苜蓿青貯料質(zhì)量分級(jí)DB41-T 1906-2019

ICS65.120

B25

DB41

河南省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB41/T1906—2019

苜蓿青貯料質(zhì)量分級(jí)

2019-09-30發(fā)布2019-12-30實(shí)施

河南省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布

DB41/T1906—2019

目次

前言................................................................................II

1范圍...............................................................................1

2規(guī)范性引用文件.....................................................................1

3術(shù)語(yǔ)和定義.........................................................................1

4質(zhì)量分級(jí)...........................................................................1

5要求...............................................................................2

6檢驗(yàn)方法...........................................................................2

附錄A（資料性附錄）比色法測(cè)定苜蓿青貯料氨態(tài)氮含量....................................4

附錄B（資料性附錄）高效液相色譜法測(cè)定苜蓿青貯料有機(jī)酸含量............................6

I

DB41/T1906—2019

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。

本標(biāo)準(zhǔn)由河南省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：河南農(nóng)業(yè)大學(xué)、河南省飼草飼料站。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：朱曉艷、牛巖、史瑩華、鄭愛(ài)榮、王成章、王彥華、張曉霞、李德鋒、王紅藝、王

璟、黃曉燕。

II

DB41/T1906—2019

苜蓿青貯料質(zhì)量分級(jí)

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了苜蓿青貯料的術(shù)語(yǔ)和定義、質(zhì)量分級(jí)、要求和檢驗(yàn)方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以苜蓿為原料調(diào)制的青貯飼料。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6432飼料中粗蛋白的測(cè)定凱氏定氮法

GB/T6435飼料中水分的測(cè)定

GB/T6438飼料中粗灰分的測(cè)定

GB/T10468水果和蔬菜產(chǎn)品pH值的測(cè)定方法

GB13078飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)

GB/T20195動(dòng)物飼料試樣的制備

GB/T20806飼料中中性洗滌纖維（NDF）的測(cè)定

NY/T1459飼料中酸性洗滌纖維的測(cè)定

NY/T2129飼草產(chǎn)品抽樣技術(shù)規(guī)程

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

苜蓿青貯料

將刈割、晾曬至含水量60%～70%的青綠苜蓿切短后置于密封的青貯容器中，經(jīng)乳酸菌厭氧發(fā)酵產(chǎn)生

乳酸后抑制有害微生物生長(zhǎng)，使青綠苜?？梢蚤L(zhǎng)期保存的多汁飼料產(chǎn)品。

4質(zhì)量分級(jí)

苜蓿青貯料質(zhì)量分級(jí)應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1苜蓿青貯料質(zhì)量分級(jí)

等級(jí)

項(xiàng)目一級(jí)二級(jí)三級(jí)四級(jí)

pH值≤4.3＞4.3，≤4.6＞4.6，≤4.8＞4.8，≤5.2

氨態(tài)氮/總氮，%≤10.0＞10.0，≤15.0＞15.0，≤20.0＞20.0，≤30.0

乳酸，%≥75.0＜75.0，≥60.0＜60.0，≥50.0＜50.0，≥40.0

1

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表1（續(xù)）

等級(jí)

項(xiàng)目一級(jí)二級(jí)三級(jí)四級(jí)

乙酸，%≤20.0＞20.0，≤30.0＞30.0，≤40.0＞40.0，≤50.0

丁酸，%0.0≤2.0＞2.0，≤10.0＞10.0

粗蛋白質(zhì)，%≥20.0＜20.0，≥18.0＜18.0，≥16.0＜16.0，≥15.0

中性洗滌纖維，%≤35.0＞35.0，≤40.0＞40.0，≤44.0＞44.0，≤45.0

酸性洗滌纖維，%≤30.0＞30.0，≤33.0＞33.0，≤36.0＞36.0，≤37.0

注：粗蛋白質(zhì)、中性洗滌纖維、酸性洗滌纖維以占干物質(zhì)的量表示；乳酸、乙酸、丁酸數(shù)值以占有機(jī)酸的總量表

示，有機(jī)酸為乳酸、乙酸、丁酸、丙酸的總和構(gòu)成。

5要求

5.1感官

5.1.1顏色

綠色、黃綠色、暗綠色或黃褐色，無(wú)褐色或黑色。

5.1.2氣味

酸香味或稍有酒精、醋酸味，無(wú)霉味、腐臭味或氨味。

5.1.3質(zhì)地

莖葉結(jié)構(gòu)清晰或基本保持原狀，松散，柔軟濕潤(rùn)，無(wú)莖葉模糊、腐爛、黏滑或干硬。

5.2干物質(zhì)

苜蓿青貯原料干物質(zhì)含量為30%～40%。

5.3粗灰分

苜蓿青貯原料粗灰分含量低于12%。

5.4青貯料衛(wèi)生

應(yīng)符合GB13078的規(guī)定。

6檢驗(yàn)方法

6.1感官

在自然光下視物最清楚的距離內(nèi)目測(cè)苜蓿青貯料的色澤、結(jié)構(gòu)；青貯料常態(tài)下，貼近鼻尖嗅聞氣味；

用手指捻，通過(guò)觸覺(jué)評(píng)價(jià)質(zhì)地。

6.2抽樣

按NY/T2129的規(guī)定執(zhí)行。

2

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6.3試樣制備

6.3.1常規(guī)指標(biāo)

按GB/T20195的規(guī)定執(zhí)行。

6.3.2浸提液

取具代表性苜蓿青貯料樣品20g，置于組織搗碎機(jī)（或家用榨汁機(jī)）中，加入去離子水180mL，攪

拌1min，用四層紗布和濾紙過(guò)濾，得到試樣浸提液。

6.4pH值

將制備的試樣浸提液，按GB/T10468的規(guī)定執(zhí)行。

6.5氨態(tài)氮

將制備的試樣浸提液，按附錄A的規(guī)定執(zhí)行。

6.6乳酸、乙酸、丁酸

將制備的試樣浸提液，按附錄B的規(guī)定執(zhí)行。

6.7粗蛋白質(zhì)

按GB/T6432的規(guī)定執(zhí)行。

6.8中性洗滌纖維

按GB/T20806的規(guī)定執(zhí)行。

6.9酸性洗滌纖維

按NY/T1459的規(guī)定執(zhí)行。

6.10干物質(zhì)

按GB/T6345的規(guī)定執(zhí)行。

6.11粗灰分

按GB/T6438的規(guī)定執(zhí)行。

3

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附錄A

（資料性附錄）

比色法測(cè)定苜蓿青貯料氨態(tài)氮含量

A.1試劑

A.1.1苯酚顯色劑

將0.15g亞硝基鐵氰化鈉（Na2[Fe(CN)5·NO]2H2O）溶解在1.5L蒸餾水中，再加入29.7g結(jié)晶苯酚，

定容至3L，于棕色玻璃瓶中避光貯存。

A.1.2次氯酸鈉試劑

將15g氫氧化鈉（NaOH）溶解在2L蒸餾水中，再加入113.6g磷酸氫二鈉（Na2HPO6·7H2O），中火

加熱并不斷攪拌至完全溶解。冷卻后加入44.1mL含8.5%活性氯的次氯酸鈉（NaClO）溶液，混勻，定容

至3L，于棕色玻璃瓶中避光貯存。

A.1.3標(biāo)準(zhǔn)銨儲(chǔ)備液

準(zhǔn)確稱取0.6607g經(jīng)100℃烘干24h的硫酸銨（[(NH4)2SO4]）溶于適量蒸餾水中，并定容至100mL，

配制成100mmol/L的標(biāo)準(zhǔn)銨儲(chǔ)備液。將上述儲(chǔ)備液稀釋配制成1.0mol/L、2.0mol/L、3.0mol/L、4.0

mol/L、5.0mol/L五種不同濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)液。

A.2儀器與設(shè)備

A.2.1分光光度計(jì)：630nm，1cm玻璃比色皿。

A.2.2天平：萬(wàn)分之一。

A.2.3恒溫水浴鍋。

A.2.4移液器：50μL。

A.2.5移液管：2mL，5mL，50mL。

A.2.6玻璃器皿：試管，所需器皿用稀鹽酸浸泡，依次用自來(lái)水、蒸餾水洗凈。

A.3測(cè)定步驟

A.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線建立

取不同濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)液各50μL至做好標(biāo)記的試管中，空白為50μL蒸餾水，依次加入2.5mL苯

酚顯色劑、2.0mL次氯酸鈉試劑，搖勻，95℃水浴中顯色5min。冷卻后，630nm波長(zhǎng)下比色。以吸光

度和標(biāo)準(zhǔn)液濃度為坐標(biāo)軸建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

A.3.2樣品測(cè)定

向每支試管中加入50μL正文中所述制備青貯浸出液，按檢測(cè)步驟測(cè)定樣本液的吸光度，如吸光度

太高，可將樣品稀釋后再測(cè)定。

A.3.3水分測(cè)定

按GB/T6435的規(guī)定執(zhí)行。

4

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A.3.4總氮含量測(cè)定

按GB/T6432的規(guī)定執(zhí)行。

A.3.5結(jié)果計(jì)算

氨態(tài)氮的含量按公示進(jìn)行計(jì)算：

式中：

X——氨態(tài)氮含量，單位為占總氮的質(zhì)量百分比（%）；

ρ——樣液的濃度，單位為毫摩爾每升（mmol/L）；

D——樣液的總稀釋倍數(shù)；

M——樣品的水分含量，單位為百分比（%）；

N——試樣的總氮含量，單位為占鮮樣的質(zhì)量百分比（%）；

以兩個(gè)平行試樣測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值報(bào)告結(jié)果，保留一位小數(shù)。

5

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附錄B

（資料性附錄）

高效液相色譜法測(cè)定苜蓿青貯料有機(jī)酸含量

B.1試劑和材料

乳酸、乙酸、丙酸、丁酸標(biāo)準(zhǔn)品，超純水，色譜純高氯酸。

B.2儀器

高效液相色譜儀、SPD檢測(cè)器、工作站、均質(zhì)機(jī)。

B.3測(cè)定程序

B.3.1色譜條件

ShodexRspakKC-811色譜柱（8mm×300mm，為離子交換柱），流動(dòng)相為3mol高氯酸溶液，流速

1mL/min，SPD檢測(cè)器波長(zhǎng)210nm，柱溫50℃，進(jìn)樣量20μL。

B.3.2標(biāo)準(zhǔn)品分析

采用外標(biāo)法，用乳酸、乙酸、丙酸、丁酸標(biāo)準(zhǔn)液制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。根據(jù)試樣浸提液中被測(cè)物含量

情況，選定濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與試樣浸提液等體積參插進(jìn)樣測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)工作溶

液和試樣浸提液乳酸、乙酸、丙酸、丁酸的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)的線性范圍內(nèi)。按照色譜條件分析標(biāo)

準(zhǔn)品，乳酸、乙酸、丙酸、丁酸的保留時(shí)間分別約為8.1min、9.6min、11.2min、13.8min，標(biāo)準(zhǔn)品

的液相色譜圖見(jiàn)圖B.1。

圖B.1乳酸、乙酸、丙酸、丁酸混合標(biāo)準(zhǔn)品的液相色譜圖

注：LA為乳酸，AA為乙酸，PA為丙酸，BA為丁酸，mAU為毫吸光度

B.3.3空白實(shí)驗(yàn)

除不加試樣浸提液外，按B.3.1和B.3.2條件和程序進(jìn)行。

B.3.4結(jié)果計(jì)算

6

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用色譜工作站計(jì)算試樣浸提液被測(cè)物的含量，計(jì)算中扣除空白值，再通過(guò)換算浸提液制備過(guò)程中對(duì)

應(yīng)的樣品量，獲得乳酸、乙酸、丙酸、丁酸在樣品中的比例。每樣取兩個(gè)平行樣測(cè)定，取平均值作為分

析結(jié)果，方法允許相對(duì)偏差≤6%。

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目次

前言................................................................................II

1范圍...............................................................................1

2規(guī)范性引用文件.....................................................................1

3術(shù)語(yǔ)和定義.........................................................................1

4質(zhì)量分級(jí)...........................................................................1

5要求...............................................................................2

6檢驗(yàn)方法...........................................................................2

附錄A（資料性附錄）比色法測(cè)定苜蓿青貯料氨態(tài)氮含量....................................4

附錄B（資料性附錄）高效液相色譜法測(cè)定苜蓿青貯料有機(jī)酸含量............................6

I

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前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。

本標(biāo)準(zhǔn)由河南省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：河南農(nóng)業(yè)大學(xué)、河南省飼草飼料站。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：朱曉艷、牛巖、史瑩華、鄭愛(ài)榮、王成章、王彥華、張曉霞、李德鋒、王紅藝、王

璟、黃曉燕。

II

DB41/T1906—2019

苜蓿青貯料質(zhì)量分級(jí)

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了苜蓿青貯料的術(shù)語(yǔ)和定義、質(zhì)量分級(jí)、要求和檢驗(yàn)方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以苜蓿為原料調(diào)制的青貯飼料。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引