食品安全國家標準乳品中糠氨酸的測定-編制說明

《食品安全國家標準乳品中糠氨酸的測定》（征求意見

稿）編制說明

一、標準起草基本情況

本標準制定任務來源于國家衛(wèi)生健康委員會（原國家衛(wèi)生和計劃生育委員會）委托制

定的食品安全國家標準項目，由中國農(nóng)業(yè)科學院北京畜牧獸醫(yī)研究所、農(nóng)業(yè)部奶產(chǎn)品質量

安全風險評估實驗室（北京）、農(nóng)業(yè)部奶及奶制品質量監(jiān)督檢驗測試中心（北京）和中國乳

制品工業(yè)協(xié)會負責制定spaq-2016-06《食品安全國家標準巴氏殺菌乳和UHT滅菌乳中復

原乳檢驗方法》。2017年4月11日在北京召開食品安全國家標準項目啟動會，啟動會后項

目組正式協(xié)調(diào)成立，在廣泛調(diào)查研究和討論的基礎上，起草了本標準，并邀請三家專業(yè)技

術機構進行方法標準實驗室間驗證工作。2018年2月在方法驗證的基礎上，形成討論稿，

并通過信函的方式向有關機構和專家廣泛征求意見，期間未收到重大分歧意見，經(jīng)整理歸

納后，形成送審稿。2020年4月20日~21日經(jīng)第二屆食品安全國家標準審評委員會理化檢

驗方法與規(guī)程專業(yè)委員會第二次會議審議，建議刪除標準中的復原乳判定依據(jù)，拆分為

《食品安全國家標準乳品中乳果糖的測定》和《食品安全國家標準乳品中糠氨酸的測定》。

起草組根據(jù)專委會意見，修改后并再次組織五家專業(yè)技術機構進行方法標準實驗室間驗證

工作，沒有收到重大分歧意見。2021年12月2日，經(jīng)第二屆食品安全國家標準審評委員

會理化檢驗方法與規(guī)程專業(yè)委員會第九次會議審議，形成征求意見稿。

二、標準的主要技術內(nèi)容

本標準適用于生乳、巴氏殺菌乳、高溫殺菌乳、滅菌乳、調(diào)制乳、乳粉、嬰幼兒配方

乳粉中糠氨酸的測定。

本標準從水解過程是否充氮氣、水解時間、水解溫度、水解液的純化、水解鹽酸的濃

度和體積影響、色譜條件等方面對于樣品中糠氨酸的水解和分離進行分析。最終選擇吸取

2.00mL試樣，置于密閉耐熱試管中，加入6.00mL10.6mol/L鹽酸溶液，密閉試管，渦旋混

勻。置于干燥箱，在110oC下加熱水解不少于12h。加熱結束后，將試管從干燥箱中取

出，冷卻后用濾紙過濾，濾液經(jīng)高效液相色譜C18色譜柱分離測定。同時，測定水解液蛋

白質含量，最終計算水解液中糠氨酸與蛋白質的比例，以100克蛋白的形式表達樣品中糠氨

酸的含量。

液態(tài)乳方法檢出限為2.1mg/100g蛋白質，定量限為4.2mg/100g蛋白質。

當取乳粉和嬰幼兒配方乳粉5g，定容體積為50mL時，方法檢出限為3.6mg/100g蛋白

質，定量限為7.2mg/100g蛋白質。

糠氨酸上機液濃度在0.05mg/L~5.0mg/L范圍內(nèi)時，線性關系良好。實驗平均加標回收

率為85.0%~105.6%，相對標準偏差為1.0%~1.7%。

五家實驗室間的方法驗證結果指標也均符合GB/T27404-2008《實驗室質量控制規(guī)范

食品理化檢測》中附錄F規(guī)定的檢測方法確認的技術要求。因此，本方法靈敏度高、準確性

好、精密度高，可滿足日常檢測的要求。

三、國內(nèi)外相關法規(guī)標準情況

糠氨酸在生乳中含量極微，是牛奶熱加工的副產(chǎn)物，能夠科學區(qū)分生乳、巴氏殺菌乳、

UHT滅菌乳、保持滅菌乳和復原乳，是規(guī)范奶產(chǎn)品市場，防止過熱產(chǎn)品和復原乳產(chǎn)品出現(xiàn)

的科學評價指標?！妒称钒踩珖覙藴拾褪蠚⒕椤罚ㄕ髑笠庖姼澹┲袑褪蠚⒕榈目?/p>

氨酸≤12mg/100g蛋白質作為巴氏殺菌乳殺菌程度的上限要求。本標準可以作為《食品安

全國家標準巴氏殺菌乳》中糠氨酸測定依據(jù)，方法性能指標能夠滿足我國乳品質量安全工

作需要。本方法為高效液相色譜法，具有普遍適用性。

ISO、IDF等國際法規(guī)標準中有關于糠氨酸的檢測方法標準，分別是ISO18329︱IDF

193；國內(nèi)的農(nóng)業(yè)行業(yè)標準《巴氏殺菌乳和UHT滅菌乳中復原乳的鑒定》（NY/T939-

2016）中含有糠氨酸的測定方法。涉及到的國內(nèi)外相關標準情況如表1所示。

表1、國內(nèi)外相關檢測標準

序來源國標準號標準名稱方法名檢測范圍與制修訂標

號家或組稱/適用基準的關系

織質

1ISO,IDFISOMilkandmilkproducts—液相色乳與乳制非等效

18329︱IDFDeterminationoffurosinecontent—譜法品

193Ion-pairreverse-phasehigh-

performanceliquidchromatography

method

2中國NY/T939-《巴氏殺菌乳和UHT滅菌乳中復液相色巴氏殺菌非等效

2016原乳的鑒定》（NY/T939-2016）譜法乳、滅菌

乳

四、其他需要說明的事項

無。

《食品安全國家標準乳品中糠氨酸的測定》（征求意見

稿）編制說明

一、標準起草基本情況

本標準制定任務來源于國家衛(wèi)生健康委員會（原國家衛(wèi)生和計劃生育委員會）委托制

定的食品安全國家標準項目，由中國農(nóng)業(yè)科學院北京畜牧獸醫(yī)研究所、農(nóng)業(yè)部奶產(chǎn)品質量

安全風險評估實驗室（北京）、農(nóng)業(yè)部奶及奶制品質量監(jiān)督檢驗測試中心（北京）和中國乳

制品工業(yè)協(xié)會負責制定spaq-2016-06《食品安全國家標準巴氏殺菌乳和UHT滅菌乳中復

原乳檢驗方法》。2017年4月11日在北京召開食品安全國家標準項目啟動會，啟動會后項

目組正式協(xié)調(diào)成立，在廣泛調(diào)查研究和討論的基礎上，起草了本標準，并邀請三家專業(yè)技

術機構進行方法標準實驗室間驗證工作。2018年2月在方法驗證的基礎上，形成討論稿，

并通過信函的方式向有關機構和專家廣泛征求意見，期間未收到重大分歧意見，經(jīng)整理歸

納后，形成送審稿。2020年4月20日~21日經(jīng)第二屆食品安全國家標準審評委員會理化檢

驗方法與規(guī)程專業(yè)委員會第二次會議審議，建議刪除標準中的復原乳判定依據(jù)，拆分為

《食品安全國家標準乳品中乳果糖的測定》和《食品安全國家標準乳品中糠氨酸的測定》。

起草組根據(jù)專委會意見，修改后并再次組織五家專業(yè)技術機構進行方法標準實驗室間驗證

工作，沒有收到重大分歧意見。2021年12月2日，經(jīng)第二屆食品安全國家標準審評委員

會理化檢驗方法與規(guī)程專業(yè)委員會第九次會議審議，形成征求意見稿。

二、標準的主要技術內(nèi)容

本標準適用于生乳、巴氏殺菌乳、高溫殺菌乳、滅菌乳、調(diào)制乳、乳粉、嬰幼兒配方

乳粉中糠氨酸的測定。

本標準從水解過程是否充氮氣、水解時間、水解溫度、水解液的純化、水解鹽酸的濃

度和體積影響、色譜條件等方面對于樣品中糠氨酸的水解和分離進行分析。最終選擇吸取

2.00mL試樣，置于密閉耐熱試管中，加入6.00mL10.6mol/L鹽酸溶液，密閉試管，渦旋混

勻。置于干燥箱，在110oC下加熱水解不少于12h。加熱結束后，將試管從干燥箱中取

出，冷卻后用濾紙過濾，濾液經(jīng)高效液相色譜C18色譜柱分離測定。同時，測定水解液蛋

白質含量，最終計算水解液中糠氨酸與蛋白質的比例，以100克蛋白的形式表達樣品中糠氨

酸的含量。

液態(tài)乳方法檢出限為2.1mg/100g蛋白質，定量限為4.2mg/100g蛋白質。

當取乳粉和嬰幼兒配方乳粉5g，定容體積為50mL時，方法檢出限為3.6mg/100g蛋白

質，定量限為7.2mg/100g蛋白質。

糠氨酸上機液濃度在0.05mg/L~5.0mg/L范圍內(nèi)時，線性關系良好。實驗平均加標回收

率為85.0%~105.6%，相對標準偏差為1.0%~1.7%。

五家實驗室間的方法驗證結果指標也均符合GB/T27404-2008《實驗室質量控制規(guī)范

食品理化檢測》中附錄F規(guī)定的檢測方法確認的技術要求。因此，本方法靈敏度高、準確性

好、精密度高，可滿足日常檢測的要求。

三、國內(nèi)外相關法規(guī)標準情況

糠氨酸在生乳中含量極微，是牛奶熱加工的副產(chǎn)物，能夠科學區(qū)分生乳、巴氏殺菌乳、

UHT滅菌乳、保持滅菌乳和復原乳，是規(guī)范奶產(chǎn)品市場，防止過熱產(chǎn)品和復原乳產(chǎn)品出現(xiàn)

的科學評價指標?！妒称钒踩珖覙藴拾褪蠚⒕椤罚ㄕ髑笠庖姼澹┲袑褪蠚⒕榈目?/p>

氨酸≤12mg/100g蛋白質作為巴氏殺菌乳殺菌程度的上限要求。本標準可以作為《食品安

全國家標準巴氏殺菌乳》中糠氨酸測定依據(jù)，方法性能指標能夠滿足我國乳品質量安全工

作需要。本方法為高效液相色譜法，具有普遍適用性。

ISO、IDF等國際法規(guī)標準中有關于糠氨酸的檢測方法標準，分別是ISO18329︱IDF

193；國內(nèi)的農(nóng)業(yè)行業(yè)標準《巴氏殺菌乳和UHT滅菌乳中復原乳的鑒定》（NY/T939-

2016）中含有糠氨酸的測定方法。涉及到的國內(nèi)外相關標準情況如表1所示。

表1、國內(nèi)外相關檢測標準

序來源國標準號標準名稱方法名檢測范圍與制修訂標

號家或組稱/適用基準的關系

織質

1ISO,IDFISOMilkandmilkproducts—液相色乳與乳制非等效

18329︱IDFDeterminationoffurosinecontent—譜法品

193Ion-pairreverse-phasehigh-

performancel