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34Determinationof9banneddrugsresiduesinpoultryeggsbyhighperformanceliquidchromatography-tandemmassspectromI本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定昊、許世富、詹凱、吳敏、李佳慶、操軍、吳1禽蛋中9種禁用藥物的殘留量檢測高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法氟苯尼考、氯霉素殘留量的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格5.4乙酸銨,色譜純。5.5溶液配制如下:——流動相由A、B兩種溶液按比例隨時間梯5.6標準物質(zhì)如下:),),2),),),),),),),恩諾沙星、氟苯尼考、氯霉素標準品,分別置5.8混合標準液(10μg/mL精確量取9種標準儲備——高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(配電噴霧離子源——高速冷凍離心機:≥16000r/min;——氮吹儀;——渦旋混合儀;——分析天平:感量0.1g、0.1m將禽蛋去殼后混合均勻,-18℃保存?zhèn)溆茫?個月內(nèi)進行分析高速振蕩提取5min,10000r/min離心10min到PRiMEHLB固相萃取柱中,保持一秒一滴的流速,收集全部流出液。于45℃水浴中用氮氣吹8.2色譜條件3),),0288.3質(zhì)譜系統(tǒng)條件——離子源:電噴霧離子源(ESI):——掃描模式:ESI+和ESI-同時掃描;——檢測模式:多反應監(jiān)測(MRM):):):):——定性離子對、定量離子對、裂解電壓(Fragmentorpotential)和碰撞氣能量(CE)見表4注:*為定量離子對。8.4定性測定8.4.2定量離子、定性離子及離子豐8.6結(jié)果的計算與表述xi=·········································Xi——試樣中藥物含量,單位為微克每千克(μg/kg);Ci——試樣色譜峰對應的藥物濃度,單位為納克每毫升(59靈敏度、準確度和精密度本方法在禽蛋中2.0μg/kg添加濃度水平上,9種藥
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