2022屆高考化學(xué)二輪教學(xué)案-題型一化學(xué)實驗綜合題真題示范

1．(2021·全國甲卷，27)膽礬(CuSO4·5H2O)易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬，并測定其結(jié)晶水的含量?；卮鹣铝袉栴}：(1)制備膽礬時，用到的實驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有________(填字母)。A．燒杯 B．容量瓶C．蒸發(fā)皿 D．移液管(2)將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為____________________，與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比，該方法的優(yōu)點(diǎn)是________________________________。(3)待CuO完全反應(yīng)后停止加熱，邊攪拌邊加入適量H2O2，冷卻后用NH3·H2O調(diào)pH為3.5～4，再煮沸10min，冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實驗操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、____________、乙醇洗滌、_____________，得到膽礬。其中，控制溶液pH為3.5～4的目的是_____________________________________________________________________________，煮沸10min的作用是___________________________________________________________。(4)結(jié)晶水測定：稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1，加入膽礬后總質(zhì)量為m2，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?，置于干燥器中冷至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為m3。根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，膽礬分子中結(jié)晶水的個數(shù)為____________________(寫表達(dá)式)。(5)下列操作中，會導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏高的是________(填標(biāo)號)。①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時有少量膽礬迸濺出來答案(1)AC(2)CuO＋H2SO4eq\o(=,\s\up7(△))CuSO4＋H2O不會產(chǎn)生二氧化硫且產(chǎn)生等量膽礬消耗硫酸少(硫酸利用率高)(3)過濾干燥除盡鐵，抑制硫酸銅水解破壞氫氧化鐵膠體，易于過濾(4)eq\f(80m2－m3,9m3－m1)(5)①③解析(1)制備膽礬時，根據(jù)題干信息可知，需進(jìn)行溶解、過濾、結(jié)晶操作，用到的實驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有燒杯和蒸發(fā)皿。(2)將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為CuO＋H2SO4eq\o(=,\s\up7(△))CuSO4＋H2O；直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)生成硫酸銅、二氧化硫和水，與這種方法相比，將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱制備膽礬的實驗方案具有的優(yōu)點(diǎn)是不會產(chǎn)生二氧化硫且產(chǎn)生等量膽礬消耗硫酸少(硫酸利用率高)。(3)硫酸銅溶液制硫酸銅晶體，操作步驟有加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、乙醇洗滌、干燥；CuO中含氧化鐵雜質(zhì)，溶于硫酸后會形成鐵離子，為使鐵元素以氫氧化鐵形式沉淀完全，需控制溶液pH為3.5～4，同時酸性環(huán)境還可抑制銅離子發(fā)生水解；操作過程中可能會生成氫氧化鐵膠體，所以煮沸10min的目的是破壞氫氧化鐵膠體，使其沉淀，易于過濾。(4)水的質(zhì)量是(m2－m3)g，所以膽礬(CuSO4·nH2O)中n值的表達(dá)式為eq\f(m2－m3,18)∶eq\f(m3－m1,160)＝n∶1，解得n＝eq\f(80m2－m3,9m3－m1)。(5)①膽礬未充分干燥，導(dǎo)致所測m2偏大，根據(jù)n＝eq\f(80m2－m3,9m3－m1)可知，最終會導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏高，符合題意；②坩堝未置于干燥器中冷卻，部分白色硫酸銅會與空氣中水蒸氣結(jié)合重新生成膽礬，導(dǎo)致所測m3偏大，根據(jù)n＝eq\f(80m2－m3,9m3－m1)可知，最終會導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏低，不符合題意；③加熱膽礬晶體時有晶體從坩堝中濺出，會使m3數(shù)值偏小，根據(jù)n＝eq\f(80m2－m3,9m3－m1)可知，最終會導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏高，符合題意。2．(2021·全國乙卷，27)氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景。通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示)：Ⅰ.將濃H2SO4和NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。劇烈攪拌下，分批緩慢加入KMnO4粉末塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時，緩慢滴加一定量的蒸餾水，升溫至98℃并保持1小時。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加H2O2至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是_______________、________________，儀器b的進(jìn)水口是_____________(填字母)。(2)步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是____________________。(3)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是___________________________。(4)步驟Ⅲ中，H2O2的作用是______________________(以離子方程式表示)。(5)步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在SOeq\o\al(2－,4)來判斷。檢測的方法是______________________________________________________________________________。(6)步驟Ⅴ可用pH試紙檢測來判斷Cl－是否洗凈，其理由是__________________________。答案(1)滴液漏斗三頸燒瓶d(2)反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過快(3)反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn)，油浴更易控溫(4)2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2O2＋6H＋=2Mn2＋＋8H2O＋5O2↑(5)取少量最后一次洗出液于試管中，滴加BaCl2溶液，若沒有白色沉淀生成，說明洗滌完成(6)洗出液中存在c(H＋)＝c(OH－)＋c(Cl－)，當(dāng)洗出液接近中性時，c(Cl－)接近為0，可認(rèn)為已洗凈解析(1)由圖中儀器構(gòu)造可知，儀器a的名稱為滴液漏斗，儀器c的名稱為三頸燒瓶；儀器b為球形冷凝管，起冷凝回流作用，為了使冷凝效果更好，冷卻水要從d口進(jìn)，e口出。(2)反應(yīng)為放熱反應(yīng)，為控制反應(yīng)速率，避免反應(yīng)過于劇烈，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴。(3)油浴和水浴相比，由于油的比熱容較水小，油浴控制溫度更加靈敏和精確，該實驗反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn)，故不采用熱水浴，而采用油浴。(4)由滴加H2O2后發(fā)生的現(xiàn)象可知，加入H2O2的目的是除去過量的KMnO4，則反應(yīng)的離子方程式為2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2O2＋6H＋=2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O。(5)該實驗中為判斷洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在SOeq\o\al(2－,4)來判斷，檢測方法是取最后一次洗出液，滴加BaCl2溶液，若沒有沉淀說明洗滌完成。(6)步驟Ⅳ用稀鹽酸洗滌沉淀，步驟Ⅴ洗滌過量的鹽酸，洗出液中存在c(H＋)＝c(OH－)＋c(Cl－)，當(dāng)洗出液接近中性時，c(Cl－)接近為0，可認(rèn)為已洗凈。3．(2020·全國卷Ⅱ，27)苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡示如下：＋KMnO4→＋MnO2＋HCl→＋KCl名稱相對分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·mL－1)溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開始升華)248—微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實驗步驟：(1)在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。mL溶液，用0.01000mol·L－1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液?；卮鹣铝袉栴}：(1)根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為________(填標(biāo)號)。A．100mL B．250mLC．500mL D．1000mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是_________________________________________________。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是________________________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理：_______________________________________________________________________________________________________________。(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是________________________________。(5)干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是______________________________________________________________________________________________________________。(6)本實驗制備的苯甲酸的純度為________；據(jù)此估算本實驗中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于________(填標(biāo)號)。A．70% B．60%C．50% D．40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中________的方法提純。答案(1)B(2)球形無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化＋＋10CO2↑＋8H2O(4)MnO2(5)苯甲酸升華而損失(6)86.0%C(7)重結(jié)晶解析(1)該反應(yīng)需要向三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g高錳酸鉀，所以三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為250mL。(2)反應(yīng)中應(yīng)選用球形冷凝管，球形冷凝管散熱面積大，冷凝效果好；回流液中不再出現(xiàn)油珠，說明不溶于水的甲苯(油狀液體)已經(jīng)被KMnO4完全氧化。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的：NaHSO3與KMnO4(H＋)發(fā)生氧化還原反應(yīng)除去過量的KMnO4(H＋)，防止用鹽酸酸化時，KMnO4把鹽酸中的Cl－氧化為Cl2；該過程也可用草酸在酸性條件下與KMnO4反應(yīng)除去KMnO4，反應(yīng)的離子方程式為2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(4)用少量熱水洗滌濾渣的目的是使生成的盡可能溶于水，故濾渣的主要成分是KMnO4在中性條件下的還原產(chǎn)物MnO2。(5)苯甲酸在100℃左右開始升華，干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，苯甲酸易升華而損失。(6)根據(jù)反應(yīng)＋KOH→＋H2O可知，n(KOH)＝0.01000mol·L－1×21.50×10－3L×4，m()＝0.01000mol·L－1×21.50×10－3L×4×122g·mol－1＝0.10492g，制備的苯甲酸的純度為eq\f(0.10492g,0.122g)×100%＝86.0%。在理論上，1mol甲苯反應(yīng)后生成1mol苯甲酸，則：～921221.5mL×0.867g·mL－1m苯甲酸的理論產(chǎn)量m≈1.72g，苯甲酸的產(chǎn)率為eq\f(1.0g×86.0%,1.72g)×100%＝50%。(7)根據(jù)苯甲酸的水溶性可知，若要得到純度更高的苯甲酸，需要利用重結(jié)晶的方法進(jìn)行提純?；瘜W(xué)實驗綜合題