DB11T 1566-2018 環(huán)境空氣和廢氣 三甲苯的測(cè)定 活性炭吸附二硫化碳解吸-氣相色譜法　　

環(huán)境空氣和廢氣三甲苯的測(cè)定活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法Ambientandwastegas-Determinationoftrimethylbenzenebyactiva北京市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I前言 Ⅱ1范圍 12規(guī)范性引用文件 13方法原理 14干擾和消除 15試劑和材料 16儀器和設(shè)備 27樣品 28分析步驟 49結(jié)果計(jì)算與表示 510精密度和準(zhǔn)確度 511質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 612廢物處理 6附錄A(規(guī)范性附錄)方法的檢出限和測(cè)定下限 8附錄B(資料性附錄)二硫化碳的提純 9附錄C(資料性附錄)方法的精密度和準(zhǔn)確度 I環(huán)境空氣和廢氣三甲苯的測(cè)定活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色0.08mg/m3,詳見附錄A。2液于4℃以下冷藏密封避光保存或參照制造商的產(chǎn)品說明，其中自制標(biāo)準(zhǔn)溶液保存時(shí)間為六5.3載氣：氮?dú)猓兌?9.999%,用凈化管凈化。5.4燃燒氣：氫氣，純度99.99%。6.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器。6.5除濕裝置：半導(dǎo)體制冷除濕或冰浴小型撞擊式除濕裝置，除濕裝置的材質(zhì)采用不銹鋼或聚四氟乙6.6活性炭采樣管：采樣管內(nèi)裝有兩段的活性炭，A指示段，詳見圖1。6.7溫度計(jì)：精度0.1℃。6.12一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。7樣品3 氣采樣器(6.4)相連(A段為氣體入口),檢查采樣系統(tǒng)的氣密性，檢查方法和標(biāo)準(zhǔn)按照HJ/T397要4進(jìn)樣口溫度150℃;檢測(cè)器溫度250℃;柱溫箱5610.2準(zhǔn)確度誤差最終值范圍為-6.8%～18.7%,-10.2%～4.9%,-6.7%～6.5%。加標(biāo)回收率最終值范圍為93.1%~118.7%,89.7%～105.1%,93.5%～106.5%。參見附錄C。11質(zhì)量保證與質(zhì)量控制11.1采樣流量采樣前后的流量相對(duì)偏差應(yīng)在10%以內(nèi)。11.2吸附效率活性炭采樣管的吸附效率應(yīng)在80%以上，即B段活性炭所收集的組分應(yīng)小于A段的25%,否則應(yīng)調(diào)整流量或采樣時(shí)間，重新采樣。按式(3)計(jì)算活性炭管的吸附效率(%)。K——采樣吸附效率，%;11.3空白分析11.3.1每批樣品應(yīng)至少分析一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白和一個(gè)現(xiàn)場(chǎng)空白，空白樣品中檢出的各三甲苯濃度不得11.3.2每批新購(gòu)置的活性炭采樣管應(yīng)開展空白試驗(yàn)檢查，空白活性炭采樣管的三甲苯含量不得高于11.4.1初始校準(zhǔn)初次使用儀器，或在儀器維修、更換色譜柱或連續(xù)校準(zhǔn)不合格時(shí)，須重新繪11.4.2連續(xù)校準(zhǔn)每批樣品須用標(biāo)準(zhǔn)曲線的中間濃度點(diǎn)進(jìn)行1次連續(xù)校準(zhǔn)。連續(xù)校準(zhǔn)的相對(duì)誤差應(yīng)不超過20%。否實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的固廢和廢液，應(yīng)按照DB11/T1368中的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行處理。78環(huán)境空氣(采樣體積30L)廢氣(采樣體積10L)方法檢出限(mg/m3)測(cè)定下限(mg/m3)方法檢出限(mg/m3)測(cè)定下限(mg/m3)1,3,5-三甲苯1,2,4-三甲苯1,2,3-三甲苯9