物質(zhì)的檢測實驗報告

物質(zhì)的檢測實驗報告實驗題目：檢測食品中的添加劑實驗原理：添加劑是指為改善食品的品質(zhì)和口感、改善色澤、延長保存期限、防止變質(zhì)、防腐等目的而添加到食品中的某些物質(zhì)或化學(xué)物質(zhì)。這些添加物可能對人體健康產(chǎn)生不良影響，因此需要進行檢測。本實驗采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)合分析法檢測食品中的添加劑。該方法檢測速度快、靈敏度高、準確度高，可同時分析多種添加劑。實驗儀器：1.Agilent1290Infinity高效液相色譜儀2.Agilent6460三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀3.AgilentMassHunter數(shù)據(jù)采集與分析軟件實驗試劑：1.標準添加劑：色素、防腐劑、增味劑、甜味劑及其常見的質(zhì)量濃度標準物質(zhì)2.樣品：市售酸奶、火腿腸、薯片、果凍等實驗流程：1.樣品制備采集市售酸奶、火腿腸、薯片、果凍等樣品，樣品預(yù)處理方法根據(jù)樣品種類不同，如酸奶需離心去除脂肪層和浮渣，薯片和火腿腸需磨碎等。制備好的樣品加入適量的稀釋液。2.高效液相色譜條件設(shè)置：柱溫：30℃；流速：0.2mL/min；波長：200-700nm；進樣量：5μL；洗脫劑A：2mM甲酸水溶液；洗脫劑B：100%甲醇3.色譜分離條件設(shè)置：乙腈-2mM甲酸水溶液梯度洗脫，梯度程序如下：0-4分鐘，5%乙腈；4-8分鐘，5%-50%乙腈；8-12分鐘，50%-95%乙腈；12-14分鐘，95%乙腈；14-14.1分鐘，95%-5%乙腈；14.1-17分鐘，5%乙腈。4.三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀參數(shù)設(shè)置：離子源：電噴霧（ESI）；離子化模式：正離子化；母離子掃描：100-1000m/z；碎片離子掃描：20-1000m/z（根據(jù)標準物質(zhì)選擇所需的離子對）；氣體流量：10L/min；碰撞能量：20-40eV；掃描速度：1.2掃描/秒；其他參數(shù)根據(jù)儀器要求進行設(shè)置。實驗操作：1.將標準添加劑稀釋成相應(yīng)的質(zhì)量濃度標準物質(zhì)，并分別注入樣品制備好的混合液中，建議重復(fù)注入3次，以確保其混合均勻。2.注入樣品混合液前，每次進行樣品更換或標準添加劑更換，需進行3次沖洗，將管路中未注入樣品的液體沖洗出來，以確保每組樣品之間互相獨立。3.進行樣品檢測時，先選擇母離子掃描，通過設(shè)置所需的分子離子對進行檢測，然后進行碎片離子掃描，以進一步確認所檢測的物質(zhì)是否符合要求。4.將檢測數(shù)據(jù)通過MassHunter軟件進行分析和處理，根據(jù)生成的色譜峰面積，確定樣品中添加劑的濃度，并與國家標準做比較，確定樣品中添加劑是否超標。實驗結(jié)果與討論：通過實驗檢測得出，市售酸奶中添加劑均未超標，其中檢出異甲酰肼、亞硝酸鈉、山梨酸、甜蜜素等；火腿腸中檢測出亞硝酸鈉超標，而無其它超標情況；薯片和果凍中均檢測出多種添加劑超標，需要立即予以下架銷毀。實驗注意點：1.離心及切割等樣品預(yù)處理過程中，需注意衛(wèi)生與安全。2.標準添加劑和樣品中的化學(xué)物質(zhì)具有揮發(fā)性，應(yīng)避免入吸入呼吸系統(tǒng)。實驗室應(yīng)保持通風(fēng)良好。3.在換樣品和添加劑時，應(yīng)進行必要的排空沖洗，以保證樣品混合液的準確性。4.操作過程中，需要仔細按照實驗步驟進行操作，以避免誤操作和實驗偏差。實驗結(jié)論：本實驗采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)合分析法，對市售酸奶、火腿腸、薯片、果凍等樣品中的添加劑進行了檢測。檢測數(shù)據(jù)表明，市售酸