DB43T 1699.1-2019 地理標(biāo)志產(chǎn)品 龍山百合 第1部分：質(zhì)量要求

ICS67.080.20B31DB43湖南省地方標(biāo)準(zhǔn)DB43/T1699.1—2019地理標(biāo)志產(chǎn)品龍山百合第1部分:質(zhì)量要求productofGeographicalIndicationLongshanBaiHepart1productsQuality2019-12-06發(fā)布2020-02-06實施湖南省市場監(jiān)督管理局發(fā)布i前言……………… 1范圍………52規(guī)范性引用文件53地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)范圍54術(shù)語和定義…55技術(shù)要求……66試驗方法… 77檢驗規(guī)則……88標(biāo)識、標(biāo)簽、包裝、運輸、貯存……9附錄A(規(guī)范性附錄)龍山百合地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)地域范圍圖 附錄B(規(guī)范性附錄)粗多糖的測定方法 附錄C(規(guī)范性附錄)百合皂苷的測定方法 3本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.12009給出的規(guī)則編寫?！兜乩順?biāo)志產(chǎn)品龍山百合》分為2部分: —第1部分:質(zhì)量要求 —第2部分:生產(chǎn)技術(shù)規(guī)程本部分由龍山縣百合產(chǎn)業(yè)建設(shè)辦公室提出。本部分由湖南省市場監(jiān)督管理局歸口。本部分負(fù)責(zé)起草單位:龍山縣市場監(jiān)督管理局、龍山縣百合產(chǎn)業(yè)建設(shè)辦公室、湖南藥圣堂中藥科技有限公司、龍山縣綠葉農(nóng)產(chǎn)品有限公司、湖南農(nóng)邦農(nóng)業(yè)開發(fā)有限公司。本部分主要起草人:彭啟洪、向幼衡、涂洪濤、龍世平、李發(fā)斌、田茂軍、李玲、徐義明、陳正東。4地理標(biāo)志產(chǎn)品龍山百合第1部分:質(zhì)量要求本部分規(guī)定了地理標(biāo)志產(chǎn)品龍l百合的保護(hù)范圍、術(shù)語和定義、技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)識標(biāo)簽、包裝、運輸及貯存。本部分適用于原國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局根據(jù)《地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)規(guī)定》批準(zhǔn)保護(hù)的龍山百合。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191包裝儲運圖示標(biāo)志GB2760食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)GB2762食品中污染物限量GB2763食品中農(nóng)藥最大殘留量GB5009.3食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定GB5009.4食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測定GB7718食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則GB14881食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品生產(chǎn)通用衛(wèi)生規(guī)范GB17924地理標(biāo)志產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)通用要求GB31621食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品經(jīng)營過程衛(wèi)生規(guī)范JJF1070定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則原國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局令第75號(2005)《定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法》《中華人民共和國藥典》3地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)范圍龍山百合地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)范圍限于原國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局根據(jù)《地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)規(guī)定》批準(zhǔn)的范圍,即:龍山百合產(chǎn)地范圍為湖南省龍山縣民安街道、華塘街道、興隆街道、石羔街道、石牌鎮(zhèn)、洗洛鎮(zhèn)、水田壩鎮(zhèn)、茨巖塘鎮(zhèn)、紅巖溪鎮(zhèn)、洗車河鎮(zhèn)、苗兒灘鎮(zhèn)、靛房鎮(zhèn)、里耶鎮(zhèn)、召市鎮(zhèn)、桂塘鎮(zhèn)、農(nóng)車鎮(zhèn)、大安鄉(xiāng)、茅坪鄉(xiāng)、洛塔鄉(xiāng)、內(nèi)溪鄉(xiāng)、咱果鄉(xiāng)現(xiàn)轄行政區(qū)域,見附錄A。4術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本部分。4.1龍山百合在地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)范圍內(nèi)種植的,具有"粗多糖、百合皂苷"為主要品質(zhì)特征的百合科植物卷丹5表3感官指標(biāo)(續(xù))項目要求鮮龍山百合龍山百合干片外觀2~6頭抱合成球形,成熟適度,新鮮,無腐爛、畸形、冷凍害損傷、病蟲損傷、機(jī)械鵝卵形,干燥適度,無霉變、蟲蛀、烤焦現(xiàn)象。滋味氣味具有百合固有的滋味、氣味,味微苦,無霉味及其他異味雜質(zhì)無正常視力可見的外來雜質(zhì)5.4理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表4的規(guī)定。表4理化指標(biāo)項目要求鮮龍山百合龍山百合干片水分/(%)≤灰分/(%)≤水溶性浸出物/(%)≥粗多糖/(%)≥4.5百合皂苷/(%)≥5.5污染物限量污染物限量應(yīng)符合GB2762的規(guī)定。5.6農(nóng)藥最大殘留限量農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763的規(guī)定。5.7凈含量凈含量應(yīng)符合原國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局令[2005]年第75號《定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法》的規(guī)定。5.8生產(chǎn)加工過程的衛(wèi)生要求生產(chǎn)加工過程的衛(wèi)生要求應(yīng)符合GB14881的規(guī)定。6試驗方法從同一批次樣品堆的4個不同部位隨機(jī)抽取,鮮龍山百合抽取樣品量至少為60個、龍山百合干片抽取樣品量至少為2kg,樣品平分為兩份,一份供檢驗用,一份供復(fù)檢用。76.2分級6.2.1單個重量取檢驗樣30個,分別稱定,平均重量應(yīng)符合表1的規(guī)定,每級少于表1規(guī)定10%的個數(shù)不超過3個。6.2.2鱗片長度隨機(jī)抽取龍山百合干片100g,平均長度應(yīng)符合表2的規(guī)定。6.3感官指標(biāo)將樣品盛入潔凈的搪瓷盤內(nèi)在自然光線下進(jìn)行目測,鼻嗅,口嘗。6.4理化指標(biāo)6.4.1水分按GB5009.3中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。6.4.2灰分按GB5009.4中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。6.4.3水溶性浸出物按《中國藥典》中水溶性浸出物測定法規(guī)定進(jìn)行測定。6.4.4粗多糖按附錄A規(guī)定進(jìn)行測定。6.4.5百合皂苷按附錄B規(guī)定進(jìn)行測定。6.5污染物限量污染物限量按GB2762中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。6.6農(nóng)藥最大殘留限量農(nóng)藥最大殘留限量按GB2763中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。6.7凈含量凈含量按JJF1070的規(guī)定執(zhí)行。7檢驗規(guī)則7.1組批鮮龍山百合同日收購、同一規(guī)格的產(chǎn)品為一個檢驗批次,最大檢驗批次30噸。龍山百合干片同一班次、同一投料、同一生產(chǎn)線、同一規(guī)格品種的產(chǎn)品為一個檢驗批次,最大檢驗批次5噸。7.2檢驗分類7.2.1出廠檢驗鮮龍山百合出廠檢驗項目包括等級、感官、凈含量;龍山百合干片出廠檢驗項目包括等級、感官、水分、凈含量。檢驗合格后并附合格證方可出廠。7.2.2型式檢驗型式檢驗的項目包括本部分規(guī)定的全部要求。在正常生產(chǎn)時每年至少進(jìn)行一次型式檢驗。有下列情8形之一者應(yīng)進(jìn)行型式檢驗a)產(chǎn)品定型投產(chǎn)時;b)更換主要設(shè)備時;C)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異時;d)原料產(chǎn)地或供應(yīng)商發(fā)生變化時;e)停產(chǎn)三個月以上恢復(fù)生產(chǎn)時;f)食品安全監(jiān)督管理部門提出進(jìn)行型式檢驗的要求時。7.3判定規(guī)則若檢驗結(jié)果中所有項目都符合本部分規(guī)定的要求,則判定該批產(chǎn)品為合格品;若檢驗結(jié)果中有項目不符合本部分規(guī)定的要求,應(yīng)對留樣復(fù)檢,若復(fù)檢后仍不合格,則判該批產(chǎn)品為不合格品;若出廠檢驗只涉及到分級指標(biāo)不符合本部分規(guī)定的要求可協(xié)商做降級處理。8標(biāo)識、標(biāo)簽、包裝、運輸、貯存8.1標(biāo)識、標(biāo)簽8.1.1產(chǎn)品標(biāo)識、標(biāo)簽標(biāo)注應(yīng)符合GB7718、GB/T17924和國家的有關(guān)規(guī)定。8.1.2包裝儲運圖示應(yīng)符合GB/T191的規(guī)定。8.2包裝包裝材料應(yīng)符合相關(guān)食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。8.3運輸運輸應(yīng)符合GB31621的有關(guān)規(guī)定。8.4貯存8.4.1貯存應(yīng)符合GB31621的有關(guān)規(guī)定。8.4.2鮮龍山百合(0~5)℃貯存;龍山百合干片常溫貯存。8.5保質(zhì)期在上述貯運條件下,鮮龍山百合保質(zhì)期6個月;龍山百合干片保質(zhì)期18個月。附錄A(規(guī)范性附錄)龍山百合地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)地域范圍圖附錄B(規(guī)范性附錄)粗多糖的測定方法比色法本方法適用于保健食品中粗多糖的測定。B.1方法提要多糖經(jīng)乙醇沉淀分離后,去除其他可溶性糖及雜質(zhì)的干擾,糖與硫酸在沸水中加熱脫水生成羥甲基呋喃甲醛(羥甲基糖醛),再與蒽酮縮合成藍(lán)綠色化合物,其呈色強(qiáng)度與溶液中糖的濃度成正比,在620nm波長下比色定量。B.2儀器(1)離心機(jī):4000r/min.(2)離心瓶容量100mL或具蓋10mL離心管。(3)分光光度計。(4)水浴鍋。B.3試劑實驗用水為雙蒸水;所用試劑為分析純級。(1)葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液:準(zhǔn)確稱取1.0000g經(jīng)過98℃100℃干燥至恒重的分析純葡萄糖,加水溶解(2)0.2%蒽酮硫酸溶液:稱取0.2g置于燒杯中,緩慢加入100ml濃硫酸(分析純).溶解后呈色透明溶液,現(xiàn)用現(xiàn)配。B.4測定步驟(1)樣品處理:準(zhǔn)確稱取樣品1g~2g按上法用乙醇沉淀多糖(口服液與含淀粉類樣品按堿性酒石酸銅法處理),然后用熱水分次溶解沉淀并稀釋定容至100~250ml(使樣液含糖量在0.02~0.08mg/mL間)。過濾,棄去初濾液即為待測液。(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:準(zhǔn)確吸取葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液(0.1mg/mL)omL、0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mLl、0.8mL、1.0mL于10mL具塞比色管中,加水至1.0mL,加入蒽酮試劑5mL充分混勻,在沸水浴中加熱10min,取出在流水中冷卻2omin后,在620nm波長下,以試劑空白調(diào)零,測定各管的吸收值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。(3)樣品測定:準(zhǔn)確吸取樣品待測液10mL(含糖20ug~80ug)按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟于620nm波長下測定吸光度值并求出樣品含糖量。B.5結(jié)果計算式中Mi由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得樣品液含糖質(zhì)量(mg;m樣品質(zhì)量(g);n稀釋倍數(shù);F換算因子換算因子的測定:準(zhǔn)確稱取被測物質(zhì)的純品2omg置100mL容量瓶中,加蒸餾水溶解并稀釋至刻度,吸取0.2mL~0.4mL于10mL具塞比色管中,加水至1.0mL按上法測定。從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出供試液中相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖的質(zhì)量(Mg).式中M多糖純品的質(zhì)量(Mg);Mi多糖純品供試液中相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖的質(zhì)量(mg);n供試液的稀釋倍數(shù)。例:靈芝多糖純品22.4mg用水溶解并定容至100mL,取0.4mL于10mL具塞比色管中,加水至1.0mL,按上法測定比色相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖0.0288mg;B.6注釋(1)本方法線性范圍在0.01mg/mL~0.1Mg/mL,線性方程為:y=0.0136+5.26x(2)反應(yīng)并非多糖之特異性反應(yīng),樣液中的微量碳水化合物(單糖、雙糖、淀粉)在此實驗條件下均能與蒽酮顯色,所以對樣液的純度要求較高,樣液必須清澈透明,加熱后不應(yīng)有沉淀,如樣液色澤太深,可用活性炭脫色。(3)反應(yīng)顏色的深淺隨溫度條件和加溫時間而變化,方法所用試劑中硫酸的濃度(66%~99%)、取樣液量(1mL~5mL)、試劑用量(5mL~20mL)、沸水浴中反應(yīng)時間(6min~13Min),這幾個操作條件之間是有聯(lián)系的。因此,采用此法控制反應(yīng)條件很重要,否則會影響分析結(jié)果。(4)蒽酮試劑的質(zhì)量等級較差會使標(biāo)準(zhǔn)零管的底色加深對比色靈敏度有一定影響,故可改用硫酸 苯酚比色法標(biāo)準(zhǔn)系列葡萄糖標(biāo)液(0.1mg/mL)用量為omL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL相當(dāng)于糖質(zhì)量omg、0.02Ng、0.04mg、0.06mg、0.08mg、0.10ng,樣品提取液適量(相當(dāng)于糖量0.02mg~0.08mg),各加水至2.0mL,精制苯酚(50g/L)水溶液1.0mL在漩渦混合器中混合均勻,加濃硫酸5.0mL并于漩渦混合器中充分混合均勻,在沸水浴中加熱2min,置于分光光度計485nm波長下比色測定。本方法摘自《保健食品功效成分檢測方法》。附錄C(規(guī)范性附錄)百合皂苷的測定方法總皂苷的測定方法(分光光度法)本方法適用于保健食品中總皂苷的測定。本方法人參皂苷Re的最低檢出量為2ug/mL.c.1方法提要樣品中總皂苷經(jīng)提取、PT-大孔吸附樹脂柱預(yù)分離后,在酸性條件下,香草醛與人參皂苷生成有色化合物,以人參皂苷Re為對照品,于560nm處比色測定。C.2儀器(1)722分光光度計。(2)PT-大孔吸附樹脂柱(河北省津楊濾材廠)。(3)超聲波振蕩器C.3試劑(1)甲醇(分析純)。(2)乙醇(分析純)。(3)人參皂苷Re標(biāo)準(zhǔn)品(中國藥品生物制品檢定所)。(4)5%香草醛液:稱取5g香草醛,加冰乙酸溶解并定容至100mL(5)高氯酸(分析純)。(6)冰乙酸(分析純)。(7)人參皂苷Re標(biāo)準(zhǔn)溶液:精確稱取人參皂苷Re標(biāo)準(zhǔn)品20.0mg,用甲醇溶解并定容至10mL,即lmL含人參皂苷Re2.omg.(8)重蒸水。C.4測定步驟(1)樣品處理:a、固體樣品:稱取1.0g左右樣品于100mL燒杯中,加入20mL40mL85%乙醇,超聲波振蕩30min,再定容至50mL搖勻,放置,吸取上清液1.0mL揮干后以水溶解殘渣,進(jìn)行柱分離。b、液體樣品:含乙醇的酒類樣品:準(zhǔn)確吸取1.omL樣品放于蒸發(fā)皿中,蒸干,用水溶解殘渣,用此液進(jìn)行柱層析;非乙醇類液體樣品:準(zhǔn)確吸取1.0mL樣品(如濃度高或顏色深,需稀釋一定體積后再取1.0mL)直接進(jìn)行柱分離。(2)柱層析:以PT-大孔吸附樹脂柱進(jìn)行層析分離,準(zhǔn)確吸取上述已處理好的樣品溶液1.oml上柱,用15mL水洗柱,以洗去糖分等水溶性雜質(zhì),棄去洗脫液,再用20mL85%乙醇洗脫總皂苷,收集洗脫液于蒸發(fā)皿中,于水浴上蒸干,以此作顯色用。(3)顯色:在上述已揮干的蒸發(fā)皿中準(zhǔn)確加入0.2mL5%香草醛冰乙酸溶液,轉(zhuǎn)動蒸發(fā)皿,使殘渣溶解,再加0.8mL高氯酸,混勻后移入10mL比色管中,塞緊蓋子于60℃以下水浴上加溫15Min取出,13冷卻后準(zhǔn)確加入冰乙酸5.0mL,搖勻后以1.ocm比色皿,于560nm處與人參皂苷Re標(biāo)準(zhǔn)管同時比色。(4)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:吸取人參皂苷Re標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.0mg/ml)oul、20UL、40UL、60UL、80UL、100UL(相當(dāng)于人參皂苷Reoug、40ug、80ug、120ug、160ug、200ug),于10mL比色管中,用氮氣吹干,同4.(3)顯色步驟測定吸光度。并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。人參總皂苷濃度為2oug/mL~200ug/mL之間與吸光度值呈線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)(r)0.999C.5結(jié)果計算式中X