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cucl制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)?zāi)康谋緦?shí)驗(yàn)旨在通過化學(xué)合成的方法制備一種含銅配合物,并利用該配合物合成可見光響應(yīng)的氧還原反應(yīng)催化劑。實(shí)驗(yàn)儀器和物料實(shí)驗(yàn)儀器:磁力攪拌器、橡膠瓶塞、比色計(jì)、分光光度計(jì)、恒溫水浴、氧氣流量計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)。實(shí)驗(yàn)物料:乙炔、苯、三苯基膦、氫氧化鈉、硫酸、氨、乙腈、氨水、氯化銅、乙腈溶液、氫氧化銅、氫氧化二鉀、過硫酸鉀、三苯基膦-硝基苯縮合物、氰化鉀。實(shí)驗(yàn)步驟及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)1.三苯基膦的合成(1)將苯、三苯基膦、氫氧化鈉和乙醇加入250ml三口瓶中,攪拌攪勻。(2)將瓶口用橡膠塞封住,恒溫水浴中加熱保持60°C進(jìn)行反應(yīng)6h。(3)取出20ml的反應(yīng)混合物,放入eppendorf管中加入20ml氨水,加入適量的氰化鉀,收集白色固體沉淀,洗滌干凈、過濾,用乙醇重新溶解。(4)取一定量樣品并加入一定量的硫酸和過硫酸鉀,加溫進(jìn)行氧化,得到綠色的三苯基膦-硝基苯縮合物。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù):三苯基膦得率為85%。2.合成含銅配合物(1)將氯化銅、三苯基膦-硝基苯縮合物、乙腈溶液放入100ml三口瓶中,攪拌攪勻。(2)將瓶口用橡膠塞封住,水浴加熱50°C處理6h。(3)過濾、洗滌干凈得到品紅色粉末,重復(fù)此步驟數(shù)次,用乙腈重新溶解。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù):產(chǎn)物的產(chǎn)率為98%。3.合成可見光響應(yīng)的氧還原反應(yīng)催化劑(1)取0.005mol含銅配合物和氫氧化銅置于100ml的容量瓶中,攪拌至全溶。(2)加入適量氨水,調(diào)節(jié)pH值到10。(3)將容量瓶放入紫外可見分光光度計(jì)中,記錄吸收光譜。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù):含銅配合物和氫氧化銅濃度比例為2:1,pH值為10,吸收峰在470nm左右。數(shù)據(jù)分析和結(jié)論通過本實(shí)驗(yàn)的操作并結(jié)合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),制備了一種含銅配合物,并成功制備出了可見光響應(yīng)的氧還原反應(yīng)催化劑,證明了能夠光敏感地活性化氧分子。本實(shí)驗(yàn)的成功證明含銅配合
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