DB34∕T 4534-2023 植物源性產(chǎn)品中氰氟草酯及其代謝物殘留量的測定　　

34DB34/T4534—2023植物源性產(chǎn)品中氰氟草酯及其代謝物殘留量的測定Determinationofcyhalofop-butylandmetabolitesresiduesinproduceofplantorigin2023-07-31發(fā)布2023-08-31實(shí)施安徽省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I1本文件方法二規(guī)定了植物源性糙米、小麥中氰氟草酯主要代謝物氰氟草酸和氰氟草二酸殘留量的本文件方法二適用于植物源性糙米、小麥中氰氟草酯主要代謝物氰氟草酸和氰氟草二酸殘留量的GB2763食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥試樣用乙酸乙酯提取，提取液經(jīng)PSA凈化，氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測）：5.2標(biāo)準(zhǔn)品25.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制）：5.4材料5.4.3乙二胺-N-丙基硅烷化硅6.1氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀：配有電子轟擊源（EI）。（40℃)振蕩1min，5000r/min離心5min，吸取上清a)色譜柱5％-苯基）-甲基聚硅氧烷的苯基芳基聚合物毛細(xì)管柱，303VV選擇與被測樣品基質(zhì)性質(zhì)相同或相似的空白樣品按照7.1-7.2部分進(jìn)行前處理，得到空白基質(zhì)溶以氰氟草酯定量離子的質(zhì)量色譜圖峰面積為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液質(zhì)量濃度為橫坐被測試樣中氰氟草酯色譜峰的保留時(shí)間與相應(yīng)氰氟草酯標(biāo)準(zhǔn)色譜峰的保留時(shí)間相比較，相對(duì)誤差單位：%>50>20-50（含）>10-20（含）47.4試樣溶液的測定將基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣溶液依次注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中。保留時(shí)間和離子豐度7.6空白試驗(yàn)）；C——從基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中得到的試樣溶液中氰氟草酯的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每V——樣液最終定容體積的數(shù)值，單位為毫升（mL9.2精密度5）：）：）：11.2標(biāo)準(zhǔn)品11.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制11.4材料613.2試樣處理取一次，合并兩次提取液，用乙腈-水（11.1.3）定容至刻度。吸取上清液過微孔濾膜（11.4.2），待13.3測定%%555557m/zm/zVV100ng/mL，氰氟草二酸濃度依次為12.5ng/mL、25ng/mL、50質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，供液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定。以農(nóng)藥定量離子的質(zhì)量色譜圖峰面被測試樣中目標(biāo)農(nóng)藥色譜峰的保留時(shí)間與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)色譜峰的保留時(shí)間相比較，相對(duì)誤差應(yīng)在+2.5%單位：%>50>20-50（含）>10-20（含）將基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣溶液依次注入液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中。保留時(shí)間和離子豐度13.5平行試驗(yàn)8ω——試樣中氰氟草酸或氰氟草二酸殘留量的數(shù)值，單位為）；V——樣液最終定容體積（mL15.2精密度9256.10>120.1029.530.030.531.0357.10>256.10圖A.1氰氟草酯MRM色譜圖（0.01mg/L） 0 3.04.05.06.0min2500氰氟草二酸和氰氟草酸的MRM色譜圖如圖1:氰氟草二酸319.0000>247.0000(-)CE:14.04.05.04.05.06.0min2:氰氟草酸299.9500>228.0000(-)CE:13.0 003.04.05.06.0min 03.04.05.06.0min 25000 0 4.05.0