CSTM-光電晶體 熱釋電紅外探測用鉭酸鋰晶體編制說明

《光電晶體熱釋電紅外探測用鉭酸鋰晶體》上海師范大學(xué)，中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所，天通控股股份有限公司，鹽城市振弘電子材料廠《光電晶體熱釋電紅外探測用鉭酸鋰晶體》編制說明工作簡況，包括任務(wù)來源、主要工作過程、主要參加單位和工作組成員及其所做的工作引子熱釋電紅外探測器是一種在國民經(jīng)濟(jì)和國防建設(shè)中都具有重大應(yīng)用價值的光電器件，由于其具有非制冷、探測頻段寬（紫外—遠(yuǎn)紅外）、噪聲低、探測率高、響應(yīng)速度快、使用溫度范圍寬、穩(wěn)定性高、讀出電路簡單、功耗低、尺寸小等優(yōu)點，在紅外探測和成像技術(shù)中具有重要的地位，每年由熱釋電紅外探測器衍生的全球市場超過百億美元，涉及溫度測量、氣體檢測、激光測量、人體運動測量、夜視與成像等功能，廣泛應(yīng)用于武器裝備、航空航天、環(huán)境、能源、化工、信息、先進(jìn)制造、生物醫(yī)療、安保、電子消費品等各個高技術(shù)領(lǐng)域。熱釋電紅外探測器最核心的敏感部件是熱釋電材料通過精細(xì)加工制備而成的元件。常見的熱釋電材料主要包括鋯鈦酸鉛（PZT），鈦酸鍶鋇（BST）和鉭鈧酸鉛（PST）、鉭酸鋰（LiTaO3）、硫酸三甘酞（TGS）等。鉭酸鋰（LiTaO3）憑借超高的居里溫度、較高的熱釋電系數(shù)、較低的介電常數(shù)和損耗、高的探測率優(yōu)值等性能優(yōu)勢，被廣泛的應(yīng)用于高端熱釋電紅外探測器產(chǎn)品，在工業(yè)NDIR紅外氣體傳感器、紅外光譜儀、火焰探測器、醫(yī)療呼吸機等產(chǎn)品上有不可替代的地位。隨著環(huán)保、消防、大健康醫(yī)療、智能電網(wǎng)、智慧農(nóng)業(yè)、THz系統(tǒng)、人工智能等高技術(shù)產(chǎn)業(yè)的飛速發(fā)展，以及相關(guān)核心應(yīng)用技術(shù)的突破以及規(guī)模化生產(chǎn)帶來的成本大幅度降低，鉭酸鋰熱釋電單晶、紅外光電探測器及后端應(yīng)用市場將會爆發(fā)式增長。國內(nèi)外發(fā)展概況熱釋電材料領(lǐng)域，目前日本村田公司和尼塞拉公司生產(chǎn)PZT熱釋電陶瓷，英國Pyros公司生產(chǎn)PZT熱釋電薄膜，德國DIAS等公司提供鉭酸鋰熱釋電晶體等，美國TI公司提供BST熱釋電陶瓷，國內(nèi)的熱釋電材料主要是上海硅酸鹽研究所生產(chǎn)的PZT熱釋電陶瓷和鈮鎂酸鉛鈦酸鉛（PMNT）熱釋電單晶，上海光學(xué)精密機械研究所、天通控股股份有限公司、中電科技德清華瑩公司、鹽城市振弘電子材料廠、上海召業(yè)申凱電子材料有限公司等生產(chǎn)鉭酸鋰熱釋電單晶等。在紅外光電探測器領(lǐng)域，德國InfraTec、美國Excelitas等公司致力于高端鉭酸鋰熱釋電紅外探測器的生產(chǎn)，中國的秦皇島本征晶體科技有限公司則致力于采用標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)流程工藝大幅度降低鉭酸鋰熱釋電紅外探測器的成本進(jìn)而擴(kuò)大其應(yīng)用領(lǐng)域的工作。秦皇島本征晶體科技、上海致密科技、武漢四方光電、武漢北立傳感器技術(shù)等專業(yè)從事基于鉭酸鋰熱釋電紅外探測器和MEMS熱電堆紅外探測器的NDIR氣體傳感器及應(yīng)用方案開發(fā)。隨著熱釋電鉭酸鋰晶體的紅外探測器技術(shù)的逐步穩(wěn)定、成熟，在各個行業(yè)智能化驅(qū)動下，基于熱釋電鉭酸鋰晶體的紅外探測器正快速在國防、信息、醫(yī)療、消防、工業(yè)、運輸?shù)戎T多產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域擴(kuò)大應(yīng)用范圍。尤其是在痕量工業(yè)環(huán)保氣體檢測、先進(jìn)醫(yī)療呼吸監(jiān)測器械、智能化明火報警器及滅火器械等細(xì)分產(chǎn)品領(lǐng)域，對紅外探測器及熱釋電鉭酸鋰晶體的性能指標(biāo)有著迫切的依賴性，但是在紅外探測領(lǐng)域，對鉭酸鋰晶體尚未形成統(tǒng)一的性能標(biāo)準(zhǔn)用于指導(dǎo)在紅外器件中的應(yīng)用。通過本標(biāo)準(zhǔn)的制定，可為更先進(jìn)的紅外檢測技術(shù)奠定材料基礎(chǔ)，促進(jìn)相關(guān)尖端技術(shù)的發(fā)展，一方面對能夠?qū)Ξa(chǎn)品的命名和性能指標(biāo)等進(jìn)行統(tǒng)一和規(guī)定，滿足熱釋電鉭酸鋰晶體的研究、生產(chǎn)、銷售、使用和監(jiān)管等各環(huán)節(jié)的迫切需要；另一方面，將較快的促進(jìn)人們對這一新型產(chǎn)品的深入了解，盡快推廣、實現(xiàn)其在各種紅外探測和成像技術(shù)中的大規(guī)模應(yīng)用，極大的提高我國在高端非制冷紅外探測技術(shù)領(lǐng)域的國際競爭能力。任務(wù)來源《光電晶體熱釋電紅外探測用鉭酸鋰晶體》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)是由中國材料與試驗團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會（以下簡稱：CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會）光電材料及產(chǎn)品領(lǐng)域委員會提出，CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會《關(guān)于CSTM標(biāo)準(zhǔn)《光電晶體熱釋電紅外探測用鉭酸鋰晶體》的立項公告》材試標(biāo)字[2019]200號批準(zhǔn)，CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會光電材料及產(chǎn)品領(lǐng)域委員會（CSTM/FC60/TC02）委托編制。主要工作過程2019年，CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會將本標(biāo)準(zhǔn)列入2019年CSTM標(biāo)準(zhǔn)制修訂計劃（國材試標(biāo)字[2019]200號）。編制單位隨即成立標(biāo)準(zhǔn)編寫組，開展標(biāo)準(zhǔn)的起草工作，明確了各單位和相關(guān)參與人員的工作職能和任務(wù)。2019年12月-2020年2月對國內(nèi)外運行的現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)和用戶質(zhì)量要求進(jìn)行收集和整理，并開展各項條款的驗證和討論。2020年2月根據(jù)收集的相關(guān)行業(yè)用戶質(zhì)量要求，召開第二次編制小組討論會，討論相關(guān)術(shù)語和抽樣方案等條款，并形成《光電晶體熱釋電紅外探測用鉭酸鋰晶體》CSTM標(biāo)準(zhǔn)草案。2020年3月-2020年4月，召開小組討論會，討論標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)和檢測方法、對晶體各項指標(biāo)進(jìn)行測試和整理，及時解決編制過程中發(fā)現(xiàn)的各種問題，形成了《光電晶體熱釋電紅外探測用鉭酸鋰晶體》內(nèi)部討論稿。2020年5月-6月，對內(nèi)部討論稿認(rèn)真校對和審核后，形成征求意見稿初稿，遞交CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會。在光電材料及產(chǎn)品領(lǐng)域委員會光學(xué)晶體標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會指導(dǎo)下進(jìn)行了格式整理后，形成征求意見稿廣泛征求意見。標(biāo)準(zhǔn)起草單位和主要起草人及其所做的工作本標(biāo)準(zhǔn)由CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會光電材料及產(chǎn)品領(lǐng)域委員會提出，CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會光電材料及產(chǎn)品領(lǐng)域委員會（CSTM/FC60）歸口。標(biāo)準(zhǔn)起草和參與單位：上海師范大學(xué)，中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所，天通控股股份有限公司，鹽城市振弘電子材料廠。標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王飛飛，陳建偉，朱莉莉，丁志偉，唐艷學(xué)，焦杰，趙祥永。二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和主要內(nèi)容（如技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)、公式、性能要求、試驗方法、檢驗規(guī)則等）的論據(jù)，解決的主要問題編制原則本標(biāo)準(zhǔn)是以現(xiàn)有的相關(guān)鉭酸鋰晶體國家標(biāo)準(zhǔn)、國際標(biāo)準(zhǔn)和國內(nèi)外鉭酸鋰晶體生長和加工的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)起草，按照GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》的規(guī)定要求編制。在編制過程中，嚴(yán)格遵守《中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)法》等法律法規(guī)，并結(jié)合鉭酸鋰晶體的材料特性和熱釋電紅外探測用鉭酸鋰晶體基片的應(yīng)用特點進(jìn)行總結(jié)和歸納。凡國家現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)已有規(guī)定的，本標(biāo)準(zhǔn)均與其保持一致；國家標(biāo)準(zhǔn)中尚未規(guī)定的，查考國內(nèi)外有關(guān)法律、法規(guī)的規(guī)定，根據(jù)熱釋電紅外探測用鉭酸鋰晶體的特點，確定各項指標(biāo)和指標(biāo)值，力求使本標(biāo)準(zhǔn)有一定的先進(jìn)性、通用性、科學(xué)性和可操作性。本標(biāo)準(zhǔn)適用于熱釋電紅外探測用鉭酸鋰晶體的生產(chǎn)檢驗測試，其內(nèi)容符合我國的實際情況。2.標(biāo)準(zhǔn)制定的相關(guān)內(nèi)容：“標(biāo)準(zhǔn)”的適用范圍、產(chǎn)品的規(guī)格（基本參數(shù)、標(biāo)記示例、工藝特征）；技術(shù)要求（決定產(chǎn)品質(zhì)量和使用特性的關(guān)鍵性指標(biāo)），試驗方法（包括：試驗項目以及進(jìn)行該項試驗的方法和原理、試驗所用的設(shè)備、儀器、工具、材料、試劑及樣品等）；試驗條件、試驗的準(zhǔn)備工作及試驗程序；標(biāo)準(zhǔn)中的檢驗規(guī)則，包括：檢驗項目、抽取或取樣的方法和數(shù)量。標(biāo)準(zhǔn)中的包裝、標(biāo)識和交貨條件（包裝方式和包裝的技術(shù)要求等）。3.該項標(biāo)準(zhǔn)研究涵蓋的內(nèi)容研究主要技術(shù)指標(biāo)及其對器件性能的影響度，研究材料、加工、測試等技術(shù)指標(biāo)的基本要求及特殊要求，確定其加工、測試技術(shù)方法，制訂相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)；研究制定與標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)的問題，包括：“標(biāo)準(zhǔn)”的適用范圍、產(chǎn)品的規(guī)格，標(biāo)準(zhǔn)中技術(shù)要求和試驗方法，試驗條件、試驗的準(zhǔn)備工作及試驗程序。三、主要試驗（或驗證）情況分析外觀質(zhì)量熱釋電紅外探測用鉭酸鋰晶體的外觀質(zhì)量應(yīng)符合以下要求：產(chǎn)品晶體呈無色；晶體外表面應(yīng)無明顯的劃痕、崩邊、崩口、肉眼可見的裂紋、色斑或其他外觀缺陷；晶體表面應(yīng)雙面拋光；晶體邊緣倒角。外觀的檢測采用目測法檢測。該檢測方法主要依據(jù)為鉭酸鋰晶體行業(yè)內(nèi)加工企業(yè)通用檢測辦法，所用檢測工具雖簡單，但效率較高，符合鉭酸鋰晶體批量生產(chǎn)的要求。尺寸公差尺寸公差，是指基片的實際測量尺寸與需求尺寸之間的偏差值，是允許尺寸的變動量。尺寸對鉭酸鋰晶體熱釋電系數(shù)和體積比熱容有影響，而表面粗糙度則對晶體的介電損耗起決定作用，這些參數(shù)對決定鉭酸鋰晶體熱釋電探測能力的探測優(yōu)值起主導(dǎo)作用。直徑公差±0.5mm、厚度公差0.01mm，表面粗糙度50nm是目前一般的加工工藝可以達(dá)到，同時也不會影響晶體使用性能的條件。我們隨機抽取編制單位產(chǎn)品和國內(nèi)外收集的樣品，測試結(jié)果也符合該指標(biāo)。定向面偏差定向面偏差，指鉭酸鋰晶體的實際衍射角與理論衍射角的偏移量，是允許角度的變動量。鉭酸鋰晶體屬三方晶系，其沿Z軸切向的熱釋電性能最優(yōu)，對于熱釋電紅外探測用晶片，該指標(biāo)要求較為嚴(yán)格，一般的加工工藝均可以滿足使用要求。本標(biāo)準(zhǔn)按照國內(nèi)外企業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)和使用要求，規(guī)定晶體切型沿Z軸，定向面偏差≤10′。單疇化未經(jīng)特殊處理的熱釋電晶體一般處于多疇狀態(tài)，其從整體性能來看不具備熱釋電性，因此需要將晶體的自發(fā)極化通過一定手段進(jìn)行重排，使鐵電疇沿某一方向定向排列從而表現(xiàn)出熱釋電性能，此過程稱為晶體的單疇化。對熱釋電晶體而言，單疇化是晶體能否完全發(fā)揮出熱釋電性能的必要指標(biāo)，晶體單疇化程度超高，有利于晶體熱釋電性能提升。對鉭酸鋰晶體的單疇化試驗參考了YS/T42-2010行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《鉭酸鋰單晶》的附錄A，用散射光路法檢測鉭酸鋰單晶棒的單疇化。優(yōu)值：優(yōu)值是衡量材料熱釋電性能的重要指標(biāo)，優(yōu)值主要有電流響應(yīng)優(yōu)值、電壓響應(yīng)優(yōu)值和探測率優(yōu)值，可分別表示為： 其中為材料的熱釋電系數(shù)，為材料的體積比熱容，為材料的相對介電常數(shù)，為真空介電常數(shù)，取8.85×10-12F/m，為材料的介電損耗角正切。從上述公式中可以看出，熱釋電系數(shù)、相對介電常數(shù)和介電損耗作為衡量材料熱釋電性能優(yōu)劣三個重要參數(shù)，可以通過對熱釋電單晶進(jìn)行組分調(diào)控和離子摻雜來調(diào)控這三個參數(shù)，從而提高熱釋電單晶的優(yōu)值。標(biāo)準(zhǔn)中如果涉及專利，應(yīng)有明確的知識產(chǎn)權(quán)說明本標(biāo)準(zhǔn)中沒有涉及專利。產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應(yīng)用論證和預(yù)期達(dá)到的經(jīng)濟(jì)效果等情況以鉭酸鋰為代表的熱釋電單晶綜合性能優(yōu)異，不僅具有高的熱釋電系數(shù)和探測優(yōu)值，還具有比較低的熱擴(kuò)散系數(shù)，廣泛應(yīng)用于高探測率的紅外單元探測器和焦平面陣列器件的研制和生產(chǎn)，如人體傳感器、火災(zāi)報警器、氣體探測與分析儀、紅外光譜儀、紅外夜視和紅外熱成像系統(tǒng)等。熱釋電材料的熱釋電性能和介電性能必須達(dá)到相關(guān)要求，才能滿足紅外傳感器低介電噪聲、高響應(yīng)率和高探測率等應(yīng)用要求。然而，目前在國內(nèi)外還沒有針對這類紅外光電探測用的鉭酸鋰熱釋電晶體制定統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。隨著高探測性能紅外傳感器的應(yīng)用需求以及該產(chǎn)品不斷向?qū)嶋H應(yīng)用的推進(jìn)和發(fā)展，高端市場對產(chǎn)品性能的統(tǒng)一性要求越來越高，以滿足廣大科研生產(chǎn)的需要。因此，制定相關(guān)材料規(guī)范的迫切性日趨加劇，需要盡快確定紅外光電探測用的鉭酸鋰熱釋電晶體材料的性能指標(biāo)和測試方法，規(guī)范產(chǎn)品的性能，進(jìn)而指導(dǎo)紅外單元探測和焦平面陣列器件的研發(fā)和生產(chǎn)。鑒于此，本項目針對紅外光電探測用的鉭酸鋰熱釋電晶體系列產(chǎn)品，制定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)范其分類、命名、技術(shù)要求、檢驗方法、檢驗規(guī)則、運輸及存儲等內(nèi)容，為鉭酸鋰熱釋電晶體在紅外光電探測領(lǐng)域的研究、生產(chǎn)、銷售、使用和監(jiān)管等各環(huán)節(jié)提供幫助。采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)情況，與國際、國外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對比情況，國內(nèi)外關(guān)鍵指標(biāo)對比分析或與測試的國外樣品、樣機的相關(guān)數(shù)據(jù)對比情況本標(biāo)準(zhǔn)無參考的國際標(biāo)準(zhǔn)。與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，特別是強制性標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)性本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格遵守《中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)法》等法律法規(guī)，并參考國內(nèi)已頒布的鉭酸鋰晶體的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。凡國家現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)已有規(guī)定的，本標(biāo)準(zhǔn)均與其保持一致；國家標(biāo)準(zhǔn)中尚未規(guī)定的，查考國內(nèi)外有關(guān)法律、法規(guī)的規(guī)定，根據(jù)熱釋電紅外探測器的特點，明確各項指標(biāo)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于熱釋電紅外探測用鉭酸鋰晶體的生產(chǎn)檢驗測試，其內(nèi)容符合我國的實際情況。與國內(nèi)現(xiàn)有國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)的法規(guī)基本上保持一致，無沖突關(guān)系。重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)無。標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說