DB34T 1994-2013 食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二(2-乙基)己酯遷移量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法　　

DB34DB34/T1994—2013食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法DeterminationforthemigrationofDi-(2-ethylhexyl)isophthalateinfoodplasticpackagingmaterial-GasChromatography-MassSpectrometrymethod安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標準主要起草人：張居舟、程堅、楊紅文、1食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯本標準規(guī)定了食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移量的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗GB/T23296.1-2009食品接觸材料塑料中受限物質(zhì)塑料中物質(zhì)向食品及食品模擬物特定遷移試驗和含量測定方法以及食品模擬物暴露條件食品塑料包裝材料在GB/T23296.1-2009規(guī)定的條件下與相應(yīng)的食品模擬物接觸，材料中的間苯24.13標準儲備液：精確稱取間苯二甲酸二（2-乙基）己酯標準品（精確至0.1），5.7容量瓶：2mL、10mL、1從遷移試驗中移取5mL水基食品模擬物（模擬物準確稱取從遷移試驗中獲得的0.5g模擬物D于燒杯中，用乙酸乙酯/環(huán)己烷（1:1溶液溶解并定容至10mL，濾液經(jīng)凝膠滲透色譜（GPC附錄B）凈化后供氣相色譜質(zhì)譜儀分析a)色譜柱：5％-二苯基-95％二甲基聚硅氧烷石英毛細管柱（3b)色譜柱升溫程序：初始柱溫70℃,然后以30℃/min升溫至280℃,保持6min；取濃度分別為10、50、100、2500、1000μg/L的標準工作溶液進行GC-MS分析測在7.1儀器條件下，試樣和標準品的選擇離子色譜峰在相同保留時間處(±0.5出現(xiàn)，并且對應(yīng)質(zhì)譜碎片離子的質(zhì)荷比與標準品一致，其豐度比與標準品相比應(yīng)符合：相對豐度>50允許±10%偏差；相對豐度2050％時，允許±15％偏差；相對豐度1020％時，允許±20％偏差；相％，程，計算食品模擬物試液中間苯二甲酸二（2-乙試樣中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯濃度c按式（1）計算：cyb..........................ac——食品模擬物試液中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯的含量，mg/L；y——食品模擬物試液中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯的峰面積值；b——回歸曲線的截距；a——回歸曲線的斜率。8.3食品模擬物試液中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯4水基食品模擬物的回收率范圍為80110本方法在0.5～20mg/kg添加范圍濃度內(nèi)，用空白添加標準校正，間苯二甲酸二（2-乙基）己酯在橄5(資料性附錄)塑料食品包裝材料中間苯二甲酸二(2-乙基)己酯遷移試驗相關(guān)譜圖圖A.1間苯二甲酸二(2-乙基)己酯標準物質(zhì)的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖圖A.2空白樣品(模擬物A)的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖6RelativeAbundanceRelativeAbundance7rreathe產(chǎn)n心水e8圖A.9空白樣品(模擬物D)T+cEIQ1M9[40.0RelatveAundanceRelatveAundance315.28334.49377.34390.56250300350