氫氣中氨的測(cè)定 光腔衰蕩光譜法-征求意見稿

ICS71.040.40

CCSN54

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CECA-G00XX—2021

氫氣中氨的測(cè)定光腔衰蕩光譜法

Determinationofammoniainhydrogen-Themethodof

CavityRing-DownSpectroscopy

2021-XX-XX發(fā)布2021-XX-XX實(shí)施

中國節(jié)能協(xié)會(huì)發(fā)布

T/CECA-G—00XX—2021

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)

定起草。

本文件由××××提出。

本文件由中國節(jié)能協(xié)會(huì)歸口。

主要起草單位：。

主要起草人：。

T/CECA-G—00XX—2021

氫氣中氨的測(cè)定光腔衰蕩光譜法

1范圍

本文件規(guī)定了采用光腔衰蕩光譜法測(cè)定氫中的氨的術(shù)語和定義、方法原理、儀器一般要

求、儀器校準(zhǔn)要求、試驗(yàn)步驟、結(jié)果處理和試驗(yàn)報(bào)告。

本文件適用于氫中氨的含量測(cè)定，氨含量的測(cè)定范圍為（1~1000）××0-9（體積分?jǐn)?shù)）。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期

的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包

括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采用安全通則

GB/T5274.1氣體分析校準(zhǔn)用混合氣體的制備第1部分：稱量法制備一級(jí)混合氣

體

GB/T5275.10氣體分析動(dòng)態(tài)體積法制備校準(zhǔn)用混合氣體第10部分：滲透法

GB/T5275.11氣體分析動(dòng)態(tài)體積法制備校準(zhǔn)用混合氣體第11部分：電化學(xué)發(fā)生

法

GB/T5832.3氣體中微量水分的測(cè)定第3部分：光腔衰蕩光譜法

GB/T18403.1氣體分析儀器性能表示第1部分：總則

GB/T33360氣體分析痕量分析用氣體純化技術(shù)導(dǎo)則

GB/T37244質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用燃料氫氣

3術(shù)語和定義

GB/T5832.3界定的術(shù)語和定義適用于本文件。

4方法原理

一束單波長(zhǎng)激光進(jìn)入光腔后，光束在腔鏡之間來回反射振蕩。當(dāng)切斷光源后，其能量就

會(huì)隨時(shí)間而衰減，衰減的速度與光腔自身的損耗（包括透射、散射）和腔內(nèi)被測(cè)組分（介質(zhì)）

的吸收有關(guān)。對(duì)于給定的光腔，其自身的損耗為常量。光能量的衰減的速度與被測(cè)組分氨的

含量有關(guān)。氫中氨的含量與其分子在光腔內(nèi)的密度成正比，分子的密度由衰蕩時(shí)間按照式（1）

確定：

……（1）

111

式中:D=?×??×τ??τempty

D——被測(cè)分子的密度，與含量成正比，單位為分子數(shù)每立方米（分子數(shù)/m3）；

c——光速，單位為米每秒（m/s）；

v——分子在激光頻率v的吸收橫截面，單位為平方米（m2）；

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v——有吸收介質(zhì)的衰蕩時(shí)間，單位為秒（s）；

無吸收介質(zhì)的衰蕩時(shí)間，單位為秒（）。被測(cè)組分的含量根據(jù)式（）確定：

empty——s2

DDRT11

x………（2）

NPV

D總ANAPVcvvempty

RT

式中：

x——被測(cè)組分含量，單位為摩爾每摩爾（mol/mol）；

3

D總——?dú)怏w分子總密度，單位為個(gè)每立方米（個(gè)/m）；

V——光腔池的體積，單位為立方米（m3）；

T——光腔池中的溫度，單位為開（Κ）；

P——光腔池中的壓力，單位為帕（Pa）；

23

NA——阿伏伽德羅常數(shù)，6.0221407×10個(gè)/mol；

R——?dú)怏w常數(shù)，8.314510Pa·m3（mol·Κ）；

c——光速，單位為米每秒（m/s）。

5儀器一般要求

5.1儀器的基本性能應(yīng)符合GB/T18403.1的規(guī)定。

5.2儀器應(yīng)有調(diào)節(jié)壓力和流量的裝置。

5.3儀器及配套設(shè)備應(yīng)能滿足環(huán)境防護(hù)（防火、防爆等）的要求。

5.4儀器應(yīng)經(jīng)檢驗(yàn)或校準(zhǔn)，并在有效期內(nèi)。

6儀器校準(zhǔn)要求

6.1當(dāng)出現(xiàn)一下任何一種情況時(shí)，應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)：

——更換、維修傳感器或者聚焦鏡、衰蕩腔和分光鏡等關(guān)鍵元件后；

——儀器變換使用地點(diǎn)；

——對(duì)儀器響應(yīng)值有任何懷疑時(shí)；

——停機(jī)（停止通氣和電）后重新開機(jī)時(shí)；

——環(huán)境溫度變化超過5—時(shí)；

——儀器使用說明書中的特別規(guī)定等。

6.2儀器的校準(zhǔn)方法應(yīng)該滿足以下要求：

——應(yīng)按照GB/T5274.1、GB/T5275.10、GB/T5275.11的規(guī)定制備校準(zhǔn)混合氣體。稀釋

氣應(yīng)為與被測(cè)氣體相同或其他適宜的氣體；

——應(yīng)在儀器使用量程內(nèi)進(jìn)行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)操作按儀器說明書的要求進(jìn)行。

7試驗(yàn)步驟

7.1采樣

T/CECA-G—00XX—2021

7.1.1采樣中的安全要求應(yīng)符合GB/T3723中的規(guī)定。

7.1.2應(yīng)使用無死體積或死體積小的采樣閥。

7.1.3采樣管線應(yīng)內(nèi)拋光的不銹鋼管，應(yīng)盡可能短，管徑應(yīng)盡可能小。各接頭應(yīng)使用金屬材

質(zhì)密封。

7.1.4采樣管連接完成后應(yīng)確保采樣系統(tǒng)無泄漏，并應(yīng)用樣品氣體對(duì)采樣管路進(jìn)行充分吹掃

置換。

7.2測(cè)定

7.2.1按儀器說明書開啟儀器。

7.2.2用待測(cè)氣體吹掃氣路系統(tǒng)。

7.2.3在儀器上選擇待測(cè)氣體的種類。

7.2.4將儀器設(shè)定為測(cè)量狀態(tài)，按儀器說明書調(diào)節(jié)氣體壓力和流量，測(cè)定待測(cè)氣體。

7.2.5當(dāng)儀器穩(wěn)定時(shí)，讀取氨的含量值。

8結(jié)果處理

當(dāng)儀器穩(wěn)定時(shí)，讀取氣體中氨含量的體積分?jǐn)?shù)，每間隔10min讀數(shù)一次，連續(xù)讀兩次，

直到當(dāng)兩次讀數(shù)的相對(duì)偏差小于4%時(shí)，取兩次讀數(shù)的算術(shù)平均值的最終分析結(jié)果。

9試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)包括下列內(nèi)容：

——被測(cè)樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品的全部信息，例如樣品的名稱、編號(hào)、狀態(tài)、采樣點(diǎn)、采樣時(shí)

期和時(shí)間等；

——注明采用本標(biāo)準(zhǔn)和編號(hào)等；

——測(cè)定條件：分析的操作參數(shù)，環(huán)境溫度、氣壓等；

——測(cè)定結(jié)果：各測(cè)定組分在樣品氣中的含量，測(cè)量或計(jì)算結(jié)果的壓力和溫度值（狀態(tài)

條件）；

——測(cè)定日期；

——本標(biāo)準(zhǔn)中未包括的但要影響分析結(jié)果的其他內(nèi)容；

——測(cè)定人員和審核員姓名；

——測(cè)定時(shí)觀察到的異常及說明。

T/CECA-G—00XX—2021

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)

定起草。

本文件由××××提出。

本文件由中國節(jié)能協(xié)會(huì)歸口。

主要起草單位：。

主要起草人：。

T/CECA-G—00XX—2021

氫氣中氨的測(cè)定光腔衰蕩光譜法

1范圍

本文件規(guī)定了采用光腔衰蕩光譜法測(cè)定氫中的氨的術(shù)語和定義、方法原理、儀器一般要

求、儀器校準(zhǔn)要求、試驗(yàn)步驟、結(jié)果處理和試驗(yàn)報(bào)告。

本文件適用于氫中氨的含量測(cè)定，氨含量的測(cè)定范圍為（1~1000）××0-9（體積分?jǐn)?shù)）。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期

的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包

括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采用安全通則

GB/T5274.1氣體分析校準(zhǔn)用混合氣體的制備第1部分：稱量法制備一級(jí)混合氣

體

GB/T5275.10氣體分析動(dòng)態(tài)體積法制備校準(zhǔn)用混合氣體第10部分：滲透法

GB/T5275.11氣體分析動(dòng)態(tài)體積法制備校準(zhǔn)用混合氣體第11部分：電化學(xué)發(fā)生

法

GB/T5832.3氣體中微量水分的測(cè)定第3部分：光腔衰蕩光譜法

GB/T18403.1氣體分析儀器性能表示第1部分：總則

GB/T33360氣體分析痕量分析用氣體純化技術(shù)導(dǎo)則

GB/T37244質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用燃料氫氣

3術(shù)語和定義

GB/T5832.3界定的術(shù)語和定義適用于本文件。

4方法原理

一束單波長(zhǎng)激光進(jìn)入光腔后，光束在腔鏡之間來回反射振蕩。當(dāng)切斷光源后，其能量就

會(huì)隨時(shí)間而衰減，衰減的速度與光腔自身的損耗（包括透射、散射）和腔內(nèi)被測(cè)組分（介質(zhì)）

的吸收有關(guān)。對(duì)于給定的光腔，其自身的損耗為常量。光能量的衰減的速度與被測(cè)組分氨的

含量有關(guān)。氫中氨的含量與其分子在光腔內(nèi)的密度成正比，分子的密度由衰