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ICS87.040苯、甲苯和二甲苯的高效液相色譜分析法DB34/T1333—2011本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標準由安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院提出。本標準由安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局歸口。本標準起草單位:安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院。本標準主要起草人:孫志偉、儲大勇、郭佳佳、趙紅艷。2DB34/T1333—2011苯、甲苯和二甲苯的高效液相色譜分析法2原理試樣中苯、甲苯和二甲苯用甲醇溶解,以甲醇+水為流動相,使用Cis柱為填充的不銹鋼柱和紫苯、甲苯、二甲苯(色譜純)。甲醇(色譜純)。水(新蒸二次蒸餾水)。4儀器流動相:甲醇十水=70+30(V/V),使用前經(jīng)0.45μm濾膜過濾并超聲脫氣。稱取色譜純苯、甲苯和二甲苯各0.05g(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中,此溶液質(zhì)量濃度C(苯、甲苯、二甲苯)為1.00mg/mL,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻備用。25.3試樣溶液的配制稱取1g試樣(精確至0.0001g),置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,超聲振蕩20min,取出,冷卻至室溫,經(jīng)0.45μm濾膜過濾,濾液備用。5.4標準曲線的制備分別吸取苯、甲苯和二甲苯標準溶液0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL,置于50mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,配置成分別含苯、甲苯和二甲苯10.00Hg/mL、20.00Hg/mL、30.00Hg/mL、40.00μg/mL、50.00μg/mL、60.00μg/mL的標準溶液,用0.45Hm濾膜過濾,濾液待用。在上述色譜條件下,待儀器基線穩(wěn)定后注入標準系列溶液,記錄色譜峰面積,以苯、甲苯和二甲苯的質(zhì)量濃度(μg/mL)為橫坐標,相應的色譜峰面積為縱坐標,繪制標準曲線。典型苯、甲苯和二甲苯高效液相色譜圖見圖1。1—苯,2—甲苯,3、4、5—二甲苯圖1苯、甲苯和二甲苯高效液相色譜圖5.5試驗的測定在與測定標準系列溶液相同的條件下注入待測溶液,根據(jù)色譜峰的保留時間定性,記錄色譜峰面積,并從標準曲線查得苯、甲苯和二甲苯的濃度。6結(jié)果的表示苯、甲苯、二甲苯質(zhì)量分數(shù)X(%)按下式計算:.................................(1)式中:m——試樣的質(zhì)量,g。2DB34/T1333—20117
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