JJF(滬蘇浙皖) 4011-2023 微波消解儀校準(zhǔn)規(guī)范

滬蘇浙皖地方計量校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforMicrowa2023-8-31發(fā)布上海市市場監(jiān)督管理局江蘇省市場監(jiān)督管理局發(fā)布浙江省市場監(jiān)督管理局安徽省市場監(jiān)督管理局微波消解儀校準(zhǔn)規(guī)范微波消解儀校準(zhǔn)規(guī)范李易蔚（宣城市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所（宣紙及文房用I （2） （2） （2） （4） （4） （4） （4） （8） （9） 1微波消解儀校準(zhǔn)規(guī)范3.1微波消解技術(shù)microwavedigesti微波消解儀穩(wěn)定狀態(tài)下，各消解罐內(nèi)測量點在規(guī)定時間內(nèi)3.5溫度均勻度temperatu24概述樣品充分接觸并最終迅速溶解樣品。微波腔圖1微波消解儀結(jié)構(gòu)示意圖表1溫度技術(shù)要求校準(zhǔn)項目溫度范圍/℃技術(shù)要求/℃溫度偏差溫度均勻度6溫度波動度3Pmax—0.5Pmax—0.5>10.0>10.0Pmax—0.52、溫度、壓力技術(shù)要求不用于合格判斷，僅供校準(zhǔn)及測量不確定6.1.1環(huán)境溫度：15℃~35℃;6.1.2其他：室內(nèi)應(yīng)無腐蝕性及易燃易爆氣體，應(yīng)有良好的通風(fēng)裝置；設(shè)備應(yīng)放置于平1（0～200）℃234微波消解儀校準(zhǔn)項目為溫度偏差、溫度均勻度、溫度7.2校準(zhǔn)前外觀及功能檢查儀器外觀應(yīng)整潔，不應(yīng)有刻痕和脫漆，主機箱體、連接線、玻璃部件等應(yīng)無劃痕或破損，產(chǎn)品銘牌及標(biāo)志應(yīng)耐久和清楚。各功能鍵、開關(guān)應(yīng)能正常調(diào)節(jié)，通電時指示燈和7.3校準(zhǔn)方法微波消解儀校準(zhǔn)測量點的數(shù)量與位置分布，要滿足對稱、均勻這兩個條件。測量點數(shù)量不少于4個，也可以根據(jù)客戶需求適當(dāng)增加測量點數(shù)量。其測量點布點示意圖：根據(jù)客戶需求選擇微波消解儀的校準(zhǔn)溫度點，每個校準(zhǔn)溫度點設(shè)定溫度持續(xù)時間不低于10min。在消解程序開始前，設(shè)置溫度數(shù)據(jù)記錄器的數(shù)據(jù)記錄開始的時間和結(jié)束的時間以及記錄間隔等運行的必要參數(shù)，通常記錄間隔設(shè)置不超過10s,數(shù)據(jù)記錄時間大于微波消解5在微波消解開始前，應(yīng)將消解罐按照實驗室的要求進行清洗和處理。根據(jù)消解罐的大小，用移液器加入適量的試驗試劑，加入的試劑量應(yīng)保證數(shù)據(jù)記錄器的測溫部分完全溫度偏差、溫度均勻度和溫度波動度分別按數(shù)據(jù)處理中的公式（1）、（2）、（3）將微波消解儀的壓力測量系統(tǒng)的壓力傳感器通過液壓裝置與數(shù)字壓力計連接，根據(jù)力點）。向壓力測量系統(tǒng)和數(shù)字壓力計同時施加壓力到規(guī)定的壓力點并達到平衡，記錄tmaxtmaxtmaxtmaxtst6ntimax-timin)/ni1ttimax—各測量點在第i次測的最高溫度，℃;timin—各測量點在第i次測的最低溫度，℃。微波消解儀在穩(wěn)定狀態(tài)下，各測量點在設(shè)定的時間內(nèi)實測最高溫度與最低（tjmaxtjmin）tfmax2（tjmaxtjmin）ttjmax—測量點j在n次測量中的最高溫度，℃;tjmin—測量點j在n次測量中的最低溫度，℃。P—壓力示值誤差，MPa； P—設(shè)備顯示的壓力示值的平均值，MPa； P7g)進行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校準(zhǔn)對象由于復(fù)校時間間隔的長短是由儀器的使用情況﹑使用者﹑儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。建議復(fù)校時間間8設(shè)備小值之差/℃1234512值壓力示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果不確定度U/MPak=2）9溫度(℃)1234C.1.1被校對象：微波消解儀，溫度設(shè)定分辨力為0.1C.1.2測量環(huán)境：溫度：20℃;濕度C.1.3測量標(biāo)準(zhǔn)：無線微波消解儀溫度校準(zhǔn)裝置的溫度數(shù)據(jù)記錄器，測溫范圍：（0~200）℃,分辨力為0.001℃;溫度數(shù)據(jù)記錄器的最大允許誤差:±0.5℃。C.1.4測量方法：按照本規(guī)范對溫度偏差的校準(zhǔn)要求，溫度數(shù)據(jù)記錄器按規(guī)范規(guī)定的要tmaxtmaxts（C.1）C.4.1被校對象測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)nin1=0.10℃;（C.2）在微波消解儀的校準(zhǔn)工作中，每次都是取最大偏差，所以1=0.10℃;C.4.2標(biāo)準(zhǔn)器量值溯源引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量22=0.5=0.29℃ 312=√+=0.31℃取包含因子k2則溫度偏差的擴展不確定度D.1.2測量環(huán)境：溫度：20℃;濕度：D.1.3測量標(biāo)準(zhǔn)：數(shù)字壓力計，測溫D.1.4測量方法：將微波消解儀的壓力測量系統(tǒng)的壓力傳感器通過液壓裝置與數(shù)字壓力計連接，根據(jù)微波消解儀的壓力范圍，確定壓力校準(zhǔn)點，一般選擇最大的壓力校準(zhǔn)點。PPPs（D.1）式中：P—壓力示值誤差，MPa； P—設(shè)備顯示的壓力示值的平均值，MPa；PD.4.1被校對象測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定nin1=0.011MPa（D.2） 3D.4.2被校對象分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量2 3D.4.3標(biāo)準(zhǔn)