紡織品 重金屬的測定 第2部分：電感耦合等離子體法 征求意見稿

1GB/T17593.2-202X紡織品重金屬的測定第2部分：電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法警示：使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）和電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）測定紡織品中鉛（Pb）、銅（Cu）、鋅(Zn)、砷（As）、鎘（Cd）、鉻（Cr）、鈷（Co）、鎳（Ni）、汞（Hg）、銻（Sb）、硒（Se）、鋇（Ba）等十二種重金屬的測定法。本文件適用于紡織材料及其產(chǎn)品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備GB/T3922紡織品色牢度試驗?zāi)秃節(jié)n色牢度GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試樣用酸性汗液萃后，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進行檢測，在相應(yīng)分析波長下測定各重金屬元素的發(fā)射強度，對照標準工作曲線確定各重金屬元素的濃度，計算各重金屬元素的含量?；蛘邩悠份腿∪芤哼^濾后，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進行檢測，以元素特定質(zhì)量數(shù)(質(zhì)荷比，m/z)定性，以待測元素質(zhì)譜信號與內(nèi)標元素質(zhì)譜信號的強度比與待測元素的濃度成正比進行定量分析。5試劑和材料除非另有說明，僅使用確認為優(yōu)級純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級水。5.1硝酸，質(zhì)量分數(shù)65%～68%。5.2硝酸溶液I，體積分數(shù)5%。25.3硝酸溶液II，體積分數(shù)1%。5.4重金屬元素標準貯存溶液：有證標準物質(zhì)，或者按照GB/T602配制，質(zhì)量濃度1000mg/L。建議采用硝酸基體的單一重金屬元素標準溶液。在0℃~4℃條件下保存，有效期為六個月。5.5酸性汗液溶液根據(jù)GB/T3922的規(guī)定配制酸性汗液，試液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用。5.6內(nèi)標儲備溶液：各分析元素對應(yīng)的內(nèi)標元素，參見附錄A。有證標準物質(zhì)，或者按照GB/T602配制，質(zhì)量濃度100mg/mL。在0℃~4℃條件下保存，有效期為六個月。6儀器和設(shè)備6.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)，儀器參數(shù)與工作條件參照附錄A。6.2電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES),儀器參數(shù)與工作條件參照附錄B。6.3天平，分度值0.1mg和0.01g。6.4恒溫水浴振蕩器：可控溫（37±2）℃,振蕩頻率為60次/min。6.5具塞三角燒瓶，150mL。6.6移液器：1mL,5mL,10mL。6.7水相濾膜：孔徑0.45μm。7試驗步驟7.1標準溶液的配制7.1.1混合標準工作溶液的制備分別準確移取0.5mL各元素標準貯存溶液（5.4）置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液I（5.2）定容，質(zhì)量濃度10mg/L?；旌蠘藴使ぷ魅芤涸?℃~4℃條件下保存，有效期為兩周。若出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色有變化等現(xiàn)象時，應(yīng)重新制備。7.1.2混合內(nèi)標工作溶液的制備分別取0.5mL各元素內(nèi)標儲備溶液（5.6）置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液II（5.3）定容，質(zhì)量濃度1mg/mL。混合內(nèi)標工作溶液在0℃~4℃條件下保存，有效期為兩周。若出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色有變化等現(xiàn)象時，應(yīng)重新制備。7.2繪制標準工作曲線根據(jù)試驗要求和儀器情況，將混合標準工作溶液（7.1.1）用硝酸溶液I（5.2）逐級稀釋，配制成標準空白溶液以及至少5個濃度梯度點的系列混合標準溶液。采用ICP-OES分析時，按濃度由低到高的順序依次測定系列標準溶液中各待測元素的光譜強度。以光譜強度為縱坐標，元素濃度為橫坐標,繪制工作曲線。采用ICP-MS分析時，混合內(nèi)標工作溶液（7.1.2）可直接加入系列混合標準溶液中，也可通過蠕動泵在線加入，按濃度由低到高的順序依次測定系列標準溶液中各待測元素的質(zhì)譜信號強度、內(nèi)標溶液中各內(nèi)標元素的質(zhì)譜信號強度。以待測元素與內(nèi)標元素的質(zhì)譜信號強度的比值為縱坐標，元素濃度為橫坐標，繪制標準工作曲線。3GB/T17593.2-202X7.3試樣溶液制備7.3.1試樣準備取有代表性樣品，剪碎至5mmх5mm以下，混勻，稱取4g試樣，精確至0.01g，置于具塞三角min后取出，靜置冷卻至室溫，過濾，濾液直接用ICP-OES分析?；蛘呦蛎?0mL濾液中加0.05mL濃硝酸（4.2），搖勻后的溶液用ICP-MS分析。每個樣品稱取兩份試樣進行平行測定，取其平均值。7.3.2試樣溶液測定用ICP-MS（6.1）或ICP-OES（6.2）測定試樣溶液和空白溶液中各待測元素的儀器響應(yīng)強度，從工作曲線上計算出各待測元素的濃度。采用ICP-MS分析時，應(yīng)加入與標準工作曲線相同量的內(nèi)標溶液。如果待測元素濃度超出標準工作曲線的線性范圍，用硝酸溶液I（5.2）適當稀釋試樣溶液至線性范圍內(nèi)，再重新測定。8結(jié)果表示試樣中可萃取重金屬元素i的含量按式（1）計算：×f...........................................式中：Xi——試樣中被測元素的i含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；ci——試樣溶液中被測元素i的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；coi——空白試驗中被測元素i的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；V——試樣溶液的體積，單位為毫升(mL)；m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；f——試樣溶液的稀釋倍數(shù)，無量綱。取兩次平行試驗結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，測定結(jié)果與方法定量限的小數(shù)位數(shù)一致。測定結(jié)果低于方法定量限（9），結(jié)果為“未檢出”。9定量限本文件方法定量限，見表1。表1各重金屬元素的定量限（mg/kg）——410精密度在同一實驗室，由同一操作者使用相同的設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的相對標準偏差不大于10%。以大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的10%的情況不超過5%為前提。11試驗報告試驗報告至少應(yīng)給出以下幾方面的內(nèi)容：a)樣品的信息；b)采用的標準；c)采用的試驗方法；d)主要試驗參數(shù)；e)試驗結(jié)果；f)與基本步驟的差異；g)觀察到的異?，F(xiàn)象；h)試驗日期及操作者。5GB/T17593.2-202XICP-MS儀器工作條件由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出色譜分析的全部參數(shù)。采用表A.1所列操作條件、表A.2所列內(nèi)標元素，已被證明對測試是合適的。表A.1ICP-MS儀器工作條件表A.2分析元素