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本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了三氯乙酰氯的技術(shù)要求、試驗(yàn)款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版不注日期的引用文件，如果最新版本未包含以批為采樣單位，生產(chǎn)廠家以均勻產(chǎn)品為一批，每批采樣數(shù)應(yīng)符合GB/T6678-中7.6的規(guī)定，所采樣品包裝應(yīng)完好，采樣時(shí)勿使外界雜質(zhì)落入產(chǎn)品采取包括上、中、下三部分的樣品；最終抽樣量不少于250mL。將采取的樣品氯乙酸母液氯乙酸母液氯化尾氣氯乙酸母液氯化尾氣氯乙酸母液氯乙酸母液脫水釜化硫釜化硫尾氣化硫釜化硫尾氣氯乙酸母液氯化釜(主)氯化尾氣氯乙酸母液 氯化釜(主)氯化尾氣氯化釜(副)精餾塔?；?主)酰化尾氣?；?主)?；矚怩；?副)精餾塔水解釜水解釜酸餾分硫磺粉經(jīng)航吊由人工投加到化硫釜，以上一釜合成蒸餾脫水。脫水后的氯乙酸母液采用化硫尾氣將脫水后的氯乙酸母液和二氯化硫由計(jì)量槽真空抽至反應(yīng)釜冷卻水、冷凝器冷凍鹽水，準(zhǔn)備通入氯氣。的回流液的顏色調(diào)整，待回流液顏色呈淡黃色，后將合格的氯化物料由合成釜放料至蒸餾釜中進(jìn)回流比和蒸汽壓力使精餾塔操作穩(wěn)定，并將沸點(diǎn)＜107℃將中間罐內(nèi)的物料和催化劑吡啶計(jì)量后，真空抽至酰頂部設(shè)有冷凝器，進(jìn)行全回流。觀察回流液的狀態(tài)并控樣分析三氯乙酰氯含量＞98%時(shí)，停止通氯氣，之后將流比和蒸汽壓力使精餾塔操作穩(wěn)定，并將沸點(diǎn)＜114開(kāi)啟產(chǎn)品接收閥，將該溫度下的餾分收集至成品釜將兩次精餾產(chǎn)生的高沸物利用氯乙酸母液脫除的水進(jìn)反應(yīng)的開(kāi)始是(1)硫磺在氯氣的作用下生成二氯化硫；(2)氯乙酸與二氯化硫、氯的生成，開(kāi)始發(fā)生(3)氯乙酸的催化氯化反應(yīng)，生成二氯乙酸；(4)二氯乙酸與b）檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器（FIDc）色譜柱：SE-3030m*0.32mm*0.5μm毛細(xì)管色譜柱或能達(dá)到等同分離效待儀器各項(xiàng)操作條件穩(wěn)定后，用微量注射器吸取0.2μL樣品進(jìn)樣。待出峰完7.2.1型式檢驗(yàn)的樣品從出廠檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品中抽取。型b）原材料種類性質(zhì)發(fā)生變化，工藝條件改變，原料來(lái)源發(fā)生重大改變，可

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