DB34T 4300-2022 水質 N,N-二甲基甲酰胺的測定 高效液相色譜法

34Waterquality—DeterminationofN,N-dimethylformamide—Highperformance2022-10-26發(fā)布I 3 3 3 3 3 3 4 4 4 4 4 4 4 5 5 5 5 5 5 5 6 6 6 6 6 6 6 6本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件起草單位：安徽省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、安徽海峰分析測試科技王鑫、徐冬梅、孫美慧、楊曉冉、汪琳、王琴敏、方鵬飛、朱琳3水質N,N-二甲基甲酰胺的測定高效液相色譜法本文件規(guī)定了測定水中N,N-二甲基甲酰胺的高當進樣體積為20μL時，方法的檢出限為0.005mg/L，測定下限為0.020mg/L。HJ91.2地表水環(huán)境質量監(jiān)測技術水中N,N-二甲基甲酰胺測定前用水相濾膜過濾，所得濾液用具有紫外檢測器或二極管陣列檢測器）：6.2N,N-二甲基甲酰胺（C3H7NO6.3N,N-二甲基甲酰胺（C3H7NO）標準貯備液：質量濃度為1000mg稱取0.100g（精確至0.0001g）N,N-二甲基甲酰胺（C3H7NO）標準品（6.2），用少量水溶解，再轉移至100ml容量瓶中，用水定容、混勻。4℃以下避光冷藏，保質期6個月。或直接購買有證標準46.4N,N-二甲基甲酰胺（C3H7NO）標準使用液：質量濃度為100mg/L。移取適量N,N-二甲基甲酰胺標準貯備液（6.3），用水稀釋，配制濃度為100mg/L的N,N-二甲基7.1高效液相色譜儀（HPLC具有紫外檢測器或二極管陣列檢測器。7.3采樣瓶：500ml具塞棕色磨口玻璃瓶。7.4分析天平：精度為0.0001g。9.1液相色譜參考分析條件——流速：0.8ml/min；——柱溫：30℃;9.2校準曲線的繪制分別取適量的N,N-二甲基甲酰胺標準使用液（6.4用水逐級稀釋，制備至少559.3試樣測定9.4空白試驗0.16 0.14 0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 -0.02N,N-二甲基甲酰胺樣品中的N,N-二甲基甲酰胺用外標法定量，N,N-二甲基甲酰胺的質量濃度按式(ρ——樣品中目標化合物的質量濃度，單位為毫克每升（mg/Lρ1——由校準曲線得到的試樣中目標化合物的質量濃度，單位為毫克每升（mg/L當測定結果大于等于1.00mg/L時，數據保留三位有效數字；當結果小于1.00mg/L時，數據保64家實驗室分別對加標濃度為0.100mg/L、2.00mg/L和5.00mg/L的地表水樣品進行了6次重復測定，實驗室內相對標準偏差分別為0.577.98％、0.264.78％和04家實驗室分別對加標濃度為0.100mg/L、2.00mg/L和5.00mg/L的地下水樣品進行了6次重復測定，實驗室內相對標準偏差分別為2.394.33％、0.205.09％和0實驗室內相對標準偏差分別為2.286.92％、0.252.74家實驗室分別對加標濃度為8.00mg/L、16.0mg/L和32.0mg/L的工業(yè)廢水樣品（樣品本底值為16.0mg/L）進行了6次重復測定，實驗室內相對標準偏差分別為0.352.18％、0.163.49%和0.111.47％。4家實驗室分別對加標濃度為0.100mg/L、2.00mg/L和5.00mg/L的地表水樣品進行了6次重復測定，加標回收率范圍分別為90.7110％、92.8110％和4家實驗室分別對加標濃度為0.100mg/L、2.00mg/L和5.00mg/L的地下水樣品進行了6次重復測定，加標回收率范圍分別為90.4109％、87.0101％和加標回收率范圍分別為84.2107％、95.0102％和4家實驗室分別對加標濃度為8.00mg/L、16.0mg/L和32.0mg/L的工業(yè)廢水樣品（樣品本底值為16.0m