化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

?化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告?一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?1、掌握溶解、過濾、蒸發(fā)等實(shí)驗(yàn)的操作技能．?2、理解過濾法分離混合物的化學(xué)原理．?3、體會過濾的原理在生活生產(chǎn)等社會實(shí)際中的應(yīng)用．?二、實(shí)驗(yàn)原理：?粗鹽中含有泥沙等不溶性雜質(zhì)，以及可溶性雜質(zhì)如：Ca2+，Mg2+，SO42—等．不溶性雜質(zhì)可以用過濾的方法除去，然后蒸發(fā)水分得到較純凈的精鹽。?三、儀器和用品：?托盤天平，量筒，燒杯，玻璃棒，藥匙，普通漏斗，鐵架臺（帶鐵圈），蒸發(fā)皿，酒精燈，火柴，蒸發(fā)皿。?試劑：粗鹽、蒸餾水。?四、實(shí)驗(yàn)操作：?1、溶解：?①稱取約4g粗鹽?②用量筒量取約12ml蒸餾水?③把蒸餾水倒入燒杯中，用藥匙取一匙粗鹽放入燒杯中邊加邊用玻璃棒攪拌，一直加到粗鹽不再溶解時(shí)為止．觀察溶液是否渾濁．?2、過濾：?將濾紙折疊后用水潤濕使其緊貼漏斗內(nèi)壁并使濾紙上沿低于漏斗口，溶液液面低于濾紙上沿，傾倒液體的燒杯口要緊靠玻璃棒，玻璃棒的末端緊靠有三層濾紙的一邊，漏斗末端緊靠承接濾液的燒杯的內(nèi)壁。慢慢傾倒液體，待濾紙內(nèi)無水時(shí)，仔細(xì)觀察濾紙上的剩余物及濾液的顏色．濾液仍渾濁時(shí)，應(yīng)該再過濾一次．?3、蒸發(fā)?把得到的澄清濾液倒入蒸發(fā)皿．把蒸發(fā)皿放在鐵架臺的鐵圈上，用酒精燈加熱。同時(shí)用玻璃棒不斷攪拌濾液等到蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多量固體時(shí)，停止加熱．利用蒸發(fā)皿的余熱使濾液蒸干．?4、用玻璃棒把固體轉(zhuǎn)移到紙上，稱量后，回收到教師指定的容器。?五、現(xiàn)象和結(jié)論： 1?粗鹽溶解時(shí)溶液渾濁，蒸發(fā)時(shí)蒸發(fā)皿中隨著加熱的時(shí)間的延長，蒸發(fā)皿中逐漸析出晶體。?結(jié)論：過濾可以出去粗鹽中的不溶性雜質(zhì)。?實(shí)驗(yàn)名稱：?鹽溶液的酸堿性?實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?探究不同種類鹽溶液的酸堿性的聯(lián)系與區(qū)別，找出產(chǎn)生其現(xiàn)象的原因。?實(shí)驗(yàn)儀器：?試管11支、不同測量范圍的精密PH試紙、玻璃棒、表面皿?實(shí)驗(yàn)藥品：?待測試劑（C=1mol/L）11種：NaCl、KNO3、NaSO4、Na2CO3、Na2S、CH3COONa、NH4Cl、（NH4）2SO4、Al2(SO4)3、FeCl3、Cu(NO3)2?酸堿指示劑：?甲基橙、酚酞、石蕊?實(shí)驗(yàn)過程：?一、測強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽溶液的PH?待測試劑1：NaCl?實(shí)驗(yàn)步驟：用精密PH試紙測得PH=6.4?實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：?待測試劑2:KNO3?實(shí)驗(yàn)步驟：用精密PH試紙測得PH=6.4?實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：?待測試劑3:NaSO4?實(shí)驗(yàn)步驟：用精密PH試紙測得PH=6.7?實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：?二、測強(qiáng)堿弱酸鹽溶液的PH?待測試劑4:Na2CO3?實(shí)驗(yàn)步驟：Na2CO3溶液中滴加酚酞，顯深紅色;用精密PH試紙測得PH=14?實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象： 2?待測試劑5:CH3COONa?實(shí)驗(yàn)步驟：CH3COONa溶液中滴加酚酞，顯淡紅色;用精密PH試紙測得PH=9?實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：?待測試劑6:Na2S?實(shí)驗(yàn)步驟：Na2S溶液中滴加酚酞，顯深紅色;用精密PH試紙測得PH=14?實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：?三、測強(qiáng)酸弱堿鹽的PH?待測試劑7:NH4Cl?實(shí)驗(yàn)步驟：NH4Cl溶液中滴加石蕊試液，顯淡紫色;用精密PH試紙測得PH=7?實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：?待測試劑8:(NH4）2SO4?實(shí)驗(yàn)步驟：(NH4）2SO4溶液中滴加石蕊試液，顯紅色;用精密PH試紙測得PH=3.5?實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：?待測試劑9:Al2(SO4)3?實(shí)驗(yàn)步驟：Al2(SO4)3溶液中滴加石蕊試液，顯深紅色;用精密PH試紙測得PH=2?實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：?待測試劑10:FeCl3?實(shí)驗(yàn)步驟：FeCl3溶液中滴加甲基橙，顯紅色;用精密PH試紙測得PH=1?實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：?待測試劑11:Cu(NO3)2?實(shí)驗(yàn)步驟：Cu(NO3)2溶液中滴加甲基橙，顯深紅色；用精密PH試紙測得PH=1.5?實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：?實(shí)驗(yàn)結(jié)論：（注：本實(shí)驗(yàn)中所有PH均按室溫25℃情況下測得）?鹽的種類化學(xué)式PH酸堿性?強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽NaCl6.4弱酸性?KNO36.4?NaSO46.7 3?強(qiáng)堿弱酸鹽Na2CO314堿性?Na2S14?CH3COONa9?強(qiáng)酸弱堿鹽NH4Cl7中性?（NH4）2SO43.5酸性?Al2(SO4)32?FeCl31?Cu(NO3)21.5?從上表可推知:強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽溶液顯弱酸性；強(qiáng)堿弱酸鹽溶液顯堿性；強(qiáng)酸弱堿鹽溶液大部分顯酸性。?實(shí)驗(yàn)反思：?1、不同類型鹽溶液酸堿性不同的原因：發(fā)生了水解。e.g.?①強(qiáng)酸弱堿鹽溶液:NH4Cl溶液的水解:NH4++H2O→NH3H2O+H+。使得C(Ｈ＋)＞C(OH—)，因此溶液顯酸性。?②強(qiáng)堿弱酸鹽溶液：CH3COONa溶液的水解：CH3COO—+H2O→CH3COO+OH—。使得C(Ｈ＋)＜C(OH—)，因此溶液顯堿性。這種在溶液中鹽電離出來的弱堿陽離子或弱酸陰離子與水電離出來的OH—或H+結(jié)合生成弱堿或弱酸的反應(yīng)，叫做鹽類的水解。?③強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽溶液顯中性是因?yàn)闆]有發(fā)生水解，C(Ｈ＋)=C(OH—)，PH=7（25℃）?2、經(jīng)對照書本提供的實(shí)驗(yàn)結(jié)果：?“強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽溶液顯中性；強(qiáng)堿弱酸鹽溶液顯堿性；強(qiáng)酸弱堿鹽溶液顯酸性?！眲t此實(shí)驗(yàn)存在誤差：?a.強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽溶液顯弱酸性的誤差。分析其原因：由于配制溶液的水并不完全是純凈水，而是經(jīng)過氯氣消毒的水，因而其中含有微量的Ｈ＋，離子方程式Cl2＋H2O==２Ｈ＋＋Cl－＋ClO－?b.強(qiáng)酸弱堿鹽溶液(NH4Cl)顯中性的誤差。分析其原因：?①配置溶液濃度偏小，結(jié)果不準(zhǔn)確；?②不在PH試紙測量范圍之內(nèi)，使其不能準(zhǔn)確測得PH。 4?3、同種類型，離子組成不同的鹽，其溶液雖然酸堿性一致，但具體的PH還是有差別的（除顯中性的強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽溶液）。分析其原因：PH受該鹽水解后生成的弱電解質(zhì)的酸堿度有關(guān)。對于強(qiáng)酸弱堿鹽溶液，水解后生成的弱堿的堿性越弱，越難電離，C(OH—)越小，因而C(Ｈ＋)越大，酸性越強(qiáng)；對于強(qiáng)堿弱酸鹽溶液，水解后生成的弱酸的酸性越弱，越難電離，C(Ｈ＋)越小，因而C(OH—)越大，酸性越強(qiáng)。?4、實(shí)驗(yàn)時(shí)，先用酸堿指示劑大致估計(jì)酸堿性，再用精密PH試紙測量的原因：各種不同的精密PH試紙有不同的測量范圍，必須在其測量范圍之內(nèi)才能較準(zhǔn)確的測出溶液的PH。?5、在測Cu(NO3)2、FeCl3酸堿性的時(shí)候，向其中滴加的是甲基橙而最好不用石蕊的原因：?①石蕊的酸堿測量范圍較廣，在一定程度上擴(kuò)大了測量的誤差，而甲基橙的范圍小，且由理論分析可知Cu(NO3)2、FeCl3的PH也在其測量范圍之內(nèi)，因此可以減小誤差。?②FeCl3是黃色溶液，Cu(NO3)2是藍(lán)色溶液，加入紫色石蕊后顯示出來的顏色可能不能準(zhǔn)確反映其酸堿性。?P.S.有這么多試劑用來做實(shí)驗(yàn)還是少見的，所以我發(fā)揮主觀能動性，隨便做了幾個(gè)小實(shí)驗(yàn)。?一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)重結(jié)晶法提純固態(tài)有機(jī)物的原理和方法;?掌握抽濾操作方法;?二、實(shí)驗(yàn)原理?利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，而使它們相互分離;?一般過程：?1、選擇適宜的溶劑：?①不與被提純物起化學(xué)反應(yīng);?②溫度高時(shí)，化合物在溶劑中的溶解度大，室溫或低溫時(shí)溶解度很小;而雜質(zhì)的溶解度應(yīng)該非常大或非常小;?③溶劑沸點(diǎn)較低，易揮發(fā)，易與被提純物分離; 5?④價(jià)格便宜，毒性小，回收容易，操作安全;?2、將粗產(chǎn)品溶于適宜的熱溶劑中，制成飽和溶液：如溶質(zhì)過多則會成過飽和溶液，會有結(jié)晶出現(xiàn);如溶劑過多則會成不飽和溶液，會要蒸發(fā)掉一部分溶劑;?3、趁熱過濾除去不溶性雜質(zhì)，如溶液顏色深，則應(yīng)先用活性炭脫色，再進(jìn)行過濾;?4、冷卻溶液或蒸發(fā)溶液，使之慢慢析出結(jié)晶，而雜質(zhì)留在母液中或雜質(zhì)析出，而提純的化合物則留在溶液中;?5、過濾：分離出結(jié)晶和雜質(zhì);?6、洗滌：除去附著在晶體表面的母液;?7、干燥結(jié)晶：若產(chǎn)品不吸水，可以放在空氣中使溶劑自然揮發(fā);不容易揮發(fā)的溶劑，可根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)采用紅外燈烘干或真空恒溫干燥器干燥，特別是在制備標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品以及產(chǎn)品易吸水時(shí)，需將產(chǎn)品放入真空恒溫干燥器中干燥;?三、主要試劑及物理性質(zhì)?乙酰苯胺(含雜質(zhì))：灰白色晶體，微溶于冷水，溶于熱水;?水：無色液體，常用于作為溶劑;?活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脫色;?四、試劑用量規(guī)格?含雜質(zhì)的乙酰苯胺：2.01g;?水：不定量;?活性炭：0.05g;?六、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象?七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果?m乙酰苯胺=2.01g?m表面皿=33.30g?m表面皿+晶體=34.35g?△m=34.35-33.30g=1.05g?W%=1.05/2.01*100≈52.24%?八、實(shí)驗(yàn)討論?1、水不可太多，否則得率偏低; 6?2、吸濾瓶要洗干凈;?3、活性炭吸附能力很強(qiáng)，不用加很多;?4、洗滌過程攪拌不要太用力，否則濾紙會破;?5、冷卻要徹底，否則產(chǎn)品損失會很大;?6、熱過濾前，布氏漏斗、吸濾瓶要用熱水先預(yù)熱過;?7、當(dāng)采用有機(jī)物來作為溶劑時(shí)，不能用燒杯，而要采用錐形瓶，并且要拿到通風(fēng)櫥中進(jìn)行試驗(yàn);?有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告2?一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.了解熔點(diǎn)的意義，掌握測定熔點(diǎn)的操作?2.了解沸點(diǎn)的測定，掌握沸點(diǎn)測定的操作?二、實(shí)驗(yàn)原理?1.熔點(diǎn):每一個(gè)晶體有機(jī)化合物都有一定的熔點(diǎn)，利用測定熔點(diǎn)，可以估計(jì)出有機(jī)化合物純度。?2.沸點(diǎn)：每一個(gè)晶體有機(jī)化合物都有一定的沸點(diǎn)，利用測定沸點(diǎn)，可以估計(jì)出有機(jī)化合物純度。?三、主要試劑及物理性質(zhì)?1.尿素(熔點(diǎn)132.7℃左右)苯甲酸(熔點(diǎn)122.4℃左右)未知固體?2.無水乙醇(沸點(diǎn)較低72℃左右)環(huán)己醇(沸點(diǎn)較高160℃左右)未知液體?四、試劑用量規(guī)格?五、儀器裝置?溫度計(jì)玻璃管毛細(xì)管Thiele管等?六、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象?1.測定熔點(diǎn)步驟：?1裝樣2加熱(開始快，低于15攝氏度是慢，1-2度每分鐘，快到-熔點(diǎn)時(shí)0.2-0.5攝氏度每分鐘)3記錄?熔點(diǎn)測定現(xiàn)象：1.某溫度開始萎縮，蹋落2.之后有液滴出現(xiàn)3.全熔?2.沸點(diǎn)測定步驟：?1裝樣(0.5cm左右)2加熱(先快速加熱，接近沸點(diǎn)時(shí)略慢，當(dāng)有連續(xù)汽泡 7時(shí)停止加熱，?冷卻)3記錄(當(dāng)最后一個(gè)氣泡不冒出而縮進(jìn)是為沸點(diǎn))?沸點(diǎn)測定現(xiàn)象：剛開始有氣泡后來又連續(xù)氣泡冒出，最后一個(gè)氣泡不冒而縮進(jìn)。?七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)記錄?熔點(diǎn)測定結(jié)果數(shù)據(jù)記錄?有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告?有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告?沸點(diǎn)測定數(shù)據(jù)記錄表?有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告?八、實(shí)驗(yàn)討論?平行試驗(yàn)結(jié)果沒有出現(xiàn)較大的偏差，實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較準(zhǔn)確，試驗(yàn)數(shù)據(jù)沒有較大的偏差。但在測量環(huán)乙醇的時(shí)候由于溫度過高導(dǎo)致橡皮筋脫落，造成試驗(yàn)幾次失敗，經(jīng)過重做實(shí)驗(yàn)最終獲得了較為準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。測量未知固體熔點(diǎn)時(shí)由于前一個(gè)測的是苯甲酸，熔點(diǎn)較高，而未知固體熔點(diǎn)較低，需要冷卻30攝氏度以下才可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，由于疏忽溫度未下降30℃就進(jìn)行了測量，使第一次試驗(yàn)失敗，之后我們重新做了該實(shí)驗(yàn)也獲得了比較滿意的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。?九、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)?1加熱溫度計(jì)不能用水沖。?2第二次測量要等溫度下降30攝氏度。?3b型管不要洗。?4不要燙到手?4沸點(diǎn)管石蠟油回收。?5沸點(diǎn)測定是不要加熱太快，防止液體蒸發(fā)完。?固體酒精的制取?指導(dǎo)教師：?一、實(shí)驗(yàn)題目：固態(tài)酒精的制取?二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模和ㄟ^化學(xué)方法實(shí)現(xiàn)酒精的固化，便于攜帶使用?三、實(shí)驗(yàn)原理：固體酒精即讓酒精從液體變成固體,是一個(gè)物理變化過程,其 8主要成分仍是酒精,化學(xué)性質(zhì)不變.其原理為:用一種可凝固的'物質(zhì)來承載酒精,包容其中,使其具有一定形狀和硬度.硬脂酸與氫氧化鈉混合后將發(fā)生下列反應(yīng):CHCOOH+NaOH→1735?CHCOONa+HO17352?四、實(shí)驗(yàn)儀器試劑：250ml燒杯三個(gè)1000ml燒杯一個(gè)蒸餾水熱水硬脂酸氫氧化鈉乙醇模版?五、實(shí)驗(yàn)操作：1.在一個(gè)容器中先裝入75g水，加熱至60℃至80℃，加入125g酒精，再加入90g硬脂酸，攪拌均勻。?2.在另一個(gè)容器中加入75g水，加入20g氫氧化鈉溶解，將配置的氫氧化鈉溶液倒入盛有酒精、硬脂酸和石蠟混合物的容器，再加入125g酒精，攪拌，趁熱灌入成形的模具中，冷卻后即可得固體酒精燃料。?六、討論：?1、不同固化劑制得的固體霜精的比較：?以醋酸鈣為固化劑操作溫度較低，在40~50C即可．但制得的固體酒精放置后易軟化變形，最終變成糊狀物．因此儲存性能較差．不宜久置。?以硝化纖維為固化劑操作溫度也在4O～50c，但尚需用乙酸乙酯和丙酮溶解硝化纖維．致使成本提高．制得的固體酒精燃燒時(shí)可能發(fā)生爆炸，故安全性較差。?以乙基羧基乙基纖維素為固化劑雖制備工藝并不復(fù)雜，但該固化劑來源困難，價(jià)格較高，不易推廣使用。?使用硬脂酸和氫氧化鈉作固化劑原料來源豐富，成本較低，且產(chǎn)品性能優(yōu)良。?2加料方式的影晌：?（1）將氫氧化鈉同時(shí)加入酒精中．然后加熱攪拌．這種加料方式較為簡單，但由于固化的酒精包在固體硬脂酸和固體氫氧化鈉的周圍，阻止了兩種固體的溶解的反應(yīng)的進(jìn)一步進(jìn)行，因而延長了反應(yīng)時(shí)間和增加了能耗。?（2）將硬脂酸在酒精中加熱溶解，再加入固體氫氧化鈉，因先后兩次加熱溶解，較為復(fù)雜耗時(shí)，且反應(yīng)完全，生產(chǎn)周期較長。?（3）將硬脂酸和氫氧化鈉分別在兩份酒精中加熱溶解，然后趁熱混合，這樣反應(yīng)所用的時(shí)間較短，而且產(chǎn)品的質(zhì)量也較好．3、溫度的影響：見下表： 9?可見在溫度很低時(shí)由于硬脂酸不能完全溶解，因此無法制得固體酒精；在30度時(shí)硬脂酸可以溶解，但需要較長的時(shí)間．且兩液混合后立刻生成固體酒精，由于固化速度太快，致使生成的產(chǎn)品均勻性差；在6O度時(shí)，兩液混合后并不立該產(chǎn)生固化，因此可以使溶液混合的非常均勻，混合后在自然冷卻的過程中，酒精不斷地固化，最后得到均勻一致的固體酒精；雖然在70度時(shí)所制得的產(chǎn)品外觀亦很好，但該溫度接近酒精溶液的沸點(diǎn)．酒精揮發(fā)速度太快，因此不宜選用該溫度。因此，一般選用60度為固化溫度。?4、硬脂酸與NaOH配比的影響：?從表中數(shù)據(jù)不難看出．隨著NaOH比例的增加燃燒殘?jiān)恳膊粩嘣龃螅虼?，NaOH的量不宜過量很多．我們?nèi)?：0．46也就是硬脂酸：NaOH為6．5：1，這時(shí)酒精的凝固程度較好．產(chǎn)品透明度高，燃燒殘?jiān)伲紵裏嶂蹈摺?5、硬脂酸加入量的影響：?硬脂酸加量的多少直接影響固體酒精的凝固性能．硬脂酸的添加量對酒精凝固性能影響的實(shí)驗(yàn)結(jié)果見下表，且可以看出，在硬脂酸含量達(dá)到6．5以上時(shí)，就可以使制成的固體酒精在燃燒時(shí)仍然保持固體狀態(tài)．這樣大大提高了固體酒精在使用時(shí)的安全性，同時(shí)可以降低成本。?6、火焰顏色的影響：?酒精在燃燒時(shí)火焰基本無色，而固體酒精由于加人了NaOH，鈉離子的存在使燃燒時(shí)的火焰為黃色。若加入銅離子，燃燒時(shí)火焰變?yōu)樗{(lán)色。因此添加不同離子到固體酒精中去得到不同顏色的火焰。?實(shí)驗(yàn)名稱：硅片的清洗?實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.熟悉清洗設(shè)備?2.掌握清洗流程以及清洗前預(yù)準(zhǔn)備?實(shí)驗(yàn)設(shè)備：1.半導(dǎo)體兆聲清洗機(jī)（SFQ-1006T）?2.SC-1；SC-2?實(shí)驗(yàn)背景及原理：?清洗的目的在于清除表面污染雜質(zhì)，包括有機(jī)物和無機(jī)物。這些雜質(zhì)有的以原子狀態(tài)或離子狀態(tài)，有的以薄膜形式或顆粒形式存在于硅片表面。有機(jī)污染包括光刻膠、有機(jī)溶劑殘留物、合成蠟和人接觸器件、工具、器皿帶來的油脂或纖 10維。無機(jī)污染包括重金屬金、銅、鐵、鉻等，嚴(yán)重影響少數(shù)載流子壽命和表面電導(dǎo)；堿金屬如鈉等，引起嚴(yán)重漏電；顆粒污染包括硅渣、塵埃、細(xì)菌、微生物、有機(jī)膠體纖維等，會導(dǎo)致各種缺陷。清除污染的方法有物理清洗和化學(xué)清洗兩種。?我們這里所用的的是化學(xué)清洗。清洗對于微米及深亞微米超大規(guī)模集成電路的良率有著極大的影響。SC-1及SC-2對于清除顆粒及金屬顆粒有著顯著的作用。?實(shí)驗(yàn)步驟：?1.清洗前準(zhǔn)備工作：?儀器準(zhǔn)備：?①燒杯的清洗、干燥?②清洗機(jī)的預(yù)準(zhǔn)備：開總閘門、開空氣壓縮機(jī)；開旋轉(zhuǎn)總電源（清洗設(shè)備照明自動開啟）；將急停按鈕旋轉(zhuǎn)拉出，按下旁邊電源鍵；緩慢開啟超純水開關(guān)，角度小于45o；根據(jù)需要給1#、2#槽加熱，正式試驗(yàn)前提前一小時(shí)加熱，加熱上限為200o。本次實(shí)驗(yàn)中選用了80℃為反應(yīng)溫度。?③SC-1及SC-2的配置：?我們配制體積比例是1:2:5，所以選取溶液體積為160ml，對SC-1NH4OH：H2O2：H2O=20:40:100ml，對SC-2HCl：H2O2：H2O=20:40:100ml。?2.清洗實(shí)際步驟：?①1#號槽中放入裝入1號液的燒杯，待溫度與槽中一樣后，放入硅片，加熱10min,然后超純水清洗。?②2#號槽中放入裝入2號液的燒杯，待溫度與槽中一樣后，放入硅片，加熱10min,然后超純水清洗。?③兆聲清洗10分鐘，去除顆粒?④利用相似相溶原理，使用乙醇去除有機(jī)物，然后超純水清洗并吹干。?實(shí)驗(yàn)結(jié)果：?利用顯微鏡觀察清洗前后硅片圖像表面?清洗前硅片照片?清洗后的硅片照片?實(shí)驗(yàn)總結(jié)：?清洗過后明顯地發(fā)現(xiàn)硅片表面不像原來那樣油膩，小顆粒明顯減少。說明我 11們此次使用實(shí)驗(yàn)方法是正確的，實(shí)驗(yàn)結(jié)果較為成功。?【實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備】?1、提純含有不溶性固體雜質(zhì)的粗鹽，必須經(jīng)過的主要操作依次是。以上各步驟操作中均需用到玻璃棒，他們的作用依次是，2、在進(jìn)行過濾操作時(shí)，要做到“一貼”“二低”?【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?1、練習(xí)溶解、過濾、蒸發(fā)等實(shí)驗(yàn)的操作技能．2、理解過濾法分離混合物的化學(xué)原理．?3、體會過濾的原理在生活生產(chǎn)等社會實(shí)際中的應(yīng)用．?【實(shí)驗(yàn)原理】?粗鹽中含有泥沙等不溶性雜質(zhì)，以及可溶性雜質(zhì)等．不溶性雜質(zhì)可以用過濾的方法除去，然后蒸發(fā)水分得到較純凈的精鹽．?【實(shí)驗(yàn)儀器和藥品】?粗鹽，水，托盤天平，量筒，燒杯，玻璃棒，藥匙，漏斗，鐵架臺（帶鐵圈），蒸發(fā)皿，酒精燈，坩堝鉗，膠頭滴管，濾紙，剪刀，火柴，紙片?【實(shí)驗(yàn)小結(jié)】?1、怎樣組裝過濾器?首先，將選好的濾紙對折兩次，第二次對折要與第一次對折的折縫不完全重合．當(dāng)這樣的濾紙放入漏斗中，其尖角與漏斗壁間有一定的間隙，但其上部卻能完好貼在漏斗壁上．對折時(shí)，不要把濾紙頂角的折縫壓得過扁，以免削弱尖端的強(qiáng)度，便在濕潤后，濾紙的上部能緊密地貼在漏斗壁上．?其次，將疊好的濾紙放入合適的漏斗中，用洗瓶的水濕潤濾紙。?2、一貼二低三靠?①“一貼”：濾紙漏斗內(nèi)壁?②“二低”：濾紙邊緣低于漏斗邊緣，溶液液面要低于濾紙邊緣。③“三靠”：盛待過濾液體的燒杯的嘴要靠在玻璃棒中下部，?玻璃棒下端輕靠三層濾紙?zhí)帲宦┒返念i部緊靠接收濾液的燒杯內(nèi)壁?3、過濾后，濾液仍舊渾濁的原因可能有哪些？?實(shí)驗(yàn)名稱 12?鈉、鎂、鋁單質(zhì)的金屬性強(qiáng)弱?實(shí)驗(yàn)?zāi)康?通過實(shí)驗(yàn)，探究鈉、鎂、鋁單質(zhì)的金屬性強(qiáng)弱。?實(shí)驗(yàn)儀器和試劑?金屬鈉、鎂條、鋁片、砂紙、濾紙、水、酚酞溶液、鑷子、燒杯、試管、剪刀、酒精燈、火柴。?實(shí)驗(yàn)過程?1.實(shí)驗(yàn)步驟?對比實(shí)驗(yàn)1?(1)切取綠豆般大小的一塊金屬鈉，用濾紙吸干表面的煤油。在一只250mL燒杯中加入少量的水，在水中滴加兩滴酚酞溶液，將金屬鈉投入燒杯中。?現(xiàn)象：。有關(guān)化學(xué)反應(yīng)方程式：。?(2)將已用砂紙打磨除去氧化膜的一小段鎂條放入試管中，向試管中加入適量的水，再向水中滴加兩滴酚酞溶液。?現(xiàn)象：。然后加熱試管，現(xiàn)象：。有關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式：。對比實(shí)驗(yàn)2?在兩支試管中，分別放入已用砂紙打磨除去氧化膜的一小段鎂條和一小塊鋁片，再向試管中各加入2mol/L鹽酸2mL。?現(xiàn)象：。有關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式。?2.實(shí)驗(yàn)結(jié)論：?問題討論?1.元素金屬性強(qiáng)弱的判斷依據(jù)有哪些??2.元素金屬性強(qiáng)弱與元素原子結(jié)構(gòu)有什么關(guān)系??一、實(shí)驗(yàn)題目：?固態(tài)酒精的制取?二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?通過化學(xué)方法實(shí)現(xiàn)酒精的固化，便于攜帶使用?三、實(shí)驗(yàn)原理：?固體酒精即讓酒精從液體變成固體,是一個(gè)物理變化過程,其主要成分仍是酒精,化學(xué)性質(zhì)不變.其原理為:用一種可凝固的物質(zhì)來承載酒精,包容其中,使其具 13有一定形狀和硬度.硬脂酸與氫氧化鈉混合后將發(fā)生下列反應(yīng):CHCOOH+NaOH→1735?CHCOONa+HO17352?四、實(shí)驗(yàn)儀器試劑：?250ml燒杯三個(gè)1000ml燒杯一個(gè)蒸餾水熱水硬脂酸氫氧化鈉乙醇模版?五、實(shí)驗(yàn)操作：?1.在一個(gè)容器中先裝入75g水，加熱至60℃至80℃，加入125g酒精，再加入90g硬脂酸，攪拌均勻。?2.在另一個(gè)容器中加入75g水，加入20g氫氧化鈉溶解，將配置的氫氧化鈉溶液倒入盛有酒精、硬脂酸和石蠟混合物的容器，再加入125g酒精，攪拌，趁熱灌入成形的模具中，冷卻后即可得固體酒精燃料。?六、討論：?1、不同固化劑制得的固體霜精的比較：?以醋酸鈣為固化劑操作溫度較低，在40~50C即可．但制得的固體酒精放置后易軟化變形，最終變成糊狀物．因此儲存性能較差．不宜久置。?以硝化纖維為固化劑操作溫度也在4O～50c，但尚需用乙酸乙酯和丙酮溶解硝化纖維．致使成本提高．制得的固體酒精燃燒時(shí)可能發(fā)生爆炸，故安全性較差。?以乙基羧基乙基纖維素為固化劑雖制備工藝并不復(fù)雜，但該固化劑來源困難，價(jià)格較高，不易推廣使用。?使用硬脂酸和氫氧化鈉作固化劑原料來源豐富，成本較低，且產(chǎn)品性能優(yōu)良。?2加料方式的影晌：?（1）將氫氧化鈉同時(shí)加入酒精中．然后加熱攪拌．這種加料方式較為簡單，但由于固化的酒精包在固體硬脂酸和固體氫氧化鈉的周圍，阻止了兩種固體的溶解的反應(yīng)的進(jìn)一步進(jìn)行，因而延長了反應(yīng)時(shí)間和增加了能耗。?（2）將硬脂酸在酒精中加熱溶解，再加入固體氫氧化鈉，因先后兩次加熱溶解，較為復(fù)雜耗時(shí)，且反應(yīng)完全，生產(chǎn)周期較長。?（3）將硬脂酸和氫氧化鈉分別在兩份酒精中加熱溶解，然后趁熱混合，這樣反應(yīng)所用的時(shí)間較短，而且產(chǎn)品的質(zhì)量也較好．3、溫度的影響：見下表：?可見在溫度很低時(shí)由于硬脂酸不能完全溶解，因此無法制得固體酒精；在30 14度時(shí)硬脂酸可以溶解，但需要較長的時(shí)間．且兩液混合后立刻生成固體酒精，由于固化速度太快，致使生成的產(chǎn)品均勻性差；在6O度時(shí)，兩液混合后并不立該產(chǎn)生固化，因此可以使溶液混合的非常均勻，混合后在自然冷卻的過程中，酒精不斷地固化，最后得到均勻一致的固體酒精；雖然在70度時(shí)所制得的產(chǎn)品外觀亦很好，但該溫度接近酒精溶液的沸點(diǎn)．酒精揮發(fā)速度太快，因此不宜選用該溫度。因此，一般選用60度為固化溫度。?4、硬脂酸與NaOH配比的影響：?從表中數(shù)據(jù)不難看出．隨著NaOH比例的增加燃燒殘?jiān)恳膊粩嘣龃螅虼?，NaOH的量不宜過量很多．我們?nèi)?：0．46也就是硬脂酸：NaOH為6．5：1，這時(shí)酒精的凝固程度較好．產(chǎn)品透明度高，燃燒殘?jiān)?，燃燒熱值高?5、硬脂酸加入量的影響：?硬脂酸加量的多少直接影響固體酒精的凝固性能．硬脂酸的添加量對酒精凝固性能影響的實(shí)驗(yàn)結(jié)果見下表，且可以看出，在硬脂酸含量達(dá)到6．5以上時(shí)，就可以使制成的固體酒精在燃燒時(shí)仍然保持固體狀態(tài)．這樣大大提高了固體酒精在使用時(shí)的安全性，同時(shí)可以降低成本。?6、火焰顏色的影響：?酒精在燃燒時(shí)火焰基本無色，而固體酒精由于加人了NaOH，鈉離子的存在使燃燒時(shí)的火焰為黃色。若加入銅離子，燃燒時(shí)火焰變?yōu)樗{(lán)色。因此添加不同離子到固體酒精中去得到不同顏色的火焰。?一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?用已知濃度溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液）【本實(shí)驗(yàn)鹽酸為標(biāo)準(zhǔn)溶液】測定未知溶液（待測?溶液）濃度【本實(shí)驗(yàn)氫氧化鈉為待測溶液】?二、實(shí)驗(yàn)原理?在酸堿中和反應(yīng)中，使用一種的酸（或堿）溶液跟的堿（或酸）溶液完全中和，測出二者的，再根據(jù)化學(xué)方程式中酸和堿的物質(zhì)的量的比值，就可以計(jì)算出堿（或酸）溶液的濃度。計(jì)算公式：c（NaOH）？?c（HCl）？V（HCl）c（NaOH）？V（NaOH）?或c（HCl）？。?V（NaOH）V（HCl） 15?三、實(shí)驗(yàn)用品?酸式滴定管、堿式滴定管、錐形瓶、鐵架臺、滴定管夾、0、1000mol/L鹽酸（標(biāo)準(zhǔn)液）、未知濃度的NaOH溶液（待測液）、酚酞（變色范圍8、2~10）?1、酸和堿反應(yīng)的實(shí)質(zhì)是。?2、酸堿中和滴定選用酚酞作指示劑，但其滴定終點(diǎn)的變色點(diǎn)并不是pH=7，這樣對中和滴定終點(diǎn)的判斷有沒有影響？?3、滴定管和量筒讀數(shù)時(shí)有什么區(qū)別？?四、數(shù)據(jù)記錄與處理?五、問題討論?酸堿中和滴定的關(guān)鍵是什么？?實(shí)驗(yàn)1?用玻璃杯取高度為h1的常溫自來水，然后放在盛有水的平底鍋內(nèi)加熱，使杯內(nèi)水溫升高并達(dá)到沸點(diǎn)，待冷卻至常溫后，加入適量生石灰，蒸餾水變成由大量白色顆粒組成的混濁液體，此時(shí)白色顆粒很大。靜止約15分鐘，漂浮白色顆粒大多消失，水底剩有較多的白色顆粒（較?。?，此時(shí)溶液較為透明，水面有少量漂浮物，杯底微熱。?實(shí)驗(yàn)2?取水方式同實(shí)驗(yàn)一。在達(dá)到沸點(diǎn)后，加入適量生石灰，發(fā)現(xiàn)石灰顆粒立即分解成為微粒（氫氧化鈣），并使水混濁。約過5分鐘，底部有白色粉末沉淀，上端水漸變清澈，還能看見一些微小顆粒向上運(yùn)動。大約到25分鐘時(shí)，下端沉淀為極細(xì)膩的白色粉末，溫度比實(shí)驗(yàn)1同一時(shí)間高，溶液清澈透明（比同一時(shí)間透明），并且體積越來越多（比實(shí)驗(yàn)一同一時(shí)間要多），但仍有少量微小粒子不斷向上運(yùn)動。?總結(jié)一下實(shí)驗(yàn)一，二：?1.從實(shí)驗(yàn)2看，冷卻時(shí)間越長，清澈溶液體積越多，即顆粒（氫氧化鈣）完全溶解于水的數(shù)量越多。則說明溫度越低，氫氧化鈣的溶解率越高。在初始溫度較高情況下，氫氧化鈣溶解率呈單調(diào)遞減趨勢。?2.從實(shí)驗(yàn)2，，1看，導(dǎo)致液體體積，透明度在相對低溫情況下都不如2高的原因，在于1其中產(chǎn)生的氫氧化鈣在單位時(shí)間內(nèi)少。所以，溫度越高，分解率越快。 16?幾句報(bào)告外面的話：?1.水面漂浮物的成因。有三種可能：1，氫氧化鈣有想溶于水的意思，但緩慢溶解一些溶不下去了，可能密度變小，于是上升到水面。2，少量顆粒遇熱膨脹，密度變小，浮到水面。3，生石灰在與水結(jié)合時(shí)，由于水不純的原因，被水拿走了點(diǎn)東西，可又沒生成東西，只好抱著殘缺的身體去上面生活。?2.關(guān)于氫氧化鈣個(gè)性論。大多數(shù)物體，像糖，擱到水里越受刺激分子越活分，結(jié)果就激動起來，找到了新家，跟水合作的生活在另一個(gè)世界。但氫氧化鈣不一樣，人家越是給他搞排場，讓他分子激動，他反而越冷靜，越喜歡獨(dú)處的美，于是自己生活不受打擾，悠哉游哉。當(dāng)然，這些的前提都是他們還是自己。?3.關(guān)于氫氧化鈣特殊性質(zhì)的科學(xué)說法（引）：?為什么有些固體物質(zhì)溶解度隨溫度升高而下降?大多數(shù)固體物質(zhì)溶于水時(shí)吸收熱量，根據(jù)平衡移動原理，當(dāng)溫度升高時(shí)，平衡有利于向吸熱的方向移動，所以，這些物質(zhì)的溶解度隨溫度升高而增大，例如KNO3、NH4NO3等。有少數(shù)物質(zhì)，溶解時(shí)有放熱現(xiàn)象，一般地說，它們的溶解度隨著溫度的升高而降低，例如Ca(OH)2等。?對Ca(OH)2的溶解度隨著溫度升高而降低的問題，還有一種解釋，氫氧化鈣有兩種水合物〔Ca(OH)22H2O和Ca(OH)212H2O〕。這兩種水合物的溶解度較大，無水氫氧化鈣的溶解度很小。隨著溫度的升高，這些結(jié)晶水合物逐漸變?yōu)闊o水氫氧化鈣，所以，氫氧化鈣的溶解度就隨著溫度的升高而減小?[實(shí)驗(yàn)?zāi)康腯?1、掌握常用量器的洗滌、使用及加熱、溶解等操作。?2、掌握臺秤、煤氣燈、酒精噴燈的使用。?3、學(xué)會液體劑、固體試劑的取用。?[實(shí)驗(yàn)用品]?儀器：儀器、燒杯、量筒、酒精燈、玻璃棒、膠頭滴管、表面皿、蒸發(fā)皿、試管刷、?試管夾、藥匙、石棉網(wǎng)、托盤天平、酒精噴燈、煤氣燈。?藥品：硫酸銅晶體。?其他：火柴、去污粉、洗衣粉 17?[實(shí)驗(yàn)步驟]?（一）玻璃儀器的洗滌和干燥?1、洗滌方法一般先用自來水沖洗，再用試管刷刷洗。若洗不干凈，可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗，若仍洗不干凈可用重絡(luò)酸加洗液浸泡處理（浸泡后將洗液小心倒回原瓶中供重復(fù)使用），然后依次用自來水和蒸餾水淋洗。?2、干燥方法洗凈后不急用的玻璃儀器倒置在實(shí)驗(yàn)柜內(nèi)或儀器架上晾干。急用儀器，可放在電烘箱內(nèi)烘干，放進(jìn)去之前應(yīng)盡量把水倒盡。燒杯和蒸發(fā)皿可放在石棉網(wǎng)上用小火烘干。操作時(shí)，試管口向下，來回移動，烤到不見水珠時(shí)，使管口向上，以便趕盡水氣。也可用電吹風(fēng)把儀器吹干。帶有刻度的計(jì)量儀器不能用加熱的方法進(jìn)行干燥，以免影響儀器的精密度。?（二）試劑的取用?1、液體試劑的取用?（1）取少量液體時(shí)，可用滴管吸取。?（2）粗略量取一定體積的液體時(shí)可用量筒（或量杯）。讀取量筒液體體積數(shù)據(jù)時(shí)，量筒必須放在平穩(wěn)，且使視線與量筒內(nèi)液體的凹液面最低保持水平。?（3）準(zhǔn)確量取一定體積的液體時(shí)，應(yīng)使用移液管。使用前，依次用洗液、自來水、蒸餾水洗滌至內(nèi)壁不掛水珠為止，再用少量被量取的液體洗滌2-3次。?2、固體試劑的取用?（1）取粉末狀或小顆粒的藥品，要用潔凈的藥匙。往試管里粉末狀藥品時(shí)，為了避免藥粉沾到試管口和試管壁上，可將裝有試劑的藥匙或紙槽平放入試管底部，然后豎直，取出藥匙或紙槽。?（2）取塊狀藥品或金屬顆粒，要用潔凈的鑷子夾取。裝入試管時(shí)，應(yīng)先把試管平放，把顆粒放進(jìn)試管口內(nèi)后，再把試管慢慢豎立，使顆粒緩慢地滑到試管底部。?（三）物質(zhì)的稱量?托盤天平常用精確度不高的稱量，一般能稱準(zhǔn)到0.1g。?1、調(diào)零點(diǎn)稱量前，先將游碼潑到游碼標(biāo)尺的“0”處，檢查天平的指針是否停在標(biāo)尺的中間位置，若不到中間位置，可調(diào)節(jié)托盤下側(cè)的調(diào)節(jié)螺絲，使指針指到零點(diǎn)。 18?2、稱量稱量完畢，將砝碼放回砝碼盒中，游碼移至刻度“0”處，天平的兩個(gè)托盤重疊后，放在天平的一側(cè)，以免天平擺動磨損刀口。?[思考題]?1、如何洗滌玻璃儀器？怎樣判斷已洗滌干凈？?答：一般先用自來水沖洗，再用試管刷刷洗。若洗不干凈，可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗，若仍洗不干凈可用重絡(luò)酸加洗液浸泡處理，然后依次用自來水和蒸餾水淋洗。?2、取用固體和液體藥品時(shí)應(yīng)注意什么？?答：取粉末狀或小顆粒的藥品，要用潔凈的藥匙，將裝有試劑的藥匙或紙槽平放入試管底部，然后豎直，取出藥匙或紙槽；取塊狀藥品或金屬顆粒，要用潔凈的鑷子夾取，裝入試管時(shí)，應(yīng)先把試管平放，把顆粒放進(jìn)試管口內(nèi)后，再把試管慢慢豎立，使顆粒緩慢地滑到試管底部。?課程名稱：儀器分析?指導(dǎo)教師：李志紅?實(shí)驗(yàn)員：張麗輝李國躍崔鳳瓊劉金旖普杰飛趙宇?時(shí)間:20xx年5月12日?一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?（1）掌握研究顯色反應(yīng)的一般方法。?（2）掌握鄰二氮菲分光光度法測定鐵的原理和方法。（3）熟悉繪制吸收曲線的方法，正確選擇測定波長。?（4）學(xué)會制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法。?（5）通過鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵在未知式樣中的含量，掌握721型，723型分光光度計(jì)的正確使用方法，并了解此儀器的主要構(gòu)造。?二、原理：?可見分光光度法測定無機(jī)離子，通常要經(jīng)過兩個(gè)過程，一是顯色過程，二是測量過程。為了使測定結(jié)果有較高靈敏度和準(zhǔn)確度，必須選擇合適的顯色條件和測量條件，這些條件主要包括入射波長，顯色劑用量，有色溶液穩(wěn)定性，溶液酸度干擾的排除。?（1） 19?（2）?入射光波長：一般情況下，應(yīng)選擇被測物質(zhì)的最大吸收波長的光為入射光。顯色劑用量：顯色劑的合適用量可通過實(shí)驗(yàn)確定。?（3）溶液酸度：選擇適合的酸度，可以在不同PH緩沖溶液中加入等量的被測離子和顯色劑，測其吸光度，作DA-PH曲線，由曲線上選擇合適的PH范圍。（4）（5）干擾。?有色配合物的穩(wěn)定性：有色配合物的顏色應(yīng)當(dāng)穩(wěn)定足夠的時(shí)間。干擾的排除：當(dāng)被測試液中有其他干擾組分共存時(shí)，必須爭取一定的措施排除2+4鄰二氮菲與Fe在PH2.0-9.0溶液中形成穩(wěn)定橙紅色配合物。配合無的ε=1.1×10L·mol·cm-1。配合物配合比為3：1，PH在2-9（一般維持在PH5-6）之間。在還原劑存在下，顏色可保持幾個(gè)月不變。Fe3+與鄰二氮菲作用形成淡藍(lán)色配合物穩(wěn)定性教差，因此在實(shí)際應(yīng)用中加入還原劑使Fe3+還原為Fe2+與顯色劑鄰二菲作用，在加入顯色劑之前，用的還原劑是鹽酸羥胺。此方法選擇性高Br3+、Ca2+、Hg2+、Zn2+及Ag+等離子與鄰二氮菲作用生成沉淀，干擾測定，相當(dāng)于鐵量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Sio32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等離子不干擾測定。?三、儀器與試劑：?1、儀器：721型723型分光光度計(jì)?500ml容量瓶1個(gè)，50ml容量瓶7個(gè)，10ml移液管1支?5ml移液管支，1ml移液管1支，滴定管1支，玻璃棒1支，燒杯2個(gè)，吸爾球1個(gè)，天平一臺。?2﹑試劑：（1）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液100ug·ml-1,準(zhǔn)確稱取0.43107g鐵鹽NH4Fe(SO4)2·12H2O置于燒杯中，加入0.5ml鹽酸羥胺溶液，定量轉(zhuǎn)依入500ml容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度充分搖勻。?（2）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml，置于100ml容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度，充分搖勻。?（3）鹽酸羥胺溶液100g·L(用時(shí)配制)?（4）鄰二氮菲溶液1.5g·L-1先用少量乙醇溶液，再加蒸餾水稀釋至所需濃度。 20?（5）醋酸鈉溶液1.0mol·L-1μ-1?四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟：?1.準(zhǔn)備工作?(1)清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。?(2)配制鐵標(biāo)溶液和其他輔助試劑。?(3)開機(jī)并試至工作狀態(tài)，操作步驟見附錄。?(4)檢查儀器波長的正確性和吸收他的配套性。?2.鐵標(biāo)溶液的配制準(zhǔn)確稱取0.3417g鐵鹽NH4Fe(SO4)·12H2O置于燒杯中，加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀釋到容量瓶刻度。?3.繪制吸收曲線選擇測量波長?取兩支50ml干凈容量瓶，移取100μgml-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液2.50ml容量瓶中，然后在兩個(gè)容量瓶中各加入0.5ml鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置2min后各加入1.0ml鄰二氮菲溶液，2.5ml醋酸鈉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻，用2cm吸收池，試劑空白為參比，在440——540nm間，每隔10nm測量一次吸光度，以波長為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，確定最大吸收波長?4.工作曲線的繪制?取50ml的容量瓶7個(gè),各加入100.00μɡm(xù)l-1鐵標(biāo)準(zhǔn)0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml，然后分別加入0.5ml鄰二氮菲溶液，2.5ml醋酸鈉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻，用2cm吸收池，以試劑空白為參比溶液，在選定波長下測定并記錄各溶液光度，記當(dāng)格式參考下表：?5.鐵含量的測定?取1支潔凈的50ml容量瓶,加人2.5ml含鐵未知試液,按步驟(6)顯色,測量吸光度并記錄.?K=268.1B=-2.205R*R=0.9945CONC.=K*ABS+BC=44.55molml-1?6.結(jié)束工作?測量完畢,關(guān)閉電源插頭,取出吸收池,清洗晾干后人盆保存.清理工作臺,罩上一儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄.清洗容量瓶和其他所用的玻璃儀器并放回原處.?五、討論： 21?（1）在選擇波長時(shí)，在440nm——450nm間每隔10nm測量一次吸光度，最后得出的λmix=510nm,可能出在試劑未搖勻，提供的λmix=508nm，如果再縮減一點(diǎn)進(jìn)程，試齊充分搖勻，靜置時(shí)間充分，結(jié)果會更理想一些。?（2）在測定溶液吸光度時(shí)，測出了兩個(gè)9，實(shí)驗(yàn)結(jié)果不太理想，可能是在配制溶液過程中的原因：a、配制好的溶液靜置的未達(dá)到15min；b、藥劑方面的問題是否在期限內(nèi)使用（未知）因從溶液顯色的效果看，顏色有點(diǎn)淡,要求在試劑的使用期限內(nèi)使用；c、移取試劑時(shí)操作的標(biāo)準(zhǔn)度是否符合要求，要求一個(gè)人移取試劑。（張麗輝）?在配制試樣時(shí)不是一雙手自始至終，因而所觀察到的結(jié)果因人而異，導(dǎo)致最終結(jié)果偏差較大，另外還有實(shí)驗(yàn)時(shí)的溫度，也是造成結(jié)果偏差的原因。（崔鳳瓊）?本次實(shí)驗(yàn)階段由于多人操作，因而致使最終結(jié)果不精確。（普杰飛）?（1）在操作中，我覺得應(yīng)該一人操作這樣才能減少誤差。?（2）在使用分光計(jì)時(shí)，使用同一標(biāo)樣，測同一溶液但就會得出不同的值。這可能有幾個(gè)原因：a、溫度，b、長時(shí)間使用機(jī)器，使得性能降低，所以商量得不同值。（李國躍）在實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行當(dāng)中，因?yàn)榧釉嚇拥牧慷加芯_的規(guī)定，但是在操作中由于是手動操作所以會有微小的誤碼率差量，但綜合了所有誤差量將成為一個(gè)大的誤差，這將導(dǎo)致整個(gè)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果會產(chǎn)生較大的誤碼率差。（趙宇）?在配制溶液時(shí)，加入拭目以待試劑順序不能顛倒，特別加顯色劑時(shí)，以防產(chǎn)生反應(yīng)后影響操作結(jié)果。（劉金旖）?六、結(jié)論：?（1）溶液顯色，是由于溶液對不同波長的光的選擇的結(jié)果，為了使測定的結(jié)果有較好的靈敏度和準(zhǔn)確度，必須選擇合適的測量條件，如：入射波長，溶液酸度，度劑使用期限。?（2）吸收波長與溶液濃度無關(guān)，不同濃度的溶液吸收都很強(qiáng)烈，吸收程度隨濃度的增加而增加，成正比關(guān)系，從而可以根據(jù)該部分波長的光的吸收的程度來測定溶液的濃度。?（3）此次試驗(yàn)結(jié)果雖不太理想，但讓我深有感觸，從中找到自己的不足，并且懂得不少試驗(yàn)操作方面的知識。從無知到有知，從不熟練到熟練使用使自己得到了很大的提高。（張麗輝） 22?附錄：?723型操作步驟?1、插上插座，按后面開關(guān)開機(jī)?2、機(jī)器自檢吸光度和波長，至顯示500。3、按OTO鍵，輸入測定波長數(shù)值按回車鍵。?4、將考比溶液（空白溶液）比色皿置于R位以消除儀器配對誤碼率差，拉動試樣架拉桿，按ABS。01鍵從R、S1、S2、S3，逐一消除然后再檢查1~~2次看是否顯示0。000否則重新開始。?5、按RAN按3鍵，回車，再按1鍵，回車。?6、逐一輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值，每輸一個(gè)按回車，全部輸完，再按回車。?7、固定考比溶液比色皿（第一格為參比溶液）其余三格放標(biāo)準(zhǔn)試樣溶液，每測一值，拉桿拉一格，按START/STOP全打印完，按回車?8、機(jī)器會自動打印出標(biāo)準(zhǔn)曲線K、B值以及相關(guān)系R。?9、固定參比溶液比色皿，其余三格放入待測水樣，逐一測定。?10完畢后，取出比色皿，從打印機(jī)上撕下數(shù)據(jù)，清掃儀器及臺面關(guān)機(jī)。?AλC?T/A?721型分光度計(jì)操作步驟?1、2、3、4、?開機(jī)。?定波長入=700。打開蓋子調(diào)零。?關(guān)上蓋子，調(diào)滿刻度至100。?5、參比溶液比色皿放入其中，均合100調(diào)滿。?6、第一格不動，二，三，四格換上標(biāo)液（共計(jì)七個(gè)點(diǎn)）調(diào)換標(biāo)液時(shí)先用蒸餾水清洗后，再用待測液（標(biāo)液）清洗，再測其分光度（濃度）?1.化學(xué)實(shí)驗(yàn)室必須保持安靜，不得大聲喧嘩、嬉笑、打鬧。?2.保持實(shí)驗(yàn)室的清潔、整齊，不隨地吐痰，實(shí)驗(yàn)室中的廢紙、火柴等必須放在指定容器中，實(shí)驗(yàn)完畢后按教師要求清洗儀器,做好各項(xiàng)清潔工作，儀器、藥品安放整齊,桌面、地面保持整潔。 23?3.進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室后，未經(jīng)教師允許，不得擅自玩儀器、藥品，實(shí)驗(yàn)前，在教師指導(dǎo)下檢查儀器藥品，如有缺損，及時(shí)報(bào)告教師。?4.保障實(shí)驗(yàn)安全，杜絕事故發(fā)生，嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程，聽從教師指導(dǎo)，按時(shí)完成實(shí)驗(yàn)，不得亂倒實(shí)驗(yàn)廢液，不得擅自做規(guī)定以外的實(shí)驗(yàn)，取用藥品，不得超過規(guī)定用量。?5.愛護(hù)實(shí)驗(yàn)室的一切公物，注意節(jié)約用水用物,