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(浙)JJF(浙)1202-2024 全性能降水自動監(jiān)測FullPerformancePr歸口單位:浙江省市場監(jiān)督管理局JJF(浙)1202—2024I 2 2 2 2 2 3 3 4 6 6 7 9 《通用計量名詞術(shù)語與定義》、JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》全性能降水自動監(jiān)測系統(tǒng)校準(zhǔn)規(guī)范本規(guī)范適用于測定pH、電導(dǎo)率以及離子組分的全性能降水自動監(jiān)測系統(tǒng)監(jiān)測系統(tǒng)是由電化學(xué)測量原理的pH模塊、電導(dǎo)模塊以及電導(dǎo)檢測器測量原理的離子色譜模塊組成,可自動連續(xù)監(jiān)測地下水、地電導(dǎo)率模塊離子色譜2采用國家有證氯離子和鈉離子溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),相對不確定度不大于2%檢查監(jiān)測系統(tǒng)有無下列標(biāo)志:名稱、型號、出廠3將溫度計和監(jiān)測系統(tǒng)的溫度探頭放置恒溫水槽中(溫算溫度示值誤差ts.ts—溫度計測量平均值,℃。算平均值pH,按公式(2)計算pH示值誤差pH。pHpHpHs(2) 式中:pH—3次pH測量平均值;pHs—pH溶液標(biāo)準(zhǔn)值。選用pH溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(25℃時,pH約為4重復(fù)測量7次,計算平均 值pHi,按公式(3)計算pH重復(fù)性spH。pHspH7(7(pHipHi)26式中:pHi—第j次pH測量值; pHi—7次pH測量平均值。4h后,選用pH溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(25℃時,pH約為4重復(fù)測量3次,計4算平均值pHw,按公式(4)計算pH穩(wěn)定性pHw。pHwpHwpH(4) 式中:pHw—3次pH測量平均值; 選用兩種電導(dǎo)率溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(25℃時,電導(dǎo)率約為147μs/cm和k100%(5)kS—電導(dǎo)率溶液標(biāo)準(zhǔn)值;次,計算平均值ki,按公式(6)計算電導(dǎo)率重復(fù)性s電導(dǎo)。ss((kiki)26式中:ki—第j次電導(dǎo)率測量值;ki—7次電導(dǎo)率測量平均值。3次,計算平均值kw,按公式(7)計算電導(dǎo)率穩(wěn)定性kw。式中:kw—3次電導(dǎo)率測量平均值;5Cmin(8)式中:HN—基線噪聲峰峰值,μS;H—標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高,μS;RSD7定性(定量)XiXi2Xi6式中:Xi—第i次離子濃度保留時間和峰面積的測量值;Xi—7次離子濃度保留時間和峰面積的測量平均值。選用相應(yīng)的檢測離子濃度(Cl-—0.5μg/mL;Na+—0 0S100%(10)0 6JJF(浙)1202—20247 制造單位本次校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度 校準(zhǔn)日期證書編號 校準(zhǔn)所用的主要計量標(biāo)準(zhǔn)器差121212312345678123123準(zhǔn)準(zhǔn)差12345671231234567值123JJF(浙)1202—20249pHpHpHs(C.1)式中:pH—示值誤差; pH—測量平均值; C.1.3.1pH測量重復(fù)性引入的不確定度u(pH)。選用GBW(E)130070型pH溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(25℃時,pH為4.00)對監(jiān)實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差:sn2n2in1(pHpH)0.012u(pH)s0.007 3 C.1.3.2pH分辨力引入的不確定度u1(pH)(pH)=0.003由JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》知:測量重復(fù)性和分辨 力引入的不確定度分量取一較大值,而不能同時納入,由于u1(pH)小于 u(pH),可以忽略分辨力引入的不確定度分量的影響。C.1.3.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度u(pHS)C.1.3.4恒溫槽溫度波動引入的不確定度u(pHS1)按恒溫槽溫度波動度不大于±0.2℃,查得pH值的溫度系數(shù)約為0.009/℃,按均勻分布考慮,則有:u(pkiu(xi)333331 2cu(pHS)2cu(pHS1)2=0.01Ukuc待監(jiān)測系統(tǒng)穩(wěn)定后,選用電導(dǎo)率溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(25℃時,電導(dǎo)率約為k100%(C.2)kS—電導(dǎo)率溶液標(biāo)準(zhǔn)值; C.2.3.1電導(dǎo)率測量重復(fù)性引入的不確定度u(選用GBW(E)130108型電導(dǎo)率溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(25℃時,電導(dǎo)率為實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差:sn2n2in1u()==0.20μS/cm C.2.3.2電導(dǎo)率分辨力引入的不確定度u(1)23u(1)0.10.03μS/cm23由JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》知:測量重復(fù)性和分辨力引入的不確定度分量取一較大值,而不能同時納入C.2.3.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度u(S)。C.2.3.4恒溫槽溫度波動引入的不按恒溫槽溫度波動度不大于±0.2℃,查得電導(dǎo)率標(biāo)物的溫度系數(shù)約為kiu(xi)33233靈敏系數(shù):c1=0.005cm/μSc2=-0.005cm/μSucc12u(1)2c22u(S)2c22uurc100%=0.15%FSUrkurc20.15%0.3%FS附錄C.3監(jiān)測系統(tǒng)離子組分最小檢測濃度的測量不確定度評定示例待監(jiān)測系統(tǒng)穩(wěn)定后,選用0.5μg/mL氯離子溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進樣測量,記錄色譜峰高和基線噪聲,按公式(C.3)計算離子組分最小檢測濃度Cmin。Cmin(C.3)HN—基線噪聲;選用0.5μg/mL的氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液對監(jiān)測系統(tǒng)的離子色譜模塊進行重復(fù)測RSDHnnHH2in1C.3.3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度ur(Cs)分別記為u1r、u2r和u3r。1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度u1r定度為:u1r=0.5%2)稀釋用吸量管引入的不確定度ur(Cs1)u2r100%=0.33%ur(Cs)222u1ru2ru3r0.5%20.33
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