GBT-銅、鉛、鋅和鎳精礦 礦漿取樣編制說明

《銅、鉛、鋅和鎳精礦礦漿取樣》編制說明（預(yù)審稿）《銅、鉛、鋅和鎳精礦礦漿取樣》編制組2024年10月17日一工作簡(jiǎn)介（一）任務(wù)來源根據(jù)2024年1月15日，全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)《關(guān)于轉(zhuǎn)發(fā)2024年有色金屬國家標(biāo)準(zhǔn)制(修)訂項(xiàng)目計(jì)劃及征集起草單位的通知》（有色標(biāo)委[2024]5號(hào)）、《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2023年第四批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》(國標(biāo)委發(fā)[2023]63號(hào))要求，推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)《銅、鉛、鋅和鎳精礦礦漿取樣》由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口，計(jì)劃標(biāo)準(zhǔn)號(hào)為20232199-T-610，項(xiàng)目周期為16個(gè)月，完成期限為2025年4月。標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位為：江西銅業(yè)股份有限公司，技術(shù)歸口為全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)。《銅、鉛、鋅和鎳精礦礦漿取樣》由江西銅業(yè)股份有限公司主要起草，金川集團(tuán)股份有限公司、云南馳宏鋅鍺股份有限公司、山東黃金礦業(yè)（萊州）有限公司、銅陵有色集團(tuán)股份有限公司、云南銅業(yè)股份有限公司、中金嶺南有色金屬股份有限公司、紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司等單位共同參與。（二）主要參加單位和工作成員及其所做的工作2.1主要參加單位工作情況本文件主起草單位江西銅業(yè)股份有限公司，修改采用ISO11794:2017《銅、鉛、鋅和鎳精礦礦漿取樣》。在標(biāo)準(zhǔn)的編制過程中，積極查找國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，廣泛收集國內(nèi)有色金屬礦山銅、鉛、鋅和鎳精礦礦漿取樣情況。編制礦漿取樣調(diào)研表，對(duì)一些有代表性的企業(yè)開展了現(xiàn)場(chǎng)調(diào)研，對(duì)不具備現(xiàn)場(chǎng)調(diào)研的單位以函調(diào)的形式進(jìn)行調(diào)研，根據(jù)收集和調(diào)研反饋的信息，認(rèn)真細(xì)致修改標(biāo)準(zhǔn)文本，征求多家企業(yè)的修改意見，形成文件的編制工作。金川集團(tuán)股份有限公司、云南馳宏鋅鍺股份有限公司、銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司、山東黃金礦業(yè)有限公司等企業(yè)在標(biāo)準(zhǔn)編制過程中，積極配合主編單位開展大量調(diào)研工作，為標(biāo)準(zhǔn)文件的編寫提供了真實(shí)有效的數(shù)據(jù)資料，協(xié)助了解各單位礦漿取樣情況，針對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本提出諸多修改意見，為標(biāo)準(zhǔn)文件內(nèi)容的確定打下了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。2.2主起草單位技術(shù)基礎(chǔ)江西銅業(yè)股份有限公司（以下簡(jiǎn)稱公司）成立于1997年，并于同年在香港、倫敦同時(shí)上市，成為國內(nèi)首支境外上市礦業(yè)股，2002年在上海證券交易所上市。2019年，公司成功控股深圳證券交易所上市公司——山東恒邦冶煉股份有限公司。目前，公司在銅以及相關(guān)有色金屬領(lǐng)域，擁有勘探、采礦、選礦、冶煉、加工為一體的全產(chǎn)業(yè)鏈，形成了江西（鄱陽湖生態(tài)區(qū)）、環(huán)渤海地區(qū)、長三角地區(qū)、粵港澳大灣區(qū)、西南地區(qū)五大產(chǎn)業(yè)基地，實(shí)現(xiàn)了沿江、沿海T字型產(chǎn)業(yè)布局，并建立了覆蓋全國、輻射海外的投資、金融和貿(mào)易等多元產(chǎn)業(yè)。旗下?lián)碛?00余個(gè)成員單位。公司產(chǎn)品質(zhì)量?jī)?yōu)良，擁有多個(gè)“世界名牌”產(chǎn)品。主要產(chǎn)品涵蓋陰極銅、黃金、白銀、硫酸等產(chǎn)品，鉬、硒、碲、錸、鉑、鈀、鉍等稀貴稀散金屬產(chǎn)品，高端銅箔、銅板帶、銅管、高壓電纜、銅銀合金細(xì)線、銅桿等銅加工產(chǎn)品，單壁碳納米管、石墨-銅（鋁）復(fù)合材料等新型材料產(chǎn)品，陽極爐圓盤澆鑄機(jī)、球磨機(jī)襯板、高分子PE管材等制造產(chǎn)品，共100余品種，其中，“江銅牌”和“貴冶牌”陰極銅為倫敦金屬交易所注冊(cè)產(chǎn)品，“江銅牌”黃金、白銀為倫敦金銀市場(chǎng)協(xié)會(huì)注冊(cè)產(chǎn)品。公司始終秉承“用未來思考今天”的理念，致力于持續(xù)發(fā)掘資源價(jià)值，恪守可持續(xù)發(fā)展承諾，滿懷感恩和敬畏之心，堅(jiān)定不移地以最小化的環(huán)境代價(jià)，發(fā)掘出礦產(chǎn)資源的最大價(jià)值，追求人與自然的和諧共生。展望未來，公司將繼續(xù)秉持“以銅為本、做強(qiáng)有色、多元發(fā)展、全球布局”發(fā)展方針，圍繞加快推進(jìn)產(chǎn)業(yè)基礎(chǔ)高級(jí)化、產(chǎn)業(yè)鏈現(xiàn)代化，不斷加強(qiáng)黨的建設(shè)，強(qiáng)化人才、創(chuàng)新“雙輪”驅(qū)動(dòng)，大力推進(jìn)質(zhì)量、效率、動(dòng)力三大變革，全力打造銅、黃金、硫化工、新材料、裝備制造等產(chǎn)業(yè)體系。2.3主要工作成員所負(fù)責(zé)的工作情況本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及工作職責(zé)表：待完善。主要工作過程 1立項(xiàng)階段江西銅業(yè)股份有限公司向全體委員會(huì)提交了《銅、鉛、鋅和鎳精礦礦漿取樣》標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目建議書、標(biāo)準(zhǔn)草案及標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)說明等材料，全體委員會(huì)議論證結(jié)論為同意推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)。2024年1月15日，全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員下達(dá)了制定《銅、鉛、鋅和鎳精礦礦漿取樣》國家標(biāo)準(zhǔn)的任務(wù)，計(jì)劃標(biāo)準(zhǔn)號(hào)為20232199-T-610，項(xiàng)目周期為16個(gè)月，完成期限為2025年4月，技術(shù)歸口單位為全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)。2起草階段2.1成立標(biāo)準(zhǔn)編制組2024年1月，江西銅業(yè)股份有限公司成立標(biāo)準(zhǔn)編制組，抽調(diào)了包括選礦、取制樣等多方面具有豐富生產(chǎn)、管理經(jīng)驗(yàn)、英語較好的骨干員工作為主要起草執(zhí)筆人員，陸續(xù)收集了大量資料，包括現(xiàn)行相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范、取樣操作原理要求等國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、技術(shù)要求，在翻譯原國際標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行各項(xiàng)資料的消化吸收與歸類總結(jié)借鑒。編制組定期召開會(huì)議討論研究，2024年2月，完成了《銅、鉛、鋅和鎳精礦礦漿取樣》基本格式、結(jié)構(gòu)及內(nèi)容的編寫，完善了標(biāo)準(zhǔn)草案。2.2第一次標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研2024年3月中旬，根據(jù)全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)調(diào)研安排，標(biāo)準(zhǔn)編制組赴湖北大冶有色金屬有限公司豐山銅礦、銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司冬瓜山銅礦、山東黃金礦業(yè)（萊州）有限公司三山島金礦進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)調(diào)研，了解企業(yè)選礦工藝流程、取樣設(shè)備配置情況和取樣方式等，與企業(yè)技術(shù)人員探討礦漿取樣技術(shù)要求。根據(jù)調(diào)研情況，補(bǔ)充完善形成標(biāo)準(zhǔn)討論稿。 2.3第一次工作會(huì)議2024年4月下旬，根據(jù)全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)工作安排，在長沙召開了標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作會(huì)議。會(huì)上各位委員對(duì)《銅、鉛、鋅和鎳精礦礦漿取樣》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了討論，并提出3個(gè)意見建議：意見建議1：標(biāo)準(zhǔn)中所述的誤差計(jì)算方法和國內(nèi)現(xiàn)有方法有什么異同、先進(jìn)性？標(biāo)準(zhǔn)編制組查找國內(nèi)關(guān)于誤差的計(jì)算方法的標(biāo)準(zhǔn)有：GB/T27679《銅、鉛、鋅和鎳精礦檢查取樣精密度的實(shí)驗(yàn)方法》、GB/T27680《銅、鉛、鋅和鎳精礦檢查取樣誤差的實(shí)驗(yàn)方法》。這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)是《銅、鉛、鋅和鎳精礦礦漿取樣》原國際標(biāo)準(zhǔn)的引用轉(zhuǎn)化的國家標(biāo)準(zhǔn)，目前是最新、最先進(jìn)的標(biāo)準(zhǔn)。意見建議2：建議對(duì)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容開展相關(guān)驗(yàn)證試驗(yàn)。2024年7月，標(biāo)準(zhǔn)編制組在江西銅業(yè)股份有限公司下屬礦山城門山銅礦開展了取樣時(shí)間間隔、取樣誤差和精密度試驗(yàn)。通過試驗(yàn)驗(yàn)證了標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容在實(shí)際生產(chǎn)工作中的指導(dǎo)性和可行性。意見建議3：國內(nèi)銅、鉛、鋅和鎳精礦生產(chǎn)礦山礦漿取樣情況如何？需加大調(diào)研范圍。標(biāo)準(zhǔn)編制組制定了標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研計(jì)劃，擴(kuò)大調(diào)研范圍。計(jì)劃2024年8月-9月到江西銅業(yè)股份有限公司下屬礦山和金川集團(tuán)股份有限公司、云南馳宏鋅鍺股份有限公司開展內(nèi)外部調(diào)研，征集意見建議。2.4第二次標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研2024年8月中旬，標(biāo)準(zhǔn)編制組赴江西銅業(yè)股份有限公司下屬礦山：永平銅礦、德興銅礦、銀山礦業(yè)調(diào)研，了解有銅、鉛、鋅精礦礦漿取樣設(shè)備配置及取樣情況、開展了精礦取樣代表性技術(shù)交流、并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容進(jìn)行研討及征集意見建議。2.5第三次標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研2024年8月下旬，根據(jù)全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)安排，標(biāo)準(zhǔn)編制組赴金川集團(tuán)股份有限公司、云南馳宏鋅鍺股份有限公司會(huì)澤鉛鋅礦進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)調(diào)研，了解企業(yè)的生產(chǎn)情況、工藝流程、選礦礦漿取樣方式及取樣設(shè)備配置情況，討論了標(biāo)準(zhǔn)文本內(nèi)容，收集了標(biāo)準(zhǔn)修改意見建議。2.6第二次工作會(huì)議待完善。二標(biāo)準(zhǔn)編制原則1本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則起草。2本文件編制遵循合法性、科學(xué)性、可衡量性、可操作性和利益均衡的原則。三確定內(nèi)容的主要依據(jù)確定內(nèi)容的主要依據(jù)本文件修改采用ISO11794:2017《銅、鉛、鋅和鎳精礦礦漿取樣》。本文件與ISO11794:2017相比，在結(jié)構(gòu)上有較多調(diào)整，兩個(gè)文件之間的結(jié)構(gòu)編號(hào)變化對(duì)照一覽表見附錄E。本文件與ISO11794:2017相比，技術(shù)性差異主要包括：——用規(guī)范性引用的GB/T14260替換了ISO12743，兩個(gè)文件之間的一致性程度為非等效；——用規(guī)范性引用的GB/T27679替換了ISO12744，兩個(gè)文件之間的一致性程度為等同；——用規(guī)范性引用的GB/T27680替換了ISO13292，兩個(gè)文件之間的一致性程度為等同；——增加了4.2.2短期質(zhì)量波動(dòng)誤差，從4.2.1概述中劃分出來單獨(dú)作為一小節(jié)描述；——修改了4.2.3b），與c）合并，描述錯(cuò)誤的取樣操作類別；——?jiǎng)h除了ISO11794:201711.2.1操作人員安全，因?yàn)樵摋l概述操作人員應(yīng)考慮安全問題并無具體規(guī)定、要求，且該標(biāo)準(zhǔn)為技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)不涉及安全規(guī)范?！?jiǎng)h除了ISO11794:2017第13章，因?yàn)樵撜聝?nèi)容屬于重復(fù)贅述。（二）標(biāo)準(zhǔn)文本的主要內(nèi)容本文件由前言、14個(gè)章節(jié)、5個(gè)附錄和1個(gè)參考文獻(xiàn)構(gòu)成。前言前言部分主要說明本文件的起草依據(jù)、提出單位、歸口單位、起草單位、主要起草人、發(fā)布版本情況等。正文1范圍本文件規(guī)定了對(duì)選礦流程中礦物顆粒與水混合形成的礦漿進(jìn)行取樣的基本方法。本文件不包括礦物顆粒在高固液比情況下呈現(xiàn)軟塑狀的膏體取樣。本文件中描述的取樣程序適用于以自流無加壓的礦漿。礦漿可以自由瀑落或通過管道、溜槽等類似渠道輸送。本文件不涉及對(duì)靜止?fàn)顟B(tài)下的礦漿取樣，例如儲(chǔ)存在容器及水壩中沉淀的或是充分?jǐn)嚢璧牡V漿。本文件旨在為描述礦漿中的固體取樣過程以及在測(cè)試礦漿中固體的粒度分布時(shí)提供代表性。在固液分離后，濕礦漿中所含礦物顆?？山?jīng)干燥后，以無偏差或者已知精度的方式通過化學(xué)分析、物理測(cè)試或兩者結(jié)合的方式，對(duì)其中的一個(gè)或多種特征進(jìn)行分析測(cè)量。本文件所述取樣方法適用于需要檢查以驗(yàn)證礦漿是否符合產(chǎn)品規(guī)格；確定某一特征值作為貿(mào)易結(jié)算依據(jù)或評(píng)估系統(tǒng)、程序的平均特征和方差。本文件所描述礦漿分析方法應(yīng)用于需要對(duì)精礦的成分進(jìn)行核對(duì)的場(chǎng)景。例如在交易過程中估算精礦價(jià)格、通過獲得的平均特征信息來評(píng)估選礦系統(tǒng)流程。如果流速不太高，則與其進(jìn)行比較的其他取樣程序參考方法是：將一段指定的時(shí)間或體積間隔的整個(gè)礦漿流轉(zhuǎn)移到容器中。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T14260散裝重有色金屬浮選精礦取樣、制樣通則（ISO12743，銅、鉛、鋅和鎳精礦-測(cè)定金屬和水分含量的取樣程序，NEQ)GB/T27679銅、鉛、鋅和鎳精礦-檢查取樣精密度的實(shí)驗(yàn)方法（ISO12744，IDT）GB/T27680銅、鉛、鋅和鎳精礦-檢查取樣誤差的實(shí)驗(yàn)方法（ISO13292，IDT）3術(shù)語和定義GB/T14260、GB/T27679、GB/T27680中界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4礦漿取樣原則4.1概述在本文件中，礦漿的定義為“最大公稱粒度<1mm的礦物顆粒與水形成的混合物”。是一種方便處理散裝固體的形式。選礦廠中由水及其夾帶的固體混合物形成的礦漿流，經(jīng)通過泵、管道、在渠槽重力作用下通過水在工廠回路運(yùn)輸。在一些作業(yè)中，礦石以礦漿形式運(yùn)輸?shù)侥C(jī)，精礦通過礦漿管道長距離運(yùn)輸，尾礦也可作為礦漿通過管道排放至尾礦庫。在此類操作中，需要選定取樣點(diǎn)采集份樣以評(píng)估礦漿中的礦物顆粒特征。批樣由該批次中的一組無偏差的份樣組成。在收集和組合份樣后應(yīng)立即對(duì)樣品容器稱重，以避免水分因蒸發(fā)或溢出而損失。應(yīng)及時(shí)稱重以判斷礦漿中的固體成分比例。然后可對(duì)樣品進(jìn)行過濾、干燥和稱重。樣品經(jīng)過濾后，濾渣可用塑料袋密封，便于后期運(yùn)輸和干燥。濾液如果需要進(jìn)行分析則應(yīng)保留。試樣由礦漿樣品經(jīng)過濾和干燥后制備。提取部分試樣在規(guī)定條件下使用適當(dāng)、標(biāo)準(zhǔn)分析方法或測(cè)試程序?qū)υ嚇舆M(jìn)行分析。測(cè)量環(huán)節(jié)的目標(biāo)是以無偏差方式，在可接受精密度范圍內(nèi)對(duì)樣品的一些性質(zhì)進(jìn)行測(cè)試。通常取樣原理基于方差的累加特性，即從取樣、樣品制備、化學(xué)分析或物理測(cè)試過程中確定方差分布，從而確定測(cè)量環(huán)節(jié)的總方差。該原理也可用于優(yōu)化手工取樣方法或機(jī)械取樣系統(tǒng)。取樣方案要提供有代表性樣品，即批次中礦漿有同等被抽取并檢測(cè)的概率。因此，需要分析的礦漿要按照每一個(gè)份樣都有相同的概率被選中的方案進(jìn)行分組，偏離這個(gè)要求的取樣方案會(huì)導(dǎo)致偏差。宜采用時(shí)間為單位系統(tǒng)性地對(duì)礦漿進(jìn)行取樣（見第9章）。如果礦漿流速和固體濃度隨時(shí)間變化，則礦漿體積和每個(gè)份樣所含固體質(zhì)量將相應(yīng)變化。需證明質(zhì)量或數(shù)量的周期性變化不會(huì)引起系統(tǒng)誤差（偏差），建議取樣時(shí)間間隔是數(shù)量或質(zhì)量變化周期的倍數(shù)。否則應(yīng)采取分層隨機(jī)取樣（見第10章）。礦漿取樣的最佳方式是機(jī)械方式截取自由瀑落的礦漿（見第11章），在取樣器橫移過程中取下礦漿完整橫截面?？梢栽诠艿滥┒嗽O(shè)計(jì)瀑流礦漿，或增加旁路將礦漿轉(zhuǎn)移至支線存液池中，又或是在溜槽、水閘和水槽中安裝溢流堰。如果不以這些方式采集樣品，礦漿中固體分離和分層會(huì)造成濃度不均勻而導(dǎo)致采集的樣品出現(xiàn)偏差。管道中的礦漿可能是類似粘土的均勻細(xì)礦物顆粒，沿管道長度和直徑均勻分散在湍流懸浮液中。但更為普遍的情況是礦漿在整個(gè)管道中具有明顯的顆粒濃度梯度，并且沿管道長度存在顆粒濃度波動(dòng)，稱之為非均勻流。例如懸浮礦漿顆粒在全管以非均勻速度流動(dòng)，或礦漿中粗顆粒在部分管路底部移動(dòng)較慢甚至不移動(dòng)。對(duì)于這些非均勻流，如果在礦漿管安裝平齊的取樣管或伸入礦漿流的截量管則可能會(huì)出現(xiàn)偏差。偏差是由管道中不均勻的徑向濃度分布以及不同質(zhì)量的顆粒因其慣性而遵循的不同軌跡造成的，導(dǎo)致體積或密度更高的顆粒被優(yōu)先排除或被優(yōu)先包括在樣品中。在礦漿通道（如溜槽）中通常存在非均勻流，這種不均勻的顆粒濃度在溢流堰瀑落時(shí)依然存在。然而，在溢流堰處可以把整個(gè)流體按照其全寬度和全截面截取，從而使礦漿所有部分有同等被采集的概率。不宜在礦漿處于沒有流動(dòng)的狀態(tài)時(shí)取樣，例如在儲(chǔ)罐、儲(chǔ)存容器或水壩中；由于即使是充分?jǐn)嚢璧牡V漿也會(huì)形成沉淀，因而不能確保該批次礦漿所有部分都有同等被采集并在批樣中進(jìn)行檢測(cè)的概率。因此，應(yīng)在儲(chǔ)罐、容器或堤壩填充或排空時(shí)，從流動(dòng)的礦漿流中取樣。4.2取樣誤差4.2.1概述取樣、樣品制備和測(cè)量實(shí)驗(yàn)過程因其自身的不確定性，在最終結(jié)果中表現(xiàn)為誤差。如果這些誤差的平均值接近于零，為隨機(jī)誤差。由于系統(tǒng)誤差帶來的不確定性更嚴(yán)重誤差，此時(shí)誤差的平均值不為零。還有的誤差是由于偏離規(guī)定的程序、統(tǒng)計(jì)分析程序不適用等人為原因造成的。礦漿固體成分特征可以通過從礦漿流中采取樣品、制備樣品和檢測(cè)其所需的質(zhì)量特征來確定?？?cè)诱`差TSE可表示為若干獨(dú)立分量之和。如果組分相互關(guān)聯(lián)，那么這種簡(jiǎn)單的相加組合是不合理的。取樣誤差表示為其分量之和，由公式（1）給出：TSE=QE1+QE2+QE3+WE+DE+EE+PE （1）式中：QE1是短期質(zhì)量波動(dòng)誤差，對(duì)應(yīng)的是短期范圍礦漿中固體質(zhì)量的變化；QE2是長期質(zhì)量波動(dòng)誤差，對(duì)應(yīng)的是長期范圍礦漿中固體質(zhì)量的變化；QE3是周期質(zhì)量波動(dòng)誤差，對(duì)應(yīng)的是有周期性的礦漿中固體質(zhì)量的變化；WE是稱量誤差，與礦漿流速差異相關(guān)；DE是定界誤差，對(duì)應(yīng)不正確的份樣定界；EE是提取誤差，對(duì)應(yīng)從礦漿中不正確地份樣提?。籔E是制備誤差（也稱為附屬誤差），對(duì)應(yīng)在批樣的組合、排水和過濾以及樣品的運(yùn)輸和干燥過程中偏離（通常是無意的）正確方法。通過合理設(shè)計(jì)取樣程序，可以將總?cè)诱`差的許多分量，即DE、EE和PE降至最低，或降低到可接受的水平。4.2.2短期質(zhì)量波動(dòng)誤差，QE1短期質(zhì)量波動(dòng)誤差由兩部分組成，如公式（2）所示：QE1=FE+GE (2)式中：FE是基礎(chǔ)誤差，由顆粒之間質(zhì)量變化引起的；GE是分離和分組誤差?；A(chǔ)誤差源于批樣成分，即構(gòu)成批樣的固體顆粒之間具備的不均勻性。顆粒之間的差異越大，批樣不均勻性越大，基礎(chǔ)誤差越高。基礎(chǔ)誤差是由取樣礦漿中顆粒性質(zhì)差異導(dǎo)致的固有誤差，無法完全消除。分離和分組誤差源于取樣礦漿顆粒的分布不均勻性。批樣的分布不均勻性是由于顆粒在礦漿中分布的方式而產(chǎn)生。此誤差可通過采取更多、更小的份樣來降低，但不能完全消除。4.2.3制備誤差，PE制備誤差包括樣品制備過程中必選且原則上不應(yīng)改變樣品質(zhì)量的操作所引起的誤差。如樣品轉(zhuǎn)移、排水和過濾、干燥、破碎、研磨或混合。它不包括與樣品縮分相關(guān)的誤差。制備誤差，也稱為附屬誤差，包括樣品污染、樣品材料損失、樣品的化學(xué)或物理成分改變、操作員錯(cuò)誤、作弊或破壞。這些誤差可以通過正確設(shè)計(jì)取樣系統(tǒng)和進(jìn)行員工培訓(xùn)來減少，直到可以忽略不計(jì)。例如，截流礦漿取樣器應(yīng)具有蓋板，以防止飛濺物進(jìn)入取樣器；以及在過濾過程中需要避免懸浮的細(xì)粒流失。4.2.4定界和提取誤差，DE和EE定界和提取誤差源于錯(cuò)誤的樣品取樣器設(shè)計(jì)和操作。定界誤差DE是由限定礦漿份樣的體積形狀不正確導(dǎo)致取樣采集概率不同引起的。DE的平均值通常不為零，是取樣偏差的來源之一。如果取樣器在相同的時(shí)間間隔內(nèi)截取礦漿截面的所有部分，定界誤差可以忽略不計(jì)。從流動(dòng)礦漿中取樣通常包括以下三種操作方法。a）如圖1a所示，用截流取樣器在礦漿從管道或溢流堰下落處截取一段時(shí)間間隔內(nèi)整個(gè)礦漿。切口1和2顯示了正確的取樣，取樣機(jī)在相同的時(shí)間間隔內(nèi)截取礦漿流的所有部分。取樣3至5顯示出錯(cuò)誤的取樣，取樣機(jī)在不同的時(shí)間間隔內(nèi)截取礦漿流不同部分。b）如圖1b所示，在管道內(nèi)安裝取樣管道或者在管道內(nèi)設(shè)點(diǎn)取樣，導(dǎo)致始終只能截取到部分礦漿，這樣的方法是錯(cuò)誤的。如圖1c所示，在一段時(shí)間內(nèi)截取管道內(nèi)的部分礦漿，這樣的方法也是錯(cuò)誤的。在時(shí)間間隔內(nèi)截取礦漿全截面一直截取部分礦漿（錯(cuò)誤）在時(shí)間間隔內(nèi)截取部分礦漿（錯(cuò)誤）圖1a)中取樣方式序號(hào)右上角的標(biāo)引序號(hào)說明：a正確。b錯(cuò)誤。圖1礦漿取樣器分流體積的平面圖提取誤差EE是由于礦漿份樣提取不正確造成的。只有當(dāng)份樣被正確限定邊界，且重心在其邊界內(nèi)的所有顆粒都被提取，此時(shí)的提取過程才是正確的。EE的平均值通常不為零，是取樣偏差的一個(gè)來源。如能確保礦漿試樣完全提取，無任何礦物顆粒流失，則提取誤差可忽略不計(jì)。取樣器的深度和容量應(yīng)足夠，以避免礦漿從取樣器孔回流，導(dǎo)致提取的部分礦漿份樣損失。4.2.5稱量誤差，WE稱量誤差是由基于公式（1）選擇的模型而產(chǎn)生的誤差分量。在該模型中，由于礦漿中固體的流速隨時(shí)間變化，對(duì)應(yīng)礦漿中的固體質(zhì)量特征隨時(shí)間變化，這個(gè)值是對(duì)樣品進(jìn)行稱量得到的批樣的質(zhì)量平均值。稱量誤差是由于在稱量樣品質(zhì)量的過程中采取了不正確的方式所致。減少稱量誤差的最佳解決方案是穩(wěn)定流速。一般來說，流速變化不超過10%時(shí)，稱量誤差可忽略不計(jì)，流速變化不超過20%時(shí)，稱量誤差可以接受。4.2.6周期質(zhì)量波動(dòng)誤差，QE3 周期質(zhì)量波動(dòng)誤差是由礦漿處理和輸送設(shè)備（磨礦、分級(jí)、泵）引起的礦漿質(zhì)量周期性變化。在這種情況下，應(yīng)按照第10章進(jìn)行分層隨機(jī)抽樣。另一種方法是通過重新設(shè)計(jì)生產(chǎn)工藝來從源頭減少質(zhì)量周期性變化。4.3取樣方差和總方差4.3.1取樣方差假設(shè)4.2中描述的稱量誤差（WE）、定界誤差（DE）、提取誤差（EE）和制備誤差（PE）因合理的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和取樣操作而消除或減少到可以忽略。此外，還假設(shè)通過調(diào)節(jié)礦漿流速消除了質(zhì)量的周期性變化。那么，公式（1）中的取樣誤差可簡(jiǎn)化為： (3)因此，取樣方差()由下式給出： (4)短期質(zhì)量波動(dòng)方差，源于在盡可能短的間隔內(nèi)取得的份樣之間仍存在的內(nèi)部組分差異。這是由于礦漿中固體顆粒的自然屬性引起的礦漿局部或隨機(jī)變化。長期質(zhì)量波動(dòng)方差，源于礦漿取樣時(shí)出現(xiàn)的連續(xù)質(zhì)量波動(dòng)趨勢(shì)，通常與空間和時(shí)間相關(guān)。這一部分通常是由多種因素引起的若干趨勢(shì)的總和。4.3.2總方差假設(shè)偏差源已消除或最小化，取樣方案的下階段目標(biāo)是提供一個(gè)或多個(gè)能代表該批樣的測(cè)試樣，以高精度確定該批次的質(zhì)量特征，即低方差。最終結(jié)果的總方差（用表示）由取樣方差（包括樣本處理）加上分析方差（化學(xué)分析、粒度分布測(cè)定等）組成，如下所示： (5)式中：為取樣方差（包括取樣過程）為分析方差式（5）的取樣方差為除去試料選取之外所有取樣（包括取樣加工）步驟導(dǎo)致的方差。由于試料的選取而造成的方差被包括在分析方差中。因?yàn)楹茈y單獨(dú)確定“真實(shí)”的分析方差，由GB/T27679確定。通常情況下可對(duì)質(zhì)量特性進(jìn)行重復(fù)分析，從而來減小總方差，在這種情況下，進(jìn)行r次重復(fù)分析： （6）總方差的估計(jì)或測(cè)定能根據(jù)其試驗(yàn)的目的通過多種方法進(jìn)行。第一種方法是由Gy提出，分解取樣方差到每個(gè)取樣階段的組分中（見附錄A）?？偡讲钣上率浇o出： （7）式中：是1階段的取樣方差,例如：初始取樣方差；是i階段的取樣方差；是u-1階段的取樣方差，例如：倒數(shù)第二階段；u取樣階段數(shù)，u層和試料的選取相對(duì)應(yīng)。這種“階段取樣”方法（見4.3.3）能提供方差的詳細(xì)信息。這些信息對(duì)設(shè)計(jì)和評(píng)估取樣方案非常有用。然而，為了得到更有價(jià)值的結(jié)果，有必要在每個(gè)取樣階段收集數(shù)據(jù)。第二種方法，被稱為“簡(jiǎn)化”法（見4.3.4）。這種方法把總方差分解為初始取樣方差、樣品處理方差和分析方差，如下所示： （8）式中：是初始取樣方差；是除試料選取外所有取樣步驟而導(dǎo)致的方差。例如：試樣加工。是分析方差，包括試料的選擇（在式7中的u階段）初始取樣方差和公式（7）中1階段的取樣方差是一致的。等于除去包括在分析偏差中的試料的選取后剩余取樣階段的總?cè)臃讲睢Ｔ冢?）式中方差組份的權(quán)重提示了可以采取額外措施來減少總方差。然而，此方法不能分離樣品制備過程中的方差。此方法適用于估計(jì)采用相同的樣品處理方案下的方差估計(jì)。這些相同的樣品處理方案之間，只是初始份樣量，樣品處理次數(shù)和分析次數(shù)不同。最后，總方差可以通過收集交叉平行試驗(yàn)的重復(fù)樣品來計(jì)算（參見4.3.5）。這被稱為“交叉平行試驗(yàn)”方法，它在有設(shè)施可用于收集重復(fù)樣本的前提下，無須額外的操作便可以得到關(guān)于總方差的有價(jià)值信息。這個(gè)方法不能提供方差組成，但是得到的總方差可以與分析方差進(jìn)行比較，以確定取樣方案是否應(yīng)優(yōu)化。因此，這種方法對(duì)設(shè)計(jì)取樣方案來說存在局限性，但可以用來監(jiān)控取樣方案是否受控。4.3.3計(jì)算取樣總方差的階段取樣方法階段i的取樣方差為（見附錄A） （9）式中，是i階段份樣間的方差ni是i階段份樣數(shù)i階段份樣間的方差，，可以按下式計(jì)算： （10）式中，xj是份樣j的測(cè)試結(jié)果是對(duì)所有份樣測(cè)試結(jié)果的平均值是余樣加工和分析的方差。余樣加工時(shí)的方差和份樣的分析，在（10）式中歸為一個(gè)無偏差的估計(jì)值。注：在減去方差時(shí)需要注意。這種差異僅在以下情況下才顯著：減去的方差具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。切記試料選取的方差包括在分析方差中，總?cè)臃讲钊缦率浇o出： （11）合并式6和式11，得到總方差，如下式所示： （12）對(duì)于一個(gè)具有三個(gè)階段的取樣方案（包括試料的選擇），（12）式簡(jiǎn)化為 （13）在允許的范圍內(nèi)減小值的最好的方法是先減小式（12）中最大的項(xiàng)。顯然某個(gè)取樣階段的/ni,能通過增加份樣數(shù)ni或者降低來減小。最后一項(xiàng)值能通過在選取試料前減小樣品粒度或者進(jìn)行重復(fù)分析來減小。為取得每一個(gè)取樣步驟的最佳份樣數(shù)ni，可能需要進(jìn)行多次迭代，才能以此獲得總方差。4.3.4計(jì)算取樣方差和總方差的簡(jiǎn)化方法當(dāng)不可能區(qū)分（即分離）各個(gè)樣本處理階段的方差時(shí)，簡(jiǎn)化方法適用于計(jì)算采用相同的樣品處理方案下的方差。這些相同的樣品處理方案之間，初始份樣量，樣品處理次數(shù)和分析次數(shù)不同。用（11）式，初始取樣方差由下式給出： （14）式中：n1是初始份樣數(shù)；是由式(10)測(cè)定的份樣間的初始方差；初始份樣方差能通過增加初始份樣數(shù)n1來減小。試樣加工方差和分析方差通過多次樣品制作并根據(jù)其質(zhì)量特性對(duì)照GB/T27679得出。分析方差也可以通過對(duì)試樣進(jìn)行平行分析而得到。多級(jí)試樣的加工和分析是為了降低總方差。在這種情況下，結(jié)合式(8)和式(14)求出：a)每批由一個(gè)單個(gè)試樣組成，并且試樣進(jìn)行r次重復(fù)分析： （15）b)在批分成k個(gè)副批時(shí)，每個(gè)副批由一個(gè)副樣組成并且每個(gè)試樣進(jìn)行r次重復(fù)分析 （16）c)試樣處理和分析在從批中采取的每個(gè)份樣上進(jìn)行，并進(jìn)行r次重復(fù)分析 （17）4.3.5測(cè)定總方差的交叉平行試驗(yàn)法如圖2所示，對(duì)于某個(gè)取樣操作的總方差可以通過收集交叉平行試驗(yàn)數(shù)據(jù)來計(jì)算并記錄。對(duì)于常規(guī)取樣來說，如果同一批的初始份樣數(shù)依次為n1，則從每個(gè)批次中取2n1個(gè)初始份樣，并將該批中采取的奇偶數(shù)份樣單獨(dú)組合成樣A和樣B。樣A和樣B單獨(dú)用于樣品處理和分析。重復(fù)這個(gè)步驟直到取樣完成。單個(gè)批的總方差由下式求出 （18）式中xAi，xBi是對(duì)每組試樣Ai和Bi的分析結(jié)果；N是一組數(shù)（10－20范圍內(nèi)）；π/4是和組數(shù)測(cè)量方差有關(guān)的一個(gè)統(tǒng)計(jì)因子；只要能夠獲得交叉平行樣本，就可以獲得總方差。圖2交叉平行取樣方案示例5建立取樣方案大多數(shù)取樣操作是常規(guī)用于確定批樣的平均質(zhì)量特征，通過副批樣和批樣之間的質(zhì)量特征變化來監(jiān)測(cè)和控制質(zhì)量。在針對(duì)目標(biāo)批樣制定符合精確度的常規(guī)取樣方案時(shí)，應(yīng)執(zhí)行按以下步驟程序。該程序包括非常規(guī)且不經(jīng)常執(zhí)行的實(shí)驗(yàn)程序，如步驟f）；這是當(dāng)?shù)V漿源或取樣設(shè)備發(fā)生重大變化時(shí)確定份樣之間差異的程序。程序如下：a）確定取樣的目的。商業(yè)貿(mào)易取樣通常是取樣標(biāo)準(zhǔn)的主要目的。本文件中描述的程序同樣適用于監(jiān)測(cè)選礦能力、過程控制和金屬核算。b）通過規(guī)定礦漿流動(dòng)的持續(xù)時(shí)間來定義批次，例如一天的操作。c）確定要測(cè)量的質(zhì)量特性，并規(guī)定每個(gè)質(zhì)量特性所需的總體精密度（取樣、樣品制備和測(cè)量的組合精密度）。d）確定礦漿中固體的最大粒徑和密度，以確定批樣中固體的最小質(zhì)量（見第8章）。e）檢查采取礦漿份樣的程序和設(shè)備，以避免偏差（見第6章）。f）確定已經(jīng)考慮的，份樣之間的質(zhì)量特性方差；制樣、測(cè)試過程的方差。（見第4章）。g）確定從批次中獲取的份樣數(shù)量以達(dá)到所需精密度要求的副批數(shù)量（見第7章）。如果所需精密度導(dǎo)致份樣和副批數(shù)量不合理，則需降低精密度。h）以分鐘為單位確定基于時(shí)長的系統(tǒng)采樣間隔（見第9章）或在固定時(shí)長分層隨機(jī)取樣（見第10章）。i）在整個(gè)批樣處理期間，按照步驟h）中確定的間隔采取礦漿份樣。在取樣操作期間，副批樣品通常被組合成副樣進(jìn)行分析（見圖3）。為了提高批樣測(cè)量質(zhì)量特征的整體精密度，可以使用從副批獲取的份樣構(gòu)成副樣進(jìn)行分析（見圖4）。分批次樣品單獨(dú)制備和分析的其他原因包括：a）為了便于樣品處理，b）以提供關(guān)于批樣品質(zhì)的累進(jìn)信息，c）在縮分后提供參考或保留樣品?？蓡为?dú)分析每個(gè)份樣（見圖5），以評(píng)估批樣品質(zhì)特征的變化。此外，建議通過重復(fù)取樣持續(xù)檢查實(shí)驗(yàn)精密度，即交叉采取份樣組成平行樣品A和B（見圖2），從中制備和分析兩個(gè)測(cè)試樣品。需要大量（大于15對(duì)）的數(shù)據(jù)對(duì)才能獲得可靠的精密度值。大多數(shù)情況下礦漿份樣中僅含有細(xì)礦物顆粒不需要粉碎。如果顆粒較粗，需要降低顆粒大小以進(jìn)一步縮分，則要使用破碎固體的新粒度尺寸重新計(jì)算該批樣的最小樣品質(zhì)量（見第8章）。在對(duì)性質(zhì)不清楚的礦漿或者新選礦廠進(jìn)行取樣設(shè)計(jì)時(shí)，在可能的條件下，應(yīng)參考類似選礦廠和礦漿材料的取樣經(jīng)驗(yàn)。或者可采用大量份樣（例如100個(gè)）來確定所含固體的質(zhì)量變化，但取樣精密度無法事先確定。圖3組成1個(gè)批次大樣進(jìn)行分析的取樣方案示例圖4分別分析每個(gè)副樣的取樣方案示例圖5分別分析每個(gè)份樣的取樣方案示例6減小偏差和無偏差的份樣質(zhì)量6.1減小偏差減少取樣和樣品制備偏差非常重要。精密度可以通過收集更多的礦漿份樣、制備更多的樣品或化驗(yàn)更多的樣品來提高，但不能減少偏差。因此應(yīng)通過正確設(shè)計(jì)取樣和樣品制備系統(tǒng)，將偏差源降至最低或消除。最小化或消除可能的偏差比提高精密度更重要。可以消除的偏差來源包括樣品溢出、樣品污染和份樣提取錯(cuò)誤；不能完全消除的偏差來源于過濾前縮分過程中，不同大小和密度的顆粒沉降率不同。從批次中提取份樣的方式必須確保礦漿中顆粒材料的所有部分，不論顆粒的大小、質(zhì)量或密度都有同等的概率成為用于化學(xué)或物理測(cè)試的試樣的一部分。操作中，應(yīng)從礦漿流中獲取完整橫截面。在設(shè)計(jì)取樣系統(tǒng)時(shí)，應(yīng)牢記選擇概率相等的要求。遵循這一原則的一些操作規(guī)則如下：a）當(dāng)從移動(dòng)流中取樣時(shí)，應(yīng)獲取礦漿流的完整橫截面。b）不得有樣品溢出。c）取樣器孔徑應(yīng)至少為礦漿中顆粒最大公稱粒度的三倍，至少為10mm。d）取樣器開口長度應(yīng)至少比下落礦漿流的最大深度長5cm，以截取全部礦漿流。e）線性取樣器上的刀口應(yīng)平行。f）即使嚴(yán)重磨損，線性路徑的取樣器刀口仍應(yīng)保持平行。g）取樣器應(yīng)從靜止?fàn)顟B(tài)加速，保持勻速穿過礦漿流，穿過礦漿流后減速至停止。獲得無偏差樣品所需的最小取樣器孔徑和最大取樣器速度限制了所取固體份樣體積和質(zhì)量（見6.2）。但為獲得所需的取樣方差，使用最小固體質(zhì)量可能會(huì)產(chǎn)生大量份樣，在這種情況下，礦漿份樣的體積以及所含固體的質(zhì)量應(yīng)增加到最小可接受值以上。取樣器的設(shè)計(jì)應(yīng)能適應(yīng)礦漿中的最大粒度和最大礦漿流速，從而確定份樣中固體的最大體積和質(zhì)量。特別是應(yīng)依據(jù)最大份樣體積來選擇手工和機(jī)械取樣。安裝取樣器后應(yīng)定期檢查份樣平均質(zhì)量，并將其與預(yù)測(cè)的根據(jù)取樣器孔徑、取樣器速度、礦漿流速和落流取樣器礦漿中固體濃度的質(zhì)量進(jìn)行比較（見6.2）。如果份樣中的平均固體質(zhì)量與觀測(cè)到的礦漿流速和預(yù)測(cè)固體含量質(zhì)量相比太少，則可能是大顆粒取樣不足或部分刀口堵塞。6.2避免落流取樣器偏差的份樣體積在任一取樣階段，線性取樣器獲得的礦漿份樣的最小體積計(jì)算公式如下： （19）式中V是份樣體積，單位為立方米；G是礦漿流速，單位為立方米/秒；A是取樣器的取樣孔徑，單位為米；是取樣器的取樣速度，單位為米/秒。為確保截取無偏差樣品，對(duì)取樣器最小孔徑和最大速度有嚴(yán)格限制（見11.3.2和11.3.3）。這些限制反過來對(duì)公式（19）計(jì)算的份樣體積設(shè)置下限以減少偏差。根據(jù)公式（19）計(jì)算的份樣體積，用下式計(jì)算礦漿份樣中包含的固體質(zhì)量： （20）式中：是份樣中包含的固體質(zhì)量，單位為千克；是礦漿密度，單位為千克/立方米；x是礦漿中固體的質(zhì)量百分比，單位為%。在用公式（19）（對(duì)應(yīng)于取樣器最小孔徑和最大速度）計(jì)算避免偏差的最小份樣體積后，用公式（20）計(jì)算份樣中相應(yīng)的最小固體質(zhì)量。7份樣數(shù)量7.1概述依據(jù)所需取樣方差，確定特定批次或副批的份樣數(shù)量取決于：a）相關(guān)質(zhì)量特性的可變性，b）批次的持續(xù)時(shí)間tLc）每個(gè)礦漿份樣中所含固體的質(zhì)量?？勺冃酝ㄟ^份樣之間的方差進(jìn)行量化，如4.3.3和4.3.4所述，要通過實(shí)驗(yàn)確定每種礦漿類型或選礦廠的可變性。獲得這些信息后，基于時(shí)間系統(tǒng)取樣所需的份樣數(shù)量可以如下所述進(jìn)行計(jì)算。7.2簡(jiǎn)化方法對(duì)于某個(gè)取樣階段，依據(jù)取樣方差要求所需的初始份樣數(shù)n可通過下式計(jì)算： (21)式中：是初始份樣之間的方差；是要求的初始取樣方差。8批樣和副樣所含固體的最小質(zhì)量8.1批樣固體的最小質(zhì)量必須確保礦漿批樣中包含的固體質(zhì)量滿足所需的取樣方差。根據(jù)無偏差方式獲取份樣時(shí)（見第6章），礦漿份樣中包含的固體平均質(zhì)量與第7章中界定的份樣數(shù)量之間的組合將確保在初次取樣階段收集到含有足夠固體質(zhì)量的礦漿樣品。然而，在隨后縮分份樣（如需要）、副樣和批次樣本期間，需要確保在縮分的每個(gè)階段保留足夠的固體質(zhì)量，以達(dá)到所需的取樣方差。樣品中的固體質(zhì)量不能低于表1所示的絕對(duì)最小值200g，直到通過研磨將固體減少到較小的最大公稱尺寸。表1縮分份樣、副樣和批樣的最小固體質(zhì)量樣品最大公稱尺寸縮分樣品中的最小固體質(zhì)量(kg)單個(gè)份樣副樣批樣250μm＜mI＜1.0mm0.20.250.5≤250μm0.20.20.28.2副樣固體的最小質(zhì)量在每個(gè)取樣階段，為該批樣制備過程中的所有副樣中所含固體的組合質(zhì)量必須大于如表8.1中所示，規(guī)定的批樣所含的最小固體質(zhì)量。8.3粒度減小后批樣和副樣固體的最小質(zhì)量如果批樣和副樣的固體通過研磨減小尺寸，從而進(jìn)一步縮分，則需要根據(jù)研磨后樣品的最大公稱尺寸重新確定所需的最小質(zhì)量。9時(shí)間系統(tǒng)取樣方法9.1概述礦漿的取樣通常以時(shí)間為基礎(chǔ)，而不是以質(zhì)量為基礎(chǔ)。以時(shí)間為基礎(chǔ)的取樣包括以下步驟。a）確定批量大小，例如一小時(shí)、一班或一天的生產(chǎn)。b）在整個(gè)批次取樣總時(shí)間tL內(nèi)，以統(tǒng)一時(shí)間間隔為基礎(chǔ)分配所需的份樣數(shù)量。c）獲取份樣體積與礦漿流速成比例的礦漿份樣。9.2取樣間隔時(shí)間系統(tǒng)取樣采取份樣之間的間隔如下：?t≤ （22）式中：Δt是份樣之間的時(shí)間間隔，單位為分鐘；是分配給批次取樣的總時(shí)間，單位為分鐘；n是第7條中確定的份樣數(shù)量。份樣之間的固定時(shí)間間隔應(yīng)不大于使用公式（22）計(jì)算的時(shí)間間隔，以確保要采取的份樣數(shù)量至少為指定的初始份樣數(shù)量。9.3取樣器可使用以下取樣器：a）軟管型落流取樣器（見圖B.1），取樣過程中速度（即軟管軌跡速度）恒定；b）圓形路徑類型的落流取樣器（見圖B.2）；c）分流器型落流取樣器，取樣過程中速度恒定（見圖B.3）。9.4采取份樣每個(gè)礦漿份樣由取樣裝置的一次橫移獲得。在第一個(gè)時(shí)間間隔內(nèi)任意時(shí)間點(diǎn)取初始份樣。此后，剩余份樣按照公式（22）以固定時(shí)長進(jìn)行，直到批次結(jié)束。9.5批樣或副樣的構(gòu)成通過以下任一方式組合份樣以制備批樣或副樣。a）無論份樣中所含固體質(zhì)量的變化如何，所取份樣合并為批樣或副樣。b）份樣按照固定比例縮分。然后通過組合縮分份樣制備批樣或副樣，前提是縮分份樣中所含固體的質(zhì)量與初始份樣中固體的質(zhì)量成比例，以此保證批樣質(zhì)量特性的稱量平均值得以保持。9.6份樣和副樣的縮分在以時(shí)間為基礎(chǔ)進(jìn)行取樣后，當(dāng)組合縮分的樣品時(shí)，通過固定比率來進(jìn)行份樣和副樣的縮分。當(dāng)不組合樣品時(shí)，可以使用固定比率或恒定質(zhì)量縮分。9.7批樣的縮分批樣的縮分通過恒定質(zhì)量或固定比率進(jìn)行。9.8采取的份樣數(shù)量按照第7章和第8章的規(guī)定，應(yīng)通過實(shí)驗(yàn)確定用于采取份樣、批樣和副樣的最小取樣數(shù)量和取樣所含的最小固體質(zhì)量。通常可參照以下所示的取樣數(shù)量。a）對(duì)于批樣：至少采取20次。采取的組合樣品質(zhì)量應(yīng)大于8.1中規(guī)定的批樣中所含固體的最小質(zhì)量。b）對(duì)于副樣：至少采取10次。在某一取樣階段，所采取的副樣固體的組合質(zhì)量應(yīng)大于8.1中規(guī)定的批樣中所含固體最小質(zhì)量。c）對(duì)于單個(gè)份樣：至少采取4次。該取樣階段采取的所有份樣固體的組合質(zhì)量應(yīng)大于8.1中規(guī)定的批樣中所含固體最小質(zhì)量。注：由于無法預(yù)先確定取樣精密度，建議進(jìn)行檢查實(shí)驗(yàn)，以確定采取次數(shù)是否足夠。對(duì)于固定比率取樣，無論批樣、副樣固體的質(zhì)量大小，根據(jù)9.2的原則，兩次取樣之間的間隔是恒定的。第一次取樣在第一個(gè)時(shí)間間隔內(nèi)隨機(jī)進(jìn)行。10固定時(shí)間間隔內(nèi)的分層隨機(jī)抽樣對(duì)于固定時(shí)間間隔內(nèi)的分層隨機(jī)抽樣，分層間隔Δt的計(jì)算如下式： （23）當(dāng)Δt已確定，且取樣的總時(shí)間（即批次的持續(xù)時(shí)間）被劃分為不同時(shí)間間隔（時(shí)段）時(shí)，取樣器在每個(gè)時(shí)間間隔（時(shí)段）內(nèi)的一個(gè)隨意時(shí)間點(diǎn)采取一個(gè)份樣。可通過使用隨機(jī)生成器實(shí)現(xiàn)，該生成器能夠在一個(gè)時(shí)段提供隨意的時(shí)間值，該值控制采集器的采集時(shí)間序列。11礦漿機(jī)械取樣11.1概述由于有多種不同類型的機(jī)械取樣器可供使用，因此無法指定使用某種取樣器進(jìn)行某種取樣方法。附錄B為現(xiàn)有的一些礦漿取樣器例子，可作為指南選擇合適的設(shè)備從而正確的采集份樣和定界。注：附錄C給出了一些在工業(yè)中使用礦漿取樣裝置示例，這些裝置對(duì)份樣的采集和定界是不正確的。只能使用在一次取樣中獲得礦漿流完整橫截面的機(jī)械取樣機(jī)（見附錄B）。在一次操作中僅抽取一部分礦漿流的取樣裝置（見附錄C）不能采集到有代表性的樣品，不推薦使用。11.2取樣系統(tǒng)的設(shè)計(jì)11.2.1取樣器的定位選定取樣器的位置遵循下列原則：a)取樣器的位置應(yīng)能接觸到完整礦漿流。b)取樣要在輸送系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行，該點(diǎn)的礦漿流要在視覺上沒有明顯的分布不均勻，并且沒有明顯的因物料進(jìn)料或質(zhì)量周期性變化帶來的誤差風(fēng)險(xiǎn)，例如遠(yuǎn)離脈動(dòng)渣漿泵。c)取樣應(yīng)盡可能靠近要確定質(zhì)量特征的地點(diǎn)。11.2.2重復(fù)取樣的規(guī)定宜將取樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)為能夠按奇數(shù)和偶數(shù)采集份樣并對(duì)之區(qū)分集合，構(gòu)成平行的批樣和副樣。11.2.3檢查精密度和偏差的系統(tǒng)當(dāng)機(jī)械取樣系統(tǒng)投入使用或更換主要部件時(shí)，應(yīng)檢查該系統(tǒng)以確保遵循正確的取樣原理。應(yīng)對(duì)整個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行精密度檢查實(shí)驗(yàn)。對(duì)于礦漿，檢測(cè)偏差水平的常規(guī)方法受到嚴(yán)重限制。一些用于檢查干燥散裝顆粒材料取樣系統(tǒng)偏差的方案，如“停止傳輸帶”取樣方法在此不可行。11.2.4避免偏差的產(chǎn)生取樣系統(tǒng)的設(shè)計(jì)必須避免以下情況出現(xiàn)。a）由于樣品溢出或因滴漏，卸料管道外部或卸料溜槽下方回流造成的物料損失（見圖6）。b）礦漿份樣流動(dòng)時(shí)受到裝置的限制，導(dǎo)致回流和溢流。這對(duì)于反向勺式取樣器尤其重要，因?yàn)橄侣涞牡V漿流在撞擊勺的內(nèi)表面時(shí)會(huì)改變流動(dòng)方向。c）在取樣間隔中，有殘余物料滯留在取樣器中。d）樣品被污染。當(dāng)待測(cè)礦漿中的固體成分發(fā)生了變化時(shí)，應(yīng)徹底清潔取樣系統(tǒng)，或者從采集的待測(cè)批樣中取出一定量的物料沖洗整個(gè)取樣系統(tǒng)，以去除污染物。a）正確取樣b）正確取樣c）不正確取樣標(biāo)引序號(hào)說明：1.防濺板2.份樣 a.礦漿流圖6正確和錯(cuò)誤的橫流礦漿取樣器的設(shè)計(jì)示例11.3礦漿樣品取樣器11.3.1概述對(duì)移動(dòng)的礦漿流取樣唯一合理的是采用落流式取樣器，在轉(zhuǎn)移點(diǎn)處，如進(jìn)入、排出儲(chǔ)罐時(shí)的礦漿軌道上收集份樣。落流式取樣器也可用于在開放式水槽或流槽的臺(tái)階或轉(zhuǎn)移點(diǎn)處對(duì)礦漿進(jìn)行取樣，前提是取樣器在其橫移過程中可接觸礦漿流的全部深度和寬度。不建議使用探針、矛刺或管線取樣器對(duì)移動(dòng)的礦漿流進(jìn)行取樣，因?yàn)樗鼈儾荒芙孬@礦漿流的整個(gè)橫截面。11.3.2落流式取樣器在設(shè)計(jì)落流式取樣器時(shí)，應(yīng)遵循以下準(zhǔn)則：a）取樣器刀口應(yīng)鋒利，呈流線型，以減少礦漿流取樣時(shí)紊流。b）取樣器應(yīng)為自凈型，例如不銹鋼或聚氨酯內(nèi)襯，便于每個(gè)份樣出料完全。c）除樣品外，不得有其他物質(zhì)進(jìn)入取樣器，例如，應(yīng)防止飛濺物進(jìn)入處于停放位置時(shí)取樣器。d）取樣器應(yīng)收集礦漿流的完整橫截面，前部分和后部分礦漿流都經(jīng)過同一路徑。e）取樣器應(yīng)在垂直于或沿著垂直于礦漿流主軌跡路徑的平流面或弧形面處取樣。f）取樣器應(yīng)以均勻的速度穿過礦漿流，即速度與平均速度的偏差不超過5%。g）取樣器開口的幾何形狀應(yīng)使礦漿流中每一點(diǎn)進(jìn)樣的時(shí)間相等，偏差不應(yīng)超過5%。h）取樣器進(jìn)樣孔徑應(yīng)至少為礦漿流中顆粒最大公稱粒度的三倍，最小值為10mm。i）取樣器應(yīng)具有足夠的容量，以容納在最大流速下取得的份樣，而不會(huì)因取樣器進(jìn)樣孔回流而造成礦漿損失。11.3.3取樣器速度在設(shè)計(jì)機(jī)械取樣器時(shí)，最重要的參數(shù)之一是取樣速度。對(duì)于落流式取樣器，過快的取樣速度會(huì)造成以下情況：a）由于較大顆粒的分布不均勻造成取樣偏差；b）應(yīng)避免過度紊流、降低礦漿反彈造成樣品偏差的風(fēng)險(xiǎn)；c）礦漿進(jìn)樣時(shí)沖擊負(fù)荷問題和礦漿流取樣時(shí)難以保持恒定速度。對(duì)于落流式取樣器，如果取樣器速度超過0.6m/s，可能會(huì)引起明顯的偏差。11.4份樣質(zhì)量6.2中規(guī)定了取樣器每次取樣獲得份樣的質(zhì)量。11.5初始份樣的數(shù)量7.2中規(guī)定了需采取的初始份樣數(shù)量。11.6常規(guī)檢查應(yīng)定期對(duì)裝置進(jìn)行檢查和維護(hù)，尤其是取樣器刀口。當(dāng)對(duì)設(shè)備進(jìn)行了改造或觀察到設(shè)備變化時(shí)，應(yīng)驗(yàn)證取樣器設(shè)計(jì)是否正確。12礦漿手工取樣12.1概述移動(dòng)的礦漿流推薦使用機(jī)械取樣方法，因?yàn)樗峁┑臄?shù)據(jù)比手工取樣更可靠。在沒有機(jī)械式取樣器的情況下，可以進(jìn)行手工取樣，前提是可以獲取完整的礦漿流，并且不會(huì)對(duì)操作員的安全造成風(fēng)險(xiǎn)。關(guān)于操作員的安全，需要遵守相關(guān)監(jiān)管機(jī)構(gòu)的安全規(guī)范?？紤]到每個(gè)份樣的質(zhì)量，當(dāng)?shù)V漿流量超過到一個(gè)最大值（通常為100t/h或33m3/h）時(shí)，不宜使用手工取樣。12.2取樣點(diǎn)的選取取樣點(diǎn)應(yīng)：a）保證操作員的安全，b）能夠取到完整的礦漿樣品，c）視覺上觀察礦漿流沒有出現(xiàn)明顯的分離，d）應(yīng)盡可能接近體現(xiàn)樣品質(zhì)量特性的地點(diǎn)。在大多數(shù)情況下，滿足上述標(biāo)準(zhǔn)的唯一取樣位置是一個(gè)傳輸點(diǎn)。如果不存在合適的取樣點(diǎn)，可以構(gòu)建圖7所示的支線取樣系統(tǒng)，其中閘閥可將通過管道的礦漿全部轉(zhuǎn)移到存液池中。當(dāng)?shù)V漿落入存液池時(shí)，進(jìn)行手工取樣，如下所示：a）打開閘閥B和C；b）關(guān)閉閘閥A；c）礦漿通過分流管和存液池流量穩(wěn)定后，使用手工取樣器獲取份樣；d）打開閘閥A，然后關(guān)閉閘閥B和C。a）旁路位置b）取樣位置圖7管道中礦漿支線手工取樣12.3取樣工具對(duì)礦漿取樣應(yīng)使用附錄D中規(guī)定的手工取樣器或取樣勺。12.4份樣質(zhì)量6.2中規(guī)定了取樣器通過一次取樣獲得的份樣中所包含的固體質(zhì)量。12.5初始份樣的數(shù)量7.2中規(guī)定了需采取的初始份樣數(shù)量。12.6取樣程序以下標(biāo)準(zhǔn)適用于礦漿流的手工取樣：a）份樣應(yīng)在一次操作中獲取，在礦漿流的整個(gè)橫截面上移動(dòng)取樣工具，前部和后部經(jīng)過同一路徑；b）操作員應(yīng)盡可能以恒定速度移動(dòng)取樣工具，該速度不得超過機(jī)械取樣器的最大速度限制（見11.3.3）；c）取樣工具的最小開口孔徑應(yīng)滿足與機(jī)械刀口寬度相同的限制條件（見11.3.2）；d）取樣開口應(yīng)與礦漿流垂直；e）交替取樣應(yīng)通過在相反方向上橫穿礦漿流獲得；f）取樣工具的尺寸應(yīng)與礦漿流速和截取速度相匹配，以防止礦漿回流和溢出；g）取樣工具的質(zhì)量和獲取份樣過程應(yīng)遵循職業(yè)健康和安全指南。13樣品制備13.1概述批樣和副樣過濾脫