污水處理廠實驗操作規(guī)程

污水處理廠實驗操作規(guī)程1、PH操作規(guī)程一、含義pH值為水中氫離子的負對數(shù)。pH值可間接地表示水地酸堿程度。pH值是水化學中常用的最重要的檢驗項目之一。由于pH值受水溫影響而變化，測定時應在規(guī)定的溫度下進行，使用與水樣的pH值相近的標準緩沖溶液對儀器進行校正。二、方法原理以玻璃電極為指示電極，銀和氯化銀電極為參比電極構(gòu)成的復合電極放到水樣中，組成工作電池，根據(jù)能斯特方程，25℃時每變化一個單位的pH值，工作電池的電位差就變化59mv,用標準pH值溶液校準并經(jīng)過溫度補償后，水樣的pH值就可以從pH計上直接讀出。三、監(jiān)測方法《玻璃電極法》GB/T6920-1986四、試劑的配制1、水將電導率小于2us/cm的去離子水煮沸15分鐘，趕盡二氧化碳，加蓋冷卻至室溫，備用。2、標準緩沖溶液甲、乙、丙：將標準溶液（pH=4.00、6.86、9.1825℃）用無二氧化碳水溶解后并稀釋至250ml，搖勻。五、分析步驟1、pH計和水樣準備：打開pH計預熱，放置水樣，使用之與標準溶液同溫。2、pH復合電極準備：檢查復合電極是否有氣泡，玻璃球有無裂痕，用去離子水沖洗電極，再用濾紙輕輕吸掉電極上的水珠。3、pH計校準：（pH=6.8625℃）儀器定位，再用標準緩沖溶液甲（pH=4.0025℃）或丙（pH=9.1825℃）進行斜率校正。4、測定水樣：用待測水樣沖洗電極，再用電極輕輕攪動水樣后，靜置，待讀數(shù)穩(wěn)定后（30s不變），記錄讀數(shù)。5、清洗電極后并按要求保存電極。關(guān)閉儀器，做好記錄。六、質(zhì)控要求1、測量前，確保儀器已經(jīng)校準。2、測量不同樣品的pH值，為避免交叉污染，要仔細漂洗電極，清洗完后，用待測樣品再漂洗一下。七、注意事項1、不用時，將電極用水漂洗干凈，使污染減少到最小，在保護蓋里滴幾滴保存液或pH7.01緩沖液，不可以用去離子水或蒸餾水儲存電極。2、pH電極底部的玻璃球?qū)o電十分敏感，盡量避免觸摸。電極老化后及時更換新電極。3、如果發(fā)現(xiàn)電極干燥后，在保存液中或pH7.01的校準液中至少浸泡1個小時，重新激活電極。2、懸浮物操作規(guī)程一、含義地面水中存在懸浮物質(zhì)會使水體渾濁，透明度降低，影響水生生物的呼吸和代謝，甚至會造成魚類窒息死亡，懸浮物還與其它污染物作用發(fā)生絮凝沉淀，影響城市排水設(shè)施的正常運轉(zhuǎn)，長時間還可能造成管道和河道阻塞，污水外溢，嚴重影響人民的生產(chǎn)和生活。二、方法原理懸浮物是指通過孔徑為0.45μm濾膜，截留在濾膜上并于103～105℃烘干至恒重的固體物。三、監(jiān)測方法濾膜法GB/T11901-1989）四、試劑蒸餾水或同等純度的水五、測定步驟1、濾膜準備用扁嘴無齒鑷子夾取濾膜放于事先恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103～105℃烘0.5h后取出置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差≤0.2mg。將恒重的濾膜正確地放在濾膜過濾器的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤濾膜，并不斷吸濾。2、測定量取充分混合均勻的水樣100ml抽吸過濾。使水分全部通過濾膜。再以每次10ml蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后，仔細了出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103～105℃下烘干1h后移入干燥器中，使冷卻至室溫，稱其重量。反復烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差≤0.4mg為止。六、質(zhì)控要求按質(zhì)量管理文件《質(zhì)量保證工作細則》（JYWS-QA-GL011）要求執(zhí)行。七、注意事項1、漂浮或浸沒的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應從采集的水樣中除去。2、貯存水樣時不能加入任何保護劑，以防止破壞物質(zhì)的固、液相間的分配平衡。3、濾膜上載留過多的懸浮物可能夾帶過多的水分，除延長干燥時間外，還可能造成過濾困難，遇此情況，可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過少，則會增大稱量誤差，影響測定精度，必要時，可增大試樣體積。一般以5～100mg懸浮物量作為量取試樣體積的實用范圍。3、生化需氧量操作規(guī)程一、含義生活污水與工業(yè)廢水中含有大量各類有機物。當其污染水域后，這些有機物在水體中分解時要消耗大量溶解氧，從而破壞水體中氧的平衡，使水質(zhì)惡化。水體因缺氧造成魚類及其他水生生物的死亡。水體中所含的有機物成分復雜，難以一一測定其成分。人們常常利用水中有機物在一定條件下所消耗的氧，來間接表示水體中有機物的含量，生化需氧量即屬于這類的一個重要指標。二、方法原理生化需氧量是指在規(guī)定條件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)、特別是有機物所進行的生物化學過程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全過程進行的時間很長，如在20攝氏度下培養(yǎng)時，完成次過程需要100多天。目前國內(nèi)外普遍規(guī)定于20加減1攝氏度培養(yǎng)5d，分別測定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧，二者之差即為BOD5值，以氧的毫克/升表示。三、監(jiān)測方法稀釋與接種法（GB7488—87）測定下限：2mg/L本方法適用于測定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超過6000mg/L的水樣。當水樣BOD5大于6000mg/L，會因稀釋帶來一定的誤差。四、儀器和試劑1、恒溫培養(yǎng)箱2、5—20L細口玻璃瓶。3、1000—2000ml量筒4、玻璃攪棒：棒的長度應比所用量筒高度長200mm。在棒的底端固定一個直徑比量筒底小、并帶有幾個小孔的硬橡膠板。5、溶解氧瓶：250ml到300ml之間，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘型口。6、虹吸管，供分取水樣和添加稀釋水用。7、試劑（1）磷酸鹽緩沖溶液：將8.5酸二氫鉀，21.5g磷酸氫二鉀，33.4七水合磷酸氫二鈉和1.7g氯化銨溶于水中，稀釋至1000ml。此溶液的PH應為7.2。（2）硫酸鎂溶液：將22.5g七水合硫酸鎂溶于水中，稀釋至1000ml。（3）氯化鈣溶液：將27.5無水氯化鈣溶于水，稀釋至1000ml。（4）氯化鐵溶液：將0.25g六水合氯化鐵溶于水，稀釋至1000ml。（5）鹽酸溶液：將40ml鹽酸溶于水，稀釋至1000ml。（6）氫氧化鈉溶液：將20g氫氧化鈉溶于水，稀釋至1000ml（7）亞硫酸鈉溶液：將1.575g亞硫酸鈉溶于水，稀釋至1000ml。此溶液不穩(wěn)定，需每天配制。（8）葡萄糖—谷氨酸標準溶液：將葡萄糖和谷氨酸在103攝氏度干燥1h后，各稱取150ml溶于水中，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶內(nèi)并稀釋至標線，混合均勻。此標準溶液臨用前配制。（9）稀釋水：稀釋水的PH值應為7.2，其BOD5應小于0.2ml/L。(10)接種液：可以選擇以下任一方法，以獲得適用的接種液。A、城市污水，一般采用生活污水，在室溫下放置一晝夜，取上清液使用。B、表層土壤侵出液，取100g花園或植物生長土壤，加入1L水，混合并靜置10min。取上清液供用。C、用含城市污水的河水或湖水。D、污水處理站的出水。E、當分析含有難于降解物質(zhì)的廢水時，在其排污口下游3——8km處取水樣作為廢水的馴化接種液。如無此種水源，可取中和或經(jīng)適當稀釋后的廢水進行連續(xù)曝氣，每天加入少量該種廢水，同時加入適量表層土壤或生活污水，使能適應該種廢水的微生物大量繁殖。當水中出現(xiàn)大量絮狀物或檢查其化學需氧量的降低值出現(xiàn)突變時，表明適用的微生物已進行繁殖，可做接種液。一般馴化過程需要3——8d。（11）接種稀釋水分取適量接種液，加入稀釋水中，混勻。每升稀釋水中接種液加入量為生活污水1—10ml；或表層土壤侵出液20—30ml；接種稀釋水的PH值應為7.2。BOD值以在0.3—1.0mg/L之間為宜。接種稀釋水配制后應立即使用。五、分析步驟1、樣品預處理（調(diào)PH接近7和水溫20℃左右）2、不經(jīng)稀釋水樣的測定溶解氧含量高有機物少的地表水，可直接用虹吸法將水樣轉(zhuǎn)移到兩個溶解氧瓶中，轉(zhuǎn)移中不應產(chǎn)生氣泡，待兩個溶解氧瓶充滿水樣后溢出少許，加塞。瓶內(nèi)不應留有氣泡。其中一瓶隨即測定溶解氧，另一瓶進行水封后，放入培養(yǎng)箱中，在20℃±1℃培養(yǎng)5d。在培養(yǎng)過程中注意水封。培養(yǎng)經(jīng)過五晝夜后，棄去封口水，測定剩余的溶解氧。3、需經(jīng)稀釋水樣的測定①稀釋倍數(shù)的確定：工業(yè)廢水：由重鉻酸鉀法測得的COD值確定，通常需要三個稀釋比。（0.075，0.15，0.25）三個系數(shù)。②稀釋操作：一般稀釋法：按照選定的稀釋比例，用虹吸法沿管壁先引入部分稀釋水與1000ml量筒中，加入需要量的均勻水樣，再加入稀釋水至800ml，用攪棒小心上下攪勻。注意防止氣泡。按不經(jīng)稀釋水樣的測定步驟操作。另取兩個溶氧瓶作空白試驗。六、計算1、不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣BOD5（mg/L）=c1-c2c1——水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度，c2——水樣經(jīng)5d培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度。經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣（c1-c2）-（B1-B2）f1BOD5（mg/L）=-------------------------------f2B1——稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧；B2——稀釋水在培養(yǎng)后的溶解氧；f1——稀釋水在培養(yǎng)液中所占比例；f2——水樣在培養(yǎng)液中所占比例。注：f1,f2的計算：例如培養(yǎng)液的稀釋比為3%，即3份水樣，97份稀釋水，則f1=0.97，f2=0.03。七、質(zhì)控要求三個實驗室分析含300mg/L葡萄糖的統(tǒng)一分發(fā)標準液的BOD5值，實驗室內(nèi)相對標準偏差為2.1%；實驗室間相對標準偏差為2.1%。八、注意事項1、玻璃器皿應徹底清洗干凈。先用洗滌劑浸泡清洗，然后用稀鹽酸浸泡，最后依次用自來水，蒸餾水洗凈。2、稀釋倍數(shù)超過100倍時，應預先在容量瓶中用水初步稀釋后，再取適量進行最后稀釋培養(yǎng)。3、氨氮操作規(guī)程一、含義水溶液中的氨氮是以游離氨（或稱非離子氨NH3）或銨離子（NH4+）形態(tài)存在的氮。水中氨氮來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產(chǎn)物。測定水中各種態(tài)的氮化合物，有助于評價水體被污染和“自凈”狀況。氨氮含量較高時，對魚類則可呈現(xiàn)毒害作用。二、方法原理典化汞和典化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在教寬的波長范圍不內(nèi)具強烈吸收。通常測量用波長在410—425nm范圍。三、監(jiān)測方法《水和廢水監(jiān)測分析方法》納氏試劑分光光度法本法最低檢出濃度為0.025mg/l(光度法)，測定上限為2mg/l、采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/l。四、儀器和試劑1、儀器（1）分光光度計。（2）PH計2、試劑配置試劑用水均應為無氨水。（1）納氏試劑可選擇下列一種方法制備1）稱取20g碘化鉀溶于約25ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化貢（HgCl2）結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時，該為滴加飽和的二氧化汞溶液，并充分攪拌，出現(xiàn)朱紅色沉淀不在溶解時，停止加氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶于水中，并稀釋至250ml，冷卻至室溫后，將上述溶液在邊攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜至過夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。2）稱取16g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。（2）酒石酸鉀鈉溶液稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100ml水中，加熱蒸沸以除去氨，冷卻，定溶至100ml。（3）銨標準貯備溶液稱取3.819g經(jīng)100攝氏度干燥過的氯化銨（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。（4）銨標準使用溶液移取5.00ml胺標準貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。五、分析步驟1、校準曲線的繪制①吸取0，0.5，1.00，3.00，5.00，7.00和10.0ml氨標準使用液于50ml比色管中，加水至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1、5ml納氏試劑，混勻。放置10分鐘后在波長420nm處，用光程10mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。②由測得的吸光度，減去空白吸光度后，得到校正吸光度，繪制標準曲線。2、水樣的測定①分取適量經(jīng)絮凝處理的水樣（使氨氮的含量不超過0.1mg），加入50ml比色管中，稀釋至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液。以下同校準曲線繪制。②以無氨水代替水樣，做全程序空白。六、計算從校準曲線上查得氨氮含量（mg）氨氮（N，mg/l）＝m/v*1000式中，ｍ—由校準查得氨氮量（mg），V—水樣體積（ml）。七、質(zhì)控要求三個實驗室分析含1.14——1.16mg/l氨氮的加標水樣，單個實驗室的相對標準差不超過9.5％；加標回收率范圍為95－104％。八、注意事項1、鈉氏試劑碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反映的靈敏度有較大影響。靜止后生成的沉淀應除去。2、濾紙中長含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所有玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。4、總磷操作規(guī)程一、含義在天然水和廢水中磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在（正磷酸鹽、焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽，和有機結(jié)合的磷酸鹽），磷是生物生長的必需的元素之一，但水體中濃度過高，會產(chǎn)生水體的富營養(yǎng)化，影響水體的透明度，使水體惡化。二、方法原理在酸性條件下，正磷酸鹽鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍色絡合物，通常即稱磷鉬藍。三、監(jiān)測方法《水和廢水分析方法》鉬酸銨分光光度法本方法最低檢出濃度為0、01mg/L（吸光度A=0.01時所對應的濃度）；測定上限為0.6mg/L。四、儀器和試劑1、儀器①分光光度計②消解器2、試劑（1）1+1硫酸。（2）10%（m/V）抗壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸于水中，并稀釋至100ml。該溶液儲存在棕色玻璃瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如顏色變黃，則棄去重配。（3）鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24?H2O]于100ml水中。溶解0.35g酒石酸銻氧鉀[K（SbO）C4H4O6?/2H2O]于100ml水中。在不斷的攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。試劑貯存在棕色的玻璃瓶中于冷處保存。至少穩(wěn)定2個月。①濁度-色度補償液：混合兩份體積的（1+1）硫酸和一份體積的10%（m/V）抗壞血酸溶液。此溶液當天配制。②磷酸鹽貯備溶液：將磷酸二氫鉀（KH2PO4）于110°C干燥2h，在干燥器中放冷。稱取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀釋至標線。此溶液每毫升50.0ug磷。③磷酸鹽標準溶液：吸取10.00ml磷酸鹽貯備液于250ml容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含2.00ug磷。臨用時現(xiàn)配。五、分析步驟1、校準曲線的繪制①吸取0，0、5，1、00，3、00，5、00，10、00和15、0ml磷酸鹽標準使用液于50ml比色管中，加水至標線。加1、0m抗壞血酸溶液，混勻。30s后加入2ml鉬酸鹽溶液，放置15分鐘后在波長700nm處，用光程10mm比色皿，以零濃度為參比，測量吸光度。2、水樣的測定①分取適量經(jīng)預處理的水樣（使氨