DB43T 1479.3-2018 熔煉焊劑中氧化鈣含量測(cè)定 X射線熒光光譜法

ICS77.040.99H20DB43湖南省地方標(biāo)準(zhǔn)DB43/T1479.3—2018熔煉焊劑中氧化鈣含量測(cè)定X射線熒光光譜法AnalysismEthodfordeterminationofcalciumoxidecontentinsmeltingfluxbyx-rayfluorescencespectrometry2018-o9-21發(fā)布2018-12-21實(shí)施湖南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB43/T1479.32018前言II2規(guī)范性引用文件13試劑………14儀器設(shè)備…15測(cè)試程序… 26測(cè)試條件……37精密度………48質(zhì)量保證與控制5本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出DB43/T1479.3—2018熔煉焊劑中cao含量測(cè)定X射線熒光光譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了能量色散型X射線熒光光譜法測(cè)定熔煉焊劑中ca0含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于熔煉焊劑中ca0含量的測(cè)定,測(cè)定范圍見表1。表1ca0含量的測(cè)定范圍組組分?jǐn)?shù)數(shù)caocao41.41.63~55.522規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB4793.1測(cè)量、控制和實(shí)驗(yàn)室用電氣設(shè)備的安全要求第1部分:通用要求GB/T4960.6科學(xué)技術(shù)術(shù)語第6部分:核儀器儀表GB/T11685半導(dǎo)體X射線探測(cè)器系統(tǒng)和半導(dǎo)體X射線能譜儀的測(cè)量方法GB/T16597冶金產(chǎn)品分析方法X射線熒光光譜法通則GB18871電離輻射防護(hù)與輻射源安全基本標(biāo)準(zhǔn)GB/T26572電子電氣產(chǎn)品中限用物資的限量要求3.1硝酸銨和碘化銨混合熔劑,優(yōu)級(jí)純,熔劑含有一定水分,應(yīng)通過以下2種方法之一進(jìn)行補(bǔ)償3.1.1在105℃干燥箱烘焙1h,在干燥器中冷卻備用;3.1.2每千克充分混合的熔劑取2份,一份按規(guī)定的干燥溫度干燥10min,一份按規(guī)定的干燥時(shí)間干燥,取干燥減量大者校正熔劑用量。熔劑應(yīng)密封保存,每周或每千克測(cè)定一次干燥減量。干燥減量L以百分?jǐn)?shù)表示,按式(1)計(jì)算校正因子F,未干燥熔劑量=FX規(guī)定的混合熔劑量。F=100/(100-L)…………(1)3.2脫模劑:碘化銨溶液(250g/L)4儀器設(shè)備4.1壓機(jī):塑料環(huán)模式,壓力30t,保壓時(shí)間30s.4.2鉑-金(95%pt+5%AU):鑄模材料底厚約1mm,不易變形。注熔樣器皿和鑄型模可合二為一。若試樣中熔融后直接成型,則要求底面內(nèi)壁平幫光滑,推薦規(guī)格上端內(nèi)經(jīng)45mm,下端1DB43/T1479.320184.3熔樣機(jī):自動(dòng)火焰熔樣機(jī)或高頻電感熔樣機(jī),若用其他類型熔樣機(jī),溫度不低于1100℃,且可控制溫度。4.4能量色散X射線熒光光譜儀:端窗X射線管。5測(cè)試程序5.1測(cè)定次數(shù)分析時(shí)應(yīng)獨(dú)立進(jìn)行兩次測(cè)定,取其平均值。5.2試樣實(shí)驗(yàn)室可采用熔片法制樣樣品或壓片法制樣樣品。5.3校正試驗(yàn)隨同試樣分析同類型的標(biāo)準(zhǔn)試樣。5.4樣品制備熔煉焊劑樣品粉磨至200目,于105℃的烘箱中烘焙樣品粉末1h,取出置于干燥器中冷卻至室溫。5.5樣品準(zhǔn)備對(duì)于熔煉焊劑及原輔料,實(shí)驗(yàn)室可采用熔片法制樣、壓片法制樣兩種方式進(jìn)行。5.5.1熔片法制樣步驟a)樣品需要粉磨均勻。b)在105℃下烘焙樣品粉末1h,并放入干燥器中待用。C)配制成硝酸銨和碘化銨飽和溶液d)按表2所示比例在pt-AU中快速稱樣。表2pt-AU坩堝中快速稱樣熔劑樣品氧化劑(飽和硝酸銨溶液)脫模劑(飽和碘化銨溶液)7g0.7g5滴30滴e)按照熔樣爐廠家推薦條件熔制樣品。5.5.2壓片法制樣步驟a)樣品需要粉磨至200目。b)在105℃下烘焙樣品粉末1h,并放入干燥器中待用。C)設(shè)置壓機(jī)的壓制條件:塑料環(huán)模式,壓力30t,保壓時(shí)間30s.d)按照壓機(jī)廠家使用說明壓制粉末樣品。5.5.3樣片的保存取出樣片,在非測(cè)量面貼上標(biāo)簽,放于干燥器內(nèi)保存,防止吸潮和污染。測(cè)量時(shí),只能拿樣品的邊緣,以避免X射線測(cè)量面被污染2DB43/T1479.3—20185.6校正5.6.1儀器漂移校正通過監(jiān)控樣測(cè)量校正儀器漂移。5.6.2標(biāo)準(zhǔn)曲線通過測(cè)量一套與樣品化學(xué)組成,物理、化學(xué)狀態(tài)相似的標(biāo)準(zhǔn)系列的X射線強(qiáng)度,將其與相應(yīng)的cao含量用最小二乘法擬合成的曲線,用以計(jì)算在相同的儀器條件下所測(cè)未知樣品中分析ca0的含量。5.6.3標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備選擇熔煉焊劑標(biāo)準(zhǔn)樣品作為校準(zhǔn)樣品繪制校準(zhǔn)曲線,每個(gè)ca0都應(yīng)有一個(gè)具有足夠的含量范圍又有一定梯度的標(biāo)準(zhǔn)系列。5.6.4標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備按5.5步驟進(jìn)行。5.7光譜測(cè)量5.7.1將儀器(4.4)預(yù)熱促其穩(wěn)定。根據(jù)X射線管型號(hào)調(diào)節(jié)管電壓和管電流。根據(jù)X射線熒光光譜儀的型號(hào)選定工作參數(shù)(見表3)。5.7.2測(cè)量監(jiān)控樣品設(shè)置監(jiān)控樣品名,測(cè)量監(jiān)控樣品中分析ca0的X射線強(qiáng)度。監(jiān)控樣品中分析ca0元素的參考強(qiáng)度必須與標(biāo)準(zhǔn)樣品在同一次開機(jī)中測(cè)量,以保證漂移校準(zhǔn)的有效性。5.7.3測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)樣品輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品名,測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)樣品中分析ca0的X射線強(qiáng)度。5.7.4樣品測(cè)試5.7.4.1測(cè)試將測(cè)試樣品放置到XRF光譜儀的正確位置上進(jìn)行檢測(cè),樣品檢測(cè)時(shí)XRF光譜儀的參數(shù)設(shè)置應(yīng)與校準(zhǔn)測(cè)量時(shí)的設(shè)置保持一致。5.7.4.2測(cè)量未知樣品5.7.4.3啟動(dòng)定量分析程序,測(cè)量監(jiān)控樣品,進(jìn)行儀器漂移校正。5.7.4.4測(cè)量與未知試樣同批制備的濃度已知的檢查試樣。檢查試樣中cao的分析結(jié)果要滿足精密度要求。5.7.4.5輸入未知試樣名,測(cè)量未知試樣。6測(cè)試條件6.1試驗(yàn)條件與參數(shù)3DB43/T1479.32018根據(jù)設(shè)備,在真空條件下,ca0含量測(cè)量見表3。表3cao含量測(cè)量試驗(yàn)條件與參數(shù)測(cè)試條件工作參數(shù)分析組分探測(cè)器SDD(硅漂移檢測(cè)器)測(cè)量時(shí)間/s分析諳線K系X射線管的工作電壓和電流8KV,1.06mA濾光片合適的濾光片可顯著提高被測(cè)元素的峰背比。6.2分析結(jié)果計(jì)算現(xiàn)代儀器的計(jì)算通常由光譜儀的軟件自動(dòng)進(jìn)行如果需要人工計(jì)算,應(yīng)根據(jù)樣品類型所建立的校準(zhǔn)模式,計(jì)算出每一個(gè)試樣中ca0含量,用質(zhì)量比表示。I=ac+b………………(2)式中:I分析線長(zhǎng)度a斜率C組分濃度b截距7精密度7.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值,在以下給出的平均值范圍內(nèi),這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況下不超過5%,重復(fù)性限(r)按以下數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得:表4測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r)組分重復(fù)性限(r)%cao41.8545.520.2248.370.2652.370.2955.990.387.2測(cè)試結(jié)果的分析與判定在XRF篩選測(cè)試中,測(cè)試樣品的基體種類、表面狀態(tài)、厚度等差異性很可能會(huì)影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。在確認(rèn)測(cè)試結(jié)果的有效性時(shí),應(yīng)注意以下問題:a)判斷樣品是否為均質(zhì)材料,是否進(jìn)行了必要的拆分。4DB43/T1479.3—2018b)是否選擇了合適的測(cè)試條件。特別應(yīng)注意,如果選擇的校準(zhǔn)曲線與樣品類型不一致,例如:選擇聚合物校準(zhǔn)曲線測(cè)試銅合金樣品,其測(cè)試結(jié)果的誤差將會(huì)很大。C)測(cè)試結(jié)果是否在校準(zhǔn)曲線的有效范圍內(nèi)。在一套校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中,各組分的含量范圍應(yīng)覆蓋被測(cè)樣品中限用物質(zhì)可能的含量范圍。如果樣品中cao含量超出校準(zhǔn)曲線對(duì)應(yīng)組分的有效范圍,其測(cè)試結(jié)果需經(jīng)評(píng)價(jià)后采用。d)在測(cè)試過程中以及測(cè)試完畢之后,分析人員應(yīng)細(xì)致解析樣品的譜圖,觀察