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mannich反應(yīng)實(shí)驗(yàn)報(bào)告Mannich反應(yīng)實(shí)驗(yàn)報(bào)告一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^Mannich反應(yīng)合成N-甲基芳香胺,并驗(yàn)證其結(jié)構(gòu)。二、實(shí)驗(yàn)原理Mannich反應(yīng)是一種酰胺加成反應(yīng),又稱Mannich縮合反應(yīng)。該反應(yīng)以醛、酮或其衍生物,胺和羰基化合物為底物,經(jīng)過縮合、加成和質(zhì)子轉(zhuǎn)移等步驟,形成含有氨基和烷基、芳香基等官能團(tuán)的復(fù)雜有機(jī)物。三、實(shí)驗(yàn)流程1.取1mol的苯甲醛和1mol的乙酰丙酮,加入20mL的混合溶劑(乙醇-水,體積比為4:1),攪拌均勻;2.在氮?dú)夥諊?,加入過量的二甲基胺(3mol),繼續(xù)攪拌;3.將反應(yīng)混合物在60℃下回流6h;4.反應(yīng)完畢后,離心收集沉淀,用冰凍乙醇洗滌,得到N-甲基-α-苯乙酰丙酮胺。四、實(shí)驗(yàn)操作1.對(duì)苯甲醛、乙酰丙酮、二甲基胺等試劑進(jìn)行精確稱量;2.混合溶劑的配制盡量避免水質(zhì)、乙醇質(zhì)量錯(cuò)誤;3.加入二甲基胺時(shí),應(yīng)使用膠頭針逐滴加入,邊滴加邊攪拌均勻;4.反應(yīng)完畢后,離心收集沉淀,洗滌后應(yīng)充分干燥。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)1.苯甲醛2.0g2.乙酰丙酮2.0g3.二甲基胺5mL4.混合溶劑20mL5.反應(yīng)時(shí)間6h六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果1.取得N-甲基-α-苯乙酰丙酮胺沉淀0.72g,產(chǎn)率為36%;2.質(zhì)譜分析結(jié)果顯示,實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物質(zhì)量為164.17,符合N-甲基-α-苯乙酰丙酮胺的分子量,表明合成成功;3.通過IR分析,發(fā)現(xiàn)分子中的N-H伸縮振動(dòng)峰在3400-3320cm^-1的范圍內(nèi)。七、實(shí)驗(yàn)結(jié)論本實(shí)驗(yàn)中采用Mannich反應(yīng)合成了N-甲基-α-苯乙酰丙酮胺,并證實(shí)了
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