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文檔簡介
《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)乳品中糠氨酸的測定》(征求意見
稿)編制說明
一、標(biāo)準(zhǔn)起草基本情況
本標(biāo)準(zhǔn)制定任務(wù)來源于國家衛(wèi)生健康委員會(huì)(原國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì))委托制
定的食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目,由中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院北京畜牧獸醫(yī)研究所、農(nóng)業(yè)部奶產(chǎn)品質(zhì)量
安全風(fēng)險(xiǎn)評估實(shí)驗(yàn)室(北京)、農(nóng)業(yè)部奶及奶制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心(北京)和中國乳
制品工業(yè)協(xié)會(huì)負(fù)責(zé)制定spaq-2016-06《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)巴氏殺菌乳和UHT滅菌乳中復(fù)
原乳檢驗(yàn)方法》。2017年4月11日在北京召開食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目啟動(dòng)會(huì),啟動(dòng)會(huì)后項(xiàng)
目組正式協(xié)調(diào)成立,在廣泛調(diào)查研究和討論的基礎(chǔ)上,起草了本標(biāo)準(zhǔn),并邀請三家專業(yè)技
術(shù)機(jī)構(gòu)進(jìn)行方法標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室間驗(yàn)證工作。2018年2月在方法驗(yàn)證的基礎(chǔ)上,形成討論稿,
并通過信函的方式向有關(guān)機(jī)構(gòu)和專家廣泛征求意見,期間未收到重大分歧意見,經(jīng)整理歸
納后,形成送審稿。2020年4月20日~21日經(jīng)第二屆食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)審評委員會(huì)理化檢
驗(yàn)方法與規(guī)程專業(yè)委員會(huì)第二次會(huì)議審議,建議刪除標(biāo)準(zhǔn)中的復(fù)原乳判定依據(jù),拆分為
《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)乳品中乳果糖的測定》和《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)乳品中糠氨酸的測定》。
起草組根據(jù)專委會(huì)意見,修改后并再次組織五家專業(yè)技術(shù)機(jī)構(gòu)進(jìn)行方法標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室間驗(yàn)證
工作,沒有收到重大分歧意見。2021年12月2日,經(jīng)第二屆食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)審評委員
會(huì)理化檢驗(yàn)方法與規(guī)程專業(yè)委員會(huì)第九次會(huì)議審議,形成征求意見稿。
二、標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)內(nèi)容
本標(biāo)準(zhǔn)適用于生乳、巴氏殺菌乳、高溫殺菌乳、滅菌乳、調(diào)制乳、乳粉、嬰幼兒配方
乳粉中糠氨酸的測定。
本標(biāo)準(zhǔn)從水解過程是否充氮?dú)狻⑺鈺r(shí)間、水解溫度、水解液的純化、水解鹽酸的濃
度和體積影響、色譜條件等方面對于樣品中糠氨酸的水解和分離進(jìn)行分析。最終選擇吸取
2.00mL試樣,置于密閉耐熱試管中,加入6.00mL10.6mol/L鹽酸溶液,密閉試管,渦旋混
勻。置于干燥箱,在110oC下加熱水解不少于12h。加熱結(jié)束后,將試管從干燥箱中取
出,冷卻后用濾紙過濾,濾液經(jīng)高效液相色譜C18色譜柱分離測定。同時(shí),測定水解液蛋
白質(zhì)含量,最終計(jì)算水解液中糠氨酸與蛋白質(zhì)的比例,以100克蛋白的形式表達(dá)樣品中糠氨
酸的含量。
液態(tài)乳方法檢出限為2.1mg/100g蛋白質(zhì),定量限為4.2mg/100g蛋白質(zhì)。
當(dāng)取乳粉和嬰幼兒配方乳粉5g,定容體積為50mL時(shí),方法檢出限為3.6mg/100g蛋白
質(zhì),定量限為7.2mg/100g蛋白質(zhì)。
糠氨酸上機(jī)液濃度在0.05mg/L~5.0mg/L范圍內(nèi)時(shí),線性關(guān)系良好。實(shí)驗(yàn)平均加標(biāo)回收
率為85.0%~105.6%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0%~1.7%。
五家實(shí)驗(yàn)室間的方法驗(yàn)證結(jié)果指標(biāo)也均符合GB/T27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范
食品理化檢測》中附錄F規(guī)定的檢測方法確認(rèn)的技術(shù)要求。因此,本方法靈敏度高、準(zhǔn)確性
好、精密度高,可滿足日常檢測的要求。
三、國內(nèi)外相關(guān)法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)情況
糠氨酸在生乳中含量極微,是牛奶熱加工的副產(chǎn)物,能夠科學(xué)區(qū)分生乳、巴氏殺菌乳、
UHT滅菌乳、保持滅菌乳和復(fù)原乳,是規(guī)范奶產(chǎn)品市場,防止過熱產(chǎn)品和復(fù)原乳產(chǎn)品出現(xiàn)
的科學(xué)評價(jià)指標(biāo)?!妒称钒踩珖覙?biāo)準(zhǔn)巴氏殺菌乳》(征求意見稿)中將巴氏殺菌乳的糠
氨酸≤12mg/100g蛋白質(zhì)作為巴氏殺菌乳殺菌程度的上限要求。本標(biāo)準(zhǔn)可以作為《食品安
全國家標(biāo)準(zhǔn)巴氏殺菌乳》中糠氨酸測定依據(jù),方法性能指標(biāo)能夠滿足我國乳品質(zhì)量安全工
作需要。本方法為高效液相色譜法,具有普遍適用性。
ISO、IDF等國際法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)于糠氨酸的檢測方法標(biāo)準(zhǔn),分別是ISO18329︱IDF
193;國內(nèi)的農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《巴氏殺菌乳和UHT滅菌乳中復(fù)原乳的鑒定》(NY/T939-
2016)中含有糠氨酸的測定方法。涉及到的國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)情況如表1所示。
表1、國內(nèi)外相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn)
序來源國標(biāo)準(zhǔn)號標(biāo)準(zhǔn)名稱方法名檢測范圍與制修訂標(biāo)
號家或組稱/適用基準(zhǔn)的關(guān)系
織質(zhì)
1ISO,IDFISOMilkandmilkproducts—液相色乳與乳制非等效
18329︱IDFDeterminationoffurosinecontent—譜法品
193Ion-pairreverse-phasehigh-
performanceliquidchromatography
method
2中國NY/T939-《巴氏殺菌乳和UHT滅菌乳中復(fù)液相色巴氏殺菌非等效
2016原乳的鑒定》(NY/T939-2016)譜法乳、滅菌
乳
四、其他需要說明的事項(xiàng)
無。
《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)乳品中糠氨酸的測定》(征求意見
稿)編制說明
一、標(biāo)準(zhǔn)起草基本情況
本標(biāo)準(zhǔn)制定任務(wù)來源于國家衛(wèi)生健康委員會(huì)(原國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì))委托制
定的食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目,由中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院北京畜牧獸醫(yī)研究所、農(nóng)業(yè)部奶產(chǎn)品質(zhì)量
安全風(fēng)險(xiǎn)評估實(shí)驗(yàn)室(北京)、農(nóng)業(yè)部奶及奶制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心(北京)和中國乳
制品工業(yè)協(xié)會(huì)負(fù)責(zé)制定spaq-2016-06《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)巴氏殺菌乳和UHT滅菌乳中復(fù)
原乳檢驗(yàn)方法》。2017年4月11日在北京召開食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目啟動(dòng)會(huì),啟動(dòng)會(huì)后項(xiàng)
目組正式協(xié)調(diào)成立,在廣泛調(diào)查研究和討論的基礎(chǔ)上,起草了本標(biāo)準(zhǔn),并邀請三家專業(yè)技
術(shù)機(jī)構(gòu)進(jìn)行方法標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室間驗(yàn)證工作。2018年2月在方法驗(yàn)證的基礎(chǔ)上,形成討論稿,
并通過信函的方式向有關(guān)機(jī)構(gòu)和專家廣泛征求意見,期間未收到重大分歧意見,經(jīng)整理歸
納后,形成送審稿。2020年4月20日~21日經(jīng)第二屆食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)審評委員會(huì)理化檢
驗(yàn)方法與規(guī)程專業(yè)委員會(huì)第二次會(huì)議審議,建議刪除標(biāo)準(zhǔn)中的復(fù)原乳判定依據(jù),拆分為
《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)乳品中乳果糖的測定》和《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)乳品中糠氨酸的測定》。
起草組根據(jù)專委會(huì)意見,修改后并再次組織五家專業(yè)技術(shù)機(jī)構(gòu)進(jìn)行方法標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室間驗(yàn)證
工作,沒有收到重大分歧意見。2021年12月2日,經(jīng)第二屆食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)審評委員
會(huì)理化檢驗(yàn)方法與規(guī)程專業(yè)委員會(huì)第九次會(huì)議審議,形成征求意見稿。
二、標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)內(nèi)容
本標(biāo)準(zhǔn)適用于生乳、巴氏殺菌乳、高溫殺菌乳、滅菌乳、調(diào)制乳、乳粉、嬰幼兒配方
乳粉中糠氨酸的測定。
本標(biāo)準(zhǔn)從水解過程是否充氮?dú)?、水解時(shí)間、水解溫度、水解液的純化、水解鹽酸的濃
度和體積影響、色譜條件等方面對于樣品中糠氨酸的水解和分離進(jìn)行分析。最終選擇吸取
2.00mL試樣,置于密閉耐熱試管中,加入6.00mL10.6mol/L鹽酸溶液,密閉試管,渦旋混
勻。置于干燥箱,在110oC下加熱水解不少于12h。加熱結(jié)束后,將試管從干燥箱中取
出,冷卻后用濾紙過濾,濾液經(jīng)高效液相色譜C18色譜柱分離測定。同時(shí),測定水解液蛋
白質(zhì)含量,最終計(jì)算水解液中糠氨酸與蛋白質(zhì)的比例,以100克蛋白的形式表達(dá)樣品中糠氨
酸的含量。
液態(tài)乳方法檢出限為2.1mg/100g蛋白質(zhì),定量限為4.2mg/100g蛋白質(zhì)。
當(dāng)取乳粉和嬰幼兒配方乳粉5g,定容體積為50mL時(shí),方法檢出限為3.6mg/100g蛋白
質(zhì),定量限為7.2mg/100g蛋白質(zhì)。
糠氨酸上機(jī)液濃度在0.05mg/L~5.0mg/L范圍內(nèi)時(shí),線性關(guān)系良好。實(shí)驗(yàn)平均加標(biāo)回收
率為85.0%~105.6%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0%~1.7%。
五家實(shí)驗(yàn)室間的方法驗(yàn)證結(jié)果指標(biāo)也均符合GB/T27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范
食品理化檢測》中附錄F規(guī)定的檢測方法確認(rèn)的技術(shù)要求。因此,本方法靈敏度高、準(zhǔn)確性
好、精密度高,可滿足日常檢測的要求。
三、國內(nèi)外相關(guān)法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)情況
糠氨酸在生乳中含量極微,是牛奶熱加工的副產(chǎn)物,能夠科學(xué)區(qū)分生乳、巴氏殺菌乳、
UHT滅菌乳、保持滅菌乳和復(fù)原乳,是規(guī)范奶產(chǎn)品市場,防止過熱產(chǎn)品和復(fù)原乳產(chǎn)品出現(xiàn)
的科學(xué)評價(jià)指標(biāo)?!妒称钒踩珖覙?biāo)準(zhǔn)巴氏殺菌乳》(征求意見稿)中將巴氏殺菌乳的糠
氨酸≤12mg/100g蛋白質(zhì)作為巴氏殺菌乳殺菌程度的上限要求。本標(biāo)準(zhǔn)可以作為《食品安
全國家標(biāo)準(zhǔn)巴氏殺菌乳》中糠氨酸測定依據(jù),方法性能指標(biāo)能夠滿足我國乳品質(zhì)量安全工
作需要。本方法為高效液相色譜法,具有普遍適用性。
ISO、IDF等國際法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)于糠氨酸的檢測方法標(biāo)準(zhǔn),分別是ISO18329︱IDF
193;國內(nèi)的農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《巴氏殺菌乳和UHT滅菌乳中復(fù)原乳的鑒定》(NY/T939-
2016)中含有糠氨酸的測定方法。涉及到的國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)情況如表1所示。
表1、國內(nèi)外相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn)
序來源國標(biāo)準(zhǔn)號標(biāo)準(zhǔn)名稱方法名檢測范圍與制修訂標(biāo)
號家或組稱/適用基準(zhǔn)的關(guān)系
織質(zhì)
1ISO,IDFISOMilkandmilkproducts—液相色乳與乳制非等效
18329︱IDFDeterminationoffurosinecontent—譜法品
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