物質(zhì)的制備與實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)-2025年高三化學(xué)一輪復(fù)習(xí)知識(shí)清單

物質(zhì)的制備與實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)知識(shí)清單

【知識(shí)網(wǎng)絡(luò)】

（1）熟知常見(jiàn)的氣體發(fā)生裝置

支

083圖5四6

①固體與液體在常溫下反應(yīng)制備氣體的裝置（如圖6）,分液漏斗與燒瓶用導(dǎo)管連接，平衡氣體壓強(qiáng)，能

使液體順利滴下；

②制備氣體能隨制隨停，便于控制反應(yīng)（如圖2）。

（2）掌握常見(jiàn)的凈化裝置——用于除去氣體中的雜質(zhì)氣體

i

①判斷氣體中雜質(zhì)時(shí)，要考慮反應(yīng)介質(zhì)、反應(yīng)物的性質(zhì)（如揮發(fā)性）、生成物的成分、是否發(fā)生副反應(yīng)等。

②選擇干燥劑時(shí)，要從酸堿性角度考慮，還要考慮干燥劑的特殊性質(zhì)，如濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，不能用

于干燥還原性氣體（如H2s等），無(wú)水氯化鈣不能干燥NH3等。

（3）明確常見(jiàn)的氣體收集裝置。

A

排水接向上桂空氣法

（氣體宙盤(pán)大于空氣密皮）

向F禱空氣紜（氣體

密一小于中氣密窿?

①常溫下，能與空氣中成分反應(yīng)的氣體（如NO）,密度與空氣接近的氣體（如N2、CO、C2H4等）都不能

采用排空氣法收集；

②能溶于水但溶解度不大的氣體，可用排飽和溶液的方法，如C12——排飽和食鹽水法。

(4)了解常見(jiàn)的量氣裝置

注

氣

ft

①量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)；

②讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平，同時(shí)要注意視線與凹液面最低處相平。

(5)知道常見(jiàn)氣體的尾氣處理裝置

①某些可燃性有毒氣體（如CO）,可采用“燃燒式”處理；

②裝置A適用于溶解度較小的有毒氣體，如Cb、NO2、H2s等；

③裝置B和C適用于溶解度較大的氣體，要防倒吸，如HC1、NH3等。

(6)高考?？嫉湫陀袡C(jī)制備裝置

球形冷凝管由于氣體與冷凝水接觸時(shí)間長(zhǎng)，具有較好的冷凝效果，但必須豎直放置，所以蒸儲(chǔ)裝置通常用直

形冷凝管。

(7)有機(jī)實(shí)驗(yàn)中分離液體混合物的方法

方法適用條件實(shí)例說(shuō)明

分液時(shí)下層液體從下口流

萃取互不相溶的液體混合物分離CC14和水等

出，上層液體從上口倒出

兩種或兩種以上互溶的液在蒸儲(chǔ)燒瓶中放少量碎瓷

蒸儲(chǔ)分離酒精和水

體，沸點(diǎn)相差較大片，防止液體暴沸

2.重要物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)i十過(guò)程

實(shí)驗(yàn)

—目標(biāo)產(chǎn)鼻

口的一

一選鼻原料：原料中必飲含的H標(biāo)產(chǎn)品中的ifl分或

新化合物中的某個(gè)“孑結(jié)柳”mt可能

轉(zhuǎn)化為某個(gè)“干結(jié)構(gòu)”的結(jié)陽(yáng)

實(shí)⑥

.晨

Mt*一反應(yīng)晚理：糧據(jù)雙料的性質(zhì)、設(shè)備條件?定

1反應(yīng)原理

二設(shè)計(jì)反應(yīng)路檢:依據(jù)反應(yīng)原理.遵循優(yōu)化早則設(shè)

1計(jì)反應(yīng)路監(jiān)

一設(shè)計(jì)反應(yīng)裝置:根據(jù)反應(yīng)路校設(shè)計(jì)反應(yīng)裝置.?

實(shí)物1定實(shí)驗(yàn)用品

^9

L控制反應(yīng)條件;根粼反應(yīng)原理.設(shè)備及財(cái)目標(biāo)產(chǎn)

l品的要求.選界控制反應(yīng)的條件

「分離提純產(chǎn)品：根搟反應(yīng)混合物的性質(zhì).蜩定分

育提情方怯

3.有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)題解題流程

依據(jù)實(shí)聆要求.■定制省存機(jī)物的反應(yīng)辦理.一般

明?反

題目中都提供反應(yīng)原理,但唐要抓住反應(yīng)的符戲(如

應(yīng)膝理

可逆反應(yīng)等).并分析可解發(fā)生的耐反應(yīng)

U利用合適的實(shí)驗(yàn)儀等和裝達(dá)到控制反應(yīng)條件的

熟知實(shí)

的，通過(guò)分析聚量的氣點(diǎn)及物質(zhì)的制備廉理.?

齡儀■U

定符個(gè)裝置的作用

依鬃冉機(jī)物的制備原理.倘定反應(yīng)物.生成物的成

分析雜分.并推測(cè)可能發(fā)生的剛反應(yīng)，利用*日提供的各

質(zhì)成分皆質(zhì)的博“性、密度等信息判新產(chǎn)品中可解混。的

U

除雜方依據(jù)產(chǎn)品和雜質(zhì)的性質(zhì)差鼻(如落解性.宙

案設(shè)計(jì)度.物質(zhì)的狀毒等送等介適的分禹提鈍方怯

u依據(jù)腕“提麗氤帆理硒而而汴算產(chǎn)工

產(chǎn)率網(wǎng)mR］

度川算的理論/SL則產(chǎn)品產(chǎn)率為:二二±xK*M

考點(diǎn)2常見(jiàn)的無(wú)機(jī)制備實(shí)驗(yàn)

一、實(shí)驗(yàn)室制取氯氣

1.制備原理：在酸性條件下，利用強(qiáng)氧化劑將C「氧化成C12

2.常見(jiàn)反應(yīng)

(1)常規(guī)方法：“固體+液體▲氣體”型

①化學(xué)反應(yīng)：

②禺子反應(yīng)：Mo￡h±4IKj!2cLs

(2)其他方法：“固體+液體不加熱「氣體”型

①2KMM2KomMatSCkltSHzQ

②KzCnCh+WHCl（濃）=2KCl+2CrCl3+3Cl2f+7H2O

③KCIO3+6HCI（濃）=KC1+3C12t+3H2O

@Ca（CIO）2+4HC1（濃）=CaCl2+2Cl2t+2H2O

⑤Ca（CIO）2+CaCl2+2H2SO4=2CaSO4+2C12t+2H2O

3.制氣完整裝置

C

-D

飽

和

濃

食

/硫

鹽三？？NaOH

酸聾尋溶液

水

除

制Ch裝置收集ci：吸收多余氯氣

氣體發(fā)生裝置氣體凈化裝置氣體收集裝置尾氣吸收裝置

4.氣體凈化裝置

(1)試劑：先用飽和食鹽水除去HC1,再用濃硫酸、P2O5、硅膠、無(wú)水CaCl2除去水蒸氣

(2)裝置：洗氣瓶，導(dǎo)氣管口長(zhǎng)進(jìn)短出

5.氣體收集裝置

(1)排空氣法：向上排空氣法,導(dǎo)氣管口長(zhǎng)進(jìn)短出

(2)排液體法：排飽和食鹽水法,導(dǎo)氣管口短進(jìn)長(zhǎng)出

一

一￡n

-_H

6.尾氣吸收裝置

(1)裝置作用：吸收多余的氯氣，防止污染空氣

(2)酸性氣體：一般用飽和的堿性溶液吸收

?NaOH：CL+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O

②Na2cO3或NaHCCh

(3)氧化性氣體：一般用飽和的強(qiáng)還原性溶液吸收

②Na?S：Naj.S+CJjs^SI+2NaCl

③Na2so3：NajSQj土4t2Ho

?KI：Cl2+2KI=2KCl+l2

7.檢驗(yàn)方法

(1)最佳方法：用濕潤(rùn)的淀粉碘化鉀試紙,現(xiàn)象是變藍(lán)

(2)可用方法：用濕潤(rùn)的藍(lán)色石蕊試紙,現(xiàn)象是先變紅后褪色

8.證明CL中含有水蒸氣和HC1

(1)實(shí)驗(yàn)裝置

(2)所用試劑及作用

①A中：無(wú)水&SQa，檢驗(yàn)煙氣

②B中：四氯化碳，除去JBQ里血?2

③C中：睡銀溶液，檢驗(yàn)蝮L氣體

④D中：NaCH溶液，吸收多余的HC1氣體，防止污染空氣

二、實(shí)驗(yàn)室制二氧化碳

1.制備原理

(1)碳酸鈣和稀鹽酸：

(2)不用大理石和稀硫酸的原因：在￡屋必表面生成微液的3Q頡缸典

2.發(fā)生裝置：“塊狀固體+液體一氣體”型

4.氣體凈化裝置

(1)試劑：先用飽和NaHCCh溶液除去HC1,再用濃硫酸、P2O5、硅膠、無(wú)水CaCL除去水蒸氣

(2)裝置：洗氣瓶，導(dǎo)氣管口武進(jìn)短出

5.氣體收集裝置

(1)排空氣法：向上排空氣法

①帶橡膠塞的集氣瓶正放：導(dǎo)氣管口武進(jìn)短出

②帶橡膠塞的集氣瓶倒放：導(dǎo)氣管口短進(jìn)長(zhǎng)出

(2)排液體法：排飽和NaHCCh溶液法,導(dǎo)氣管口短進(jìn)長(zhǎng)出

6.檢驗(yàn)方法：先將氣體通入顯級(jí)溶液，不褪色;再通入澄清石灰水,變渾濁

三、實(shí)驗(yàn)室制一氧化碳

1.反應(yīng)原理及裝置

(1)裝置類(lèi)型：“固體+固體▲氣體(產(chǎn)生大量液體)”型

①反應(yīng)：H2c2。4?2H2。(s)Aco2t+COt+3H2O

②信息：H2c2。4?2H2。在10L5℃熔化，150℃左右分解

△

②反應(yīng)：HCOOH(1)儂喀“COt+HO

A2

③濃硫酸的作用：催化劑和脫水劑

2.氣體凈化裝置(假設(shè)含CO2和H2O雜質(zhì))

(1)先用NaOH溶液除C02

(2)再用濃硫酸或P2O5或硅膠或無(wú)水CaCL或堿石灰除水蒸氣

(3)最好用堿石次將二者全部除去

4.氣體收集裝置：只能用排水法

5.檢驗(yàn)方法

(1)圖示

(5)方法：先將氣體通過(guò)灼熱的CuO,變組，再將產(chǎn)生的氣體通入澄清石灰水，變渾濁

6.尾氣處理

(1)點(diǎn)燃法

(2)袋裝法

(3)強(qiáng)氧化劑法(信息型)

①銀氨溶液：C0+2Ag(NH3)OH=(NH4)CO3+2AgI+2NH3

②PdCL溶液：PdCl2+CO+H2O=PdI+CO2+2HC1

③熱的高鋅酸鉀溶液：5cO+2KMnC)4+3H2so5cO2+K2SO4+2M11SO4+3H2O

7.CO還原CuO的實(shí)驗(yàn)

(1)開(kāi)始時(shí)

①先點(diǎn)燃酒精燈R(尾氣處理)

②再通入CO排盡裝置內(nèi)的空氣,防止不純的co在點(diǎn)燃時(shí)發(fā)生爆炸

③最后點(diǎn)燃酒精燈A，進(jìn)行CO還原CuO的實(shí)驗(yàn)

(2)結(jié)束時(shí)

①先熄滅酒精燈A，停止反應(yīng)

②再停止通入CO,防止水倒吸入熱的硬質(zhì)玻璃管中使其炸裂

③最后熄滅酒精燈B

8.確定CO、CCh混合氣體中含有CO的實(shí)驗(yàn)

(1)各裝置的作用

①A裝置:除去混合氣體里的￡02氣體。

②B裝置:檢驗(yàn)混合氣體中的CO2是查除盡。

③C裝置:檢驗(yàn)氣體有無(wú)還原性或初步檢驗(yàn)是查直CO

@D裝置:檢驗(yàn)有無(wú)生成，進(jìn)一步確認(rèn)是否有CQ

⑤E裝置:除去尾氣史的￡外氣體。

⑥F裝置:除去尾氣中的C。氣體、防止污染空氣。

(2)確定有CO的現(xiàn)象：B中無(wú)明顯現(xiàn)象,C中的物質(zhì)由黑色變成紅色,D中的澄清石灰水變浮澳

四、實(shí)驗(yàn)室制二氧化硫

1.反應(yīng)原理及裝置

(1)裝置類(lèi)型：“固體+固體▲氣體”型

①方法：Cu與濃H2s04混合加熱

②反應(yīng)：

氫氧化鈉溶液

(2)裝置類(lèi)型：“固體+液體衛(wèi)哽

①方法：Na2s。3粉末和中等濃度的硫酸混合

②反應(yīng)：Na講aSdtSChJLtllzQ

不用稀硫酸的原因；SQz易溶于水，逸出SOz的較少

不用濃硫酸的原因；在岫蟲(chóng)表面生成NgzSQ凋能一阻止反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行

2.氣體凈化裝置(假設(shè)用亞硫酸鈉和稀鹽酸反應(yīng))

(1)先用飽和LNaHSQx溶液除HC1

(2)再用濃硫酸或無(wú)水氯化鈣或P2.O5或硅膠除水蒸氣

3.氣體的收集：只能用排水法

(1)排液法：排飽和而M溶液法，導(dǎo)氣管箕進(jìn)短出

(2)排氣法：向上排空氣法，導(dǎo)氣管箕進(jìn)通出

4.氣體的檢驗(yàn)：遞入晶紐溶液，品組褪色，加熱又變紐

5.尾氣處理

(1)酸性氣體

①吸收劑：一般用NaQIL溶液

②反應(yīng)：2NaOH+S(h=Na2sO3+H2O

(2)還原性氣體

①吸收劑：一般用酸性高鎰酸鉀溶液

②反應(yīng)：2MnOj+2H2O+5SO2=2Mn2++4H++5so產(chǎn)

6.實(shí)驗(yàn)安全裝置

(1)安全隱患：可能發(fā)生倒吸現(xiàn)象

(1)各儀器中的試劑及其作用

①A：CuS04粉末，檢驗(yàn)產(chǎn)生的水蒸氣

②B：晶級(jí)溶液，檢驗(yàn)產(chǎn)生的SQz氣體

③C：酸性區(qū)血L溶液最瓶永，除去氣體

@D：晶紐溶液,檢驗(yàn)-SCh能杳完全除去

⑤E：澄清石灰水,檢驗(yàn)產(chǎn)生的CQ2.氣體

(2)證明看CO2氣體的現(xiàn)象

①當(dāng)D中晶紅溶液丕褪色,坦中澄清石灰水變渾濁時(shí)，說(shuō)明產(chǎn)物中CO2氣體

②若把裝置D去掉，當(dāng)C中溶液顏色未完全褪去，一中澄清石灰水變渾濁時(shí),說(shuō)明產(chǎn)物中有C02氣體

五、實(shí)驗(yàn)室制一氧化氮和二氧化氮

1.反應(yīng)原理及裝置

(1)裝置類(lèi)型：“固體+液體不加熱、氣體”型

(2)藥品：銅和稀(濃)硝酸

(3)反應(yīng)

?N0i：

?NO：

2.氣體的凈化：一般用無(wú)水氯化鈣或P2O5或硅膠除水蒸氣

3.氣體的收集

(1)NO：只能用排水法收集或排“惰性”氣體法

(2)NO2：囪上排空氣法或排匹凰化碳法

4.氣體的檢驗(yàn)

(1)NO：通入空氣，無(wú)色氣體變成紅棕色氣體

(2)NO2：通過(guò)濕潤(rùn)的淀粉碘化鉀試紙雌

5.尾氣吸收

(1)NO：一般用酸性的HQ、酸性高黃酸鯉溶液等強(qiáng)氧化性溶液吸收

(2)NO2：一般用NaQH、w儂等堿性溶液吸收

6.特別提醒：制NO前，先通氮黑二等氣體將裝置內(nèi)的空氣排盡

六、實(shí)驗(yàn)室制取氨氣

1.反應(yīng)原理及裝置

(1)裝置類(lèi)型：“固體+固體4氣體”型

①方法：氯化鍍固體與氫氧化鈣固體混合加熱

(2)裝置類(lèi)型：“液體+液體4氣體”型

①方法：加熱濃氨水

②反應(yīng)：NH3?H2O^LNH3t+理€)

(3)裝置類(lèi)型：“固體+液體三加雪氣體”型

方法原理

①NaOH溶于水放熱，促使氨水分解

濃氨水與②NaOH固體吸水，使c(OIT)增大，

NaOH固體有利于NH3的生成

混合③加入NaOH,使c(OFT)增大，有利

于NH3的生成

①CaO與水反應(yīng)放熱，促使氨水分解。

濃氨水與②CaO與水反應(yīng)，使水減少，使c(OH-)

CaO固體增大，有利于NH3的生成

混合③生成Ca(OH)2，使c(OIT)增大，

有利于NH3的生成

2,氣體的凈化：一般用堿石灰吸水

3.氣體的收集

(1)方法：向上排空氣法和排四氧化碳液體法

(2)凈化：試管口堵棉花的作用：防正氨氣和空氣發(fā)生對(duì)流，提高氨氣的收集速率和純度

4.驗(yàn)滿方法

(1)最佳方法：用逐潤(rùn)的紐魚(yú)五蕊試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍(lán)，則說(shuō)明氨氣收集滿了

(2)其他方法：用蓑肩至蘸取旋益酸或濃硝酸放在集氣瓶口，若產(chǎn)生白煙，則說(shuō)明氨氣收集滿了

5.尾氣吸收

(1)吸收劑：棉花最好用稀硫酸浸濕，防止污染空氣

(2)注意防倒吸

6.噴泉實(shí)驗(yàn)的原理及操作

(1)典型實(shí)驗(yàn)裝置及變形設(shè)計(jì)

(2)操作步驟：先打開(kāi)止水夾一再擠膠頭滴管

(3)形成條件：容器內(nèi)外產(chǎn)生較大的壓強(qiáng)差

①氣體完全被液體吸收劑溶解或反應(yīng)

②氣體和氣體完全反應(yīng)生成固體或液體

③氣體冷凝成液體使氣壓減小

④液體變成氣體使氣壓增大

⑤外界氣壓壓縮氣體

七、氨的催化氧化實(shí)驗(yàn)

催化劑

1.反應(yīng)原理：4NH3+5O2==^=4NO+6H2。

2.氨氣的提供

(1)濃氨水

①向濃氨水中通入空氣，使氨揮發(fā)出來(lái)，從而使氧氣和氨充分混合。

②向濃氨水中加入NazCh,使?jié)獍彼纸猱a(chǎn)生氨氣，從而使氧氣和氨充分混合。

(2)鐵鹽分解法提供氨氣

3.氧氣的提供

(1)直接通入空氣法

(2)雙氧水在二氧化錦的催化作用下分解：2H2O2誓外出0+02t

(3)過(guò)氧化鈉和水反應(yīng)：2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2t

(4)氯酸鉀和二氧化錦混合加熱：2KC1O.3里12KC1+3O2t

△

(5)高鋸酸鉀固體加熱：2KMnO4^LK2MnO4+MnO2+O2t

(6)過(guò)氧化鈉和碳酸(氫)鏤混合加熱：

①NH4HCO3^^NH3t+H2Ot+CO2t或(NH4)2co3^^2NH3t+H2Ot+CO2t

②2Na2O2+2CO2=2Na2co3+O2

4.典型現(xiàn)象

(1)錐形瓶中氣體呈紅棕色:這是因?yàn)镹H3被氧化為NO,N0遇到空氣中的。2又迅速被氧化為紅棕色的N02?

(2)通常瓶?jī)?nèi)有白煙出現(xiàn)：這是由于錐形瓶里有水蒸氣存在，水蒸氣和NO?反應(yīng)生成了HNO3：3NO2+H2O=

2HNO3+NO,HNO3再跟NH3反應(yīng)生成微小的白色NH4NO3晶體：NH3+HNO3=NH4NO3O

(3)粕絲呈紅色：這是因?yàn)镹H3與。2在粕絲的表面上進(jìn)行的反應(yīng)是放熱反應(yīng)，反應(yīng)放出的熱量足以使粕絲

繼續(xù)保持紅熱狀態(tài)。

考點(diǎn)3常見(jiàn)的有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)

一、實(shí)驗(yàn)室制乙酸乙酯

1.實(shí)驗(yàn)裝置

乙膜+乙酸+濃硫酸

2.實(shí)驗(yàn)原理：曲Q

(1)濃硫酸作用：催化劑和吸水劑

(2)b中現(xiàn)象

①液體分層，液面上方有油狀液體產(chǎn)生

②溶液市有少量氣泡產(chǎn)生

③可以聞到查味

(3)混合乙醇和濃硫酸的方法：將濃硫酸沿玻璃捧緩慢倒△乙醇中,一邊加邊攪拌j貨卻

(4)飽和碳酸鈉溶液的作用

①溶解乙醇

②反應(yīng)乙酸

③降低ZS乙酯的溶解度，利于其分層析出

3.加熱方式

(1)先小火加熱,防止揮發(fā)、發(fā)生副反應(yīng)

(2)先大火加熱,將生成的乙酸乙酯蒸儲(chǔ)出來(lái)

4.實(shí)驗(yàn)安全籍施

(1)防暴沸

①a試管中液體的體積不超過(guò)其容積的1/3

②在a試管中加入沸石或碎餐片

(2)防倒吸

①導(dǎo)氣管在b試管液面上方2cm處

②選用防倒吸的安全裝置

5.產(chǎn)物的分離提純

(1)方法：令液

(2)主要玻璜寂器：分液漏斗和燒杯

二、石油分儲(chǔ)實(shí)驗(yàn)

1.實(shí)驗(yàn)裝置

2.蒸儲(chǔ)燒瓶規(guī)格的選擇：液體體積占燒瓶容積的1/3

3.溫度計(jì)水銀球的位置：蒸傅燒瓶支菅旦處

4.常見(jiàn)的冷凝管及其作用

直形冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管

(1)水冷凝管豎直或斜向上放置(三種水冷凝管均可)的作用

①共性作用：導(dǎo)氣，洪衡氣用

②個(gè)性作用：冷凝回流XX液體，提高原料的利用率

(2)水冷凝管斜向下放置(只有直爰水冷凝管可)的作用

①共性作用：導(dǎo)氣，平衡氣壓

②個(gè)性作用：冷凝XX蒸汽2得到XX液體

(3)冷卻水的進(jìn)出口：工進(jìn)上山，采市送褊原逋冷卻效果好

5.蒸儲(chǔ)過(guò)程

(1)開(kāi)始時(shí)，先通冷凝水,再加熱

(2)結(jié)束時(shí)，先停熱,再停通冷凝水

6.加熱液液混合物而實(shí)驗(yàn)安全措詭

(1)防暴沸方法：預(yù)先加入沸石或硅遂片或用磁力攪拌器

(2)忘記加沸石：先停熱,再冷卻,后補(bǔ)加

三、實(shí)驗(yàn)室制硝基苯

1.反應(yīng)原理：0+HNQ3(M)^^SQ4>

2.濃硫酸作用：催化劑和吸水劑

3.反應(yīng)溫度控制在55~60弓

(1)加熱方式：水渣加熱，優(yōu)點(diǎn)使液體受熱均勻

(2)溫度計(jì)水銀球的位置：水浴中

(3)溫度不能太高的原因：而正濃硝酸分解；防止蓑和遮硝酸揮發(fā)

4.反應(yīng)液的混合順序

(1)先加液硝酸、再加漉硫酸，邊加邊攪拌

(2)冷卻到55℃~60℃,再一滴一滴加入苯

5.長(zhǎng)玻肩管的作用

(1)導(dǎo)氣，平衡氣壓

(2)冷凝回流莖和硝酸，提高原料的利用率

6.產(chǎn)品的分離提純

(1)產(chǎn)品及雜質(zhì)：硝基苯(含少量硝酸、硫酸及苯)

(2)分離提純過(guò)程

①先加水，液體分為三層，分液取工層液體

:一革

三一硝酸和硫酸

硝基苯

②水洗、干燥、慧醺即得純凈的硝基苯

7.制得的硝基苯常常呈現(xiàn)棕黃色

(1)原因：硝酸分解的二氧化氮溶解在其中

(2)除去黃色的操作步驟：水選一分液一堿選一分液一水選一分液

8.洗滌容器上殘留的硝基苯可選乙醇或乙魔

四、實(shí)驗(yàn)室制澳苯

1.反應(yīng)原理：Q+Bn'的3><^^Br+HBr

2.實(shí)驗(yàn)裝置

3.實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

(1)劇烈反應(yīng)，反應(yīng)液微沸，燒瓶中充滿紐棕魚(yú)氣體，燒瓶底部有褐色的油狀液體產(chǎn)生

(2)導(dǎo)管口附近出現(xiàn)自塞

(3)滴有AgNO3溶液錐舷瓶中出現(xiàn)淺黃色沉淀

4.左側(cè)長(zhǎng)玻璃管或冷凝管的作用

(1)導(dǎo)氣，平衡氣壓

(2)

5.尾氣應(yīng)理裝亶：秘形瓶或干燥管

(1)試劑：蜘QI1溶液或堿石灰

(2)目的：吸收產(chǎn)生的旦聯(lián)氣體，防止污染空氣

6.防倒吸的安全措施

(1)右側(cè)長(zhǎng)玻璃導(dǎo)管位于錐形瓶中液面以上

(2)選用防倒吸的安全裝置

7.證明該反應(yīng)為取代反應(yīng)

(1)將氣體通入四氯化碳或笨中吸收澳蒸汽

(2)再將剩余氣體通入AgNCh溶液中,產(chǎn)生淺黃色沉淀

8.產(chǎn)品的分離提純

(1)產(chǎn)品及雜質(zhì)：澳苯(含少量苯、澳、三澳苯、FeBn和HBr)

(2)分離提純過(guò)程

①先加水振蕩、靜置，液體分三層，分液

②取下層液加NaQBL溶液，振蕩、靜置、分液

③取下層液水選、干燥、蒸饋，得無(wú)水澳苯

考點(diǎn)4定量綜合實(shí)驗(yàn)的思維模型

1.定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測(cè)定方法

(1)沉淀法：先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥后，稱(chēng)量固體的質(zhì)量，最后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。

(2)氣體體積法：對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過(guò)測(cè)定氣體體積的方法測(cè)定樣品的純度。

(3)氣體質(zhì)量法：將生成的氣體通入足量的吸收劑，通過(guò)稱(chēng)量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求出所吸收氣體的質(zhì)

量，最后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。常用濃硫酸或無(wú)水氯化鈣吸收H2O(g),用堿石灰吸收CO2。

(4)滴定法：利用滴定操作原理，通過(guò)酸堿中和滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)，再結(jié)合滴

定反應(yīng)原理進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。

2.“四步法”突破定量測(cè)定型綜合實(shí)驗(yàn)題

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考點(diǎn)5配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液

一、容量瓶的使用

1.容量瓶的讀數(shù)

瓶塞專(zhuān)用

Y細(xì)頸

二贏線

/俯視刻度線

只有?個(gè)刻度「液面超

梨形刻度線一液面低于

標(biāo)有2個(gè)數(shù)據(jù)過(guò)刻度線

r刻度線

仰視刻度線

平底

(1)方法：看刻度線找凹液面#

(2)俯視：溶液的體積偏小，濃度偏大

(3)仰視：溶液的體積偏大，濃度偏小

(4)注意問(wèn)題

①定容、搖勻后液面下降，丕必滴加蒸儲(chǔ)水

②容量瓶丕必王燥，有少量蒸儲(chǔ)水丕影響結(jié)果

③量取液底溶版的量筒不需要洗滌，否則所配溶液的濃度會(huì)偏高

④容量瓶的使用“六忌”：一忌而容量瓶溶解固體；二忌用容量而稀釋濃溶液；三忌把容量瓶加熱；四忌

把容量瓶當(dāng)作反應(yīng)容器；五忌用容量瓶長(zhǎng)期存放溶液；六忌瓶塞互換。

⑤容量瓶用來(lái)配制一定條件準(zhǔn)確物質(zhì)的量濃度的溶液，若濃度確定，則不能用容量瓶配制

(5)常用規(guī)格：100mL、15ftmL、500mL、HMMtaL等

(6)使用容量瓶前要檢查瓶塞是否漏水。

容量瓶使用前?定要檢者是否洞水。

操作順序:裝水蓋寒、倒立一觀察是否

漏水—正立―玻璃塞旋轉(zhuǎn)180。、倒立

一觀察是否漏水.

2.容量瓶的選擇

(1)有規(guī)格，相匹配；無(wú)匹配，大而近

(2)要計(jì)算，按規(guī)格；結(jié)晶水，算在內(nèi)

3.常見(jiàn)計(jì)量?jī)x器的讀數(shù)精度

(1)用托盤(pán)天平稱(chēng)取固體溶質(zhì)的質(zhì)量時(shí)，數(shù)據(jù)要求”g

(2)用量筒量取液體溶質(zhì)的體積時(shí)，數(shù)據(jù)要求叟1mL

(3)用滴定管量取液體溶質(zhì)的體積時(shí)，數(shù)據(jù)要求0.01mL

(4)用廣泛pH試紙測(cè)定溶液的pH時(shí)，數(shù)據(jù)要求整數(shù)

(5)用精密pH試紙測(cè)定溶液的pH時(shí)，數(shù)據(jù)要求01

二、配制一定濃度的溶液

1.配制一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的溶液

(1)配制步驟

算出溶質(zhì)的質(zhì)量和溶劑的質(zhì)量

用天平稱(chēng)出所需溶質(zhì)的質(zhì)量

用量筒量取溶劑或溶質(zhì)的體積

在燒杯里加入溶質(zhì)和溶劑，攪拌使混合均勻

c；)?將溶液倒入指定的容器中，貼標(biāo)簽標(biāo)濃度

(2)實(shí)驗(yàn)圖示

(3)實(shí)驗(yàn)儀器

①固體溶質(zhì)：燒杯、量簡(jiǎn)、玻璃棒、托盤(pán)天平

②液體溶質(zhì)：量簡(jiǎn)(兩個(gè))、燒杯、玻璃棒

2.配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液

(1)配制過(guò)程：以配制1000mL0.5moi?L-1NaCl溶液為例。

I計(jì)算I一需NaCl固體的質(zhì)量為29.25g。

|稱(chēng)量|一用托盤(pán)天平稱(chēng)量NaCl固體29.3g.

將稱(chēng)好的固體放入燒杯中，用適量裝館水

|溶解|一NaCl

溶解.

I待燒杯中的溶液生曳至室足后，用玻璃棒引流將

HJ-溶液注入四四mL容量瓶。

用少量蒸儲(chǔ)水洗滌燒杯內(nèi)壁及玻璃棒2?3次,

|洗滌|一將洗滌液注入容量瓶，輕輕搖動(dòng)容量瓶，使溶液混

合均勻.

將蒸用水注入容量瓶，當(dāng)液面距容量瓶刻度線

|定容1?2cm時(shí)，改用膠頭滴管滴加蒸儲(chǔ)水至液體

|的凹液面與刻度線相平。

血一蓋好瓶塞，反復(fù)上下顛倒，搖勻。

(2)實(shí)驗(yàn)圖小

(3)實(shí)驗(yàn)儀器

①必用儀器：燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、XXmL童量瓶

②溶質(zhì)是固體：還需要托盤(pán)天平

③溶質(zhì)是液體：還需要量筒或滴定管(看精度)

3.配制溶液時(shí)的注意事項(xiàng)

(1)溶解或稀釋時(shí)，必須待溶液溫度恢復(fù)到室溫后才能轉(zhuǎn)移到容量瓶中。

(2)轉(zhuǎn)移溶液時(shí)必須用玻璃棒引流。

(3)溶解用的燒杯和玻璃棒一定要洗滌2?3次，洗滌液也要轉(zhuǎn)移到容量瓶中。

(4)移液后要先振蕩均勻再定容。

(5)定容時(shí)一定要用膠頭滴管小心操作，萬(wàn)一加水過(guò)多，則必須重新配制。

(6)定容時(shí)觀察刻度要平視，液體的凹液面與刻度線相平。

4.配制易水解的鹽溶液

(1)先加相應(yīng)的冷酸或冷堿，防水解

(2)再加水稀釋到所需要的濃度

5.誤差分析

因變量

可能引起誤差的一些操作C

nV

稱(chēng)量稱(chēng)量前小燒杯內(nèi)有水不變—無(wú)影響

稱(chēng)量前天平指針偏右，稱(chēng)量后天平平衡偏大—偏高

稱(chēng)量時(shí)祛碼和藥品位置顛倒，而且使用了游碼偏小—偏低

稱(chēng)量時(shí)祛碼不干凈，有鐵銹或污跡偏大—偏高

稱(chēng)量NaOH固體時(shí)間過(guò)長(zhǎng)偏小—偏低

用濾紙稱(chēng)量NaOH固體偏小—偏低

未洗滌燒杯和玻璃棒或洗滌不干凈偏小—偏低

用量筒量取液體溶質(zhì)后，用蒸儲(chǔ)水洗滌量筒，將

偏大—偏高

洗滌洗滌液體全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中

配制溶液前，容量瓶中有少量蒸儲(chǔ)水——無(wú)影響

配制溶液前，容量瓶用待配制液洗滌偏大—偏高

移液移液時(shí)有少量溶液濺出偏小—偏低

定容時(shí)加水超過(guò)刻度線—偏大偏低

定容后倒轉(zhuǎn)容量瓶幾次，發(fā)現(xiàn)液面低于刻度線，

—偏大偏低

又補(bǔ)充了幾滴水至刻度線

定容時(shí)加水超過(guò)刻度線，又用膠頭滴管吸出一部

偏小—偏低

定容分液體達(dá)到刻度線

溶液未冷卻到室溫就移入容量瓶定容—偏小偏高

定容時(shí)一直用手握住容量瓶的粗大部分—偏小偏高

容量瓶塞上瓶塞后，立即倒轉(zhuǎn)，發(fā)現(xiàn)有液體漏出—偏小偏高

定容后經(jīng)振蕩、搖勻、靜置，液面下降——無(wú)影響

定容時(shí)俯視刻度線—偏小偏高

定容時(shí)仰視刻度線—偏大偏低

讀數(shù)

用量筒取用一定體積液體溶質(zhì)時(shí)俯視刻度偏小—偏低

用量筒取用一定體積液體溶質(zhì)時(shí)仰視刻度偏大—偏高

6.容量瓶仰視或俯視刻度線的圖解

俯刻

視

液

低

L液面超過(guò)面

刻

線

段」度線度

刻度線

仰視刻度線

圖1圖2

（1）仰視刻度線（圖1）。由于操作時(shí)是以刻度線為基準(zhǔn)加水，從下向上看，最先看見(jiàn)的是刻度線，刻度線低

于液面的實(shí)際刻度，故加水量偏多，導(dǎo)致溶液體積偏大，結(jié)果偏低。

（2）俯視刻度線（圖2）。恰好相反，刻度線高于液面的實(shí)際讀數(shù)，使得加水量偏少，結(jié)果偏高。

考點(diǎn)6滴定實(shí)驗(yàn)

一、滴定管的使用

1.滴定管的使用

（1）構(gòu)造

構(gòu)造

儀器

相同部分不同部分

酸式（圖A）內(nèi)徑均勻，細(xì)長(zhǎng)玻璃活塞

堿式（圖B）管，標(biāo)有規(guī)格和溫度（20℃）橡膠管（內(nèi)有玻璃球）

(3)洗滌方法：洗液自來(lái)水一蒸儲(chǔ)水f待裝溶液潤(rùn)洗

(4)潤(rùn)洗滴定管的操作方法：

滴定管用蒸儲(chǔ)水洗滌干凈后，從滴定管上口加入少量XX待測(cè)液(或XX標(biāo)準(zhǔn)液)，將滴定管橫放,輕輕傾

斜著轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使液體均勻潤(rùn)洗滴定管內(nèi)壁，然后將潤(rùn)洗液從下端尖嘴處放出，重復(fù)操作2?3次

(5)排氣泡：酸、堿式滴定管中的液體在滴定前均要排出尖嘴中的氣泡。

(6)堿式滴定管不能盛放的液體

①酸性物質(zhì):鹽酸、醋酸

②強(qiáng)氧化性物質(zhì):KMnO4＞硝酸、H2O2＞次氯酸鹽

③易加成物質(zhì):氯水、濱水等

④有機(jī)溶劑:苯、四氯化碳、酒精、汽油等

2.滴定管的用途：精確量取一定體積的液體物質(zhì)

3.滴定管的讀數(shù)

(1)標(biāo)準(zhǔn)：視線、刻度線及凹液面的最低點(diǎn)相平

(2)方法：看凹液面找刻度線

(3)讀數(shù)：兩次讀數(shù)(滴定前體積%、滴定后體積6),計(jì)算差值

①公式：V=V2-Vi

②精度：0.01mL

(4)俯視

①滴定前俯視：溶液的體積偏大

②滴定后俯視：溶液的體積偏小

(5)仰視

①滴定前仰視：溶液的體積偏小

②滴定后仰視：溶液的體積偏大

俯視讀數(shù)偏大俯視讀數(shù)偏小

二必還「一平視讀數(shù)正確

二士延?一平視讀數(shù)正確

:仰視讀數(shù)偏小:仰視讀數(shù)偏大

T11

滴定管

二、滴定原理和過(guò)程

1.實(shí)驗(yàn)原理

(1)概念：利用酸堿中和反應(yīng)，用已知濃度的酸(或堿)來(lái)測(cè)定未知濃度的堿(或酸)的實(shí)驗(yàn)方法。

①標(biāo)準(zhǔn)液:已知濃度的酸(或堿)

②待測(cè)液:未知濃度的堿(或酸)

(2)酸堿中和滴定的關(guān)鍵：

①準(zhǔn)確測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)液和待測(cè)液的體積；

②選擇合適的指示劑，準(zhǔn)確判斷滴定的終點(diǎn)。

2.實(shí)驗(yàn)操作(以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定待測(cè)NaOH溶液為例)

(1)滴定前的準(zhǔn)備

檢漏|一檢查滴定管活塞是否漏水

I

洗滌|一先用蒸儲(chǔ)水“洗”,再用待裝液“潤(rùn)洗”滴定管

I

|裝、排I一滴定管中“裝”液至0刻度以上，并“排”氣泡