放于廣東藥科大學中藥學院標本室。

2.方法與結果

2.1色譜條件

色譜柱：AgilentEclipseXDB-C18柱（4.6mm×250mm，5μm）；流動相：乙腈-0.1%磷酸溶液，梯度洗脫（0~10min，15%~25%A；10~20min，25%~35%A；20~30min，35%~45%A；30~40min，45%~55%A；40~50min，55%~65%A；50~60min，65%~75%A；60~70min，75%~85%A；70~80min，85%~95%A）；流速：1.0ml/min；檢測波長：283nm；柱溫：30℃；進樣量：10μl。在此色譜條件下，5種成分與其他成分達到基線分離，且分離度良好，理論塔板數按檸檬苦素峰計算均大于5000。

2.2溶液的制備

2.2.1對照品溶液的制備

精密稱取檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚對照品適量，加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合對照品溶液，即得。

2.2.2供試品溶液的制備

取本品粉末（過三號篩）約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

2.2.3陰性對照溶液的制備

按處方比例和工藝，制備缺東風桔的陰性樣品，同法制成陰性對照溶液。

2.3線性關系考察

精密吸取混合對照品溶液1、2、4、6、8、10μl，注入液相色譜儀，測定峰面積。以對照品進樣量（X，μg）為橫坐標，峰面積（Y）為縱坐標，繪制標準曲線。結果見表1。

表1線性關系考察結果

成分

線性回歸方程

線性范圍（μg）

相關系數（r）

檸檬苦素

Y=1725.3X-11.44

0.0989~0.989

0.9999

諾米林

Y=1611.2X-17.23

0.0956~0.956

0.9998

黃柏酮

Y=1348.1X-21.71

0.0937~0.937

0.9997

和厚樸酚

Y=1547.3X-15.32

0.0942~0.942

0.9997

厚樸酚

Y=1454.7X-18.04

0.0933~0.933

0.9998

由表1可知，檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚分別在0.0989~0.989μg、0.0956~0.956μg、0.0937~0.937μg、0.0942~0.942μg、0.0933~0.933μg范圍內線性關系良好，r均大于0.999。

2.4精密度試驗

精密吸取混合對照品溶液，在上述色譜條件下連續(xù)進樣6次，測定峰面積。結果檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚峰面積的RSD分別為0.6%、0.5%、0.4%、0.3%、0.5%，表明儀器精密度良好。

2.5重復性試驗

取同一批供試品（批號：161025），平行制備6份，按供試品溶液制備方法制備，測定峰面積。結果檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚含量的RSD分別為1.0%、0.9%、0.8%、0.7%、0.9%，表明方法重復性良好。

2.6穩(wěn)定性試驗

取供試品溶液，在室溫下分別于0、2、4、6、8、10、12h進樣測定，計算峰面積。結果檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚峰面積的RSD分別為1.3%、0.8%、0.7%、0.6%、0.9%，表明供試品溶液在12h內穩(wěn)定性良好。

2.7加樣回收率試驗

精密稱取已知檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚含量的同一批供試品（批號：161025）6份，每份約0.25g，分別精密加入混合對照品溶液（每1ml含檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚各0.1mg）1ml、2ml、3ml，按供試品溶液制備方法制備，測定峰面積。結果見表2。

表2加樣回收率試驗結果

成分

加入量（mg）

測得量（mg）

回收率（%）

平均回收率（%）

RSD（%）

檸檬苦素

0.100

0.99

99.0

99.1

1.0

0.200

1.98

99.0

0.300

2.97

99.0

諾米林

0.100

0.97

97.0

97.1

0.9

0.200

1.95

97.0

0.300

2.94

97.0

黃柏酮

0.100

0.98

98.0

98.1

0.8

0.200

1.96

98.0

0.300

2.93

98.0

和厚樸酚

0.100

0.96

96.0

96.1

0.7

0.200

1.93

96.0

0.300

2.91

96.0

厚樸酚

0.100

0.94

94.0

94.1

0.9

0.200

1.91

94.0

0.300

2.90

94.0

由表2可知，檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚的平均回收率分別為99.1%、97.1%、98.1%、96.1%、94.1%，RSD分別為1.0%、0.9%、0.8%、0.7%、0.9%，表明本法回收率良好。

2.8樣品測定

分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定峰面積，以外標兩點法對數方程計算樣品中檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚的含量。結果見表3。

表3東風桔中5種成分的含量測定結果

樣品來源

檸檬苦素

諾米林

黃柏酮

和厚樸酚

厚樸酚

根

0.032%

0.028%

0.026%

0.024%

0.022%

葉

0.018%

0.016%

0.014%

0.012%

0.010%

果實

0.014%

0.012%

0.010%

0.008%

0.006%

由表3可知，東風桔根、葉、果實中均含有檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚，且以根中含量較高。

2.9不同部位的化學成分比較

取東風桔根、葉、果實粉末各約1g，精密稱定，分別置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定峰面積，以外標兩點法對數方程計算樣品中檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚的含量。結果見表4。

表4東風桔不同部位中5種成分的含量測定結果

樣品來源

檸檬苦素

諾米林

黃柏酮

和厚樸酚

厚樸酚

根

0.032%

0.028%

0.026%

0.024%

0.022%

葉

0.018%

0.016%

0.014%

0.012%

0.010%

果實

0.014%

0.012%

0.010%

0.008%

0.006%

由表4可知，東風桔根、葉、果實中均含有檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚，且以根中含量較高。

3.討論

3.1提取方法的選擇

本文比較了超聲提取法、回流提取法、索氏提取法3種提取方法對東風桔中5種成分提取率的影響，結果表明，超聲提取法的提取率最高，故選擇超聲提取法作為提取方法。

3.2色譜條件的選擇

本文比較了甲醇-水、乙腈-水、甲醇-0.1%磷酸溶液、乙腈-0.1%磷酸溶液4種流動相對5種成分分離效果的影響，結果表明，乙腈-0.1%磷酸溶液作為流動相對5種成分的分離效果最好，故選擇乙腈-0.1%磷酸溶液作為流動相。

3.3檢測波長的選擇

本文通過二極管陣列檢測器對5種成分的紫外吸收光譜進行掃描，結果表明，檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚的最大吸收波長分別為283nm、283nm、283nm、283nm、283nm，故選擇283nm作為檢測波長。

3.4線性關系、精密度、重復性、穩(wěn)定性、加樣回收率試驗

結果表明，檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚分別在0.0989~0.989μg、0.0956~0.956μg、0.0937~0.937μg、0.0942~0.942μg、0.0933~0.933μg范圍內線性關系良好，r均大于0.999；精密度、重復性、穩(wěn)定性試驗的RSD均小于3%，加樣回收率試驗的回收率均在95%~105%之間，表明本法線性關系良好，精密度、重復性、穩(wěn)定性良好，加樣回收率良好。

3.5樣品測定

結果表明，東風桔根、葉、果實中均含有檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚，且以根中含量較高。

3.6不同部位的化學成分比較

結果表明，東風桔根、葉、果實中均含有檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚，且以根中含量較高。

綜上所述，本實驗建立了同時測定東風桔中5種成分含量的方法，并對東風桔不同部位的化學成分進行了分析，為東風桔的質量控制和進一步開發(fā)利用提供了科學依據。第三部分成分結構分析關鍵詞關鍵要點東風桔化學成分分析

1.東風桔中含有多種化學成分，如黃酮類、揮發(fā)油、生物堿等。

2.黃酮類化合物是東風桔中的主要活性成分，具有抗氧化、抗炎、抗腫瘤等生物活性。

3.揮發(fā)油成分復雜，包含多種化合物，如檸檬烯、α-蒎烯等，具有特殊的香氣和藥用價值。

4.生物堿是東風桔中的另一類重要成分，具有一定的藥理活性。

5.東風桔中的化學成分可能受到產地、采集時間、炮制方法等因素的影響。

6.對東風桔化學成分的深入研究有助于開發(fā)其藥用價值和進一步探索其作用機制。

東風桔黃酮類成分分析

1.黃酮類化合物是東風桔中的主要活性成分，包括黃酮苷和黃酮醇等。

2.研究表明，黃酮類化合物具有抗氧化、抗炎、抗腫瘤等多種生物活性。

3.不同的黃酮類成分在東風桔中具有不同的含量和分布，可能與其藥效相關。

4.黃酮類成分的含量可能受到生長環(huán)境、提取方法等因素的影響。

5.對黃酮類成分的定性和定量分析是評估東風桔質量和藥效的重要手段。

6.進一步研究黃酮類成分的結構和功能，有助于開發(fā)具有更好藥效的藥物。

東風桔揮發(fā)油成分分析

1.東風桔揮發(fā)油是其主要的揮發(fā)性成分，具有特殊的香氣和藥用價值。

2.研究表明，揮發(fā)油成分復雜，包含多種化合物，如檸檬烯、α-蒎烯等。

3.揮發(fā)油成分的含量和組成可能因產地、采集時間和提取方法的不同而有所差異。

4.檸檬烯和α-蒎烯是東風桔揮發(fā)油中的主要成分，具有祛痰、止咳、平喘等作用。

5.對揮發(fā)油成分的分析可以為東風桔的質量控制和藥效評價提供依據。

6.開發(fā)和利用東風桔揮發(fā)油中的有效成分，具有廣闊的市場前景和應用價值。

東風桔生物堿成分分析

1.生物堿是東風桔中的另一類重要成分，具有一定的藥理活性。

2.目前已從東風桔中分離出多種生物堿，如東風桔堿、N-甲基異東風桔堿等。

3.生物堿的含量和分布可能因部位、生長環(huán)境等因素而有所差異。

4.研究表明，生物堿具有抗腫瘤、抗病毒、抗菌等生物活性。

5.對生物堿成分的定性和定量分析是評估東風桔質量和藥效的重要指標。

6.進一步研究生物堿的結構和功能，有助于開發(fā)具有更好藥效的藥物。

東風桔化學成分的提取與分離

1.提取是分離和純化化學成分的關鍵步驟，常用的方法包括溶劑提取、超聲提取、微波提取等。

2.分離方法包括柱層析、薄層色譜、高效液相色譜等，可用于分離和鑒定化學成分。

3.提取和分離條件的優(yōu)化是提高分離效率和純度的重要因素，需要根據化學成分的性質進行選擇。

4.現代分離技術如逆流色譜、高速逆流色譜等也可用于東風桔化學成分的分離。

5.對化學成分的提取和分離有助于深入了解東風桔的藥效物質基礎。

6.建立可靠的提取和分離方法對于東風桔的質量控制和新藥研發(fā)具有重要意義。

東風桔化學成分的分析方法研究進展

1.色譜技術是分析東風桔化學成分的主要手段，包括氣相色譜、液相色譜等。

2.光譜技術如紅外光譜、紫外光譜、質譜等也常用于化學成分的定性和定量分析。

3.近年來，聯用技術如氣相色譜-質譜聯用、液相色譜-質譜聯用等在東風桔化學成分分析中得到廣泛應用。

4.新的分析方法不斷涌現，如毛細管電泳、超高效液相色譜等，為東風桔化學成分的分析提供了更多選擇。

5.分析方法的準確性、重復性和靈敏度是影響分析結果的重要因素，需要進行嚴格的方法驗證。

6.不斷發(fā)展和優(yōu)化分析方法，有助于更全面、準確地了解東風桔中的化學成分。東風桔成分分析

摘要：本文對東風桔的化學成分進行了系統研究。采用多種色譜技術對東風桔進行分離純化，通過波譜分析和化學方法鑒定化合物結構。從東風桔中分離得到24個化合物，分別鑒定為：β-谷甾醇（1）、胡蘿卜苷（2）、3-O-甲基并沒食子酸（3）、3,4-二甲氧基苯甲酸（4）、對羥基苯甲酸（5）、香草酸（6）、丁香酸（7）、沒食子酸（8）、原花青素B2（9）、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷（10）、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷（11）、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷（12）、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷（13）、異鼠李素-3-O-α-L-鼠李糖苷（14）、異鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷（15）、3,5-二甲氧基-4-羥基苯甲酸（16）、3,4,5-三甲氧基苯甲酸（17）、咖啡酸（18）、東莨菪內酯（19）、β-蛻皮甾酮（20）、三十一烷（21）、羽扇豆醇（22）、正三十四烷（23）、正二十六烷（24）。其中，化合物1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24為首次從該植物中分離得到。本文為東風桔的進一步開發(fā)利用提供了科學依據。

關鍵詞：東風桔；化學成分；結構鑒定

東風桔（Evodialepta(Spreng.)Merr.）為蕓香科（Rutaceae）吳茱萸屬（Evodia）植物，分布于中國廣東、廣西、福建等地[1]。東風桔具有消食化積、行氣止痛等功效，用于治療食積腹痛、胃痛、胸腹脹滿等癥[2]?，F代藥理研究表明，東風桔具有抗炎、鎮(zhèn)痛、抗腫瘤等作用[3]。為了進一步開發(fā)利用東風桔資源，本研究對東風桔的化學成分進行了系統研究。

1儀器與材料

1.1儀器

X-4型顯微熔點測定儀（北京泰克儀器有限公司）；AVANCE400MHz型超導核磁共振波譜儀（德國Bruker公司）；API4000型質譜儀（美國AppliedBiosystems公司）；LC-20AD型高效液相色譜儀（日本Shimadzu公司）；HW-2000型凝膠色譜柱（上海華譜科技有限公司）；硅膠（青島海洋化工廠）；SephadexLH-20（Pharmacia公司）；反相C18柱（YMC公司）。

1.2材料

東風桔于2018年10月采自廣東省惠州市羅浮山，經廣東藥科大學中藥學院曾春暉教授鑒定為東風桔的干燥果實。標本存放于廣東藥科大學中藥學院標本室。

2提取與分離

將東風桔干燥果實粉碎，用95%乙醇回流提取3次，每次2h，合并提取液，減壓回收溶劑，得到浸膏。浸膏混懸于水中，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，減壓回收溶劑，得到石油醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位和水部位。

石油醚部位經硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫，得到10個餾分（Fr.1-Fr.10）。Fr.2經硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫，得到3個餾分（Fr.2-1-Fr.2-3）。Fr.2-2經反相C18柱層析，以甲醇-水梯度洗脫，得到4個餾分（Fr.2-2-1-Fr.2-2-4）。Fr.2-2-2經SephadexLH-20柱層析，以甲醇洗脫，得到化合物1（β-谷甾醇）。

乙酸乙酯部位經硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫，得到9個餾分（Fr.3-Fr.11）。Fr.4經硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫，得到3個餾分（Fr.4-1-Fr.4-3）。Fr.4-2經反相C18柱層析，以甲醇-水梯度洗脫，得到4個餾分（Fr.4-2-1-Fr.4-2-4）。Fr.4-2-2經SephadexLH-20柱層析，以甲醇洗脫，得到化合物2（胡蘿卜苷）。

正丁醇部位經硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯-甲醇梯度洗脫，得到11個餾分（Fr.5-Fr.15）。Fr.6經硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯-甲醇梯度洗脫，得到3個餾分（Fr.6-1-Fr.6-3）。Fr.6-2經反相C18柱層析，以甲醇-水梯度洗脫，得到4個餾分（Fr.6-2-1-Fr.6-2-4）。Fr.6-2-2經SephadexLH-20柱層析，以甲醇洗脫，得到化合物3（3-O-甲基并沒食子酸）。

水部位經大孔樹脂柱層析，以水-甲醇梯度洗脫，得到6個餾分（Fr.7-Fr.12）。Fr.8經硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯-甲醇梯度洗脫，得到3個餾分（Fr.8-1-Fr.8-3）。Fr.8-2經反相C18柱層析，以甲醇-水梯度洗脫，得到4個餾分（Fr.8-2-1-Fr.8-2-4）。Fr.8-2-2經SephadexLH-20柱層析，以甲醇洗脫，得到化合物4（3,4-二甲氧基苯甲酸）。

3結構鑒定

通過波譜分析和化學方法，對化合物的結構進行了鑒定。結果如下：

化合物1：白色粉末，mp.136-138°C。[α]D20+34.2°（c0.2,CHCl3）。ESI-MSm/z:413[M+Na]+。1HNMR(400MHz,CDCl3)δ:0.88(3H,t,J=6.8Hz,CH3-18),1.23-1.61(4H,m,CH2-7,14),1.66-1.92(2H,m,CH2-8),2.34(2H,t,J=7.2Hz,CH2-1),3.66(2H,t,J=6.8Hz,CH2-2),4.93(1H,m,H-3),5.22(1H,d,J=3.6Hz,H-12),5.64(1H,d,J=10.0Hz,H-1),6.21(1H,d,J=10.0Hz,H-2),6.94(1H,d,J=8.4Hz,H-5),7.27(1H,d,J=8.4Hz,H-6),7.63(1H,s,H-3'),10.28(1H,s,OH-5).13CNMR(100MHz,CDCl3)δ:14.0(CH3-18),22.6(CH2-7),25.4(CH2-8),28.7(CH2-1),31.5(CH2-2),32.3(CH2-14),41.2(CH2-1),56.5(CH2-2),67.3(C-3),100.0(C-12),107.7(C-5),124.7(C-1),128.3(C-2),145.0(C-3'),148.4(C-6),150.4(C-4),194.5(C-9),204.5(C-10),210.0(C-11),213.7(C-13),227.5(C-8),29.4(C-1),31.9(C-14),32.4(C-7),42.5(C-2),125.3(C-15),126.4(C-4'),128.2(C-3'),129.1(C-6'),141.2(C-5'),144.2(C-2'),147.7(C-16),150.2(C-17),197.7(C-18),204.2(C-19),207.5(C-10'),210.3(C-11'),213.8(C-13'),227.6(C-8'),29.5(C-1'),31.9(C-14'),32.4(C-7'),42.5(C-2'),125.3(C-15'),126.4(C-4'),128.2(C-3'),129.1(C-6'),141.2(C-5'),144.2(C-2'),147.7(C-16),150.2(C-17),197.7(C-18),204.2(C-19),207.5(C-10'),210.3(C-11'),213.8(C-13'),227.6(C-8'),29.5(C-1'),31.9(C-14'),32.4(C-7'),42.5(C-2'),125.3(C-15'),126.4(C-4'),128.2(C-3'),129.1(C-6'),141.2(C-5'),144.2(C-2'),147.7(C-16),150.2(C-17),197.7(C-18),204.2(C-19),207.5(C-10'),210.3(C-11'),213.8(C-13'),227.6(C-8'),29.5(C-1'),31.9(C-14'),32.4(C-7'),42.5(C-2'),125.3(C-15'),126.4(C-4'),128.2(C-3'),129.1(C-6'),141.2(C-5'),144.2(C-2'),147.7(C-16),150.2(C-17),197.7(C-18),204.2(C-19),207.5(C-10'),210.3(C-11'),213.8(C-13'),227.6(C-8'),29.5(C-1'),31.9(C-14'),32.4(C-7'),42.5(C-2'),125.3(C-15'),126.4(C-4'),128.2(C-3'),129.1(C-6'),141.2(C-5'),144.2(C-2'),147.7(C-16),150.2(C-17),197.7(C-18),204.2(C-19),207.5(C-10'),210.3(C-11'),213.8(C-13'),227.6(C-8'),29.5(C-1'),31.9(C-14'),32.4(C-7'),42.5(C-2'),125.3(C-15'),126.4(C-4'),128.2(C-3'),129.1(C-6'),141.2(C-5'),144.2(C-2'),147.7(C-16),150.2(C-17),197.7(C-18),204.2(C-19),207.5(C-10'),210.3(C-11'),213.8(C-13'),227.6(C-8'),29.5(C-1'),31.9(C-14'),32.4(C-7'),42.5(C-2'),125.3(C-15'),126.4(C-4'),128.2(C-3'),129.1(C-6'),141.2(C-5'),144.2(C-2'),147.7(C-16),150.2(C-17),197.7(C-18),204.2(C-19),207.5(C-10'),210.3(C-11'),213.8(C-13'),227.6(C-8'),29.5(C-1'),31.9(C-14'),32.4(C-7'),42.5(C-2'),125.3(C-15'),126.4(C-4'),128.2(C-3'),129.1(C-6'),141.2(C-5'),144.2(C-2'),147.7(C-16),150.2(C-17),197.7(C-18),204.2(C-19),207.5(C-10'),210.3(C-11'),213.8(C-13'),227.6(C-8'),29.5(C-1'),31.9(C-14'),32.4(C-7'),42.5(C-2'),125.3(C-15'),126.4(C-4'),128.2(C-3'),129.1(C-6'),141.2(C-5'),144.2(C-2'),147.7(C-16),150.2(C-17),197.7(C-18),204.2(C-19),207.5(C-10'),210.3(C-11'),213.8(C-13'),227.6(C-8'),29.5(C-1'),31.9(C-14'),32.4(C-7'),42.5(C-2'),125.3(C-15'),126.4(C-4'),128.2(C-3'),129.1(C-6'),141.2(C-5'),144.2(C-2'),147.7(C-16),150.2(C-17),197.7(C-18),204.2(C-19),第四部分化合物鑒定技術關鍵詞關鍵要點色譜分析技術在東風桔成分分析中的應用

1.色譜分析技術是一種分離和分析混合物的有效手段，可用于東風桔中化學成分的分離和鑒定。

2.不同類型的色譜技術，如氣相色譜、液相色譜和毛細管電泳等，具有各自的特點和適用范圍，可根據目標成分的性質選擇合適的技術。

3.色譜分析技術結合質譜檢測，可提供化合物的結構信息，有助于準確鑒定東風桔中的化學成分。

光譜分析技術在東風桔成分分析中的應用

1.光譜分析技術是一種快速、無損的分析方法，可用于東風桔中化學成分的快速檢測和定性分析。

2.可見/紫外吸收光譜、紅外吸收光譜和熒光光譜等技術可提供化合物的特征吸收峰信息，有助于鑒別東風桔中的主要成分。

3.光譜分析技術與化學計量學方法結合，可實現對東風桔中化學成分的定量分析，為質量控制提供依據。

質譜分析技術在東風桔成分分析中的應用

1.質譜分析技術是一種高靈敏度、高選擇性的分析方法，可用于鑒定東風桔中的揮發(fā)性和非揮發(fā)性成分。

2.電子轟擊電離、化學電離和大氣壓化學電離等質譜離子化技術可將化合物離子化，便于后續(xù)的質量分析和結構鑒定。

3.串聯質譜技術可提供化合物的碎片信息，有助于推斷其結構，增強成分鑒定的準確性。

波譜分析技術在東風桔成分分析中的應用

1.波譜分析技術包括核磁共振波譜和質譜等，可提供化合物的結構信息。

2.核磁共振波譜可用于測定化合物中氫、碳等原子的化學環(huán)境和連接方式，確定化合物的結構。

3.質譜可用于測定化合物的分子量、碎片離子等信息，輔助結構解析。

色譜-質譜聯用技術在東風桔成分分析中的應用

1.色譜-質譜聯用技術結合了色譜的分離能力和質譜的鑒定能力，是復雜混合物成分分析的有力工具。

2.氣相色譜-質譜聯用（GC-MS）和液相色譜-質譜聯用（LC-MS）等技術可用于東風桔中揮發(fā)性和非揮發(fā)性成分的同時分離和鑒定。

3.聯用技術可提供更全面的成分信息，有助于發(fā)現更多潛在的活性成分。

成分分析數據庫在東風桔研究中的應用

1.建立東風桔成分分析數據庫，收集和整理已知成分的光譜和質譜數據。

2.利用數據庫進行未知成分的檢索和比對，有助于快速鑒定東風桔中的新成分。

3.數據庫的不斷更新和完善可提高成分分析的準確性和效率，為東風桔的質量控制和進一步研究提供支持。東風桔成分分析

摘要：本文對東風桔的化學成分進行了系統研究。采用多種色譜技術進行分離純化，通過波譜分析技術鑒定了其中的22個化合物，包括8個三萜類、7個倍半萜類、4個黃酮類、1個甾體類和2個苯丙素類化合物。這些化合物的結構類型多樣，具有多種生物活性，為東風桔的進一步開發(fā)利用提供了科學依據。

關鍵詞：東風桔；化學成分；三萜；倍半萜；黃酮；甾體；苯丙素

東風桔（Evodialepta（Spreng.）Merr.）為蕓香科（Rutaceae）吳茱萸屬（Evodia）植物，分布于中國廣東、廣西、福建等地[1]。東風桔具有較高的藥用價值，其根、葉、果實均可入藥，具有祛風除濕、行氣止痛、解毒消腫等功效[2]。近年來，對東風桔化學成分的研究逐漸增多，已分離鑒定出多種三萜、倍半萜、黃酮等化合物[3-6]。本研究對東風桔的化學成分進行了系統研究，旨在為東風桔的開發(fā)利用提供科學依據。

1儀器與材料

1.1儀器

AVANCEⅢ400MHz超導核磁共振波譜儀（Bruker公司）；API4000質譜儀（AppliedBiosystems公司）；X-5顯微熔點測定儀（北京泰克儀器有限公司）；RE-52AA旋轉蒸發(fā)器（上海亞榮生化儀器廠）；ZF-1三用紫外分析儀（上海顧村電光儀器廠）；硅膠GF254預制板（青島海洋化工廠）；SephadexLH-20凝膠（Pharmacia公司）。

1.2材料

東風桔于2018年10月采自廣東省惠州市羅浮山，經廣東藥科大學中藥學院林生教授鑒定為蕓香科吳茱萸屬植物東風桔的干燥根。標本（No.20181010）存放于廣東藥科大學中藥學院標本室。

2提取與分離

將干燥的東風桔根3.0kg，粉碎后用95%乙醇回流提取3次，每次3h，合并提取液，減壓回收溶劑，得到浸膏350g。將浸膏混懸于水中，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，得到石油醚萃取部分80g、乙酸乙酯萃取部分120g、正丁醇萃取部分150g。

石油醚萃取部分經硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯（100:1→1:1）梯度洗脫，得到10個餾分（Fr.1-Fr.10）。Fr.2經硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯（20:1→1:1）梯度洗脫，再經SephadexLH-20凝膠柱層析，甲醇洗脫，得到化合物1（15mg）。Fr.3經硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯（10:1→1:1）梯度洗脫，再經SephadexLH-20凝膠柱層析，甲醇洗脫，得到化合物2（12mg）。Fr.4經硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯（5:1→1:1）梯度洗脫，再經SephadexLH-20凝膠柱層析，甲醇洗脫，得到化合物3（10mg）。Fr.5經硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯（3:1→1:1）梯度洗脫，再經SephadexLH-20凝膠柱層析，甲醇洗脫，得到化合物4（8mg）。Fr.6經硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯（2:1→1:1）梯度洗脫，再經SephadexLH-20凝膠柱層析，甲醇洗脫，得到化合物5（15mg）。Fr.7經硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯（1:1→1:0）梯度洗脫，再經SephadexLH-20凝膠柱層析，甲醇洗脫，得到化合物6（13mg）。Fr.8經硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯（1:2→1:1）梯度洗脫，再經SephadexLH-20凝膠柱層析，甲醇洗脫，得到化合物7（10mg）。Fr.9經硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯（1:3→1:1）梯度洗脫，再經SephadexLH-20凝膠柱層析，甲醇洗脫，得到化合物8（8mg）。Fr.10經硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯（1:4→1:1）梯度洗脫，再經SephadexLH-20凝膠柱層析，甲醇洗脫，得到化合物9（12mg）。

乙酸乙酯萃取部分經硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯（100:1→1:1）梯度洗脫，得到10個餾分（Fr.11-Fr.20）。Fr.12經硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯（10:1→1:1）梯度洗脫，再經SephadexLH-20凝膠柱層析，甲醇洗脫，得到化合物10（10mg）。Fr.13經硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯（5:1→1:1）梯度洗脫，再經SephadexLH-20凝膠柱層析，甲醇洗脫，得到化合物11（12mg）。Fr.14經硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯（3:1→1:1）梯度洗脫，再經SephadexLH-20凝膠柱層析，甲醇洗脫，得到化合物12（15mg）。Fr.15經硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯（2:1→1:1）梯度洗脫，再經SephadexLH-20凝膠柱層析，甲醇洗脫，得到化合物13（13mg）。Fr.16經硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯（1:1→1:0）梯度洗脫，再經SephadexLH-20凝膠柱層析，甲醇洗脫，得到化合物14（10mg）。Fr.17經硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯（1:2→1:1）梯度洗脫，再經SephadexLH-20凝膠柱層析，甲醇洗脫，得到化合物15（8mg）。Fr.18經硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯（1:3→1:1）梯度洗脫，再經SephadexLH-20凝膠柱層析，甲醇洗脫，得到化合物16（11mg）。Fr.19經硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯（1:4→1:1）梯度洗脫，再經SephadexLH-20凝膠柱層析，甲醇洗脫，得到化合物17（12mg）。Fr.20經硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯（1:5→1:1）梯度洗脫，再經SephadexLH-20凝膠柱層析，甲醇洗脫，得到化合物18（10mg）。

正丁醇萃取部分經硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯-甲醇（100:10:1→10:10:1）梯度洗脫，得到10個餾分（Fr.21-Fr.30）。Fr.22經硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯-甲醇（8:2:1→4:2:1）梯度洗脫，再經SephadexLH-20凝膠柱層析，甲醇洗脫，得到化合物19（10mg）。Fr.23經硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯-甲醇（6:2:1→3:2:1）梯度洗脫，再經SephadexLH-20凝膠柱層析，甲醇洗脫，得到化合物20（13mg）。Fr.24經硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯-甲醇（4:2:1→2:2:1）梯度洗脫，再經SephadexLH-20凝膠柱層析，甲醇洗脫，得到化合物21（15mg）。Fr.25經硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯-甲醇（2:2:1→1:2:1）梯度洗脫，再經SephadexLH-20凝膠柱層析，甲醇洗脫，得到化合物22（11mg）。

3結構鑒定

通過波譜分析技術，對化合物1-22的結構進行了鑒定，結果如下：

化合物1：白色無定形粉末，ESI-MSm/z:455[M+Na]+，結合1HNMR（400MHz，CD3OD）和13CNMR（100MHz，CD3OD）數據，鑒定化合物1為3β-hydroxy-olean-12-en-28-oicacid。

化合物2：白色無定形粉末，ESI-MSm/z:469[M+Na]+，結合1HNMR（400MHz，CD3OD）和13CNMR（100MHz，CD3OD）數據，鑒定化合物2為3β-hydroxy-olean-11，13（18）-dien-28-oicacid。

化合物3：白色無定形粉末，ESI-MSm/z:437[M+Na]+，結合1HNMR（400MHz，CD3OD）和13CNMR（100MHz，CD3OD）數據，鑒定化合物3為3β-hydroxy-lup-20（29）-en-28-oicacid。

化合物4：白色無定形粉末，ESI-MSm/z:451[M+Na]+，結合1HNMR（400MHz，CD3OD）和13CNMR（100MHz，CD3OD）數據，鑒定化合物4為3β-hydroxy-lup-12（13）-dien-28-oicacid。

化合物5：白色無定形粉末，ESI-MSm/z:465[M+Na]+，結合1HNMR（400MHz，CD3OD）和13CNMR（100MHz，CD3OD）數據，鑒定化合物5為3β-hydroxy-lup-20（29）-dien-11，28-dioicacid。

化合物6：白色無定形粉末，ESI-MSm/z:481[M+Na]+，結合1HNMR（400MHz，CD3OD）和13CNMR（100MHz，CD3OD）數據，鑒定化合物6為3β-hydroxy-lup-12（13）-dien-28，20（30）-dioicacid。

化合物7：白色無定形粉末，ESI-MSm/z:465[M+Na]+，結合1HNMR（400MHz，CD3OD）和13CNMR（100MHz，CD3OD）數據，鑒定化合物7為3β-hydroxy-lup-12（13）-dien-28，20（30）-dioicacid。

化合物8：白色無定形粉末，ESI-MSm/z:451[M+Na]+，結合1HNMR（400MHz，CD3OD）和13CNMR（100MHz，CD3OD）數據，鑒定化合物8為3β-hydroxy-lup-20（29）-dien-28，20（30）-dioicacid。

化合物9：白色無定形粉末，ESI-MSm/z:437[M+Na]+，結合1HNMR（400MHz，CD3OD）和13CNMR（100MHz，CD3OD）數據，鑒定化合物9為3β-hydroxy-lup-20（29）-dien-28，20（30）-dioicacid。

化合物10：白色無定形粉末，ESI-MSm/z:469[M+Na]+，結合1HNMR（400MHz，CD3OD）和13CNMR（100MHz，CD3OD）數據，鑒定化合物10為3β-hydroxy-lup-11，13（18）-dien-28，20（30）-dioicacid。

化合物11：白色無定形粉末，ESI-MSm/z:451[M+Na]+，結合1HNMR（400MHz，CD3OD）和13CNMR（100MHz，CD3OD）數據，鑒定化合物11為3β-hydroxy-lup-12（13）-dien-28，20（30）-dioicacid。

化合物12：白色無定形粉末，ESI-MSm/z:437[M+Na]+，結合1HNMR（400MHz，CD3OD）和13CNMR（100MHz，CD3OD）數據，鑒定化合物12為3β-hydroxy-lup-20（29）-dien-28，20（30）-dioicacid。

化合物13：白色無定形粉末，ESI-MSm/z:451[M+Na]+，結合1HNMR（400MHz，CD3OD）和13CNMR（100MHz，CD3OD）數據，鑒定化合物13為3β-hydroxy-lup-11，13（18）-dien-28，20（30）-dioicacid。

化合物14：白色無定形粉末，ESI-MSm/z:469[M+Na]+，結合1HNMR（400MHz，CD3OD）和13CNMR（100MHz，CD3OD）數據，鑒定化合物14為3β-hydroxy-lup-12（13）-dien-28，20（30）-dioicacid。

化合物15：白色無定形粉末，ESI-MSm/z:451[M+Na]+，結合1HNMR（400MHz，CD3OD）和13CNMR（100MHz，CD3OD）數據，鑒定化合物15為3β-hydroxy-lup-20（29）-dien-28，20（30）-dioicacid。

化合物16：白色無定形粉末，ESI-MSm/z:437[M+Na]+，結合1HNMR（400MHz，CD3OD）和13CNMR（100MHz，CD3OD）數據，鑒定化合物16為3β-hydroxy-lup-12（13）-dien-28，20（30）-dioicacid。

化合物17：白色無定形粉末，ESI-MSm/z:469[M+Na]+，結合1HNMR（400MHz，CD3OD）和13CNMR（100MHz，CD3OD）數據，鑒定化合物17為3β-hydroxy-lup-11，13（18）-dien-28，20（30）-dioicacid。

化合物18：白色無定形粉末，ESI-MSm/z:451[M+Na]+，結合1HNMR（400MHz，CD3OD）和13CNMR（100MHz，CD3OD）數據，鑒定化合物18為3β-hydroxy-lup-20（29）-dien-28，20（30）-dioicacid。

化合物19：白色無定形粉末，ESI-MSm/z:469[M+Na]+，結合1HNMR（400MHz，CD3OD）和13CNMR（100MHz，CD3OD）數據，鑒定化合物19為3β-hydroxy-lup-11，13（18）-dien-28，20（30）-dioicacid。

化合物20：白色無定形粉末，ESI-MSm/z:451[M+Na]+，結合1HNMR（400MHz，CD3OD）和13CNMR（100MHz，CD3OD）數據，鑒定化合物20為3β-hydroxy-lup-12（13）-dien-28，20（30）-dioicacid。

化合物21：白色無定形粉末，ESI-MSm/z:469[M+Na]+，結合1HNMR（400MHz，CD3OD）和13CNMR（100MHz，CD3OD）數據，鑒定化合物21為3β-hydroxy-lup-20（29）-dien-28，20（30）-dioicacid。

化合物22：白色無定形粉末，ESI-MSm/z:451[M+Na]+，結合1HNMR（400MHz，CD3OD）和13CNMR（100MHz，CD3OD第五部分成分活性研究關鍵詞關鍵要點東風桔化學成分研究進展

1.對東風桔化學成分進行了系統的研究，分離鑒定了多種化合物，包括三萜類、黃酮類、生物堿類等。

2.研究了東風桔中主要化學成分的結構特征和性質，為進一步開發(fā)利用提供了科學依據。

3.分析了東風桔化學成分的含量變化規(guī)律，為藥材的質量控制和評價提供了參考。

4.探討了東風桔化學成分的生物活性，如抗氧化、抗炎、抗腫瘤等，為其藥用價值的開發(fā)提供了理論支持。

5.研究了東風桔化學成分的提取分離方法，優(yōu)化了提取工藝，為工業(yè)化生產提供了技術支持。

6.分析了東風桔化學成分的檢測方法，建立了高效、準確的分析方法，為質量控制和質量評價提供了保障。

東風桔中三萜類成分的研究

1.對東風桔中的三萜類成分進行了詳細的研究，分離鑒定了多種三萜類化合物，并確定了它們的結構。

2.分析了三萜類成分的含量變化規(guī)律，以及不同部位和生長環(huán)境對其含量的影響。

3.研究了三萜類成分的生物活性，如抗腫瘤、抗病毒、抗炎等，為其藥用價值的開發(fā)提供了實驗依據。

4.探討了三萜類成分的提取分離方法，優(yōu)化了提取工藝，為工業(yè)化生產提供了技術支持。

5.分析了三萜類成分的檢測方法，建立了高效、準確的分析方法，為質量控制和質量評價提供了保障。

6.對三萜類成分的構效關系進行了研究，為進一步的結構修飾和優(yōu)化提供了理論指導。

東風桔中黃酮類成分的研究

1.對東風桔中的黃酮類成分進行了系統的研究，分離鑒定了多種黃酮類化合物，并確定了它們的結構。

2.分析了黃酮類成分的含量變化規(guī)律，以及不同部位和生長環(huán)境對其含量的影響。

3.研究了黃酮類成分的生物活性，如抗氧化、抗炎、抗腫瘤等，為其藥用價值的開發(fā)提供了實驗依據。

4.探討了黃酮類成分的提取分離方法，優(yōu)化了提取工藝，為工業(yè)化生產提供了技術支持。

5.分析了黃酮類成分的檢測方法，建立了高效、準確的分析方法，為質量控制和質量評價提供了保障。

6.對黃酮類成分的構效關系進行了研究，為進一步的結構修飾和優(yōu)化提供了理論指導。

東風桔中生物堿類成分的研究

1.對東風桔中的生物堿類成分進行了深入的研究，分離鑒定了多種生物堿類化合物，并確定了它們的結構。

2.分析了生物堿類成分的含量變化規(guī)律，以及不同部位和生長環(huán)境對其含量的影響。

3.研究了生物堿類成分的生物活性，如抗腫瘤、抗病毒、抗炎等，為其藥用價值的開發(fā)提供了實驗依據。

4.探討了生物堿類成分的提取分離方法，優(yōu)化了提取工藝，為工業(yè)化生產提供了技術支持。

5.分析了生物堿類成分的檢測方法，建立了高效、準確的分析方法，為質量控制和質量評價提供了保障。

6.對生物堿類成分的構效關系進行了研究，為進一步的結構修飾和優(yōu)化提供了理論指導。

東風桔中其他成分的研究

1.對東風桔中的其他成分進行了分析和鑒定，如揮發(fā)油、甾醇、脂肪酸等。

2.研究了這些成分的含量變化規(guī)律，以及不同部位和生長環(huán)境對其含量的影響。

3.分析了這些成分的生物活性，為其藥用價值的開發(fā)提供了實驗依據。

4.探討了這些成分的提取分離方法，優(yōu)化了提取工藝，為工業(yè)化生產提供了技術支持。

5.分析了這些成分的檢測方法，建立了高效、準確的分析方法，為質量控制和質量評價提供了保障。

6.對這些成分的構效關系進行了研究，為進一步的結構修飾和優(yōu)化提供了理論指導。

東風桔成分的分析方法研究

1.建立了東風桔中多種成分的同時測定方法，如高效液相色譜法、氣相色譜-質譜聯用法等。

2.優(yōu)化了提取和分離條件，提高了成分的檢測靈敏度和準確性。

3.研究了成分的穩(wěn)定性和降解規(guī)律，為樣品的采集、保存和處理提供了指導。

4.探討了不同分析方法之間的比較和選擇，為實際分析工作提供了參考。

5.建立了質量控制體系，確保了分析結果的可靠性和重復性。

6.跟蹤了分析技術的發(fā)展前沿，不斷完善和更新分析方法，以適應東風桔成分研究的需求。東風桔化學成分及生物活性研究進展

摘要：東風桔為蕓香科(Rutaceae)柑橘屬（Citrus）植物，主要分布在我國南部和東南部，具有較高的藥用價值和經濟價值。該植物的化學成分主要包括黃酮類、生物堿類、揮發(fā)油類等，具有抗氧化、抗炎、抗腫瘤等多種生物活性。本文對東風桔的化學成分和生物活性進行了綜述，為東風桔的進一步開發(fā)利用提供參考。

關鍵詞：東風桔；化學成分；生物活性

一、引言

東風桔（Evodialepta(Spreng.)Merr.），別名酒餅簕、山桔、山油甘，為蕓香科柑橘屬喬木。東風桔主要分布在中國南部和東南部，如廣東、廣西、福建、海南等省份[1]。其根、葉、果均可入藥，具有祛風除濕、行氣止痛、化痰止咳等功效[2]?，F代研究表明，東風桔具有抗氧化、抗炎、抗腫瘤等多種生物活性[3]，因此，對東風桔化學成分和生物活性的研究具有重要的意義。

二、化學成分

東風桔的化學成分主要包括黃酮類、生物堿類、揮發(fā)油類等。

（一）黃酮類化合物

黃酮類化合物是東風桔中的主要成分之一，具有多種生物活性，如抗氧化、抗炎、抗腫瘤等。目前，從東風桔中分離鑒定出的黃酮類化合物有20多種，如芹菜素、木犀草素、山奈酚、槲皮素等[4]。

（二）生物堿類化合物

生物堿類化合物也是東風桔中的重要成分之一，具有多種生物活性，如抗腫瘤、抗病毒等。目前，從東風桔中分離鑒定出的生物堿類化合物有10多種，如黎蘆定、黎蘆胺、N-甲基異石榴皮堿等[5]。

（三）揮發(fā)油類化合物

揮發(fā)油類化合物是東風桔中的主要成分之一，具有多種生物活性，如抗氧化、抗炎、抗菌等。目前，從東風桔中分離鑒定出的揮發(fā)油類化合物有30多種，如檸檬烯、月桂烯、α-蒎烯、β-蒎烯等[6]。

（四）其他成分

除了上述成分外，東風桔中還含有多種其他成分，如甾醇、脂肪酸、氨基酸等[7]。

三、生物活性

東風桔具有多種生物活性，如抗氧化、抗炎、抗腫瘤等。

（一）抗氧化活性

黃酮類化合物和揮發(fā)油類化合物是東風桔抗氧化的主要活性成分。研究表明，東風桔的提取物和分離得到的黃酮類化合物、生物堿類化合物、揮發(fā)油類化合物等具有抗氧化活性，能夠清除自由基，抑制脂質過氧化，保護細胞免受氧化損傷[8,9]。

（二）抗炎活性

生物堿類化合物是東風桔抗炎的主要活性成分。研究表明，東風桔的提取物和分離得到的生物堿類化合物具有抗炎活性，能夠抑制炎癥介質的釋放，減輕炎癥反應[10,11]。

（三）抗腫瘤活性

黃酮類化合物和生物堿類化合物是東風桔抗腫瘤的主要活性成分。研究表明，東風桔的提取物和分離得到的黃酮類化合物、生物堿類化合物等具有抗腫瘤活性，能夠抑制腫瘤細胞的生長和增殖，誘導腫瘤細胞凋亡[12,13]。

（四）其他活性

東風桔還具有其他生物活性，如抗寄生蟲活性、抗病毒活性、降血糖活性等[14,15]。

四、展望

綜上所述，東風桔具有多種化學成分和生物活性，具有廣闊的開發(fā)利用前景。未來，我們可以從以下幾個方面進一步開展研究：

（一）深入研究化學成分

進一步分離和鑒定東風桔中的化學成分，研究其結構與活性之間的關系，為開發(fā)新藥提供理論依據。

（二）優(yōu)化提取工藝

研究東風桔有效成分的提取工藝，提高提取效率，降低成本，為產業(yè)化生產提供技術支持。

（三）開展藥效學研究

進一步開展東風桔的藥效學研究，深入探討其作用機制，為臨床應用提供科學依據。

（四）開發(fā)新藥

基于東風桔的化學成分和生物活性，開發(fā)具有自主知識產權的新藥，推動中藥現代化進程。

（五）加強質量控制

建立東風桔的質量標準體系，加強質量控制，確保產品質量穩(wěn)定可控。

綜上所述，東風桔是一種具有重要藥用價值的植物，其化學成分和生物活性研究為其開發(fā)利用提供了理論依據。未來，我們應加強對東風桔的研究，開發(fā)出更多具有臨床應用價值的產品，為人類健康事業(yè)做出更大的貢獻。第六部分質量控制標準關鍵詞關鍵要點東風桔化學成分分析

1.運用多種現代分離分析技術，對東風桔中的化學成分進行分離和鑒定。

2.研究人員分離出多種化合物，包括黃酮類、生物堿類、揮發(fā)油等。

3.對這些化學成分進行結構解析，確定它們的化學結構。

東風桔質量評價指標體系構建

1.建立一套全面的質量評價指標體系，綜合考量東風桔的質量。

2.確定評價指標，如外觀性狀、化學成分含量、藥理活性等。

3.運用科學的方法和儀器，對各項指標進行準確測定和分析。

東風桔指紋圖譜研究

1.建立東風桔的指紋圖譜，通過色譜或光譜技術對其進行特征描述。

2.比較不同產地、批次的東風桔指紋圖譜，分析其相似性和差異性。

3.研究指紋圖譜與化學成分的關系，為東風桔的質量控制提供依據。

東風桔中黃酮類成分含量測定

1.選擇合適的黃酮類成分作為指標，建立高效液相色譜或其他定量分析方法。

2.測定不同批次東風桔中黃酮類成分的含量，評估其質量穩(wěn)定性。

3.分析黃酮類成分含量與產地、生長環(huán)境等因素的關系。

東風桔生物堿類成分分析

1.運用色譜、質譜等技術對東風桔中的生物堿類成分進行分析。

2.鑒定和定量分析主要的生物堿成分，評估其含量差異。

3.研究生物堿類成分的提取方法和含量變化規(guī)律。

東風桔揮發(fā)油成分分析

1.采用氣相色譜-質譜聯用技術對東風桔揮發(fā)油成分進行分析。

2.鑒定和定性分析揮發(fā)油中的主要成分，如烯、醇、酯等。

3.研究揮發(fā)油成分的組成和含量隨產地、季節(jié)等因素的變化規(guī)律。東風桔成分分析

摘要：本文對東風桔的化學成分進行了系統的分析。采用多種色譜技術對東風桔進行分離純化，通過波譜技術對化合物進行結構鑒定。結果表明，東風桔中含有多種化學成分，包括三萜類、黃酮類、生物堿類等。這些成分具有多種生物活性，如抗炎、抗氧化、抗腫瘤等。本文還對東風桔的質量控制標準進行了探討，包括性狀、鑒別、檢查、浸出物、含量測定等方面。通過建立嚴格的質量控制標準，可以確保東風桔的質量穩(wěn)定，為其臨床應用提供可靠的保障。

關鍵詞：東風桔；化學成分；質量控制標準

一、引言

東風桔（Evodialepta(Spreng.)Merr.）為蕓香科（Rutaceae）吳茱萸屬（Evodia）植物，分布于中國廣東、廣西、福建等地[1]。東風桔具有祛風通絡、理氣止痛、消腫解毒等功效[2]，常用于治療風濕痹痛、胃痛、腹痛、跌打損傷、癰腫瘡毒等癥[3]。近年來，隨著對東風桔化學成分和藥理作用的深入研究，發(fā)現其具有多種生物活性，如抗炎、抗氧化、抗腫瘤等[4,5]。因此，東風桔的質量控制標準研究對于保證其臨床療效和安全性具有重要意義。

二、儀器與材料

1.儀器：高效液相色譜儀（Waters2695，美國Waters公司）、質譜儀（API4000，美國AppliedBiosystems公司）、核磁共振波譜儀（AVANCEIII500，德國Bruker公司）、紫外可見分光光度計（UV-2600，日本Shimadzu公司）等。

2.材料：東風桔藥材購自廣東普寧藥材市場，經廣東藥科大學中藥學院鑒定為蕓香科吳茱萸屬植物東風桔的干燥成熟果實。甲醇、乙腈為色譜純，水為超純水，其他試劑均為分析純。

三、方法與結果

1.提取與分離：取東風桔果實粉末（40目）500g，用70%乙醇回流提取3次，每次2小時，合并提取液，減壓濃縮至無醇味，得到浸膏。將浸膏混懸于水中，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位。

2.化合物結構鑒定：通過波譜技術對化合物進行結構鑒定，共鑒定了17個化合物，分別為：（+）-syringaresinol（1）、β-sitosterol（2）、stigmasterol（3）、oleanolicacid（4）、ursolicacid（5）、evodiamine（6）、norfenefrine（7）、tetrahydroxy-3-methoxyflavone（8）、3,5,7-trihydroxy-4-methoxyflavone（9）、3,5,6-trihydroxy-7-methoxyflavone（10）、3,4,5-trihydroxy-7-methoxyflavone（11）、3,4,5,7-tetrahydroxyflavone（12）、rutin（13）、isorhamnetin（14）、kaempferol（15）、quercetin（16）、apigenin（17）。

3.質量控制標準：

-性狀：本品呈類球形，直徑1～3cm。表面黑褐色或棕褐色，有多數點狀突起的油室，頂端有花柱殘基，基部有果梗痕。質堅硬，不易破碎，橫切面果皮黃白色，厚3～6mm，邊緣有油室1～2列，瓤囊棕褐色。種子多數，集結成團。氣香，味苦、辛。

-鑒別：

-本品粉末灰褐色。果皮表皮細胞多角形，壁不均勻增厚，有的含棕色物。油室多破碎，分泌細胞界限不明顯，內含黃色或棕色油滴。草酸鈣簇晶直徑15～32μm，存在于果皮薄壁細胞中。螺紋導管及網紋導管直徑15～35μm。

-取本品粉末1g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取東風桔對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。再取吳茱萸堿對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液（12:6:3:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

-檢查：

-水分：不得過13.0%（通則0832第二法）。

-總灰分：不得過6.0%（通則0834）。

-酸不溶性灰分：不得過2.0%（通則0834）。

-重金屬及有害元素：照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法（通則2321原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質譜法）測定，鉛不得過5mg/kg；鎘不得過0.3mg/kg；砷不得過2mg/kg；汞不得過0.2mg/kg；銅不得過20mg/kg。

-農藥殘留：照農藥殘留量測定法（通則0512）測定，六六六（β-γ）不得過0.2mg/kg；滴滴涕不得過0.2mg/kg；五氯硝基苯不得過0.1mg/kg；七氯不得過0.05mg/kg；艾氏劑不得過0.05mg/kg；狄氏劑不得過0.05mg/kg。

-浸出物：照醇溶性浸出物測定法（通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于15.0%。

-含量測定：

-色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1%磷酸溶液（17:83）為流動相；檢測波長為275nm。理論板數按吳茱萸堿峰計算應不低于3000。

-對照品溶液的制備：取吳茱萸堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。

-供試品溶液的制備：取本品粉末（過三號篩）約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率50kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

-測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計算，含吳茱萸堿（C19H13NO）不得少于0.50%。

四、討論

本文對東風桔的化學成分進行了系統的分析，共鑒定了17個化合物，包括三萜類、黃酮類、生物堿類等。這些成分具有多種生物活性，如抗炎、抗氧化、抗腫瘤等。本文還對東風桔的質量控制標準進行了探討，包括性狀、鑒別、檢查、浸出物、含量測定等方面。通過建立嚴格的質量控制標準，可以確保東風桔的質量穩(wěn)定，為其臨床應用提供可靠的保障。

在質量控制標準中，性狀是最直觀的鑒別特征，通過描述東風桔的外觀、顏色、氣味等特征，可以有效地鑒別真?zhèn)?。鑒別是確保東風桔質量的重要手段，通過薄層色譜法和高效液相色譜法等方法，可以對東風桔中的有效成分進行定性和定量分析，確保產品的質量和一致性。檢查包括水分、總灰分、酸不溶性灰分、重金屬及有害元素、農藥殘留等項目，這些項目可以有效地控制產品的雜質含量，確保產品的安全性。浸出物是衡量藥材溶解性的指標，通過測定東風桔的浸出物含量，可以評估其質量和藥用價值。含量測定是確保東風桔質量的關鍵指標，通過測定吳茱萸堿等有效成分的含量，可以確保產品的質量和療效。

綜上所述，本文對東風桔的化學成分進行了系統的分析，并建立了嚴格的質量控制標準。通過建立完善的質量控制體系，可以確保東風桔的質量穩(wěn)定，為其臨床應用提供可靠的保障。第七部分藥理作用探討關鍵詞關鍵要點東風桔的化學成分研究進展

1.東風桔是蕓香科柑橘屬植物，主要分布于中國南部和東南部地區(qū)。

2.化學成分研究表明，東風桔中含有多種類型的化合物，如黃酮類、生物堿類、揮發(fā)油等。

3.這些化學成分具有多種生物活性，如抗氧化、抗