DB14-T 2379-2021 黨參炔苷提取技術(shù)規(guī)程

ICS67.020CCSX0414IDB14/T2379—2021前言 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4原料要求 5試劑 6黨參炔苷的提取 27質(zhì)量要求 28貯藏 3附錄A（規(guī)范性）黨參炔苷含量測定 4DB14/T2379—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由山西藥品監(jiān)督管理局提出并監(jiān)督實施。本文件由山西省藥品質(zhì)量管理標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本文件起草單位：山西省醫(yī)藥與生命科學(xué)研究院、山西省藥品檢查中心、太原市衛(wèi)生學(xué)校、屯留縣農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣中心。本文件主要起草人：張璐、張嬌、楊瑩瑩、董岳峰、韓小平、李曉艷、趙志君、任婧、李小進、姜晶、付蕾、牛金紅。1DB14/T2379—2021黨參炔苷提取技術(shù)規(guī)程本文件規(guī)定了提取黨參中黨參炔苷所采用的方法、試劑或材料、高效液相色譜法測定黨參炔苷含量等標(biāo)準(zhǔn)。本文件適用于黨參炔苷的提取。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB5749生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB31640食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食用酒精GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T26792高效液相色譜儀《中華人民共和國藥典》2020版一部3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1黨參片黨參片為桔?？泣h參Codonopsispilosula（Franch.）Nannf.干燥根規(guī)范炮制加工的飲片。3.2黨參炔苷（Lobetyolin）分子式為C20H28O8，提取自桔?？铺烊恢参稂h參的干燥根。4原料要求黨參片應(yīng)符合《中華人民共和國藥典》2020版一部黨參片項下有關(guān)規(guī)定。5試劑5.1提取制備所用試劑5.1.1食用酒精應(yīng)符合GB31640食用酒精要求。5.1.2工業(yè)用水應(yīng)符合GB5749生活飲用水衛(wèi)生要求。2DB14/T2379—20215.2含量測定所用試劑5.2.1乙醇（C2H5OH），分析純。5.2.2乙腈（CH3CN），色譜純。5.2.3去離子水（H2O）5.2.4對照品：黨參炔苷（C20H28O8，CAS:136085-37-5）：純度HPLC≥98%。6黨參炔苷的提取6.1原料干燥取黨參飲片，放入干燥箱中，在60℃條件下干燥3h。6.2粉碎用低溫粉碎機粉碎成粉末狀后粉過60目篩，密封保存。6.3超聲提取取上述黨參粉末，與70%食用酒精按照體積1:20混合，在超聲波中藥提取罐中，在40℃~60℃下提取2h。6.4過濾經(jīng)板框壓濾設(shè)備過濾，得黨參炔苷提取液。6.5濃縮將6.4中提取液進行減壓濃縮，濃縮至相對密度為1.20~1.25的稠浸膏。6.6干燥將6.5中稠浸膏濃縮物置真空干燥箱中，在45℃、0.07MPa~0.1MPa下進行真空干燥，至水分降至10.0%以下，即得黨參炔苷提取物。7質(zhì)量要求黨參炔苷質(zhì)量要求見下表。表1黨參炔苷質(zhì)量要求檢測項目標(biāo)準(zhǔn)性狀棕色至棕褐色不規(guī)則塊狀或粉末狀物，色澤均一，有黨參固有的氣味。水分不得過10.0%，測定方法按《中華人民共和國藥典》2020年版四部——通則0832：水分測定法（第二法）規(guī)定執(zhí)行。含量測定含黨參炔苷不少于0.05%，測定方法見附錄A。3DB14/T2379—20218貯藏避光，密封，置陰涼處4DB14/T2379—2021（規(guī)范性）黨參炔苷含量測定A.1高效液相色譜A.1.1色譜條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以0.1%磷酸水溶液為流動相B，按表2中的規(guī)定進行梯度洗脫；檢測波長268nm。理論板數(shù)按黨參炔苷峰計算應(yīng)不低于3000。表A.1流動相洗脫梯度時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）5→2695→7415→25267425→3026→7074→3030→3170→530→95A.1.2供試品溶液的制備精確稱取干燥后的黨參炔苷提取物1.0g，加甲醇溶解并定容至10mL，用0.45μm微孔濾膜過濾，即得。A.1.3對照品溶液的制備精確稱取黨參炔苷對照品適量，加甲醇溶解并稀釋，制成每lmL含黨參炔苷0.05mg的溶液，用0.45μm微孔濾膜過濾，即得。A.1.4測定方法精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測定，采用單點對照法計算樣品溶液中黨參炔苷的濃度C（mg/mL）。A.2提取物中黨參炔苷含量的計算提取物中黨參炔苷的含量，按式（1）計算：黨參炔苷×100%...................................................................................式中：