食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)乳品中糠氨酸的測定-編制說明

《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)乳品中糠氨酸的測定》（征求意見

稿）編制說明

一、標(biāo)準(zhǔn)起草基本情況

本標(biāo)準(zhǔn)制定任務(wù)來源于國家衛(wèi)生健康委員會(huì)（原國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)）委托制

定的食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目，由中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院北京畜牧獸醫(yī)研究所、農(nóng)業(yè)部奶產(chǎn)品質(zhì)量

安全風(fēng)險(xiǎn)評估實(shí)驗(yàn)室（北京）、農(nóng)業(yè)部奶及奶制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心（北京）和中國乳

制品工業(yè)協(xié)會(huì)負(fù)責(zé)制定spaq-2016-06《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)巴氏殺菌乳和UHT滅菌乳中復(fù)

原乳檢驗(yàn)方法》。2017年4月11日在北京召開食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目啟動(dòng)會(huì)，啟動(dòng)會(huì)后項(xiàng)

目組正式協(xié)調(diào)成立，在廣泛調(diào)查研究和討論的基礎(chǔ)上，起草了本標(biāo)準(zhǔn)，并邀請三家專業(yè)技

術(shù)機(jī)構(gòu)進(jìn)行方法標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室間驗(yàn)證工作。2018年2月在方法驗(yàn)證的基礎(chǔ)上，形成討論稿，

并通過信函的方式向有關(guān)機(jī)構(gòu)和專家廣泛征求意見，期間未收到重大分歧意見，經(jīng)整理歸

納后，形成送審稿。2020年4月20日~21日經(jīng)第二屆食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)審評委員會(huì)理化檢

驗(yàn)方法與規(guī)程專業(yè)委員會(huì)第二次會(huì)議審議，建議刪除標(biāo)準(zhǔn)中的復(fù)原乳判定依據(jù)，拆分為

《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)乳品中乳果糖的測定》和《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)乳品中糠氨酸的測定》。

起草組根據(jù)專委會(huì)意見，修改后并再次組織五家專業(yè)技術(shù)機(jī)構(gòu)進(jìn)行方法標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室間驗(yàn)證

工作，沒有收到重大分歧意見。2021年12月2日，經(jīng)第二屆食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)審評委員

會(huì)理化檢驗(yàn)方法與規(guī)程專業(yè)委員會(huì)第九次會(huì)議審議，形成征求意見稿。

二、標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)內(nèi)容

本標(biāo)準(zhǔn)適用于生乳、巴氏殺菌乳、高溫殺菌乳、滅菌乳、調(diào)制乳、乳粉、嬰幼兒配方

乳粉中糠氨酸的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)從水解過程是否充氮?dú)狻⑺鈺r(shí)間、水解溫度、水解液的純化、水解鹽酸的濃

度和體積影響、色譜條件等方面對于樣品中糠氨酸的水解和分離進(jìn)行分析。最終選擇吸取

2.00mL試樣，置于密閉耐熱試管中，加入6.00mL10.6mol/L鹽酸溶液，密閉試管，渦旋混

勻。置于干燥箱，在110oC下加熱水解不少于12h。加熱結(jié)束后，將試管從干燥箱中取

出，冷卻后用濾紙過濾，濾液經(jīng)高效液相色譜C18色譜柱分離測定。同時(shí)，測定水解液蛋

白質(zhì)含量，最終計(jì)算水解液中糠氨酸與蛋白質(zhì)的比例，以100克蛋白的形式表達(dá)樣品中糠氨

酸的含量。

液態(tài)乳方法檢出限為2.1mg/100g蛋白質(zhì)，定量限為4.2mg/100g蛋白質(zhì)。

當(dāng)取乳粉和嬰幼兒配方乳粉5g，定容體積為50mL時(shí)，方法檢出限為3.6mg/100g蛋白

質(zhì)，定量限為7.2mg/100g蛋白質(zhì)。

糠氨酸上機(jī)液濃度在0.05mg/L~5.0mg/L范圍內(nèi)時(shí)，線性關(guān)系良好。實(shí)驗(yàn)平均加標(biāo)回收

率為85.0%~105.6%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0%~1.7%。

五家實(shí)驗(yàn)室間的方法驗(yàn)證結(jié)果指標(biāo)也均符合GB/T27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范

食品理化檢測》中附錄F規(guī)定的檢測方法確認(rèn)的技術(shù)要求。因此，本方法靈敏度高、準(zhǔn)確性

好、精密度高，可滿足日常檢測的要求。

三、國內(nèi)外相關(guān)法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)情況

糠氨酸在生乳中含量極微，是牛奶熱加工的副產(chǎn)物，能夠科學(xué)區(qū)分生乳、巴氏殺菌乳、

UHT滅菌乳、保持滅菌乳和復(fù)原乳，是規(guī)范奶產(chǎn)品市場，防止過熱產(chǎn)品和復(fù)原乳產(chǎn)品出現(xiàn)

的科學(xué)評價(jià)指標(biāo)?！妒称钒踩珖覙?biāo)準(zhǔn)巴氏殺菌乳》（征求意見稿）中將巴氏殺菌乳的糠

氨酸≤12mg/100g蛋白質(zhì)作為巴氏殺菌乳殺菌程度的上限要求。本標(biāo)準(zhǔn)可以作為《食品安

全國家標(biāo)準(zhǔn)巴氏殺菌乳》中糠氨酸測定依據(jù)，方法性能指標(biāo)能夠滿足我國乳品質(zhì)量安全工

作需要。本方法為高效液相色譜法，具有普遍適用性。

ISO、IDF等國際法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)于糠氨酸的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)，分別是ISO18329︱IDF

193；國內(nèi)的農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《巴氏殺菌乳和UHT滅菌乳中復(fù)原乳的鑒定》（NY/T939-

2016）中含有糠氨酸的測定方法。涉及到的國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)情況如表1所示。

表1、國內(nèi)外相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn)

序來源國標(biāo)準(zhǔn)號標(biāo)準(zhǔn)名稱方法名檢測范圍與制修訂標(biāo)

號家或組稱/適用基準(zhǔn)的關(guān)系

織質(zhì)

1ISO,IDFISOMilkandmilkproducts—液相色乳與乳制非等效

18329︱IDFDeterminationoffurosinecontent—譜法品

193Ion-pairreverse-phasehigh-

performanceliquidchromatography

method

2中國NY/T939-《巴氏殺菌乳和UHT滅菌乳中復(fù)液相色巴氏殺菌非等效

2016原乳的鑒定》（NY/T939-2016）譜法乳、滅菌

乳

四、其他需要說明的事項(xiàng)

無。

《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)乳品中糠氨酸的測定》（征求意見

稿）編制說明

一、標(biāo)準(zhǔn)起草基本情況

本標(biāo)準(zhǔn)制定任務(wù)來源于國家衛(wèi)生健康委員會(huì)（原國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)）委托制

定的食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目，由中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院北京畜牧獸醫(yī)研究所、農(nóng)業(yè)部奶產(chǎn)品質(zhì)量

安全風(fēng)險(xiǎn)評估實(shí)驗(yàn)室（北京）、農(nóng)業(yè)部奶及奶制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心（北京）和中國乳

制品工業(yè)協(xié)會(huì)負(fù)責(zé)制定spaq-2016-06《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)巴氏殺菌乳和UHT滅菌乳中復(fù)

原乳檢驗(yàn)方法》。2017年4月11日在北京召開食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目啟動(dòng)會(huì)，啟動(dòng)會(huì)后項(xiàng)

目組正式協(xié)調(diào)成立，在廣泛調(diào)查研究和討論的基礎(chǔ)上，起草了本標(biāo)準(zhǔn)，并邀請三家專業(yè)技

術(shù)機(jī)構(gòu)進(jìn)行方法標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室間驗(yàn)證工作。2018年2月在方法驗(yàn)證的基礎(chǔ)上，形成討論稿，

并通過信函的方式向有關(guān)機(jī)構(gòu)和專家廣泛征求意見，期間未收到重大分歧意見，經(jīng)整理歸

納后，形成送審稿。2020年4月20日~21日經(jīng)第二屆食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)審評委員會(huì)理化檢

驗(yàn)方法與規(guī)程專業(yè)委員會(huì)第二次會(huì)議審議，建議刪除標(biāo)準(zhǔn)中的復(fù)原乳判定依據(jù)，拆分為

《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)乳品中乳果糖的測定》和《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)乳品中糠氨酸的測定》。

起草組根據(jù)專委會(huì)意見，修改后并再次組織五家專業(yè)技術(shù)機(jī)構(gòu)進(jìn)行方法標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室間驗(yàn)證

工作，沒有收到重大分歧意見。2021年12月2日，經(jīng)第二屆食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)審評委員

會(huì)理化檢驗(yàn)方法與規(guī)程專業(yè)委員會(huì)第九次會(huì)議審議，形成征求意見稿。

二、標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)內(nèi)容

本標(biāo)準(zhǔn)適用于生乳、巴氏殺菌乳、高溫殺菌乳、滅菌乳、調(diào)制乳、乳粉、嬰幼兒配方

乳粉中糠氨酸的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)從水解過程是否充氮?dú)?、水解時(shí)間、水解溫度、水解液的純化、水解鹽酸的濃

度和體積影響、色譜條件等方面對于樣品中糠氨酸的水解和分離進(jìn)行分析。最終選擇吸取

2.00mL試樣，置于密閉耐熱試管中，加入6.00mL10.6mol/L鹽酸溶液，密閉試管，渦旋混

勻。置于干燥箱，在110oC下加熱水解不少于12h。加熱結(jié)束后，將試管從干燥箱中取

出，冷卻后用濾紙過濾，濾液經(jīng)高效液相色譜C18色譜柱分離測定。同時(shí)，測定水解液蛋

白質(zhì)含量，最終計(jì)算水解液中糠氨酸與蛋白質(zhì)的比例，以100克蛋白的形式表達(dá)樣品中糠氨

酸的含量。

液態(tài)乳方法檢出限為2.1mg/100g蛋白質(zhì)，定量限為4.2mg/100g蛋白質(zhì)。

當(dāng)取乳粉和嬰幼兒配方乳粉5g，定容體積為50mL時(shí)，方法檢出限為3.6mg/100g蛋白

質(zhì)，定量限為7.2mg/100g蛋白質(zhì)。

糠氨酸上機(jī)液濃度在0.05mg/L~5.0mg/L范圍內(nèi)時(shí)，線性關(guān)系良好。實(shí)驗(yàn)平均加標(biāo)回收

率為85.0%~105.6%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0%~1.7%。

五家實(shí)驗(yàn)室間的方法驗(yàn)證結(jié)果指標(biāo)也均符合GB/T27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范

食品理化檢測》中附錄F規(guī)定的檢測方法確認(rèn)的技術(shù)要求。因此，本方法靈敏度高、準(zhǔn)確性

好、精密度高，可滿足日常檢測的要求。

三、國內(nèi)外相關(guān)法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)情況

糠氨酸在生乳中含量極微，是牛奶熱加工的副產(chǎn)物，能夠科學(xué)區(qū)分生乳、巴氏殺菌乳、

UHT滅菌乳、保持滅菌乳和復(fù)原乳，是規(guī)范奶產(chǎn)品市場，防止過熱產(chǎn)品和復(fù)原乳產(chǎn)品出現(xiàn)

的科學(xué)評價(jià)指標(biāo)?！妒称钒踩珖覙?biāo)準(zhǔn)巴氏殺菌乳》（征求意見稿）中將巴氏殺菌乳的糠

氨酸≤12mg/100g蛋白質(zhì)作為巴氏殺菌乳殺菌程度的上限要求。本標(biāo)準(zhǔn)可以作為《食品安

全國家標(biāo)準(zhǔn)巴氏殺菌乳》中糠氨酸測定依據(jù)，方法性能指標(biāo)能夠滿足我國乳品質(zhì)量安全工

作需要。本方法為高效液相色譜法，具有普遍適用性。

ISO、IDF等國際法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)于糠氨酸的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)，分別是ISO18329︱IDF

193；國內(nèi)的農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《巴氏殺菌乳和UHT滅菌乳中復(fù)原乳的鑒定》（NY/T939-

2016）中含有糠氨酸的測定方法。涉及到的國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)情況如表1所示。

表1、國內(nèi)外相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn)

序來源國標(biāo)準(zhǔn)號標(biāo)準(zhǔn)名稱方法名檢測范圍與制修訂標(biāo)

號家或組稱/適用基準(zhǔn)的關(guān)系

織質(zhì)

1ISO,IDFISOMilkandmilkproducts—液相色乳與乳制非等效

18329︱IDFDeterminationoffurosinecontent—譜法品

193Ion-pairreverse-phasehigh-

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