高中《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》專題一物質(zhì)的分離與提純

專題一物質(zhì)的分離與提純

課題1海帶中碘元素的分離及檢驗(yàn)

【課題目標(biāo)】

1.了解物質(zhì)分離和提純的基本方法。初步學(xué)會(huì)使用萃取分液等方法進(jìn)行物質(zhì)的分離和提純。

2.了解從植物中分離、檢驗(yàn)?zāi)承┰氐膶?shí)驗(yàn)方法。熟悉從海帶中分離和檢驗(yàn)碘元素的操作流

程，掌握溶解、過濾、萃取等基本操作。

3.通過實(shí)驗(yàn)過程體驗(yàn)、加強(qiáng)對(duì)實(shí)驗(yàn)價(jià)值的認(rèn)識(shí)，并培養(yǎng)學(xué)生實(shí)事求是、嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致的科學(xué)態(tài)度。

【知識(shí)梳理】

1.基礎(chǔ)知識(shí)：

（1）檢驗(yàn)分離鹵素離子的常見方法：

①檢驗(yàn)：用硝酸酸化的硝酸銀溶液檢驗(yàn)，產(chǎn)生沉淀。

注：1、沉淀顏色：AgCl：自色AgBr：淡黃色Agl：黃色）

2、廠氧化成h后也可用淀粉檢驗(yàn)

②分離：轉(zhuǎn)化成為單質(zhì)后用有機(jī)溶劑萃取

（2）碘離子具有較強(qiáng)的還原性，能被許多氧化劑氧化成為碘單質(zhì)。如：

21一+比。2+2t1+=12+2比02r+C”=2C「+k

如果由最水氧化碘離N，由于CI2會(huì)次一步氯化已經(jīng)生成的碘單質(zhì)，生成0，其化學(xué)

反應(yīng)原理為5cb+b+6H?O=10cl+210,+12H：,因此氯水不能過量。

（3）常見的各種不同狀態(tài)物質(zhì)的分離方法：

樣品的性質(zhì)和狀態(tài)實(shí)驗(yàn)方法的選擇

固體樣品加熱、溶解、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶、電解精煉等

液體樣品萃取、分液、蒸儲(chǔ)等

膠體樣品滲析、鹽析

氣體樣品洗氣

（4）萃取劑的選擇標(biāo)準(zhǔn)：

溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度大于在原溶劑中的溶解度；

萃取劑和原溶液不能發(fā)生反應(yīng),且不能和原溶劑互溶。

2.基本技能：

（1）用托盤天平稱量物質(zhì)：

將托盤天平放在水平桌面上，先將游碼刻度歸零,再調(diào)節(jié)螺母至平衡,左邊放待稱量物,

右邊放祛碼。

（2）用堵煙灼燒干海帶：

①將干海帶在逋風(fēng)櫥中或在通風(fēng)處加熱灼燒，去除白煙和難聞的氣味

②加熱時(shí)，用生煙鉗夾持坦煙,邊加熱邊用玻璃棒攪拌,以使海帶充分灼燒，加快灰化

的速度。移動(dòng)用期時(shí)必須使用用煙鉗,避免燙傷。

③灼燒完畢，應(yīng)將用煙、玻璃棒放在石棉網(wǎng)上冷卻,不可直接放在冷的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，防止

溫度很高的用煙驟冷而破裂

(3)過濾操作要點(diǎn)：

一貼、二低、三靠

(4)用小燒杯加熱：

①應(yīng)隔著五棍網(wǎng)加熱小燒杯中的混合物。

②加熱過程中應(yīng)不斷攪拌,加快溶解，同時(shí)防止液體受熱不均而濺出。

(5)萃取操作：

①使用分液漏斗之前應(yīng)先檢漏和洗滌;分液漏斗中液體的總體積不得超過其容量的3/4。

②將氧化檢驗(yàn)后的余液轉(zhuǎn)入分液漏斗中,加入2mLecL，充分振蕩,靜置分層。

③分液操作時(shí)，打開上口的塞子或?qū)⑿陌疾蹖?duì)準(zhǔn)上口的小孔,眼睛平視液面交界處,

分液后將上層溶液倒入廢液缸處理，收集至層溶液。

【科學(xué)仰望】

萃取是分離和提純物質(zhì)的一種重要的技術(shù)方法，然而，傳統(tǒng)的液體萃取劑存在用量大、

過程復(fù)雜、萃取效率不高等各種局限，使人們?cè)絹碓讲粷M意。于是，科學(xué)家們開始了新的探

索。

首先人們研究出固相萃取(SolidPhaseExtractionSPE)的方法：利用固體吸附劑將液體樣

品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸

附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。與液一液萃取相比，固相萃取不需要大量互不相溶

的溶劑，處理過程中不會(huì)產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，它采用高效、高選擇性的吸附劑(固定相)，能顯著

減少溶劑的用量，簡(jiǎn)化樣品于處理過程，同時(shí)所需費(fèi)用也有所減少。一般說來固相萃取所需

時(shí)間為液一液萃取的1/2,費(fèi)用為液一液萃取的1/5o

根據(jù)類似的原理，20世紀(jì)90年代興起了一項(xiàng)新穎的樣品前處理與富集技術(shù)一一固

相微萃取(solid-phasemicroextraction,SPME)。萃取頭是在一根石英纖維上涂上固相

微萃取涂層,外套不銹鋼細(xì)管以保護(hù)石英纖維不被折斷，纖維頭可在鋼管內(nèi)伸縮。將纖維

頭浸入樣品溶液中或頂空氣體中一段時(shí)間，同時(shí)攪拌溶液以加速兩相間達(dá)到平衡的速

度，待平衡后將纖維頭取出插入氣相色譜汽化室，熱解吸涂層上吸附的物質(zhì)。被萃取物在

汽化室內(nèi)解吸后，靠流動(dòng)相將其導(dǎo)入色譜柱，完成提取、分離、濃縮的全過程。固相微萃

取技術(shù)幾乎可以用于氣體、液體、生物、固體等樣品中各類揮發(fā)性或半揮發(fā)性物質(zhì)的

分析。發(fā)展至今短短的10年時(shí)間，已在環(huán)境、生物、工業(yè)、食品、臨床醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域的

各個(gè)方面得到廣泛的應(yīng)用。

然而固相萃取的缺點(diǎn)在于目標(biāo)化合物的回收率和精密度要低于液一液萃取。于是人們又

研究出了新的萃取技術(shù)超臨界萃取(supercriticalfluidextraction)。這種技術(shù)所用的

萃取劑為超臨界流體。超臨界流體是介于氣液之間的一種既非氣態(tài)又非液態(tài)的物態(tài)，這種物

質(zhì)只能在其溫度和壓力超過臨界點(diǎn)時(shí)才能存在。超臨界流體的密度較大，與液體相仿，而它

的粘度又較接近于氣體。因此超臨界流體是一種十分理想的萃取劑。

超臨界流體的溶劑強(qiáng)度取決于萃取的溫度和壓力。利用這種特性，只需改變萃取劑流體

的壓力和溫度，就可以把樣品中的不同組分按在流體中溶解度的大小，先后萃取出來，在低

壓下弱極性的物質(zhì)先萃取，隨著壓力的增加，極性較大和大分子量的物質(zhì)與基本性質(zhì)，所以

在程序升壓下進(jìn)行超臨界萃取不同萃取組分，同時(shí)還可以起到分離的作用。

超臨界萃取有如下特點(diǎn)：①超臨界萃取可以在接近室溫(35?40℃)及CO2氣體籠罩下進(jìn)

行提取，有效地防止了熱敏性物質(zhì)的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持著藥用植物的有效

成分，而且能把高沸點(diǎn)、低揮發(fā)性、易熱解的物質(zhì)在遠(yuǎn)低于其沸點(diǎn)溫度下萃取出來；②使用

SFE是最干凈的提取方法，由于全過程不用有機(jī)溶劑，因此萃取物絕無殘留的溶劑物質(zhì)，從

而防止了提取過程中對(duì)人體有害物的存在和對(duì)環(huán)境的污染，保證了100%的純天然性；③萃

取和分離合二為一，當(dāng)飽和的溶解物的C02流體進(jìn)入分離器時(shí)，由于壓力的下降或溫度的變

化，使得CO2與萃取物迅速成為兩相（氣液分離）而立即分開，不僅萃取的效率高而且能耗

較少，提高了生產(chǎn)效率也降低了費(fèi)用成本；④C02是一種不活潑的氣體，萃取過程中不發(fā)生

化學(xué)反應(yīng)，且屬于不燃性氣體，無味、無臭、無毒、安全性非常好；⑤C02氣體價(jià)格便宜，

純度高，容易制取，且在生產(chǎn)中可以重復(fù)循環(huán)使用，從而有效地降低了成本；⑥壓力和溫度

都可以成為調(diào)節(jié)萃取過程的參數(shù)，通過改變溫度和壓力達(dá)到萃取的目的，壓力固定通過改變

溫度也同樣可以將物質(zhì)分離開來；反之，將溫度固定，通過降低壓力使萃取物分離，因此工

藝簡(jiǎn)單容易掌握，而且萃取的速度快。超臨界C02萃取的特點(diǎn)決定了其應(yīng)用范圍十分廣闊。

如在醫(yī)藥工業(yè)中，可用于中草藥有效成份的提取，熱敏性生物制品藥物的精制，及脂質(zhì)類混

合物的分離；在食品工業(yè)中，啤酒花的提取，色素的提取等；在香料工業(yè)中，天然及合成香

料的精制；化學(xué)工業(yè)中混合物的分離等。

【實(shí)戰(zhàn)演練】

基礎(chǔ)訓(xùn)練

1.以下過濾操作中，不正確的是

A.濾紙應(yīng)緊貼漏斗內(nèi)壁并用少量水潤(rùn)濕，使濾紙與漏斗壁之間沒有氣泡

B.漏斗下端管口應(yīng)緊靠燒杯內(nèi)壁

C.倒入漏斗的過濾液的液面應(yīng)高于濾紙邊緣

D.要沿著玻璃棒慢慢向漏斗中傾倒過濾液

2、下列除去雜質(zhì)的方法正確的是（B）

①除去乙烷中少量的乙烯：光照條件下通入Cb，氣液分離；

②除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌，分液、干燥、蒸鐲；

③除去CO?中少量的S02：氣體通過盛飽和碳酸鈉溶液的洗氣瓶；

④除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸儲(chǔ)。

A.①②B.②④C.③④D.②③

3.下列儀器能加熱的是

A.集氣瓶B.用煙C.表面皿D.容量瓶

4.下列實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和結(jié)論相符的是（B）

A.將碘水倒入分液漏斗，加適量乙醇，振蕩后靜置，可將碘萃取到乙醇中

B.某氣體能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)，該氣體水溶液一定顯堿性

C.某無色溶液中加Ba（NO3）2溶液，再加入稀鹽酸，沉淀不溶解，則原溶液中一定有SO-

D.在含F(xiàn)eCb雜質(zhì)的FeCb溶液中通足量Ck后,充分加熱,除去過量的Cl*即可得到

較純凈的FeCb溶液

5.離子檢驗(yàn)的常用方法有三種:

檢驗(yàn)方法沉淀法顯色法氣體法

含義反應(yīng)中有沉淀產(chǎn)生或溶解反應(yīng)中有顏色變化反應(yīng)中有氣體產(chǎn)生

下列離子檢驗(yàn)的方法不合理的是

2

A.NH4,-氣體法B.I-沉淀法C.Fe"一顯色法D.SO4一氣體法

6.物質(zhì)的分離是化學(xué)研究中常用的方法，填寫下列物質(zhì)分離時(shí)需使用的方法（不必?cái)⑹霾僮?/p>

細(xì)節(jié)）。

（1）兩種互不相溶的液體的分離0

（2）固體和液體的分離。

（3）含固體溶質(zhì)的溶液中除去部分溶劑。

（4）膠體中分離出可溶電解質(zhì)。

（5）幾種沸點(diǎn)相差較大的互溶液體的分離。

7.如圖所示①②③④分別是幾種常見漏斗的上部，A、B、C、D是實(shí)際操作應(yīng)用時(shí)，各漏

斗的下部插入容器中的示意圖。請(qǐng)指出A、B、C、D分別與①②③④相匹配的組合：

A與:B與工與

D與

8.碘被稱為“智力元素”，科學(xué)合理地補(bǔ)充碘可防止碘缺乏病。

碘酸鉀（KKU是國家規(guī)定的食鹽加碘劑，它的晶體為白色，可溶

于水。碘酸鉀在酸性介質(zhì)中與過氧化氫或碘化物作用均生成單質(zhì)

碘。以碘為原料，通過電解制備碘酸鉀的實(shí)驗(yàn)裝置如右圖所示。

請(qǐng)回答下列問題：

（1）碘是（填顏色）固體物質(zhì)，實(shí)驗(yàn)室常用

方法來分離提純含有少量雜質(zhì)的固體碘。

（2）電解前，先將一定量的精制碘溶于過量氫氧化鉀溶液，溶解時(shí)發(fā)生反應(yīng)：

3l2+6K0H=5KI+KI03+3IL0,將該溶液加入陽極區(qū)。另將氫氧化鉀溶液加入陰極區(qū)，電解槽用

水冷卻。

電解時(shí)，陽極上發(fā)生反應(yīng)的電極反應(yīng)式為;陰極

上觀察到的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。

（3）電解過程中，為確定電解是否完成，需檢驗(yàn)電解液中是否有r。請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)一個(gè)檢驗(yàn)電解液

中是否有「的實(shí)驗(yàn)方案，并按要求填寫下表。

要求：所需藥品只能從下列試劑中選擇，實(shí)驗(yàn)儀器及相關(guān)用品自選。

試劑：淀粉溶液、碘化鉀淀粉試紙、過氧化氫溶液、稀硫酸。

實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及結(jié)論

（4）電解完畢，從電解液中得到碘酸鉀晶體的實(shí)驗(yàn)過程如下:

品￡一&€卜國一畫山一》臂

步驟②的操作名稱是一,步驟⑤的操作名稱是.

步驟④洗滌晶體的目的是.

答案：（1）紫黑色升華

(2)21—2"=/2(或T+6OH--6e-=IO；+3Ho

有氣泡產(chǎn)生

(3)

實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及結(jié)論

取少量陽極區(qū)電解液于試管中，加稀硫酸酸化后加如果不變藍(lán)，說明無/一。（如果

入幾滴淀粉試液，觀察是否變藍(lán)。變藍(lán)，說明有/一。）

（4）冷卻結(jié)晶干燥洗去吸附在碘酸鉀晶體上的氫氧化鉀等雜質(zhì)

解析：（1）考查物質(zhì)的物理性質(zhì)，較容易。（2）陽極發(fā)生氧化反應(yīng)失電子

2r-2（T=4（或r+60H--6e-=IO；+3H2a）.陰極區(qū)加入氫氧化鉀溶液，電解氫氧

化鉀實(shí)質(zhì)是電解水。（3）考查r的檢驗(yàn)此題借助與碘單質(zhì)遇淀粉變藍(lán)色這一特性，要設(shè)法將

碘離子轉(zhuǎn)化為碘單質(zhì)。（4）考查實(shí)驗(yàn)的基本操作。要求考生對(duì)整個(gè)流程分析透徹。

智力提升

9.海帶中含有豐富的碘。為了從海帶中提取碘，某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)并進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn):

請(qǐng)?zhí)顚懴铝锌瞻?

（1）從上述步驟中可知，海帶中含有的碘元素的主要存在形式是。

（2）步驟①灼燒海帶時(shí)，除需要三腳架、泥三角外，還需要用到的實(shí)驗(yàn)儀器是

（從下列儀器中選出所需的儀器，用標(biāo)號(hào)字母填寫在空白處）。

A.燒杯B.表面皿C.用埸D.酒精燈E.干燥器

（3）步驟⑥是從含碘苯溶液中分離出單質(zhì)碘和回收苯，還需經(jīng)過蒸儲(chǔ)，指出下列實(shí)驗(yàn)裝置中的

（4）步驟④反應(yīng)的離子方程式是。

步驟④中的轉(zhuǎn)化還可以Cb或雙氧水（比。2）,請(qǐng)分別寫出反應(yīng)的離子方程式:

若用碘鹽中的KI03作氧化劑，在酸性溶液中氧化匚寫出反應(yīng)的離子方程式.

(5)檢驗(yàn)海帶中是否含有碘元素，可以在步驟④后進(jìn)行，檢驗(yàn)時(shí)可用的試劑是。

(6)步驟⑤中，某學(xué)生選擇用苯來提取碘，其實(shí)驗(yàn)操作可分解為如下幾步：

(A)把盛有溶液的分液漏斗放在鐵架臺(tái)的鐵圈中；(B)把50毫升碘水和15毫升苯加入分液漏

斗中，并蓋好玻璃塞;(C)檢驗(yàn)分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液；(D)倒轉(zhuǎn)漏斗用力振蕩,

并不時(shí)旋開活塞放氣，最后關(guān)閉活塞，把分液漏斗放正；(E)旋開活塞，用燒杯接收溶液；(F)將

分液漏斗上口倒出上層溶液；(G)將漏斗上口的玻璃塞打開或使塞上的凹槽或小孔對(duì)準(zhǔn)漏斗口

上的小孔；(H)靜置，分層。就此實(shí)驗(yàn)，完成下列填空：

①正確操作步驟的順序是---A-G--E-F

②上述(E)步驟的操作中應(yīng)注意______________________________________________

上述(G)步驟操作的目的是________________________________________________

③能選用苯從碘水中萃取碘的原因是___________________________________________

④下列物質(zhì)不能作為從碘水中萃取碘的溶劑的是

(A)熱裂汽油(B)CC14(C)酒精(D)甲苯

(7)步驟③得到的溶液有時(shí)候仍是渾濁的，其通常原因是?

10.替換.(09年天津理綜?9)(18分)海水是巨大的資源寶庫，在海水淡化及綜合利用方面,

天津市位居全國前列。從海水中提取食鹽和浪的過程如下:

(1)請(qǐng)列舉海水淡化的兩種方法：、。

(2)將NaCl溶液進(jìn)行電解，在電解槽中可直接得到的產(chǎn)品有H2、、—、或

比、.

(3)步驟I中己獲得Br2,步驟II中又將Br2還原為Br,其目的為。

(4)步驟H用SO2水溶液吸收Bn，吸收率可達(dá)95%,有關(guān)反應(yīng)的離子方程式為，

由此反應(yīng)可知，除環(huán)境保護(hù)外，在工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)解決的主要問題是.

(5)某化學(xué)研究性學(xué)習(xí)小組為了解從工業(yè)澳中提純浪的方法，查閱了有關(guān)資料，Bn的

沸點(diǎn)為59℃。微溶于水，有毒性和強(qiáng)腐蝕性。他們參觀生產(chǎn)過程后，/如下裝置簡(jiǎn)圖:

請(qǐng)你參與分析討論：

①圖中儀器B的名稱：o

②整套實(shí)驗(yàn)裝置中儀器連接均不能用橡膠塞和橡膠管，其原因是。

③實(shí)驗(yàn)裝置氣密性良好，要達(dá)到提純漠的目的，操作中如何控制關(guān)鍵條

件：?

④C中液體產(chǎn)生顏色為o為除去該產(chǎn)物中仍殘留的少量Cl2，可向其中加入NaBr

溶液，充分反應(yīng)后，再進(jìn)行的分離操作是。

答案：(1)蒸儲(chǔ)法、電滲析法、離子交換法及其其他合理答案中的任意兩種

(2)Cl2NaOHNaClO

(3)富集溪元素

+2_

(4)Br2+SO2+2H2O=4H+SO4+2Br強(qiáng)酸對(duì)設(shè)備的嚴(yán)重腐蝕

(5)①冷凝管②Br?腐蝕橡膠③控制溫度計(jì)b的溫度，并收集59℃的儲(chǔ)分④深紅棕色

分液(或蒸儲(chǔ))

思維開拓

11.茶是我國人民喜愛的飲品。某?；瘜W(xué)興趣小組的同學(xué)設(shè)計(jì)以下實(shí)驗(yàn)來定性檢驗(yàn)茶葉中含

有Ca、Al、Fe三種元素。

2

【查閱部分資料】草酸錢(NHMCzOj屬于弱電解質(zhì)。草酸鈣(CaC2O4)難溶于水。Ca\

3

Al\Fe3+完全沉淀的pH為Ca(OH)2；pH田13；A1(OH)3；pH25.5；Fe(OH)3:pH>4.1.

HC1

(6mol/L)

②

濃氨水

加熱至沸

PH:6~7

溶液騰30min

匕色沉淀卜(NHaGO,④

⑥

紅色.A試劑隔褊n,過濾

溶液，3~4滴⑧I冷形］L

⑤

加鹽酸后|濘安

分兩份⑦也遴

|溶液

PH:4~5NaOH

⑨(6mol/L)

渾濁液靜置

B試劑■I玫瑰紅物質(zhì)I

分層取上層清液3~4滴⑩

試根據(jù)上述過程及信息填空：

(1)步驟②加鹽酸的作用是________________________________________________________

(2)寫出檢驗(yàn)Ca2+的離子方程式o

(3)寫出沉淀C所含主要物質(zhì)的化學(xué)式______________________________________________

(4)寫出步驟⑧用A試劑生成紅色溶液的離子方程式

(5)步驟⑨的作用是,

猜測(cè)步驟⑩的目的是。

【參考答案】

l.C2.C3.B4.C5.D

6.(1)分液(2)過濾(3)蒸發(fā)(4)滲析(5)蒸儲(chǔ)(或分儲(chǔ))

7.A與③；B與②；C與①；D與④

8.(1)BEF(2)將所得的灰燼移至小燒杯中，加入適量蒸儲(chǔ)水，加熱攪拌，煮沸1-2分

鐘，過濾，取濾液。

(3)D將碘離子氧化成碘單質(zhì)后，不會(huì)繼續(xù)氧化，且反應(yīng)不帶入雜質(zhì)(4)藍(lán)色

9.(1)r(2)CD

(3)三個(gè)錯(cuò)誤之處：

①溫度計(jì)水銀球位置沒有放在蒸儲(chǔ)燒瓶的支管口

②冷凝管中的水流方向錯(cuò)誤

③加熱時(shí)在燒杯上沒有墊石棉網(wǎng)

使用水浴的原因：

①受熱均勻②容易控制反應(yīng)溫度③反應(yīng)溫度低于100℃

蒸儲(chǔ)燒瓶

-

(4)2I+4ir+MnO2=I2+MnCl2+I22r+Cl2=I2+Cl

2I"+H2O2=I2+2H2O5r+6H*+IO3=L+3H20

(5)淀粉

⑹①CBDAGHEF

②分液漏斗下端與接受液體的燒杯內(nèi)壁相貼；控制好活塞，注意液體的流速。

與大氣相通，使液體順利流下。

③苯與水互不相溶；L在苯中溶解度比在水中的大。

④AC

(7)濾紙可能破損；液面高于濾紙邊緣。

10.(1)FebFeCb

(2)C

(3)萃取f分液f蒸儲(chǔ)

(4)在淀粉溶液中加入適量的待測(cè)溶液，若變藍(lán)，則證明待測(cè)溶液中含有12

⑸光

2Agi=====2Ag+b

(6)FeSCU、FeCbAg

2+2+

(7)2Fe+4r+3Cl2==2Fe+2I2+6Cr

3Ag+4HNO===3AgNC)3+NO+2H2O

(8)這個(gè)觀點(diǎn)是不合理的，主要可以從化學(xué)物質(zhì)的用量方面和實(shí)驗(yàn)操作方面考慮，若按照題

中的工藝流程，可以使碘起到富集作用。

11.(1)使Ca"、Al3\Fe”溶解在鹽酸中

(2)Ca?*+(NHJ2c2。“^——￡aC2。“I+2NH4

(3)Fe(0H)3、Al(OH)3

(4)Fe"+3SCN=^e(SCN)3

(5)使Fe"轉(zhuǎn)化為Fe(0H)3沉淀檢驗(yàn)Al"的存在

【實(shí)驗(yàn)報(bào)告】

海帶中碘元素的分離及檢驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)原理：

1.海帶中碘元素主要為I形式存在，少量以有機(jī)碘和存在。

2.可使用某些氧化劑(如HB、新制氯水)將I氧化為然后檢驗(yàn)k的存在，并分離L,

有關(guān)反應(yīng)的離子方程式為：21+乂02+2中=12+2比02F+C12=2C1+I2

3.可使用淀粉溶液檢驗(yàn)L,用CC1,萃取并分液來分離出L。

二、實(shí)驗(yàn)儀器和藥品：

樣品：5g干海帶

儀器：燒杯、試管、生煙、省煙鉗、鐵架臺(tái)、三腳架、泥三角、玻璃棒、酒精燈、量筒、

膠頭滴管、托盤天平、刷子、漏斗、濾紙、剪刀

試劑：過氧化氫溶液32。2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%)或新制氯水、硫酸(濃度為2moi/L)、NaOH

溶液、酒精、淀粉溶液、CCL、火柴

三、實(shí)驗(yàn)步驟:

課本實(shí)驗(yàn)要求注意點(diǎn)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象相關(guān)化學(xué)方程式

1、取5g干燥海帶，放先用牙刷刷去干海帶

入用堪表面附著的鹽分，再

剪碎

2、在通風(fēng)處加熱灼燒，要灰化完全。不然加灼燒后灰燼呈—

待海帶完全灰化后，冷入蒸儲(chǔ)水后，殘存的__________色

去［),再加灰份轉(zhuǎn)移至小有機(jī)物吸水，變成糊

燒杯中狀物質(zhì)，濾液變少或

沒有濾液

3、向小燒杯中加30mL

蒸儲(chǔ)水，煮沸1?2分

鐘。過濾，得濾液

4、在濾液中加1?加入H2O2后，溶液顏

2mL2moL/L_______再色由色變成

力口3?5mL6%_______o色

5、取出少許混合液，

用淀粉溶液檢驗(yàn)碘，再

向余液中加入

2mLCCl,?萃取其中的

碘。

四.思考

1.如果用新制氯水氧化廠，需要注意什么問題？為什么？

2.得到碘的萃取液之后，可以用什么方法得到較純凈的碘單質(zhì)？

拓展課題1-1茶葉中某些元素的鑒定

—.實(shí)驗(yàn)原理

二.實(shí)驗(yàn)儀器和藥品：

儀器：蒸發(fā)皿、研缽、酒精燈、試管、膠頭滴管

藥品：茶葉、濃氨水、濃HNO3、6moi/L鹽酸、4moi/LnaOH溶液、鋁試劑（1g鋁試劑溶于1

升水中）、0.5mol/L（附）2104溶液、lmol/LKSCN溶液

三、實(shí)驗(yàn)步驟：

實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象解釋或結(jié)論

1、稱取10g干燥茶葉，放入蒸發(fā)皿，置于通風(fēng)無色透明溶液

櫥中，加熱，充分灰化，然后移入研缽磨細(xì)。

再將10mL6moi/L鹽酸加入灰中攪拌,過濾得

到濾液。

2、用濃氨水將濾液PH調(diào)節(jié)至6?7,再加熱煮灰色絮狀沉淀

沸30分鐘，過濾后得到濾液和沉淀，Ca?+留在

濾液中

3、將步驟2的部分濾液置于試管中，滴加有白色沉淀

0.5mol/L（幽心?！谷芤?/p>

4、用4mol/LHC1重新溶解步驟2所得沉淀，溶液顯血紅色

得到溶液，取1ml所得溶液于潔凈試管中，加

飽和KSCN溶液，觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

5、向步驟4的剩余溶液中滴加6mol/LNa0H溶有紅色內(nèi)絡(luò)鹽

液，調(diào)節(jié)PII=4?5,溶液變渾濁。靜置后分層，

取上層清液，加鋁試劑3-4滴。觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。

課題二：用紙層析法分離鐵離子和銅離子

【課題目標(biāo)】

1.了解紙層析法(又稱紙色譜法)的基本原理。

2.理解利用氨水使Fe"、顯色的原理。

3.熟悉用紙層析法分離溶液中Fe"和Cu’的操作方法和步驟。

4.通過用紙層析法進(jìn)行微量物質(zhì)的分離,來加深對(duì)紙層析法的認(rèn)識(shí)。

5.培養(yǎng)學(xué)生細(xì)致、認(rèn)真的科學(xué)態(tài)度。

【知識(shí)梳理】

1.基礎(chǔ)知識(shí)：

(1)層析法的基本原理：

紙層析以濾紙作為惰性支持物，濾紙纖維上的羥基具有親水性，它所吸附的水作為固定

粗，把不與水混溶的有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相,由于吸附在濾紙上的樣品的各組分在水或有機(jī)溶

劑中的溶解能力各不相同，各組分會(huì)在兩相之間產(chǎn)生不同的分配現(xiàn)象。親脂性強(qiáng)的成分在流

動(dòng)相中分配得多一些，隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度就怏一些；而親水性強(qiáng)的成分在固定相中分配得

多一些，隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度就慢一些，這樣，性質(zhì)不同的組分就分離在濾紙的不同位置上。

(2)將含有Cd+、Fe3+的溶液涂在濾紙一端，并在這一端用丙酮和鹽酸作展開劑,在濾紙的

毛細(xì)作用下，展開劑攜帶待分離的物質(zhì)沿濾紙纖維向上移動(dòng)，由于Cu2+>Fe?+的移動(dòng)速度不

同，一段時(shí)間后，Cu2\Fe3+距起點(diǎn)距離不同，從而達(dá)到分離的目的，Cu2\Fe3+可用氨熏顯

色。

(3)Fe3\Ci?+的顯色反應(yīng)

3+

Fe+3NH3.H2O=Fe(OH)3I+3NHJ紅棕色

2+2+

CU+4NH3.H2O=CU(NH3)4+4H2O深藍(lán)色

2.基本技能：

(1)層析法的操作方法：

①配制試樣溶液：取一只表面皿,加入1ml飽和國4溶液和1ml飽和。闿工溶液，混

合后作為層析試樣。

②裁紙：取一張濾紙,裁剪成1.5cmX20cm形狀。

③畫原點(diǎn)：離濾紙末端約2cm處用鉛筆畫一個(gè)小圓點(diǎn)作為原點(diǎn)。

④點(diǎn)樣：用毛細(xì)管取試樣溶液,輕輕點(diǎn)樣子原點(diǎn)上,晾干，重復(fù)3?5'次.斑點(diǎn)直徑需

<0.5cm

⑤取展開劑：此實(shí)驗(yàn)的展開劑為丙酮(取一定量)。

⑥層析操作：按圖組裝實(shí)驗(yàn)裝置，并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。濾紙不可觸及試管的內(nèi)壁，紙條末端浸

入展開劑約0.5cm,不能讓避逋浸入展開劑.

⑦顯色反應(yīng)：注意觀察濾紙條上色帶的變化，濾紙條取下后用氨氣熏，觀察顏色變化;

氨熏應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

（2）注意事項(xiàng)：

①為防止水解，飽和FeCb和CuSC）4可加少量HC1或H2SO4酸化，不影響實(shí)驗(yàn)效果。

②濾紙吸水性很強(qiáng)，點(diǎn)樣操作要求迅速。等到濾紙完全干燥以后才能再次點(diǎn)樣。建議在濾紙

下方距離底邊2cm處畫出混合液細(xì)線代替點(diǎn)樣。

③氨熏需在通風(fēng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行。

【科學(xué)仰望】

層析法也稱色譜法，是1906年俄國植物學(xué)家MichaelTswett發(fā)現(xiàn)并命名的。他將植物葉

子的色素通過裝填有吸附劑的柱子，各種色素以不同的速率流動(dòng)后形成不同的色帶而被分開,

由此得名為“色譜法"（Chromatography）。后來無色物質(zhì)也可利用吸附柱層析分離。

1944年出現(xiàn)紙層析。以后層析法不斷發(fā)展，相繼出現(xiàn)氣相層析、高壓液相層析、薄層層

析、親和層析、凝膠層析等。

層析法是利用混合物中各組分物理、化學(xué)性質(zhì)的差異（如吸附力、分子形狀及大小、分

子親和力、分配系數(shù)等），使各組分在兩相（一相為固定的，稱為固定相；另一相流過固定相，

稱為流動(dòng)相）中的分布程度不同，從而使各組分以不同的速度移動(dòng)而達(dá)到分離的目的。

按層析過程的機(jī)理分類：離子交換層析吸附層析凝膠層析

吸附層析：利用吸附劑表面對(duì)不同組分吸附性能的差異，達(dá)到分離鑒定的目的。

分配層析：利用不同組分在流動(dòng)相和固定相之間的分配系數(shù)不同，使之分離。

離子交換層析：利用不同組分對(duì)離子交換劑親和力的不同。

凝膠層析：利用某些凝膠對(duì)于不同分子大小的組分阻滯作用的不同。

按操作形式不同分類：

柱層析：將固定相裝于柱內(nèi)，使樣品沿一個(gè)方向移動(dòng)而達(dá)到分離。

紙層析：用濾紙做液體的載體，點(diǎn)樣后，用流動(dòng)相展開，以達(dá)到分離鑒定的目的。

薄層層析：將適當(dāng)粒度的吸附劑鋪成薄層，以紙層析類似的方法進(jìn)行物質(zhì)的分離和鑒定

目前，層析法在分析、鑒定物質(zhì)上有著非常廣泛的應(yīng)用，特別是在有機(jī)物的分離和鑒定

上，發(fā)揮著很大的作用，近期來，有論文介紹利用層析法提取土壤樣品中的活動(dòng)態(tài)鈾比傳統(tǒng)

的水溶態(tài)鈾提取法有著更高的精密度。這說明層析法對(duì)無機(jī)物的分析也是相當(dāng)有效的。

【實(shí)戰(zhàn)演練】

基礎(chǔ)訓(xùn)練

1.下列關(guān)于教材中紙層析法分離Fe?.和實(shí)驗(yàn)說法正確的是（B）

A,濾紙作為惰性支持物，濾紙上吸附的水作為流動(dòng)相

B.濾紙上吸附的水作為固定相，丙酮作為流動(dòng)相

C.展開劑的成份為蒸鏘水與丙酮

D.點(diǎn)樣所用的試劑的濃度應(yīng)較小，點(diǎn)樣時(shí)的試劑點(diǎn)斑直徑應(yīng)大于0.5cm

2.下列實(shí)驗(yàn)操作或原理不正確的是C

A.紙層析法中的展開劑之所以能夠展開的主要原理是毛細(xì)現(xiàn)象。

B.分液操作時(shí)，分液漏斗中的下層液體從下口放出，上層液體從上口倒。

C.萃取操作時(shí)，應(yīng)選擇有機(jī)萃取劑，且萃取劑的密度必須比水大。

D.蒸儲(chǔ)時(shí)，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球靠近蒸儲(chǔ)燒瓶支管口。

3.以下措施能使層析實(shí)驗(yàn)達(dá)到較好分離效果的是A

A.配制時(shí)試樣溶液的濃度較大，點(diǎn)樣時(shí)試樣點(diǎn)斑較小

B.配制時(shí)試樣溶液的濃度較大，點(diǎn)樣時(shí)試樣點(diǎn)斑較大

C.配制時(shí)試樣溶液的濃度較小，點(diǎn)樣時(shí)試樣點(diǎn)斑較小

D.配制時(shí)試樣溶液的濃度較小，點(diǎn)樣時(shí)試樣點(diǎn)斑較大

4.鐵離子和銅離子能夠在濾紙條上彼此分離開的原因是（D）

A.二者在混合溶液試樣中已經(jīng)分開

B.陽光的照射使兩種離子彼此分開

C.濾紙對(duì)兩種離子的吸附力不同

D.展開劑（丙酮和鹽酸）使兩種離子分離的擴(kuò)散速度不同

5.關(guān)于紙層析法分離鐵離子和銅離子的實(shí)驗(yàn)，下列說法正確的是（D）

A.采用濾紙作固定相，用9ml丙酮與1mL6mol-L-1鹽酸配成的混合溶液作展開劑

B.應(yīng)沿試管壁小心將展開劑慢慢倒入試管底部

C.層析時(shí)樣點(diǎn)浸入展開劑中

D.配制試樣溶液濃度較大，點(diǎn)樣時(shí)試樣斑點(diǎn)較小

6.下列關(guān)于教材中紙層析法分離Fe?+和CR+實(shí)驗(yàn)說法正確的是（B）

A.濾紙作為惰性支持物，濾紙上吸附的水作為流動(dòng)相

B.濾紙上吸附的水作為固定相，丙酮作為流動(dòng)相

C.展開劑的成份為蒸錨水與丙酮

D.點(diǎn)樣所用的試劑的濃度應(yīng)較小，點(diǎn)樣時(shí)的試劑點(diǎn)斑直徑應(yīng)大于0.5cm

7.紙層析分離的基本原理是：親脂性強(qiáng)的成份在流動(dòng)相中分配的多一些，隨流動(dòng)相移動(dòng)的

速度就快一些；親水性強(qiáng)的成份在固定相中分配的多一些，隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度就慢一些。

請(qǐng)你根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，描述Fe?+和CJ+得到分離的原因：

智力提升

8.某實(shí)驗(yàn)小組擬用紙層析法分離溶液中Fe3+和+?.實(shí)驗(yàn)步驟如下：

（1）配制試樣溶液：取一只表面皿，加入1ml飽和FeCb溶液和1ml

飽和C11SO4溶液,混

合后作為層析試樣。

（2）裁紙：取一張濾紙，裁剪成1.5cmX20cm形狀。

（3）畫原點(diǎn)：離濾紙末端約2cm處用鉛筆畫一個(gè)小圓點(diǎn)作為原點(diǎn)。

（4）點(diǎn)樣：用毛細(xì)管取試樣溶液,輕輕點(diǎn)樣于原點(diǎn)上,晾干，重復(fù)

3?5次。斑點(diǎn)直徑需＜0.5cm

（5）取展開劑：此實(shí)驗(yàn)的展開劑為丙酮（取一定量）。

（6）層析操作：按圖組裝實(shí)驗(yàn)裝置，并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。濾紙不可觸及

試管的內(nèi)壁，紙條末端浸入展開劑約0.5cm,不能讓試樣點(diǎn)浸入

展開劑.

（7）顯色反應(yīng)：注意觀察濾紙條上色帶的變化，濾紙條取下后用氨氣熏，觀察顏色變化;

氨熏應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

（8）分離：若要將層析分離物質(zhì)提取出來，可將濾紙上的分離物質(zhì)的斑點(diǎn)剪下,浸于有關(guān)溶劑

中，可提取紙上的層析物。根據(jù)實(shí)驗(yàn)回答下列問題：

（1）在此實(shí)驗(yàn)中做固定相,做流動(dòng)相。

（2）Fe3+氨熏顯色的原理,現(xiàn)象；

Cu?+氨熏顯色的原理,現(xiàn)象；

(3)硫酸銅溶液中加入過量濃氨水，最終()

A.得到無色透明溶液B.溶液中出現(xiàn)大量淡藍(lán)色絮狀沉淀

C.得到深藍(lán)色透明溶液D.得到澄清的淡藍(lán)色溶液。

(4)在層析操作時(shí)，濾紙上的試樣點(diǎn)能不能接觸展開劑，為什么？

8.(1)水，丙酮，

3++2+2+

(2)Fe+3NH3.H2O=Fe(OH)3I+3NH4Cu+4NH3.H2O=Cu(NH3)4+4H2O

(3)C

(4)由于樣品中的某些成分是易溶于展開劑，如果試樣點(diǎn)接觸展開劑，樣點(diǎn)要分離的離子或

色素就會(huì)進(jìn)入展開劑，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗

9.實(shí)驗(yàn)中所使用的FeCb飽和溶液通常會(huì)出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，一般采取下列哪種方法解決該問題:

(A)

A.加入稀鹽酸B.加入新制氯水C.加入還原鐵粉D.過濾

思維開拓

10.色譜分析法是現(xiàn)代分離實(shí)驗(yàn)技術(shù)中的一種，試回答下列問題

(1)已知兩種有機(jī)色素A與B混合在一起，經(jīng)測(cè)定知A的極性比B強(qiáng)，則下列說法正確的

是()

A.用溶解過濾法，B不溶A溶于水

B.用重結(jié)晶法，A在水中的溶解度比B大

C.用蒸儲(chǔ)法，因?yàn)锳的熔沸點(diǎn)高

D.用紙層析法，丙酮為展開劑，下端為A,上端為B

(2)在用紙層法進(jìn)行層析操作時(shí)，為什么不能讓濾紙上的試樣點(diǎn)接觸展開劑？

(3)紙層析法的原理是()

A.萃取原理B.毛細(xì)現(xiàn)象C.蒸播原理I).極性相似相溶原理

10.答案：(1)D(2)(3)BD

11.菠菜營養(yǎng)豐富，素有“蔬菜之王”之稱，在營養(yǎng)價(jià)值上是一種高效的補(bǔ)鐵劑。長(zhǎng)期以來

民間流傳著“菠菜不能與豆腐同食”、“菠菜根比菠菜莖葉更有營養(yǎng)”等說法。某學(xué)校興趣小

組的同學(xué)擬通過實(shí)驗(yàn)探究以下問題：

a.菠菜是否含有豐富的鐵？

b.菠菜是否含有草酸類物質(zhì)？

c.菠菜根中鐵的含量是否比菠菜莖和葉的高？

該同學(xué)通過上網(wǎng)查詢，獲得以下資料：草酸又名乙二酸，其酸性比乙酸稍強(qiáng)，草酸及其鹽具

有較強(qiáng)的還原性，其中草酸鈣不溶于水。他們?cè)O(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)步驟如下：

I.bmL沉淀

濃硝酸物KSCN溶液

凌瞽筲」菜灰二^溶液一觀察現(xiàn)象

n.取菠菜根ag使用相同儀器、試劑，重復(fù)I中實(shí)驗(yàn)，觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。

III.將菠菜在少量開水中煮沸2min?3min,冷卻后濾去菠菜，得濾液。向?yàn)V液中加入足量

Ca(0H)2溶液，然后再加入足量試劑X,觀察現(xiàn)象。

請(qǐng)回答以下問題：

(1)操作①中使用的儀器除三腳架、酒精燈、玻璃棒外還需要,操作

②的名稱是;

(2)可以說明菠菜根中Fe元素含量要比菠菜莖葉中多的現(xiàn)象是；

(3)菠菜中的Fe是+2價(jià)還是+3價(jià)？；

(4)通過步驟HI可以確定菠菜中含有草酸類物質(zhì)。由于濾液中含有CC^-'，故需加入試劑X

排除C03?-的干擾，則X是(寫化學(xué)式)，加入試劑X后觀察到的現(xiàn)象

是?

11.(1)用煙、用埸鉗、泥三角過濾

(2)步驟I［中得到溶液的紅色比I中得到的紅色深

(3)+2價(jià)(4)CH3COOH沉淀部分溶解

【實(shí)驗(yàn)報(bào)告】

一.實(shí)驗(yàn)原理：

本實(shí)驗(yàn)的原理是將含有O?+和F/+的溶液涂在濾紙一端，并用丙酮作展開劑，在濾紙的

毛細(xì)作用下，展開劑攜帶待分離的物質(zhì)沿濾紙纖維向上移動(dòng)。由于C-+和Fe*的移動(dòng)速度不

同，一段時(shí)間后，Q?+和F-+距起點(diǎn)的距離會(huì)不同，從而達(dá)到分離的目的。C/+和Fe，+可用

氨熏顯色。

實(shí)驗(yàn)儀器和藥品(裝置如圖)：

儀器：濾紙、試管、橡皮塞、鉤子、小燒杯

試劑：飽和FeCb溶液、飽和CuSC>4溶液、

丙酮、6moi/L的鹽酸

紙色譜裝置

1—*皮塞,2一勾.

3—紙條，4一溶劑前沿,

5一起點(diǎn)線,6-溶劑

三.實(shí)驗(yàn)步驟:

步驟具體操作步驟現(xiàn)象解釋結(jié)論等

以層析專用濾紙為好。若無層析濾紙，也可選取質(zhì)

量均一、平整、紙紋一致的干凈濾紙代替。將濾紙

裁紙

裁成約1.5cmX20cm的長(zhǎng)方形。將濾紙條的一端彎

折1cm后，用彎成直角的大頭針橫向別住

將飽和FeCb和CuSO4混合液按1：1的體積比配成

溶液。用毛細(xì)管吸取樣品溶液，在離濾紙條一端2cm

點(diǎn)樣處點(diǎn)一直徑為O.3-O.5mm左右的斑點(diǎn)。注意斑點(diǎn)盡

可能小。如果色斑顏色很淺，待溶液揮發(fā)后，在原

處重復(fù)點(diǎn)樣。重復(fù)點(diǎn)樣3~5次后腺干備用

另取一支試管，加入9mL丙酮和1mL6moi/L鹽酸，

混合均勻，作為展開劑。將點(diǎn)過樣的濾紙條平整地

懸掛在橡皮塞下的勾子上，不可觸及試管的內(nèi)壁；

濾紙條下端浸入展開劑中約1cm,試樣斑點(diǎn)必須在

展開

展開劑液面之上。塞緊橡皮塞。展開劑借助毛細(xì)作

用逐漸向上移動(dòng)，樣品中各組分因向上移動(dòng)速度不

同而隨之展開。若大試管太長(zhǎng)，濾紙無法觸及展開

劑液面，可用小燒杯代替大試管。

FeCl和CuSO混合液經(jīng)展開后得到不同顏色的色

顯色34

斑。為使觀察效果更明顯，采用氨熏顯色

若要將層析分離物質(zhì)提取出來，可將濾紙上的分離

分離物質(zhì)的斑點(diǎn)剪下，浸于有關(guān)溶劑中，可提取紙上的層

析物.

四.思考

為防止水解，可在飽和FeCb和CuSC)4溶液中加入什么試劑？

答：可加少量HC1或H2SOt酸化。

課題三：硝酸鉀晶體的制備

【課題目標(biāo)】

1.理解實(shí)驗(yàn)室中用硝酸鈉和氯化鉀制取硝酸鉀的原理；

2.學(xué)會(huì)利用結(jié)晶或重結(jié)晶的方法提取固態(tài)物質(zhì)；

3.學(xué)習(xí)減壓過濾的實(shí)驗(yàn)方法；

4.能設(shè)計(jì)粗鹽提純的實(shí)驗(yàn)方案；

5.進(jìn)一步掌握并能熟練運(yùn)用溶解、過濾、結(jié)晶等常見實(shí)驗(yàn)操作；

6.通過實(shí)驗(yàn)加深對(duì)制備實(shí)驗(yàn)的認(rèn)識(shí)，初步體會(huì)科學(xué)研究過程。

【知識(shí)梳理】

1.基礎(chǔ)知識(shí)：

結(jié)晶（蒸發(fā)結(jié)晶和冷卻結(jié)晶）原理：利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被

提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出。而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中，從而達(dá)到提純的目的。

（1）蒸發(fā)結(jié)晶：通過蒸發(fā)或氣化，減少一部分溶劑使溶液達(dá)到飽和而析出晶體。

適用物質(zhì)：此法主要用于溶解度隨溫度改變而變化不大的物質(zhì)。（如氯化鈉）

（2）冷卻結(jié)晶：通過降低溫度，使溶液冷卻達(dá)到過飽和而析出晶體。

適用物質(zhì)：此法主要用于溶解度隨溫度下降而明顯減小的物質(zhì)。（如硝酸鉀）

2.基本技能：

（1）熱過濾：

（2）減壓過濾：

操作過程：

①安裝好儀器，將濾紙放入布氏漏斗內(nèi)，用蒸儲(chǔ)水潤(rùn)濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙

緊貼在漏斗瓷板上。

②用傾析法先轉(zhuǎn)移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀。

③當(dāng)吸濾瓶?jī)?nèi)液面快達(dá)到支管口位置時(shí)，拔掉吸濾瓶上的橡皮管，從吸濾瓶上口倒出溶

液。

④洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)關(guān)小水龍頭，使洗滌劑緩慢通過沉淀物。

注意事項(xiàng)：

①過濾時(shí)放入布氏漏斗內(nèi)的濾紙大小應(yīng)小于漏斗內(nèi)徑又能將全部小孔蓋住。

②倒入布氏漏斗內(nèi)的溶液量應(yīng)不超過漏斗容量的2/3。

③當(dāng)過濾的溶液具有強(qiáng)酸性、強(qiáng)堿性或強(qiáng)氧化性時(shí)，會(huì)腐蝕濾紙，此時(shí)可用玻璃纖維代

替濾紙或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。

④吸濾完畢或中途需停止吸濾時(shí)，應(yīng)注意先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，然后關(guān)

閉水龍頭，以防倒吸。

⑤減壓過濾不宜用于過濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀，膠狀沉淀在快速過濾時(shí)易透過濾

紙；沉淀顆粒太小則易在濾紙上形成一層密實(shí)的沉淀，溶液不易透過。

【科學(xué)仰望】

【實(shí)戰(zhàn)演練】

基礎(chǔ)訓(xùn)練

1.下列分離提純方法不正確的是C

A.分離KNCh和氯化鈉，常用結(jié)晶與重結(jié)晶B.提純含有碘的食鹽，常用升華法

C.去除乙醇中的水分離常用蒸播法D.苯和酸性高鎰酸鉀溶液可用分液法

2.NaCl和NH,C1共同存在時(shí)的溶解度曲線如圖所示，利用NaCl和NH.C1溶解度的差異，向混

合溶液中通入某種氣體，同時(shí)加入磨細(xì)的食鹽，有利于折出NH,C1,以下說法中正確的是

(C)|s(g/IOOg)

A.0℃時(shí)，飽和的NaCl和NHC1混合溶液中，

NaCl的物質(zhì)的量濃度是NH,C1的2倍I.

B.30℃時(shí)，飽和的NaCl和陽C1混合溶液中，20-------一4a

兩者的物質(zhì)的量濃度相等JNaCI

C.通入的氣體可能是NH”控制在0℃~10℃結(jié)晶出NH,C110：

D.通入的氣體可能是CO2,控制在30℃“40℃結(jié)晶出NH￡1I__________：,rT：.

010203040

3.減壓過濾裝置和普通過濾裝置相比，除可加快過濾速度外，還具有的優(yōu)點(diǎn)是A

A.可得到較干燥的沉淀B.可減少沉淀中的雜質(zhì)

C.可過濾膠狀的沉淀D.可過濾顆粒更小的沉淀

4.關(guān)節(jié)炎病原因是在關(guān)節(jié)滑液中形成尿酸鈉晶體(D)

+

@HUr(尿酸)+H2O=-UF(尿酸根離子)+H3O

②Uf(溶液)+Na+~~?:NaUr(固)

第一次關(guān)節(jié)炎發(fā)作大部分在寒冷季節(jié)腳趾和手指的關(guān)節(jié)處。下列敘述不氐觸的是

A.尿酸酸性比鹽酸弱B.尿酸鈉的溶解度隨溫度升高而增大

C.反應(yīng)①為吸熱反應(yīng)，②為放熱反應(yīng)D.尿酸鈉的熔點(diǎn)很低

5.在制備硝酸鉀晶體實(shí)驗(yàn)中，先后進(jìn)行了二次過濾，分別是C

A.先常溫常壓過濾，后高溫常壓過濾B.先高溫常壓過濾，后常溫減壓過濾

C.先常溫減壓過濾，后高溫常壓過濾D.先高溫常壓過濾，后常溫常壓過濾

6.可用于分離或提純物質(zhì)的方法有:

A.分儲(chǔ)B.鹽析C.過濾D.重結(jié)晶E.升華

F.滲析G電解H.加熱分解I.蒸儲(chǔ)J.灼熱氧化

如欲分離或提純下列各組混合物，請(qǐng)選擇上述方法中最合適者,并將相應(yīng)字母填入題后空格

內(nèi)：

(1)從石油中分離出汽油和煤油等成分:

(2)除去淀粉溶液中的少量碘化鈉；

(3)從油脂皂化反應(yīng)后的混合液中分離出高級(jí)脂肪酸鈉；

(4)除去粗銅中鋅、銀等金屬______________________________________________________

2-

(5)除去水中的Na\SO4、C「等雜質(zhì)_______________________________________________

(6)除去KNO3晶體中混有的少量NaCl

6.(1)A(2)F(3)B(4)G(5)I

7.在實(shí)驗(yàn)室常用減壓的方法進(jìn)行過濾(如上右圖)，叫減壓

過濾，俗稱抽濾。下圖為減壓過濾裝置，回答有關(guān)問題。

(1)寫出圖中A、B、C三種儀器的名稱：

A；B；

C。

BC

2)該裝置圖有幾