材料分析方法作業(yè)

第一章X射線物理學(xué)基礎(chǔ)

(P11、12)

1、名詞解釋：

連續(xù)X射線：X射線譜中，強(qiáng)度隨波長連續(xù)變化的部分。

特征X射線：當(dāng)U管超過某臨界值后，疊加在連續(xù)譜上的強(qiáng)度很高且具有一定波長的X射線

譜。

相干散射：當(dāng)X射線通過物質(zhì)時，物質(zhì)原子的電子在電磁場的作用下將產(chǎn)生受迫振動，受迫

振動產(chǎn)生交變電磁場，其頻率與入射線的頻率相同,,這種由于散射線與入射線的波長和頻率

一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干條件

非相干散射：散射X射線的波長隨散射方向不同而改變，分布于各個方向的散射線，波長各

不相等，不能產(chǎn)生干涉現(xiàn)象。這種散射稱為非相干散射。

光電效應(yīng)：物質(zhì)在光子作用下發(fā)射電子的現(xiàn)象，稱為光電效應(yīng)；

熒光輻射：由X射線光子激發(fā)原子輻射出次級特征x射線的現(xiàn)象，稱為熒光輻射。

熒光X射線：由X射線光子激發(fā)原子所輻射出的次級特征X射線稱為熒光X射線(或二次特征

X射線)。

俄歇效應(yīng)：原子的內(nèi)層電子被激發(fā)或電離后，隨之發(fā)生的一個空位被兩個空位所代替的現(xiàn)象

稱為俄歇效應(yīng)。

吸收限(激發(fā)限)：在um?入關(guān)系曲線中，質(zhì)量吸收系數(shù)隨著入射X射線波長的變化產(chǎn)生突變,

突變處對應(yīng)的波長稱為吸收限。

2、(P11第6題)計算當(dāng)管電壓為50kV時，電子在與靶碰撞時的速度與動能以及所發(fā)射的

連續(xù)譜的短波限和光子的最大動能。

解：

已知條件：U=50kv

電子靜止質(zhì)量：m0=9.1X10"kg

光速：c=2.998X108m/s

電子電量：e=l.602X10l9C

普朗克常數(shù)：h=6.626X103,J.s

電子從陰極飛出到達(dá)靶的過程中所獲得的總動能為

E=eU=l.602X10',9CX50kv=8.01X10l8kJ

2

由于E=l/2movo

所以電子與靶碰撞時的速度為

vo=(2E/mo)1/2=4.2X106m/s

所發(fā)射連續(xù)譜的短波限入。的大小僅取決于加速電壓

(A)=12400/v(伏)=0.248A

輻射出來的光子的最大動能為

15

Eo=hu0=hc/X0=1,99X10J

3、(PI1第10題)已知鋁的加。=0.71A,鐵的AK°=1.93A及鉆的A，K0=1.79A,試求光子

的頻率和能量。試計算鋁的K激發(fā)電壓，已知鋁的L=0.619A。已知鉆的K激發(fā)電壓VK=

7.71kv,試求其入K。

解：⑴由公式vKa=c/XKa&E=hv有：

對鋁，v=3X107(0.71X1010)=4.23X1018(Hz)

E=6.63X10MX4.23X1018=2.80X1015(J)

對鐵，v=3X107(1.93X10'°)=1.55X1018(Hz)

E=6.63X10MX1.55X10'S=1.03X1015(J)

對鉆,v=3X107(1.79X1010)=1.68X1018(Hz)

E=6.63X10MX1.68X10,8=1.11X1015(J)

(2)由公式AK=1.24/VK,

對鋁VK=1.24/XK=1.24/0.0619=20(kv)

對鉆XK=1.24/VK=1.24/7.71=0.161(nm)=l.61(A)

4、(P12第13題)試計算含Wc=0.8%,W<>=4%,Ww=18%的高速鋼對MoK“輻射的

質(zhì)量吸收系數(shù)。

解：?I”=Ioe-(u/p)PH=Ioe-umPH?式中um=U/P稱質(zhì)量衷減系數(shù)，其單位為cm2/

g,P為密度，H為厚度。

今查表A1的密度為2.70g/cm'.3=23.9%I。帶入計算得口m=5.30查表得：入=

0.07107nm(MoKa)

Um=w1uml+?2um2+…wiumi

31,323i為吸收體中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，而uml,\im2Pmi各組元在一定X射線衰

減系數(shù)

um=0.8%X0.70+4%X30.4+18%X105.4+(1-0.8%-4%-18%)X38.3=49.7612(cm2

/g)

5、(P12第15題)什么厚度的銀濾波片可將CuK。輻射的強(qiáng)度降低至入射時的70%?如果

入射X射線束中心和勺強(qiáng)度之比是5:1,濾波后的強(qiáng)度比是多少？已知4,,皿=49.03cm2

/g,〃“方=29001?/g。

解：

有公式I=I°e皿=he”'

查表得：P=8.90g/cm'Uma=49.03cm"7g

因為1=1。*70%

-Umapt=ln0.7

解得t=0.008mm

所以濾波片的厚度為0.008mm

又因為：

ITa=5r-TIoe-PmaPl

IIoeMmPpl

帶入數(shù)據(jù)解得I。/I。=28.8

濾波之后的強(qiáng)度之比為29：I

第二章X射線衍射原理

(P30、31)

1、當(dāng)波長為人的X射線照射到晶體并出現(xiàn)衍射線時，相鄰兩個(hkl)反射線的波程差是多

少？相鄰兩個(HKL)反射線的波程差又是多少？

相鄰原子面的散射波的干涉

答：如圖，晶面間距為d的相鄰原子面反射X射線的波程差為

8=CB+BD=2dsin6圖多層原子面的反射

當(dāng)波程差等于波長的整數(shù)倍（即6=nA）時，相鄰原子面散射波干涉加強(qiáng)。

從而干涉加強(qiáng)條件為：c7?八n

2asmu—nA

式中,n為整數(shù)。

當(dāng)滿足2dsin=n時，在與入射線成29角的方向上就會出現(xiàn)衍射線。

。為入射線（或反射線）與晶面的夾角，稱為布拉格角（或掠射角、半衍射角）。

通常在晶體分析中測得的是20角。

入射線與衍射線之間的夾角20,稱為衍射角。

2.為什么倒易點(diǎn)陣中的倒易點(diǎn)能代表相應(yīng)結(jié)構(gòu)晶體中的同指數(shù)的一組平行晶面？

答：倒易點(diǎn)陣中的一個點(diǎn)代表正點(diǎn)陣中的一組晶面.正點(diǎn)陣中的一組晶面在倒易點(diǎn)陣中就是一

個倒易矢量，或者說倒易點(diǎn)陣中的倒易矢量就是正點(diǎn)陣中同指數(shù)的晶面；也可以說，正點(diǎn)陣

中的一組晶面對應(yīng)倒易點(diǎn)陣中的一個結(jié)點(diǎn),或者說倒易點(diǎn)陣中的一個結(jié)點(diǎn)對應(yīng)正點(diǎn)陣中的同

指數(shù)的晶面。

晶面與像易結(jié)點(diǎn)的關(guān)系

3、寫出厄瓦爾德圖解法步驟，并用厄瓦爾德圖解法證明布拉格方程。

解：以入射X射線的波長人的倒數(shù)為半徑作一球（厄瓦爾德球），將試樣放在球心

。處，入射線經(jīng)試樣與球相交于。*;以0*為倒易原點(diǎn)，若任一倒易點(diǎn)G落在厄瓦

爾德球面上，則G對應(yīng)的晶面滿足衍射條件產(chǎn)生衍射。

證明：如圖，令入射方向矢量為k（k=l/入），衍射方向矢量為K，衍射矢

量為g。則有g(shù)=2ksin（）。Vg=l/d；k=l/入，/.2dsin0=X0即厄瓦爾德

球圖解與布拉格方程等價。

G

1.作圖并證明公式：Rd=LX0

作圖：以1/入為半徑作厄瓦爾德球面，入射線經(jīng)試樣0與厄瓦爾德球面交

于。*點(diǎn)，與熒光屏交于。點(diǎn)；衍射線與厄瓦爾德球面交于G點(diǎn)，與熒光

屏交于A點(diǎn)。0*G是倒易矢量g,0A=R,00=Lo

???透射電子顯微鏡的孔徑半角很?。?-3°

可近似認(rèn)為g〃R

有/00*Gg/。0A

00*/L=g/R

將00*=V入，g=l/d代入上式

得：Rd=LX

O'R

4、a-Fe屬立方晶系，點(diǎn)陣參數(shù)a=0.2866nm。如用CrK°X射線（入=0.2291nm）照射，試求:

（1）（110）、（200）及（211）可發(fā)生衍射的掠射角；

（2）110衍射線對應(yīng)的原子散射因子f。

5、分別推導(dǎo)體心立方結(jié)構(gòu)和面心立方結(jié)構(gòu)晶胞的結(jié)構(gòu)因子|FWF。

答：假設(shè)A原子為頂點(diǎn)原子，B原子占據(jù)體心，其坐標(biāo)為：

A：000（晶胞角頂）

B：1/21/21/2（晶胞體心）

于是結(jié)構(gòu)因子為：麻鵬/+fBe"2~m

i，（IWL,

=fA+fBe

因為：尸'=b"'=（-D"

所以,當(dāng)以1<+1=偶數(shù)時:FiW=f,,+fn

22

FHKL=（fA+fB）

當(dāng)14+"1=奇數(shù)時：FlIK^fA-fB

FH-=（￡\—fB）2

從此可見，當(dāng)體心立方點(diǎn)陣的體心原子和頂點(diǎn)原主種類不同時，關(guān)于9"1=偶數(shù)時，衍射存

在的結(jié)論仍成立，且強(qiáng)度變強(qiáng)。而當(dāng)配1<+1=奇數(shù)時，衍射相消的結(jié)論不一定成立，只有當(dāng)心=。

時,RM=0才發(fā)生消光，若仍有衍射存在，只是強(qiáng)度變?nèi)趿恕?/p>

6、多重性因子的物理意義是什么？某立方晶系晶體，其｛100｝的多重性因子是多少？如該晶

體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄担@個晶面族的多重性因子會發(fā)生什么變化？為什么？

答：多重性因子的物理意義是等同晶面?zhèn)€數(shù)對衍射強(qiáng)度的影響因數(shù)叫作多重性因

子。某立方晶系晶體，其｛100｝的多重性因子是6?如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄刀嘀匦?/p>

因子是4；這個晶面族的多重性因子會隨對稱性不同而改變。

7、影響多晶體衍射線強(qiáng)度的各因子的物理意義是什么？

答：決定X射線強(qiáng)度的關(guān)系式是

1=備色）分而購的1

試說明式中各參數(shù)的物理意義？

答：Io為入射x射線的強(qiáng)度；

X為入射X射線的波長

R為試樣到觀測點(diǎn)之間的距離；

V為被照射晶體的體積

Vc為單位晶胞體積

P為多重性因子，表示等晶面?zhèn)€數(shù)對衍射強(qiáng)度的影響因子；

F為結(jié)構(gòu)因子，反映晶體結(jié)構(gòu)中原子位置、種類和個數(shù)對晶面的影響因子；

巾（0）為角因子，反映樣品中參與衍射的晶粒大小，晶粒數(shù)目和衍射線位置對

衍射強(qiáng)度的影響；

A（0）為吸收因子，圓筒狀試樣的吸收因子與布拉格角、試樣的線吸收系數(shù)山

聲684

和試樣圓柱體的半徑有關(guān)；平板狀試樣吸收因子與U有關(guān)，2/

而與。角無關(guān)。

?士表示溫度因子。

8（P30第6題）今有一張用CuKa輻射攝得的鴇（體心立方）的粉末圖樣，試計算出頭4根線

條的相對積分強(qiáng)度（不計J"】和A（e））。若以最強(qiáng)的一根強(qiáng)度歸一化為100,其他線強(qiáng)度各為多

少？這些線條的。值如下，按習(xí)題6表計算。

習(xí)題6表（略）

線條6/(*)HKLPsin0_]fF2①(e)PF2O強(qiáng)度

------run

A歸一化

120.3

229.2

336.4

443.6

解:

強(qiáng)度

線Sin0/X

9/(*)HKLPfF2①p苗①歸一

條nm1

化

120.3(110)122.250158.513689.013.96622294199.74100

229.2(200)63.164151.710691.66.1348393544.9717

336.4(211)243.848847.18873.63.8366817066.8936

443.6(220)124.472743.57569.02.9105264354.8912

第三章多晶X射線衍射分析方法

(P44)

1、(P44第1題)CuK“輻射(4=0.154〃〃?)照射Ag(fcc)樣品，測得第一衍射峰位置26=38。，

試求Ag的點(diǎn)陣常數(shù)。

答:由sir?%入(h2+k2+l2)/4a2

查表由Ag面心立方得第一衍射峰(h\F+F)=3,所以代入數(shù)據(jù)20=38。，解得點(diǎn)陣常數(shù)

a=0.671nm

2、(P44第5題)試用埃瓦爾德圖解來說明德拜衍射花樣的形成。多晶衍射圓錐的頂點(diǎn)、軸

和母線各代表什么？

試總結(jié)德拜法衍射花樣的背底來源，并提出一些防止和減少背底的措施。

答：德拜法衍射花樣的背底來源是入射波的非單色光、進(jìn)入試樣后出生的非相干散射、空氣

對X射線的散射、溫度波動引起的熱散射等。采取的措施有盡量使用單色光、縮短曝光時間、

恒溫試驗等。

3.(P44第7題)測角儀在采集衍射圖時，如果試樣表面轉(zhuǎn)到與入射線成30。角，則計數(shù)管與

入射線所成角度為多少?能產(chǎn)生衍射的晶面，與試樣的自由表面呈何種幾何關(guān)系？

答：60度。因為計數(shù)管的轉(zhuǎn)速是試樣的2倍。輻射探測器接收的衍射是那些與試樣表面平行

的晶面產(chǎn)生的衍射。晶面若不平行于試樣表面，盡管也產(chǎn)生衍射，但衍射線進(jìn)不了探測器，

不能被接收。

4.用CuKaX射線攝得的Ni3Al德拜相上共有10對線條，其0角為：21.89°,25.55°,37.59°,

45.66°,48.37°,59.46°,69.64°,69.99°,74.05°和74.61°。已知NisAl為立方系晶體，

試確定其布拉菲點(diǎn)陣，并標(biāo)定線條指數(shù)。

第四章多晶X射線衍射方法的實際應(yīng)用

（P66、67）

1、（P66第4題）一塊淬火+低溫回火的碳鋼，經(jīng)金相檢驗證明其中不含碳化物，后在衍射

儀上用FeKa照射，分析出Y相含1%碳，a相含碳極低，又測得220線條的累積強(qiáng)度為5.40,

a211線條的累積強(qiáng)度為51.2,如果測試時室溫為31℃,問鋼中所含奧氏體的體積百分?jǐn)?shù)為

多少？（a-Fe點(diǎn)陣參數(shù)a=0.2866nm,奧氏體點(diǎn)陣參數(shù)2=0.3571+0.00443“3c為碳的質(zhì)量分

數(shù)。）

說明：

①將馬氏體近似看成立方系晶體；

②不考慮溫度因子的影響；

③晶胞點(diǎn)陣參數(shù)同第2題。

（答案：約16%）

解：根據(jù)衍射儀法的強(qiáng)度公式,

A3(e2HV舛.。⑻會1產(chǎn)

1=10

32m-\mc2

令R——?尤，1+：OS-2,e-2M

32兀Rm2c4匕2??sin2gcos。

則衍射強(qiáng)度公式為：I=（RK/2u）V由此得馬氏體的某對衍射線條的強(qiáng)度為L=（RK

?/2u）V?,殘余奧氏體的某對衍射線條的強(qiáng)度為I，=（RK/2u）V，。兩相強(qiáng)度之比為：

JK*,_K1

〃心匕Knfa

殘余奧氏體和馬氏體的體積分?jǐn)?shù)之和為fy+fa=k則可以求得殘余奧氏體的百分含

量：f=1

Jy=7~

1+外

IKjJ

對于馬氏體，體心立方，又a—Fe點(diǎn)陣參數(shù)a=0.2866nm,FeKa波長X=1.973A,

0=453K,T=293K

八A0.1937八

.?.sin。產(chǎn)一=————=0.6759=>61=42.52,Pzoo=6,F=2f,

Id2x0-2866

2

Mi==1.696X--X10-19=2.65X1018

4或

對于奧氏體面心立方，a=0.3571X0.0044Xl%=0.3575nm

26"「@(x)1Vsin^Y0.1937

sin02=-

2d4小.［丁+#^)0.3575

6+2

=0.7661n氏=50.007,P220=12,F=4f

19-18

=1.696X-^-?X10^=2,654X10

4d；

6x4/2><1+cos22%產(chǎn)

sin,cos]lx2.99xe-2x2-65xl0"

，Ka/Kr=ls=0.137

22x2654xl

ici+cosie_2M,8x2.73lx^-°'

12xl6/-x———2-e2

sin'32cos02

----1--------=1.92%

所以殘留奧氏體體積含量：f=—

16.321

1+---------X-----------

2.330.137

2、（P67第5題）今要測定軋制7-3黃銅試樣的應(yīng)力，用CoKa照射（400）,當(dāng)V=0。時測得28

=150.1°,當(dāng)中=45°時26=150.99°,問試樣表面的宏觀應(yīng)力為若干？（已知a=3.695A,E=8.83

X1010N/m2,v=0.35）

（答案：-260MPa）

答：由于所測樣品的晶粒較細(xì)小，織構(gòu)少，因此使用為0°-45°法.

E”兀(2--24)

由公式:2(1+,80180°(sin2450-sin20°)

“舟"意品焉=&（2"2%）

把已知數(shù)據(jù)代入可得:所要求的式樣表面的宏觀應(yīng)力為3.047XIO,牛/米I

3、（P67第6題）物相定性分析的原理是什么?對食鹽進(jìn)行化學(xué)分析與物相定性分析，所得

信息有何不同？

答：物相定性分析的原理：X射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍

射花樣（衍射位置。、衍射強(qiáng)度I）,而沒有兩種結(jié)晶物質(zhì)會給出完全相同的衍射花樣，所以

我們才能根據(jù)衍射花樣與晶體結(jié)構(gòu)一一對應(yīng)的關(guān)系，來確定某一物相。

對食鹽進(jìn)行化學(xué)分析，只可得出組成物質(zhì)的元素種類（Na,C1等）及其含量，卻不能說明

其存在狀態(tài)，亦即不能說明其是何種晶體結(jié)構(gòu)，同種元素雖然成分不發(fā)生變化，但可以不同

晶體狀態(tài)存在，對化合物更是如此。定性分析的任務(wù)就是鑒別待測樣由哪些物相所組成。

4、（P67第9題）在一塊冷軋鋼板中可能存在哪幾種內(nèi)應(yīng)力?它的衍射譜有什么特點(diǎn)?按本章

介紹的方法可測出哪一類應(yīng)力？

答：鋼板在冷軋過程中，常常產(chǎn)生殘余應(yīng)力。殘余應(yīng)力是材料及其制品內(nèi)部存在的一種內(nèi)應(yīng)

力，是指產(chǎn)生應(yīng)力的各種因素不存在時，由于不均勻的塑性變形和不均勻的相變的影響，在

物體內(nèi)部依然存在并自身保持平衡的應(yīng)力。通常殘余應(yīng)力可分為宏觀應(yīng)力、微觀應(yīng)力和點(diǎn)陣

畸變應(yīng)力三種，分別稱為第一類應(yīng)力、第二類應(yīng)力和第三類應(yīng)力。

其衍射譜的特點(diǎn)：①X射線法測第一類應(yīng)力，。角發(fā)生變化，從而使衍射線位移。測定衍

射線位移，可求出宏觀殘余應(yīng)力。②X射線法測第二類應(yīng)力，衍射譜線變寬，根據(jù)衍射線形的

變化，就能測定微觀應(yīng)力。③X射線法測第三類應(yīng)力，這導(dǎo)致衍射線強(qiáng)度降低，根據(jù)衍射線的

強(qiáng)度下降，可以測定第三類應(yīng)力。

本章詳細(xì)介紹了X射線法測殘余應(yīng)力，X射線照射的面積可以小到1—2mm的直徑，因此，

它可以測定小區(qū)域的局部應(yīng)力，由于X射線穿透能力的限制，它所能記錄的是表面10—30um

深度的信息，此時垂直于表面的應(yīng)力分量近似為0,所以它所能處理的是近似的二維應(yīng)力；另

外，對復(fù)相合金可以分別測定各相中的應(yīng)力狀態(tài)。不過X射線法的測量精度受組織因素影響

較大，如晶粒粗大、織構(gòu)等因素等能使測量誤差增大幾倍。按本章介紹的方法可測出第一類

應(yīng)力---宏觀應(yīng)力。

5、（P67第12題）某立方晶系晶體德拜花樣中部分高角度線條數(shù)據(jù)如表3所列。試用

“a-cos?。"的圖解外推法求其點(diǎn)陣常數(shù)（準(zhǔn)確到4位有效數(shù)字）。

表3

印+依+1?sin2^杯+即+L2sin20

380.9114410.9761

400.9563420.9980

補(bǔ)充條件：CuKal線衍射,XKal=0.15406nm?

解：因立方晶系的晶格常數(shù)公式為：八.面+公+尸），對應(yīng)上表4組數(shù)據(jù)分別

有a二0.4972；0.4980；0.4990；0.4995

Sin2。0.91140.95630.97610.9980

Cos'90.08860.04370.02390.002

以aCos0作圖

04990-

04985-

04980-

04975-

04970

由圖解外推法得:a=0.49955

第五章透射電鏡的結(jié)構(gòu)

（P84、85）

1、名詞解釋：

分辨率：指顯微鏡能分辨出來的樣品上（即物面上）兩物點(diǎn)間的最短距離。

景深：指成像時，像平面不動（像距不變），在滿足成像清晰的前提下，物平面沿

透鏡軸線前后可移動的距離。用Dr表示

焦長：指物點(diǎn)固定不變（物距不變），在保持成像清晰的條件下，像平面沿透鏡軸

線可移動的距離。用DL表示。

2、電磁透鏡的像差分哪兩類？具體有哪三種？各自產(chǎn)生的原因是什么？

答：電鏡的主要像差有三種：球差、像散、色差。

球差（球面像差）產(chǎn)生原因：電磁透鏡近軸區(qū)域磁場和遠(yuǎn)軸區(qū)域磁場對電子束的折射能力不

同而產(chǎn)生的。

像散產(chǎn)生原因：由透鏡磁場的非軸對稱引起的像差。

色差產(chǎn)生原因：由于成像電子的能量不同或變化，從而在透鏡磁場中運(yùn)動軌跡不同，以致不

能聚焦在一點(diǎn)而形成的像差。

3、電磁透鏡的像差是否可以消除？決定電鏡分辨本領(lǐng)的因素是哪兩個？

答:色差的控制：電鏡中，對電子槍高壓部分和透鏡電流要求很高的穩(wěn)定度（2X10-6）,把色

差調(diào)整到分辨本領(lǐng)允許的范圍內(nèi)。

像差中像散和色差可通過適當(dāng)措施得到有效控制甚至基本消除，唯有球差控制較難。

影響電鏡分辨本領(lǐng)的主要因素是衍射效應(yīng)和球差。

4、透射電鏡的成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成是什么？物鏡和中間鏡的作用各是什么？

答：組成：三組電磁透鏡（物鏡、中間鏡和投影鏡）兩個金屬光闌（物鏡光闌和選區(qū)光闌）

消像散器形成三級放大像，放大倍數(shù)：M=MoMiMp

物鏡：用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。

透射電鏡分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡。

物鏡通常是一個強(qiáng)激磁、短焦距的透鏡，它的放大倍數(shù)較高，一般為100?300倍。

為了減少物鏡的像差，往往在物鏡的后焦面上安放一個物鏡光闌。

?為了減少物鏡的像散，還在物鏡內(nèi)裝有消像散器。

中間鏡是一個弱激磁的長焦距的變倍透鏡。

兩個作用：

①調(diào)節(jié)電鏡的總放大倍數(shù)。

中間鏡的M可在。?20倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)Mi>l時,用來進(jìn)一步放大物鏡的像；當(dāng)Mi<l時，用

來縮小物鏡的像。

②進(jìn)行成像操作和衍射操作。分別在熒光屏上

試樣

5、物鏡光闌和選區(qū)光闌分別在電鏡的什么位置物鏡一

物鏡后焦面中間鏡物距

答：物鏡光闌位置：通常被放在物鏡的后焦面」（衍射譜）

作用：物鏡像平面,

中間鏡

①提高成像質(zhì)量?減小物鏡的孔徑半角，從而

高的顯微圖像。二次像

②進(jìn)行明、暗場的成像操作。利用明、暗場圖投影鏡中間鏡像距

分析。

③提高圖像的襯度

熒光屏靈光屏

電子束通過薄膜樣品后產(chǎn)生散射和衍射。散射弁（物像）（斑點(diǎn)花樣）

進(jìn)入鏡筒成像，從而就會在像平面上形成具有一

闌。常用物鏡光闌孔的直徑范圍：20~120nm（成像系統(tǒng)光路圖

選區(qū)光闌目的：用于選擇樣品上的一個微小區(qū)亞

（。）成像操作I3）衍射操作。

方案一：在樣品上放一個光闌，使電子束只能通過光闌限定的微區(qū)。（這尢法實現(xiàn)）

方案二：將光闌放在物鏡的像平面位置，此光闌稱為選區(qū)光闌。這樣布置達(dá)到的選區(qū)效果與

光闌放在樣品平面處是完全一樣的；且光闌孔的直徑可以做得比較大。（可行）

一般選區(qū)光闌孔的直徑范圍：20?400um。

(P85第12題)分別說明成像操作與衍射操作時各級透鏡(像平面與物平面)之間的相對位置關(guān)

系，并畫出光路圖。

答：改變中間鏡的勵磁電流，如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得

到微區(qū)組織的形貌像，這就是電鏡中的成像操作，如圖(a)。

如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合，則在熒光屏上得到所選區(qū)域的電子衍射花樣，

這就是電鏡中的衍射操作，如圖(b)。

第六章電子衍射

(P109、110)

從原理及應(yīng)用方面分析電子衍射與X衍射在材料結(jié)構(gòu)分析中的異、同點(diǎn)。

樣品固體（一般為晶態(tài)）薄膜（一般為晶態(tài)）

微區(qū)晶體結(jié)構(gòu)分析與物相鑒定（如第二相

在晶內(nèi)析出過程分析（如析出物與晶體取

塑性形變的射線分析：李晶與滑移面

向關(guān)系、慣習(xí)面指數(shù)等），晶體缺陷分析

指數(shù)的測定（單晶定向）、形變與再結(jié)

晶織構(gòu)測定、應(yīng)力分析等；

表面（1-5個原子層）結(jié)構(gòu)分析［原子二維

相變過程與產(chǎn)物的X射線研究（如馬

排列周期（單元網(wǎng)格）、層間原子相對位置

氏體相變、合金時效等）：相變過程中

及層間距等］,表面吸附現(xiàn)象分析（吸附原

產(chǎn)物（相）結(jié)構(gòu)的變化及最終產(chǎn)物、

子排列周期、吸附原子相對基本原子位置、

工藝參數(shù)對相變的影響、新生相與母

應(yīng)用吸附是否導(dǎo)致表面重建等），表面缺陷（不

相的取向關(guān)系等；

完善結(jié)構(gòu)）分析（空位、臺階表面等）

固溶體的X衍射分析：固溶極限測定、

表面結(jié)構(gòu)分析，表面缺陷分析（樣品的無

點(diǎn)陣有序化（超點(diǎn)陣）參數(shù)測定、短

序程度、臺階特征等），表面原子逐層生長

程有序分析等；

過程分析（是否形成結(jié)晶、表面重構(gòu)等）

高分子材料的X衍射分析：高聚物鑒

定、晶態(tài)與非晶態(tài)及晶型的確定、結(jié)

典型應(yīng)用：RHEED監(jiān)控人造超晶格材料的

晶度測定、微晶尺寸測定等

生長（分子束外延、原子層外延或分子層

外延生長等）

衍射分析方法X衍射電子衍射

信號源（入射

X衍射（入，10'nm數(shù)量級）電子（波）束（入，?nm數(shù)量級）

束）

技術(shù)基礎(chǔ)（入

X衍射被樣品中各原子核外電子彈性電子束被樣品中各原子核外電子彈性散射

射束與樣品的

散射的相長干涉的相長干涉

作用）

輻射深度幾Hm-幾十um（數(shù)量級）<1Um（數(shù)量級）

衍射角（2。）0°-180°0('-3°

衍射方位的描

不拉格方程不拉格方程

述

結(jié)構(gòu)因子概念衍射矢量方程，厄瓦爾德圖解等

相同

與消光規(guī)律

晶體取向測定

<1°0°^3°

準(zhǔn)確度

1、（PUO第8題）為何對稱入射時，即只有倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)在埃瓦爾德球面上，也能得到除中

心斑點(diǎn)以外的一系列衍射斑點(diǎn)？

答：如果倒易點(diǎn)是幾何點(diǎn)，那么對稱入射時就沒有倒易點(diǎn)落在厄瓦爾德球上。但是，由于電

鏡樣品是薄樣品，倒易點(diǎn)拉長成倒易桿。倒易桿與厄瓦爾德球相交可以產(chǎn)生衍射。

2.（P109第5題）說明單晶、多晶衍射花樣的特征及形成機(jī)理。

答：多晶衍射花樣是晶體倒易球與反射球的交線，是一個個以透射斑為中心的同心圓環(huán)；單

晶衍射花樣是晶體倒易點(diǎn)陣去掉結(jié)構(gòu)消光的倒易桿與反射球的交點(diǎn)，這些點(diǎn)構(gòu)成平行四邊形

衍射花樣；當(dāng)單晶體較厚時，由于散射因素的影響會出現(xiàn)除衍射花樣外的一明一暗線對的菊

池衍射花樣。

3、（P109第3題）推導(dǎo)電子衍射的基本公式，并指出LA的物理意義。

上圖為電子衍射花樣形成原理圖。其中樣品放在愛瓦爾德球的球心0處。當(dāng)入射電子束和樣

品內(nèi)某一組晶面（hk1）相遇，并滿足布拉格方程時，在K'方向產(chǎn)生衍射束，其中圖中0

'、G’點(diǎn)分別為入射束與衍射束在底片上產(chǎn)生的透射斑點(diǎn)（中心5

量）是衍射晶面的倒易矢量，其端點(diǎn)0*，G位于愛瓦爾德球面上,

間。

???電子束發(fā)散角很小，約2。-3。，

可認(rèn)為△00*Gs400'G',那么矢量g/身與矢量k垂直

...有R/L=g""k

又；有k=l/A

?..R=L"/=LXghkl..............⑴

又,/近似有矢量R〃矢量

...上式亦可以寫成R=LXg.........⑵

式⑴⑵就是電子衍射的基本公式

式中LA稱為電子衍射的相機(jī)常數(shù)（L為相機(jī)長度）。它是一個協(xié)調(diào)正空間和倒空間的比例

常數(shù)，也即衍射斑點(diǎn)的R矢量是產(chǎn)生這一斑點(diǎn)的晶面組倒易矢量g按比例LA的放大，LA就

是放大倍數(shù)。

4、衍射分析中，零層倒易面上的陣點(diǎn)指數(shù)有何約束條件？

答：在電子衍射中，某晶帶軸［uvw］對應(yīng)的零層倒易面內(nèi)各倒易點(diǎn)的指數(shù)的兩個約束條件：

①、各倒易點(diǎn)指數(shù)和晶帶軸指數(shù)間滿足晶帶定理。

②、只有不產(chǎn)生消光的晶面（即|F|2W0）才能在零層倒易面上出現(xiàn)倒易陣點(diǎn)。

根據(jù)上述條件，在倒空間中，可作出反映衍射效應(yīng)的一系列零層倒易截面。

5、（P109第6題）下圖為18Cr2N4WA經(jīng)900℃油淬后在透射電鏡下攝得的選區(qū)電子衍射花

樣示意圖，衍射花樣中有馬氏體和奧氏體兩套斑點(diǎn)，請對其指數(shù)斑點(diǎn)進(jìn)行標(biāo)定。

衍射花樣拆分為馬氏體和奧氏體兩套斑點(diǎn)的示意圖

o

Ri=10.2mm,Ri=10.0mm

R2=10.2mm,R2=10.0mm

R3=14.4mm,R3=16.8mm

Ri和R2間夾角為90°,Ri和Rz間夾角為70°,L入=2.05mm?nm

(要求：兩幅花樣分別用不同的標(biāo)定方法，但至少有一幅要用嘗試-校核法)

解答：

一、馬氏體：

1、選約化四邊形0ADB如圖：

Ri=10.2mm,R2=10.2mm,R3=14.4mm,①=90°,計算邊長比為

R2/R1=1O.2/10.2=1

R3/R,=14.4/10.2=1.412

2、已知馬氏體為體心立方點(diǎn)陣，故可查體心立方倒易點(diǎn)陣平面基本數(shù)據(jù)表，在表中找到比較

相近的比值和夾角，從而查得

uvw=[001]

hikili=-110,h2k山二-1—10

故Ri點(diǎn)標(biāo)為一110,R2點(diǎn)標(biāo)為-1—10,R3點(diǎn)按下式標(biāo)定：

h3=112—hi=-1—(—1)=0

k3=k2-ki=-1—1=-2

la=1-2—1尸0—0=0

故R3點(diǎn)標(biāo)為0—20

3、核對物相

已矢口L入=2.05mm?nm,所以

RiRi%

Di：i-L入/Ri0.200980.14236

Dri(a-Fe)0.202690.14332

{hkl}110200

Q-Fe由附錄一查得。值&與a-Fe相符。

二、y一Fe

1、在底片上,取四邊形0ADB如圖,得R=10.0mm,R2=10.OmmoR3不是短對角線。①=700°

2、計算cL、對照chi,找出{hkl};

已知LX=2.05mm,nm,所以

RiRiR2

DEi=LX/Rj0.20500.2050

Dri(Y-Fe)0.20700.2070

{hkl}111111

3、標(biāo)定一套指數(shù)

從｛111｝中任取m作為Ri點(diǎn)指數(shù)

列出｛111｝中各個等價指數(shù)，共8個，即111,11-1,1-11,-111,1-1-1,-11-1,-1-11,-1-1-1,

由于其他七個指數(shù)和111的夾角都是70.53°,與實測70°相符。

可以從中任選一個的指數(shù)為H-1作為七。

由矢量疊加原理，R點(diǎn)的指數(shù)分別為220。

4、確定[uvw]

[uvw]=giXg2,求得[uvw]=-220

6.下圖為18Cr2N4WA經(jīng)900℃油淬400℃回火后在透射電鏡下攝得的滲碳體選區(qū)電子衍射花樣

示意圖，請對其指數(shù)斑點(diǎn)進(jìn)行標(biāo)定。

Rl=9.8mm,R2=10.0mm,

0=95°,LA=2.05mm?nm

解：由R=得d=14工得di=0.209nm,a=0.205nm,

dR

查表得：（hikL）為（-1-21）

（h2k2l2）為（2-10）

又Ri<Rz,可確定最近的衍射斑點(diǎn)指數(shù)為（hkL）即（-1-21）

由C0s8=^=1&+桃2+蛆，且6=95,得第二個斑點(diǎn)指數(shù)為（2-10）,

J（人+斗/）優(yōu)+優(yōu)+3）

或（-210）,又由R1+R2=R3得

h3=hl+h2,k3=kl+k2,L3=L1+L2

得第三個斑點(diǎn)指數(shù)為，（1-31）或（-131）

當(dāng)?shù)谝粋€衍射斑點(diǎn)指數(shù)為（121）時同理可求得相應(yīng)的斑點(diǎn)指數(shù)為（311）或（-131）,

標(biāo)定如下圖。

(-131)(-210)(-3-11)

例題①、在底片上，取四邊形OADB（圖6Tlb）,測得

Rl=8.7mm,R2=R3=15.OOnim??000

①二74°

②、按1^測4入式計算d測i、對照d卡i,找出{hkl}i；

已知L、=l.760mm,nm

數(shù)據(jù)列表如下：a）電子衍射圖

RiR1R2R3

d測i0.20220.11730.1173

d卡i0.20270.11700.1170

{hkl}011112112

b）取四邊形

7.什么叫選區(qū)衍射？實際應(yīng)用方面有何重要意義？在TEM中式如何實現(xiàn)選區(qū)衍射的？

答：選區(qū)衍射：在樣品上選擇一個感興趣的區(qū)域，并限制其大小，得到該微區(qū)電子衍射圖的

方法。（也稱微區(qū)衍射）用途：利用對選定的微小區(qū)域（通常為欲分析的物相）作電子衍射，

從而對該微區(qū)的進(jìn)行物相分析及晶體學(xué)分析。選區(qū)衍射的方法之一一光闌選區(qū)衍射方法：在

物鏡的像平面處加入光闌進(jìn)行選區(qū)。（由于此處的光闌具有選區(qū)作用，故稱選區(qū)光闌。）

光闌選區(qū)衍射原理：電子束的光路具有可逆回溯的特點(diǎn)。在物鏡像平面處加入選區(qū)光闌后，

只有A'B'范圍內(nèi)的成像電子能通過選區(qū)光闌，并最終在熒光屏上形成衍射花樣；這一部分衍

射花樣實際上是由樣品上AB區(qū)域提供的。；II；

選區(qū)電子衍射原理

8.舉例說明如何用選區(qū)衍射的方法來確定新相的慣刁圜及悔和與演和則位相天系。

答：例如分析淬火鋼回火時，碳化物沿母相馬氏體中析出，可以用選區(qū)光闌套?。ㄟx?。┌?/p>

括母相馬氏體和析出的碳化物的選區(qū)成像和進(jìn)行衍射，根據(jù)衍射花樣標(biāo)定的晶體結(jié)構(gòu)與位向，

對照碳化物與母相的界限確定新相慣析面；根據(jù)新相與母相的衍射花樣確定兩相的位向關(guān)系。

9.為什么TEM既能選區(qū)成像又能選區(qū)衍射？怎樣才能做到兩者所選區(qū)域的一致性。在實際應(yīng)

用方面有和重要意義？

答TEM成像系統(tǒng)主要是由物鏡，中間鏡和投影鏡組成。

如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是TEM

的成像操作。

如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這

就是TEM的電子衍射操作。

降低成像的像差，精確聚焦才能做到兩者所選區(qū)域一致。實際應(yīng)用中是通過選區(qū)衍射確

定微小物相的晶體結(jié)構(gòu)。

第七章透射電子顯微圖像

（P135）

1、（P135第2題）何謂襯度?TEM能產(chǎn)生哪幾種襯度像？是怎樣產(chǎn)生的？都有何用途。

答：襯度是指圖象上不同區(qū)域間明暗程度的差別。TEM能產(chǎn)生質(zhì)厚襯度象、衍射襯度象及相位

襯度象。質(zhì)厚襯度是由于樣品不同微區(qū)間存在的原子序數(shù)或厚度的差異而形成的，適用于對

復(fù)型膜試樣電子圖象作出解釋。晶體試樣在進(jìn)行電鏡觀察時，由于各處晶體取向不同和（或）

晶體結(jié)構(gòu)不同，滿足布拉格條件的程度不同，使得對應(yīng)試樣下表面處有不同的衍射效果，從

而在下表面形成一個隨位置而異的衍射振幅分布，這樣形成的襯度，稱為衍射襯度。衍襯技

術(shù)被廣泛應(yīng)用于研究晶體缺陷。如果透射束與衍射束可以重新組合，從而保持它們的振幅和

位相，則可直接得到產(chǎn)生衍射的那些晶面的晶格象，或者一個個原子的晶體結(jié)構(gòu)象。這就是

相位襯度象，僅適于很薄的晶體試樣（g100A）。

2、（P135第3題）畫圖說明衍襯成像原理，并說明什么是明場像、暗場像和中心暗場像。

答：在透射電子顯微鏡下觀察晶體薄膜樣品所獲得的圖像，其襯度特征與該晶體材料同入射

電子束交互作用產(chǎn)生的電子衍射現(xiàn)象直接有關(guān)，此種襯度被稱為衍射襯度，簡稱“衍襯”?利

用單一光束的成像方式可以簡單地通過在物鏡背焦平面上插入一個孔徑足夠小的光闌（光闌

孔半徑小于r）來實現(xiàn)。

?明場：?光欄孔只讓透射束通過,熒光屏上亮的區(qū)域是透射區(qū)

?暗場：?光欄孔只讓衍射束通過，熒光屏上亮的區(qū)域是產(chǎn)生衍射的晶體區(qū)

3、（P135第4題）衍襯運(yùn)動學(xué)理論的最基本假設(shè)是什么？怎樣做才能滿足或接近基本假設(shè)？

答：1）入射電子在樣品內(nèi)只可能受到不多于一次散射

2）入射電子波在樣品內(nèi)傳播的過程中，強(qiáng)度的衰減可以忽略，這意味著衍射波的強(qiáng)度與

透射波相比始終是很小?？梢酝ㄟ^以下途徑近似的滿足運(yùn)動學(xué)理論基本假設(shè)所要求的實驗條

件：

1）采用足夠薄的樣品，使入射電子受到多次散射的機(jī)會減少到可以忽略的程度。同時

由于參與散射作用的原子不多，衍射波強(qiáng)度也較弱。

讓衍射晶面處于足夠偏離布拉格條件的位向，即存在較大的偏離，此時衍射波強(qiáng)度較弱。

4、（P135第5題）用理想晶體衍襯運(yùn)動學(xué)基本方程解釋等厚條紋與等傾條紋。

答：通過對雙光束近似和柱體近似的假設(shè)，我們得到理想晶體衍射強(qiáng)度公式

2222'

[_7itsin（^vr）ocsin（^sZ）

*盤（的）2（的辛

等厚條紋：如果晶體保持在確定的位向，則衍射晶體偏離矢量S保持恒定，此時上式可以改

22

寫為I8=sin（nts）/（s€8）顯然，當(dāng)s為常數(shù)時，隨樣品厚度t的變化，衍射強(qiáng)度將

發(fā)生周期性的振蕩，振蕩度周期為t.=l/s這就是說，當(dāng)1="$心為整數(shù)）時，1=0；而當(dāng)

t=（n+l/2）/s時，衍射強(qiáng)度為最大I皿=1/（sJ）?

IR隨t周期性振蕩這一運(yùn)動學(xué)結(jié)果，定性的解釋了晶體樣品楔形邊緣處出現(xiàn)的厚度消光條

紋。根據(jù)式L=c\①**=(//dg)sin2(nts)/(ns)2的計算，在衍射圖像上楔形邊緣上

將得到幾列亮暗相間的條紋，每一亮暗周期代表一個消光距離的大小，此時t.=『=l/s

因為同一條紋上晶體的厚度是相同的，所以這種條紋叫做等厚條紋，所以，消光條紋的

數(shù)目實際上反映了薄晶體的厚度。

等傾條紋：如果把沒有缺陷的薄晶體稍微彎曲，則在衍襯圖像上可以出現(xiàn)等傾條紋。此時

薄晶體的厚度可視為常數(shù)，而晶體內(nèi)處在不同部位的衍射晶體面因彎曲而使他們和入射束

之間存在不同程度的偏離，即薄晶體上各點(diǎn)具有不同的偏離矢量s。

222

在計算彎曲消光條紋的強(qiáng)度時，可把式1,=中&；=("748)sin(nts)/(ns)

2222

改寫成IB=(nt)Xsin(nts)/[