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高考必考大題專(zhuān)練(三)化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合探究題1.[2021·湖南卷,15]碳酸鈉俗稱純堿,是一種重要的化工原料。以碳酸氫銨和氯化鈉為原料制備碳酸鈉,并測(cè)定產(chǎn)品中少量碳酸氫鈉的含量,過(guò)程如下:步驟Ⅰ.Na2CO3的制備步驟Ⅱ.產(chǎn)品中NaHCO3含量測(cè)定①稱取產(chǎn)品2.500g,用蒸餾水溶解,定容于250mL容量瓶中;②移取25.00mL上述溶液于錐形瓶,加入2滴指示劑M,用0.1000mol·L-1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液由紅色變至近無(wú)色(第一滴定終點(diǎn)),消耗鹽酸V1mL;③在上述錐形瓶中再加入2滴指示劑N,繼續(xù)用0.1000mol·L-1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)(第二滴定終點(diǎn)),又消耗鹽酸V2mL;④平行測(cè)定三次,V1平均值為22.45,V2平均值為23.51。已知:(ⅰ)當(dāng)溫度超過(guò)35℃時(shí),NH4HCO3開(kāi)始分解。(ⅱ)相關(guān)鹽在不同溫度下的溶解度表(g/100gH2O)溫度/℃0102030405060NaCl35.735.836.036.336.637.037.3NH4HCO311.915.821.027.0NaHCO36.98.29.611.112.714.516.4NH4Cl29.433.337.241.445.850.455.2回答下列問(wèn)題:(1)步驟Ⅰ中晶體A的化學(xué)式為,晶體A能夠析出的原因是;(2)步驟Ⅰ中“300℃加熱”所選用的儀器是(填標(biāo)號(hào));(3)指示劑N為,描述第二滴定終點(diǎn)前后顏色變化;(4)產(chǎn)品中NaHCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(保留三位有效數(shù)字);(5)第一滴定終點(diǎn)時(shí),某同學(xué)俯視讀數(shù),其他操作均正確,則NaHCO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算結(jié)果(填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”)。2.氯化亞砜(SOCl2)和硫酰氯(SO2Cl2)在空氣中遇水蒸氣發(fā)生劇烈反應(yīng),并產(chǎn)生大量白霧。SO2Cl2常作氯化劑或氯磺化劑,用于制造藥品、染料和表面活性劑,其部分性質(zhì)如表所示:物質(zhì)物理性質(zhì)化學(xué)性質(zhì)SO2Cl2熔點(diǎn):-54.1℃;沸點(diǎn):69.1℃100℃以上分解生成SO2和Cl2Ⅰ.氯化亞砜遇水蒸氣發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是;實(shí)驗(yàn)室蒸干FeCl3溶液不能得到無(wú)水FeCl3,但是加熱SOCl2和FeCl3·6H2O的混合物可得到無(wú)水FeCl3,其主要原因是。Ⅱ.實(shí)驗(yàn)室合成SO2Cl2的原理:SO2(g)+Cl2(g)?SO2Cl2(l)ΔH<0。某小組設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(夾持儀器已省略),請(qǐng)回答問(wèn)題:(1)裝置D中的試劑是;活性炭的作用是。(2)實(shí)驗(yàn)室常用高錳酸鉀固體與濃鹽酸在常溫下反應(yīng)制氯氣,寫(xiě)出離子方程式:________________________________________________________________________。(3)實(shí)驗(yàn)室用Na2SO3粉末與75%的濃硫酸反應(yīng)制備SO2,發(fā)現(xiàn)產(chǎn)生的SO2很少,可能的原因是(任寫(xiě)一種原因即可)。(4)實(shí)驗(yàn)完畢后,從裝置C的反應(yīng)瓶中的混合物中分離硫酰氯的操作是。(5)為了測(cè)定SO2Cl2產(chǎn)品純度(雜質(zhì)不參與反應(yīng)),稱取agSO2Cl2產(chǎn)品于錐形瓶中,加入足量蒸餾水,充分反應(yīng),實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。用cmol·L-1AgNO3溶液滴定反應(yīng)后的溶液至終點(diǎn)(滴幾滴K2CrO4溶液作指示劑),消耗AgNO3溶液的體積為VmL。①用棕色滴定管盛裝AgNO3溶液,其原因是。②該SO2Cl2產(chǎn)品的純度為。③實(shí)驗(yàn)中,控制分液漏斗活塞,緩慢滴加蒸餾水,避免氯化氫揮發(fā)。如果操作時(shí)滴加蒸餾水的速率過(guò)快,則測(cè)得結(jié)果(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。3.某興趣小組在定量分析了鎂渣(含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2)中Mg含量的基礎(chǔ)上,按如下流程制備六水合氯化鎂(MgCl2·6H2O)。相關(guān)信息如下:①700℃只發(fā)生MgCO3和Mg(OH)2的分解反應(yīng)。②NH4Cl溶液僅與體系中的MgO反應(yīng),且反應(yīng)程度不大。③“蒸氨”是將氨從固液混合物中蒸出來(lái),且須控制合適的蒸出量。請(qǐng)回答:(1)下列說(shuō)法正確的是。A.步驟Ⅰ,煅燒樣品的容器可以用坩堝,不能用燒杯和錐形瓶B.步驟Ⅲ,蒸氨促進(jìn)平衡正向移動(dòng),提高M(jìn)gO的溶解量C.步驟Ⅲ,可以將固液混合物C先過(guò)濾,再蒸氨D.步驟Ⅳ,固液分離操作可采用常壓過(guò)濾,也可采用減壓過(guò)濾(2)步驟Ⅲ,需要搭建合適的裝置,實(shí)現(xiàn)蒸氨、吸收和指示于一體(用硫酸溶液吸收氨氣)。①選擇必須的儀器,并按連接順序排列(填寫(xiě)代表儀器的字母,不考慮夾持和橡皮管連接):熱源→。②為了指示蒸氨操作完成,在一定量硫酸溶液中加指示劑,請(qǐng)給出指示劑并說(shuō)明蒸氨可以停止時(shí)的現(xiàn)象________________________________________________。(3)溶液F經(jīng)鹽酸酸化、蒸發(fā)、結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌和低溫干燥得到產(chǎn)品。取少量產(chǎn)品溶于水后發(fā)現(xiàn)溶液呈堿性。①含有的雜質(zhì)是。②從操作上分析引入雜質(zhì)的原因是_____________________________________________________________________________________________________________________。(4)有同學(xué)采用鹽酸代替步驟Ⅱ中的NH4Cl溶液處理固體B,然后除雜,制備MgCl2溶液。已知金屬離子形成氫氧化物沉淀的pH范圍:金屬離子pH開(kāi)始沉淀完全沉淀Al3+3.04.7Fe3+1.12.8Ca2+11.3—Mg2+8.410.9請(qǐng)給出合理的操作排序(從下列操作中選取,按先后次序列出字母,操作可重復(fù)使用):固體B→a→()→()→()→()→()→()→MgCl2溶液→產(chǎn)品。a.用鹽酸溶解b.調(diào)pH=3.0c.調(diào)pH=5.0d.調(diào)pH=8.5e.調(diào)pH=11.0f.過(guò)濾g.洗滌4.MnSO4晶體是一種易溶于水的微紅色晶體,某校同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備并檢驗(yàn)MnSO4的性質(zhì)?;卮鹣铝袉?wèn)題:(1)甲組同學(xué)設(shè)計(jì)用SO2和適量純凈的MnO2制備MnSO4,其裝置如下:①A裝置中固體藥品X(正鹽)通常是(填化學(xué)式)。②B裝置中通SO2的導(dǎo)管末端接多孔球泡的目的是。(2)乙組同學(xué)定性檢驗(yàn)甲組同學(xué)的產(chǎn)品中Mn2+的存在,取少量晶體溶于水,加入(NH4)2S2O8溶液,滴入硝酸銀(作催化劑),微熱振蕩,溶液顯紫色,發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。(3)丙組同學(xué)為檢驗(yàn)無(wú)水MnSO4(接近白色)的熱分解產(chǎn)物,將MnSO4晶體脫水后放入下圖所示的裝置中,打開(kāi)K1和K2,緩慢通入N2,加熱,硬質(zhì)玻璃管中最后得到黑色固體。①檢驗(yàn)分解的氣態(tài)產(chǎn)物中是否有SO2及SO3,裝置E、F中的溶液依次是、(填字母)。a.Ba(NO3)2溶液b.BaCl2溶液c.品紅溶液d.濃硫酸②若D中得到的黑色粉末為Mn3O4,E、F中均有明顯現(xiàn)象,則D中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(4)丁組同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),以丙組同學(xué)得到的黑色粉末為原料,利用鋁熱反應(yīng)原理將其還原為金屬錳,所需的藥品除氯酸鉀外,還需要。高考必考大題專(zhuān)練(三)1.解析:(1)根據(jù)相關(guān)鹽在不同溫度下的溶解度可知,30~35℃,NaHCO3的溶解度明顯小于NaCl、NH4HCO3和NH4Cl的溶解度,因此NaHCO3在步驟Ⅰ中結(jié)晶析出。(2)300℃給固體加熱選用的儀器應(yīng)為坩堝。(3)本題中測(cè)定碳酸氫鈉含量采用了雙指示劑滴定法,第一滴定過(guò)程以酚酞為指示劑,Na2CO3轉(zhuǎn)化為NaHCO3,第二滴定過(guò)程以甲基橙為指示劑,NaHCO3轉(zhuǎn)化為NaCl、CO2和H2O,所以第二滴定終點(diǎn)前后溶液由黃色變?yōu)槌壬?,且半分鐘?nèi)不變色。(4)由(3)的分析過(guò)程可知,25.00mL待測(cè)液中所含NaHCO3的物質(zhì)的量為0.1000mol·L-1×(V2-V1)×10-3L,則2.500g產(chǎn)品中所含NaHCO3的質(zhì)量為84g·mol-1×eq\f(250mL,25.00mL)×0.1000mol·L-1×(23.51-22.45)×10-3L≈0.089g,則產(chǎn)品中NaHCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=eq\f(0.089g,2.500g)×100%≈3.56%。(5)第一次滴定終點(diǎn)時(shí),俯視讀數(shù),導(dǎo)致測(cè)得的V1偏小,NaHCO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算結(jié)果偏大。答案:(1)NaHCO330~35℃,NaHCO3的溶解度小于NaCl、NH4HCO3和NH4Cl的溶解度(2)D(3)甲基橙溶液由黃色變?yōu)槌壬?,且半分鐘?nèi)不變色(4)3.56%(5)偏大2.解析:由于SO2Cl2的沸點(diǎn)較低,在高于100℃時(shí)分解,且合成SO2Cl2的反應(yīng)是可逆反應(yīng),正反應(yīng)是放熱反應(yīng),冰水浴有利于生成和收集SO2Cl2。氯氣和二氧化硫反應(yīng)不充分,過(guò)量的氯氣和二氧化硫用堿石灰吸收,裝置E用于吸收尾氣,同時(shí)避免空氣中的水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)裝置。由于SO2Cl2遇水蒸氣發(fā)生劇烈反應(yīng),所以氯氣、二氧化硫在進(jìn)入反應(yīng)瓶前都需要干燥。(1)SO2為酸性氧化物,應(yīng)用P2O5或硅膠干燥。(4)裝置C中的反應(yīng)瓶中的活性炭和硫酰氯(液態(tài))通過(guò)過(guò)濾分離。(5)②n(AgNO3)=n(AgCl)=2n(SO2Cl2),SO2Cl2的純度為eq\f(\f(cmol·L-1×V×10-3L,2)×135g·mol-1,ag)×100%=eq\f(135cV,20a)%。③滴加蒸餾水的速率過(guò)快,產(chǎn)生氯化氫的速率過(guò)快,部分氯化氫會(huì)揮發(fā)出來(lái),導(dǎo)致生成氯化銀的量減小,使測(cè)得結(jié)果偏低。答案:Ⅰ.SOCl2+H2O=SO2↑+2HCl↑SOCl2與水反應(yīng)產(chǎn)生的HCl會(huì)抑制FeCl3水解Ⅱ.(1)P2O5(或硅膠)作催化劑(2)2MnOeq\o\al(\s\up11(-),\s\do4(4))+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O(3)Na2SO3已變質(zhì)(或濃硫酸的濃度太小或產(chǎn)生的SO2部分溶解等,任寫(xiě)一種即可)(4)過(guò)濾(5)①AgNO3見(jiàn)光易分解②eq\f(135cV,20a)%③偏低3.解析:(1)煅燒樣品應(yīng)在坩堝中進(jìn)行,不能在燒杯和錐形瓶中進(jìn)行,A項(xiàng)正確;蒸氨促進(jìn)反應(yīng)MgO+2NH4Cl+H2O?MgCl2+2NH3·H2O正向移動(dòng),提高M(jìn)gO的溶解量,B項(xiàng)正確;由于NH4Cl溶液與MgO的反應(yīng)程度不大,先過(guò)濾,再蒸氨導(dǎo)致大量未反應(yīng)的MgO損失,產(chǎn)率降低,C項(xiàng)錯(cuò)誤;最后得到的是MgCl2·6H2O,固液分離操作既可以用常壓過(guò)濾,也可以用減壓過(guò)濾,D項(xiàng)正確。(2)①裝置a用作反應(yīng)容器,裝置d用于導(dǎo)氣,裝置f用于防倒吸,裝置c用于尾氣處理(吸收氨),故連接的順序?yàn)闊嵩础鷄→d→f→c。②當(dāng)H2SO4溶液中的H2SO4均轉(zhuǎn)化為(NH4)2SO4時(shí),表示蒸氨可以停止時(shí)的現(xiàn)象是溶液由紅色變?yōu)槌壬?。?)①產(chǎn)品溶于水后溶液呈堿性,說(shuō)明可能含有的雜質(zhì)為Mg(OH)2或Mg(OH)Cl。②引入該雜質(zhì)最有可能的操作是過(guò)度蒸發(fā)濃縮導(dǎo)致Mg2+水解生成Mg(OH)2或Mg(OH)Cl。(4)若用鹽酸代替NH4Cl溶液,則用鹽酸溶解固體B所得溶液中含有Mg2+、Al3+、Fe3+和Ca2+。根據(jù)金屬離子形成氫氧化物沉淀的pH范圍,可先將溶液pH調(diào)節(jié)至5.0,使Fe3+和Al3+分別完全轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀從而過(guò)濾除去,再將溶液pH調(diào)節(jié)至11.0,將Mg2+轉(zhuǎn)化為Mg(OH)2,過(guò)濾得到Mg(OH)2固體,洗滌后用鹽酸溶解即可得到MgCl2溶液,故合理的操作順序?yàn)楣腆wB→a→c→f→e→f→g→a。答案:(1)ABD(2)①a→d→f→c②甲基橙,顏色由紅色變橙色(3)①堿式氯化鎂(氫氧化鎂)②過(guò)度蒸發(fā)導(dǎo)致氯化
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