硫磺車間新員工培訓(xùn)教材

硫磺車間新員工培訓(xùn)教材生產(chǎn)工藝第一節(jié)物料性質(zhì)一、H2S（硫化氫）基本知識：硫化氫為臭雞蛋味、無色氣體。大量接觸可引起眼及呼吸道刺激癥狀。中毒者應(yīng)立即移至空氣新鮮處吸氧。眼損傷用生理鹽水或1-2%的NaHCO3液沖洗。防護(hù)需佩戴防毒面具，眼鏡及防護(hù)服。[理化性狀]為無色氣體。具有臭雞蛋味。分子式：H2S。分子量：34.08。比重：1.19。熔點(diǎn)：-82.9℃。沸點(diǎn)：-61.8℃。易溶于水，亦溶于醇類、石油溶劑和原油中，可燃爆炸上限為45.5℃，下限為4.3℃。燃點(diǎn)：292℃。不同濃度硫化氫對人的毒作用濃度（毫克/立方米）接觸時(shí)間出現(xiàn)癥狀0.035嗅覺閾0.4感明顯臭氣30-40引起癥狀的閾濃度70-1501-2小時(shí)呼吸道及眼刺激癥狀，吸2-5分鐘后嗅覺疲勞，臭味消失。3001小時(shí)6-8分鐘出現(xiàn)眼急性刺激癥狀，時(shí)間稍長引起肺水腫76015-60分鐘發(fā)生肺水腫及肺炎、頭痛、頭昏、步態(tài)不穩(wěn)、惡心、嘔吐。1000數(shù)秒鐘很快出現(xiàn)急性中毒，呼吸加快后呼吸麻痹而死亡。

順口溜臭蛋氣味硫化氫，刺激粘膜和神經(jīng)。畏光流淚眼刺痛，鼻咽灼熱肺受損。頭痛乏力又惡心，意識模糊人昏迷。中毒可呈電擊樣，瞬間能使呼吸停?；疑珮?biāo)濾毒罐，眼睛須戴防護(hù)鏡。戴好供氧呼吸器，患者移至安全地。人工呼吸胸壓法，口對口法不適宜。硫化氫的危害本品極易燃，嚴(yán)禁明火，火花和吸煙。其蒸汽與空氣混合物具有爆炸性。燃燒時(shí)會(huì)產(chǎn)生二氧化硫有毒氣體。生產(chǎn)場所應(yīng)有防爆裝置。遇熱、明火或與下列物質(zhì)接觸能引起激烈反應(yīng)：NaO2、NI3、NCL、NF3、OF2、氯化對溴重氮苯、HN3、R6O3、F2、Cu、CrO3、CLF3、CLO、BrF5、乙醛（BaO+NiO+空氣）、BaO+NiO+空氣、水合氧化鐵、氯化重氮苯、（BaO+NiO+空氣）、Na、金屬氧化物、金屬、鐵銹、堿石灰、各種氧化物。二、SO2（二氧化硫）基本知識在常溫為無色氣體，熔點(diǎn)為-72.4℃，沸點(diǎn)為-10℃。容易被濕潤的粘膜表面吸收生成H2SO3、H2SO4，對眼和呼吸道有強(qiáng)烈的刺激作用。危險(xiǎn)特性不燃，遇高熱，容器內(nèi)壓增大，有開裂和爆炸的危險(xiǎn)。三、COS（硫氧碳）基本知識在常溫常壓下為具有類似臭雞蛋味的無色可燃性有毒氣體，與空氣（體積濃度達(dá)到11.9%---26.5%）混合可形成爆炸性氣體，遇溴水或高錳酸鉀氧化生成CO2和H2SO4，被氫氣還原生成CO和H2S。硫氧碳對肺部有輕微的刺激作用，它主要損傷中樞神經(jīng)系統(tǒng)，可引起呼吸麻痹而致死。四、硫磺物化性質(zhì)外觀與性狀：淡黃色脆性結(jié)晶或粉末，有特殊臭味分子量：32.06熔點(diǎn)（℃）：112.8---120℃沸點(diǎn)（℃）：444.6℃密度：1.96---2.07×103kg/m3自燃點(diǎn)：232℃著火點(diǎn)：250℃閃點(diǎn)：207℃溶解性：不溶于水，微溶于乙醇、醚，易溶于二硫化碳主要用途：用于制造染料、農(nóng)藥、火柴、火藥、橡膠、人造絲、醫(yī)藥等產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：產(chǎn)品硫磺（固體或液體）的質(zhì)量符合國家工業(yè)硫磺標(biāo)準(zhǔn)，GB2449－92中一級品要求。純度≥99.9％（W）水份≤0.5%(W)灰份≤0.1%(W)酸度≤0.005%(W)有機(jī)物≤0.3%(W)砷（AS）≤0.01%(W)鐵（Fe）≤0.005%(W)五、NaOH（氫氧化鈉）物化性質(zhì)：NaOH又稱燒堿、火堿、苛性鈉，時(shí)常見的重要的堿。純的無水NaOH為白色，半透明，結(jié)晶狀固體。

NaOH固體溶于水時(shí)放出熱量，它的水溶液有澀味和滑膩感，溶液呈顯強(qiáng)堿性，具備堿的一切通性。分子量：40.01，密度：2.130g/cm3,沸點(diǎn)：1390℃，熔點(diǎn)：318.4℃。六、MDEA（N-甲基二乙醇胺）分子式：CH3-N（CH2CH2OH）2分子量：119.2；沸點(diǎn)：247℃；閃點(diǎn)：260℃凝固點(diǎn)：-21℃無色或微黃色粘性液體，易溶于水和醇。微溶于醚。是一種性能優(yōu)良的選擇性脫硫、脫碳新型溶劑，具有選擇性高、溶劑消耗少、節(jié)能效果顯著、不易降解等優(yōu)點(diǎn)。七、NH3（氨）氨為無色惡臭刺激性氣體分子量：17.03熔點(diǎn)：-77.7℃沸點(diǎn)：-33.35℃自燃點(diǎn)：651.11℃氨溶于水，水溶液呈顯堿性。蒸汽與空氣混和物爆炸極限16---25%（最易燃濃度為17%）大量吸入可出現(xiàn)呼吸道刺激癥狀，氨水可致灼傷八、催化劑一硫磺項(xiàng)目PSR-31PSR-41特性1、抗硫酸鹽化中毒2、對有機(jī)硫化物水解能力強(qiáng)，克勞斯活性幾近達(dá)到熱力學(xué)平衡1、抗硫酸鹽化中毒2、高克勞斯活性和脫“漏O”保護(hù)型雙功能催化劑外觀形狀φ4×5—15mm白色條形Φ4—6mm紅褐色球形化學(xué)組成TiO2助劑＞85%AL2O3＞80%、活性組分＞5%堆密度0.80---0.95Kg/L0.70---0.82Kg/L比表面積＞100m2/g＞260m2/g抗壓強(qiáng)度＞100N/cm＞130N/cm磨耗＜1.0＜0.3裝填位置第一反應(yīng)器第二反應(yīng)器裝填量PSR-41（FeSO4/AL2O3

）3.25m3PSR-31（TiO2

）3.25m3PSR-41（FeSO4/AL2O3

）3.25m3PSR-31（TiO2

）3.25m3二硫磺項(xiàng)目LS-971LS-901LS-300特性1、抗硫酸鹽化中毒2、高克勞斯活性和脫“漏O”保護(hù)型雙功能催化劑1、耐氧能力強(qiáng)，抗硫酸鹽化中毒2、對有機(jī)硫化物水解能力強(qiáng)，克勞斯活性幾近達(dá)到熱力學(xué)平衡1、比表面積和孔容大2、強(qiáng)度好，克勞斯活性高，活性穩(wěn)定好。3、Na2O含量低，奶水熱老化性能好外觀形狀Φ4—6mm紅褐色球形φ4×5—15mm白色條形Φ4—6mm白色小球化學(xué)組成AL2O3＞80%、活性組分＞5%TiO2＞85%AL2O3＞80%、Na2O≤0.3%堆密度0.75---0.85Kg/L0.95---1.05Kg/L0.65---0.75Kg/L比表面積＞100m2/g＞230m2/g＞260m2/g抗壓強(qiáng)度＞130N/cm＞100N/cm＞140N/cm磨耗≤0.3≤1.0≤0.3裝填位置第一反應(yīng)器第一反應(yīng)器第二反應(yīng)器裝填量（FeSO4/AL2O3

）5.35m3（TiO2

）5.35m3（AL2O3）10.3m3第二節(jié)工藝原理一、硫磺裝置該裝置的硫磺回收部分仍采用直流式的部分燃燒法，兩級催化轉(zhuǎn)化的克勞斯工藝。同時(shí)在制硫燃燒爐內(nèi)采用專用燒氨火嘴，在1300℃左右的溫度下，將污水酸性氣中的NH3全部轉(zhuǎn)化為N2和H2O。硫磺回收工藝原理1、1克勞斯硫磺回收的工藝原理熱反應(yīng)H2S+3/2O2=SO2+H201-2-12H2S+SO2=3/2S2+2H201-2-2催化反應(yīng)2H2S+SO2=3/XSX+2H201-2-3從基本原理式1-2-3不難看出：反應(yīng)物硫化氫與二氧化硫的摩爾比為2：1，即2摩爾硫化氫與1摩爾二氧化硫發(fā)生反應(yīng)，生成單質(zhì)硫。酸性氣體原料中除主要含有硫化氫外，通常還含有二氧化碳、水、氨、烴類等等，空氣與酸性氣體在爐內(nèi)燃燒，反應(yīng)十分復(fù)雜，反應(yīng)后的氣體組成也相當(dāng)復(fù)雜，據(jù)推導(dǎo)有上百種反應(yīng)，其中主要反應(yīng)及主要副反應(yīng)如下：酸性氣燃燒爐內(nèi)的反應(yīng)除1-2-1式、1-2-2式外的主要反應(yīng)還有：H2S+1/2O2=H2O+//2S21-2-4CH4+2O2=CO2+2H2O1-2-5C2H6+5/2O2=2CO+3H2O1-2-64NH3+3O2=2N2+6H2O（此反應(yīng)要求溫度較高）1-2-74NH3+502=4N0+6H2O1-2-8NH3=N2+3H21-2-9副反應(yīng)：H2S+CO2=COS+H2O1-2-10H2S+1/2CO2=1/2CS2+H2O1-2-11H2S+CO2=CO+S+H2O1-2-122CH2+3SO2=2COS+1/2S2+4H2O1-2-13CO+S=COS1-2-14CO2+3SCS2+SO21-2-15C+2SCS21-2-16CH4+2H2SCS2+4H21-2-172H2+O22H2O1-2-18上述反應(yīng)大多數(shù)為放熱反應(yīng)，反應(yīng)過程中放出大量的熱，使燃燒爐爐高達(dá)1000-1400℃左右，反應(yīng)溫度和硫化氫的純度有關(guān)，硫化氫的純度越高，反應(yīng)溫度越高；燃燒爐內(nèi)反應(yīng)速度很慢，通常在1秒內(nèi)即可完成全部反應(yīng)，因此，燃燒要與原料氣中烴含量有關(guān)，亦取決于燃燒爐的操作溫度，大體上在1000℃時(shí)二硫化碳的生成量最大，然而在1300℃時(shí)，二硫化碳的生成量又下降到一個(gè)很低的水平。式1-2-2在高溫下為吸熱反應(yīng)，升溫對反應(yīng)有利。由反應(yīng)平衡原理可以知道：降低反應(yīng)物的溫度（除1-2-2式外），提高反應(yīng)壓力對反應(yīng)是有利的，但溫度不可過低，溫度過低不利于高溫下硫的生成，而對二硫化碳的生成等副反應(yīng)有利，且溫度過低，不利于燒氨反應(yīng)；反應(yīng)壓力不可過高，一般控制在1000-1400℃，維持微正壓操作，這樣對反應(yīng)是有利的，可以促進(jìn)反應(yīng)向右進(jìn)行。反應(yīng)器內(nèi)由于反應(yīng)溫度較低，反應(yīng)生成的硫蒸汽主要由S6、S8構(gòu)成，反應(yīng)是放熱反應(yīng)；同時(shí)，也可能存在硫化氫，直接氧化為硫磺的化學(xué)反應(yīng)。硫化氫轉(zhuǎn)化生成硫在高溫（高于550℃）下為吸熱反應(yīng)，升溫對反應(yīng)有利，低溫（低于550℃）下為放熱反應(yīng)，降低溫度時(shí)對反應(yīng)有利。150-200℃時(shí)轉(zhuǎn)化率最高。為防止硫磺冷凝在催化劑上，反應(yīng)溫度一般控制在210-350℃，最適宜的溫度為246℃。催化轉(zhuǎn)化器中重要的副反應(yīng)是二硫化碳和硫氧碳的水解反應(yīng)，該反應(yīng)隨溫度的升高而增加。因此，第一反應(yīng)器溫度控制較高，主要是考慮到二硫化碳和硫氧碳的水解反應(yīng)。通常采用提高一級反應(yīng)器操作溫度或一級反應(yīng)器下部使用專門的有機(jī)硫水解催化劑或二者同時(shí)使用，以促進(jìn)硫氧碳和二硫化碳的水解，提高裝置硫轉(zhuǎn)化率。第二或第三反應(yīng)器溫度控制較低，主要是為了更有利于反應(yīng)的進(jìn)行，從崦提高轉(zhuǎn)化率。反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)除1-2-3外還有：2H2S+SO2=3/XSX+2H2O1-2-192H2S+O2=2/XSX+2H2O1-2-20CS2+H2O=COS+H2S1-2-21CS2+2H2O=COS+2H2S1-2-22COS+H2O=CO2+H2S1-2-23另外，在廢熱鍋爐中，由于溫度發(fā)生了較大的變化，硫在其中還存在以下反應(yīng)：S2=1/3S61-2-24S2=1/4S81-2-25以上兩反應(yīng)均為放熱反應(yīng)。尾氣焚燒爐主要是將硫化氫、硫等轉(zhuǎn)化為二氧化硫降低對大氣的污染。其中的主要反應(yīng)為：H2S+3/2O2=SO2+H2O1-2-26S+O2=SO21-2-27COS+3/2O2CO2+SO21-2-28CS2+3O2CO2+2SO21-2-29H2+1/2O2H2O1-2-30CO+1/2O2CO21-2-31尾氣加氫還原反應(yīng)原理：尾氣回收部分以還原吸收法為例，克勞斯尾氣混合摻入氫以后，被加熱到295℃，在鈷、鉬（CT6-5B）催化劑的作用下，尾氣中攜帶的單質(zhì)硫、二氧化硫進(jìn)行加氫反應(yīng)，硫氧碳、二硫化碳進(jìn)行水解反應(yīng)。反應(yīng)式如下：SO2+3H2H2S+2H2O1-2-32S8+8H28H2S1-2-33COS+H2OH2S+CO21-2-34CS2+2H2O2H2S+CO21-2-35經(jīng)加氫反應(yīng)后所有的硫都被轉(zhuǎn)化成硫化氫，然后經(jīng)過MDEA（N-甲基二乙醇胺）溶劑吸收后送到再生塔部分進(jìn)行再生，解吸出的硫化氫返回燃燒爐前重新參加反應(yīng)?？藙谒沽蚧腔厥盏姆椒斑x擇為了使克勞斯反應(yīng)盡可能反應(yīng)完全，在進(jìn)入反應(yīng)器的氣流中就應(yīng)盡可能保持硫化氫與二氧化硫的摩爾比為2：1，針對不同濃度的酸性氣，為了達(dá)到這一條件，經(jīng)過不斷摸縈，現(xiàn)已形成了三種主要的硫磺回收方法。即部分燃燒法、分流法和直接氧化法。部分燃燒法當(dāng)酸性氣中硫化氫濃度大于50%時(shí)，推薦使用部分燃燒法工藝。部分燃燒法是將全部酸性氣體引入燃燒爐與適量空氣在爐內(nèi)進(jìn)行部分燃燒，控制空氣供給量使烴類完全燃燒和部分酸性氣中的硫化氫燃燒成二氧化硫。在爐內(nèi)約有60-70%的硫化氫轉(zhuǎn)化為氣態(tài)硫，余下30-40%的硫化氫中的三分之一燃燒成二氧化硫，三分之二保持不變，并保證氣流中硫化氫與生成的二氧化硫摩爾比為2：1，以達(dá)到低溫催化反應(yīng)的要求條件。爐內(nèi)燃燒后，剩余的硫化氫和二氧化硫進(jìn)入反應(yīng)器，在催化劑的作用下，發(fā)生克勞斯反應(yīng)生成硫。各部操作溫度控制在高于硫的露點(diǎn)30℃以上為宜。分流法當(dāng)酸性氣中硫化氫含量為15-50%時(shí)，推薦使用分流法硫磺回收工藝。這是由于硫化氫濃度較低，反應(yīng)熱量不足，難以維持燃燒爐內(nèi)高溫克勞斯反應(yīng)要求的溫度。分流法是將三分之一的酸性氣送入燃燒爐，與適量空氣燃燒，生成二氧化硫氣流，二氧化硫氣流與未進(jìn)入燃燒爐的其余酸性氣進(jìn)入轉(zhuǎn)化器內(nèi)，進(jìn)行低溫催化反應(yīng)。分流法一般設(shè)計(jì)兩級催化反應(yīng)器，其硫化氫的總轉(zhuǎn)化率可達(dá)85-92%。對裝置規(guī)模較低（日產(chǎn)硫磺不足10噸者）或酸性氣組成變化較大的裝置，為簡化操作條件，可采用分流法。直接氧化法酸性氣中硫化氫濃度在2-15%時(shí)，用部分燃燒法和分流法所產(chǎn)生的反應(yīng)熱不足以維持酸性氣燃燒爐內(nèi)的燃燒，應(yīng)采用直接氧化法硫磺回收工藝。此法是將酸性氣和空氣分別通過預(yù)熱爐，預(yù)熱到要求溫度后，進(jìn)入到轉(zhuǎn)化器內(nèi)進(jìn)行低溫催化反應(yīng)，所需空氣量仍為三分之一硫化氫完全燃燒時(shí)的量。該工藝采用兩級催化轉(zhuǎn)化反慶器，硫化氫總轉(zhuǎn)化率可達(dá)50-70%。需要說明的是硫化氫濃度的劃分范圍并非十分嚴(yán)格，關(guān)鍵是酸性氣燃燒爐內(nèi)必須維持穩(wěn)定的火焰，入反應(yīng)器過程氣中硫化氫與二氧化硫配比維持2：1。由于煉油廠酸性氣中硫化氫濃度都高于50%，尤其是上游脫硫裝置采用高效脫硫溶劑后，硫化氫濃度提高至70%以上，因而煉油廠硫磺回收裝置都采用部分燃燒法。二、胺液再生裝置胺法脫硫是氣體凈化工業(yè)中應(yīng)用最廣的方法，它的過程簡單可行，溶劑價(jià)廉易得，凈化度高。國內(nèi)大部分硫回收裝置配套的尾氣處理裝置中，都應(yīng)用吸收-解吸體系的胺法脫硫來回收硫化氫。吸收是分離氣體混合物的重要單元操作。這種操作是使混合氣體與選擇的某種液體相接觸，利用混合氣體中各組分在該液體中溶解程度的差異，有選擇地使混合氣體中一種或幾種組分溶于此液體而形成溶液，其他未溶解的組分仍保留在氣相中，以達(dá)到從混合氣體中分離出某些組分的目的。吸收過程的實(shí)質(zhì)是溶質(zhì)從氣相轉(zhuǎn)移到液相的質(zhì)量傳遞過程。相反地，使溶解于液相中的氣體釋放出來的操作稱為解吸。生產(chǎn)中解吸操作的目的有兩個(gè)：一是為了獲得純凈的氣體組分，一是為了將吸收操作中的吸收劑與吸收質(zhì)分開，以便使吸收劑能循環(huán)使用。解吸與吸收是一個(gè)相反的過程。它的機(jī)理與吸收過程也是相反的。解吸的必要條件是氣相中吸收組分的分壓必須小于液相中的吸收質(zhì)的平衡分壓。凡是不利于吸收的因素均有利于解吸。因此高溫、低壓有利于已吸收組分與溶劑的分離。所以，將溶液加熱是解吸操作中最常用的方法。氣體凈化中，主要使用的胺類有六種：一乙醇胺（MEA）、二乙醇胺（DEA）、三乙醇胺（TEA）、甲基二乙醇胺（MDEA）、二甘醇胺（DGA）、二異丙醇胺（ADIP）。其中甲基二乙醇胺（MDEA）是我裝置的主流脫硫劑。吸收過程對H2S及CO2反應(yīng)如下：對硫化氫：2R2NH＋H2S→（R2NH2）2S（R2NH2）2S＋H2S→2R2NH2HS對二氧化碳：2R2NH＋H2O＋CO2→（R2NH2）2CO3（R2NH2）2CO3＋H2O＋CO2→2R2NH2HCO3或2R2NH＋CO2→R2NCOONH2R2上述這些反應(yīng)都是可逆反應(yīng)，在較低溫度下（20～40℃），都向右進(jìn)行（吸收）；在較高溫度下（105℃以上），則都向左進(jìn)行（解吸）。這就是硫化氫和二氧化碳可以在常溫下被胺液吸收，高溫下則解吸的道理。三、酸性水汽提裝置原料污水中99％以上是水，所以其性質(zhì)于純水相近。原料污水中所含有害物質(zhì)以NH3、H2S、CO2為主，污水汽提主要是除去污水中的NH3、H2S，為此我們有必要了解NH3、H2S、H2O三元體系的性質(zhì)：在水中NH3+H2O==NH4++OH-H2S=H++HS-在污水中，由于NH3、H2S共存，故有：

NH4+＋HS-＝NH4HS故在污水體系中存在汽液平衡，即如下所示：

H2S、NH3→→汽相

---------------H2S、NH3NH4+HS-H2O→→液相可用如下反應(yīng)式表示：(NH4HS)NH4++HS-＝(NH3+H2S)液＝(NH3＋H2S)汽......該裝置采用單塔蒸汽汽提工藝，主要是利用CO2和H2S的相對揮發(fā)度比NH3高，溶解度比NH3小的特性來去除污水中的NH3、H2S、CO2，具體原理如下：進(jìn)料污水與塔底凈化水換熱后，溫度可達(dá)105℃左右，在塔上部23層入塔，此溫度基本達(dá)到了硫化氫、氨電離反應(yīng)與水解反應(yīng)的拐點(diǎn)溫度(110℃)，H2S、NH3都以游離的分子態(tài)存在于熱料中，汽提塔內(nèi)操作壓力比進(jìn)料管中低，進(jìn)料污水進(jìn)塔后由于減壓閃蒸及塔頂?shù)某樘嶙饔?，、H2S、NH3由液相轉(zhuǎn)入氣相向塔頂移動(dòng)。從塔頂打入溫度為96.5℃左右的回流液，保持塔頂溫度121℃。使NH3和H2S從塔頂全部汽提出去。在塔底用蒸汽加熱，保持塔底溫度為130℃左右，使污水中的NH3、H2S全被汽提出來，獲得合格的凈化水。在塔底被汽提的NH3、H2S不斷上升，為此在整個(gè)塔體，自上而下溫度越來越高，這樣有利于NH3、H2S不斷被汽提而上升。第三節(jié)工藝流程一、硫磺裝置制硫部分來自污水汽提裝置的含氨酸性氣，與經(jīng)D-305及D-101B分水緩沖后與來自催化氣體脫硫、焦化汽提脫硫、車間集中胺液再生部分的清潔酸性氣的大部分混合，直接進(jìn)入制硫燃燒爐（F-101）前部，在過氧燃燒的情況下使?fàn)t膛前部的溫度達(dá)到1250～1350℃進(jìn)行克勞斯反應(yīng)，并使其中的氨得到完全燃燒，然后與剩余的清潔酸性氣在爐膛后部混合進(jìn)行H2S與SO2的化合以及烴類的燃燒反應(yīng)。在爐內(nèi)約65％（v）的H2S進(jìn)行克勞斯反應(yīng)轉(zhuǎn)化為硫，余下的H2S中有1/3轉(zhuǎn)化為SO2。燃燒時(shí)所需的空氣由離心鼓風(fēng)機(jī)（K-101/A.B，K-401）供給，進(jìn)爐的空氣量按比例控制調(diào)節(jié)（FIC－0303、FIC-0304）。自F-101排出的高溫過程氣，一小部分通過高溫?fù)胶祥y調(diào)節(jié)第一級轉(zhuǎn)化器（R-101）入口的溫度，其余部分進(jìn)入制硫余熱鍋爐（ER-101）冷卻至350℃，同時(shí)ER-101殼程產(chǎn)生1.0MPa（g）的飽和蒸汽。從ER-101出來的過程氣，由一級冷凝冷卻器（E-101）冷卻至160℃，在E-101中被冷凝下來的液體硫磺與過程氣分離后自底部流出進(jìn)入硫封罐（D-105A）流入液硫池，頂部出來的過程氣經(jīng)高溫?fù)胶祥y（TIC-0501）調(diào)節(jié)至266℃后進(jìn)入一級轉(zhuǎn)化器（R-101），在克勞斯催化劑PSR-31、PSR-41的作用下進(jìn)行反應(yīng)，有機(jī)硫幾乎被完全被水解為CO2和H2S，H2S與SO2則發(fā)生進(jìn)一步的化合反應(yīng)生成硫磺。R-101出口的過程氣首先經(jīng)過過程氣換熱器（E-104）管程回收熱量，然后再經(jīng)過二級冷凝冷卻器（E-102），過程氣溫度被冷卻到160℃，冷凝下來的硫磺自E-102底部流入D-105B流入液硫池，頂部出來的過程氣再經(jīng)TIC-0502B進(jìn)入E-104殼程取熱，E-104管殼程液硫經(jīng)D-105E流入液硫池，并由TIC-0502B及E-104殼程的旁路調(diào)節(jié)閥TIC-0502A共同作用，調(diào)節(jié)到225℃后進(jìn)入二級轉(zhuǎn)化器（R-102），在催化劑PSR-31、PSR-41的作用下，剩余的H2S與SO2進(jìn)一步反應(yīng)轉(zhuǎn)化為硫磺，反應(yīng)后的過程氣經(jīng)E-103冷凝冷卻后，溫度冷卻至160℃。液體硫磺自E-103底部流進(jìn)D-105C流入液硫池，頂部出來的過程氣經(jīng)尾氣分離罐（D-104）分液后，進(jìn)入尾氣處理部分。尾氣分離罐（D-104）內(nèi)的液硫經(jīng)D-105D流到液硫池。液硫池北池（T-101）注入氮?dú)猓诎钡淖饔孟?，并?jīng)過液硫脫氣泵（P-102）循環(huán)霧化，分離出的含硫尾氣由蒸汽噴射器（EJ-101）抽出送入尾氣焚燒爐（F-201）焚燒。脫氣后的液硫溢流到液硫池南池，最后由P-103A、B外送。經(jīng)D-104除硫后的尾氣，先進(jìn)入尾氣換熱器（E-201）與F-201爐后的煙氣換熱至320℃左右，再經(jīng)過混氫，并由TIC-0701A、B自動(dòng)調(diào)節(jié)至300℃進(jìn)入加氫反應(yīng)器（R-201），在鈷、鉬催化劑的作用下進(jìn)行加氫和水解反應(yīng)，使尾氣中的SO2、元素硫、有機(jī)硫還原與水解為H2S。加氫反應(yīng)后的高溫氣體由蒸汽發(fā)生器（E-202）冷至170℃后進(jìn)入尾氣急冷塔（C-201），經(jīng)與急冷水逆流接觸，水洗冷卻至40℃后進(jìn)入尾氣吸收塔（C-202），再由MDEA吸收了H2S后進(jìn)入尾氣焚燒爐，在650℃溫度下，將尾氣中殘留的硫化物焚燒成SO2。自尾氣焚燒爐出來的高溫?zé)煔夥謩e經(jīng)過蒸汽過熱器（E-204）與尾氣換熱器取熱后，由80米高的煙囪（S-201）高空排入大氣。二、尾氣再生處理部分制硫部分排出的硫磺尾氣經(jīng)過混氫，進(jìn)入尾氣加熱器（E－201），與尾氣焚燒爐（F-201）出口的高溫?zé)煔鈸Q熱，溫度升到300℃后進(jìn)入加氫反應(yīng)器（R-201），在加氫催化劑的作用下進(jìn)行加氫、水解反應(yīng)，使尾氣中的二氧化硫、元素硫、有機(jī)硫還原、水解為H2S。反應(yīng)后的高溫氣體，進(jìn)入蒸汽發(fā)生器（E-202），產(chǎn)生0.3MPa(g)的飽和蒸汽，同時(shí)，高溫氣體被冷卻至170℃。在進(jìn)入尾氣急冷塔（C-201）下部。尾氣急冷塔使用的急冷水，用急冷水循環(huán)泵（P-201/A,B）自C－201底部抽出，經(jīng)急冷水冷卻器（A－204）冷卻至40℃后返C-201循環(huán)作用。MDEA貧液自D-206經(jīng)貧胺液泵(P-203)抽出送至尾氣吸收塔（C-202）上部，在塔內(nèi)尾氣與貧液逆流接觸，其中的H2S被吸收。自塔頂出來的凈化氣，進(jìn)入尾氣焚燒爐（F-201），在650℃高溫下，將凈化氣中殘留的硫化物焚燒生成SO2。焚燒后的高溫?zé)煔饨?jīng)過蒸汽過熱器和尾氣加熱器回收熱量后，煙氣溫度降至300℃左右，最后經(jīng)煙囪（S-201）排入大氣。吸收H2S后的MDEA富液，由C-202塔底經(jīng)富液泵（P-202/A、B）升壓后，先經(jīng)貧富液換熱器（E-207A,B）換熱，溫度升至85℃進(jìn)入溶劑再生塔（C-203）上部進(jìn)行再生。C-203熱源由再生塔底重沸器（E-209）供給。塔底貧液經(jīng)E-207A、B溫度由121℃降至79℃后再經(jīng)貧液冷卻器（E-208A、B）用循環(huán)水冷卻至40℃后進(jìn)入溶劑儲(chǔ)罐（D-206A、B）儲(chǔ)存，供C-202循環(huán)使用。C-203頂氣體經(jīng)再生塔冷凝冷卻器（A-205），溫度降至40℃進(jìn)入再生塔頂回流罐（D-202）分液。液相經(jīng)再生塔頂回流泵（P-204A、B）打回C-203頂；氣體為解吸的酸性氣，返回D-101A制硫。液硫脫氣部分自E-101、102、103分出的液態(tài)硫進(jìn)入液硫脫氣池后，經(jīng)注入氨氣和氮?dú)猓靡毫蛎摎獗茫≒-102A、B）循環(huán)，將液硫中的H2S氣體脫出，再用抽空器將H2S氣體抽出送到尾氣焚燒爐F-201焚燒后排煙囪。經(jīng)過脫氣處理后的液硫中H2S含量小于10ppm（W），用液硫提升泵（P-103A、B）裝車外銷。

三、酸性水裝置自各生產(chǎn)裝置來的污水先進(jìn)脫氣罐(D-301)脫氣，氣體至排火炬線。原料水經(jīng)泵（P-301）送至原料水罐(D-303A/B)。經(jīng)沉降除油，污油進(jìn)入污油儲(chǔ)罐，用泵送到儲(chǔ)運(yùn)車間。原料污水罐區(qū)來的污水經(jīng)泵（P302）送入E-301A/B/C與塔低凈化水換熱至105℃左右進(jìn)入汽提塔23層。塔底凈化水由凈化水P-304抽出，先進(jìn)E-301A/B/C與原料換熱，再依次進(jìn)入凈化水空冷A302/A/B冷卻后出裝置。塔頂氣體被冷卻到100℃以后，進(jìn)入分液罐D(zhuǎn)-305進(jìn)行氣液分離，氣相即含氨酸性氣送至硫磺回收裝置，冷凝液體由回流泵P-303抽出，一部分作為回流送入塔頂，多余部分送入脫氣罐內(nèi)。汽提塔底以1.0Mpa蒸汽和導(dǎo)熱油作重沸器（E-302）的熱源，導(dǎo)熱油循環(huán)使用。第四節(jié)生產(chǎn)維護(hù)操作法一、制硫燃燒爐概述制硫燃燒爐是硫磺回收裝置最重要的設(shè)備，60％～70％的硫化氫在燃燒爐中轉(zhuǎn)化為硫，所有雜質(zhì)基本在燃燒爐中得到處理，控制部分硫化氫完全燃燒為二氧化硫。圖1表明了溫度與硫轉(zhuǎn)化率的關(guān)系。燃燒爐燃燒的好壞直接決定了過程氣中硫化氫與二氧化硫的配比，從而決定了克勞斯反應(yīng)進(jìn)行的程度，進(jìn)一步?jīng)Q定了硫磺回收裝置轉(zhuǎn)化率的高低。在硫磺回收過程中，酸性氣燃燒爐起了決定性作用。圖1溫度與硫轉(zhuǎn)化率的關(guān)系圖1溫度與硫轉(zhuǎn)化率的關(guān)系制硫燃燒爐一般包括火嘴、爐體、花墻、防雨罩、點(diǎn)火器、看火孔、防爆孔(人孔)、高溫氣體出口(高溫?fù)胶祥y)、熱偶、襯里等部分。制硫燃燒爐主要操作參數(shù)有爐膛溫度、爐壁溫度、爐膛壓力等。制硫燃燒爐F101配風(fēng)控制混合酸性氣與含氨酸性氣分別經(jīng)混合酸性氣分液罐D(zhuǎn)101A、含氨酸性氣分液罐D(zhuǎn)101B脫水后，分兩路進(jìn)入F101。在爐內(nèi)通過控制配風(fēng)量使65%（V）的H2S進(jìn)行高溫Claus反應(yīng)轉(zhuǎn)化生成單質(zhì)硫，剩余H2S中又有1/3轉(zhuǎn)化成SO2，并將酸性氣中的氨和烴類等雜質(zhì)全部氧化分解。進(jìn)爐空氣由制鼓風(fēng)機(jī)K101/A、B及K401供給。其配風(fēng)量由比值調(diào)節(jié)器bizhi進(jìn)行調(diào)節(jié)，同時(shí)由尾氣分液罐D(zhuǎn)104出口過程氣線上的H2S/SO2在線分析儀AIC0601實(shí)時(shí)跟蹤過程氣變化并通過FIC0304進(jìn)行反饋微調(diào)進(jìn)爐風(fēng)量，從而保持最佳的反應(yīng)狀態(tài)。當(dāng)混合酸性氣流量表FT0301A、含氨酸性氣流量表FT0301B或比值器中任一失靈，將bizhi改成單回路自動(dòng)或手動(dòng)控制，主要依靠FV0304調(diào)節(jié)進(jìn)爐風(fēng)量。若在線分析儀AIC0601出現(xiàn)故障，應(yīng)改用bizhi進(jìn)行比值調(diào)節(jié)，由于比值調(diào)節(jié)器畢竟是靠經(jīng)驗(yàn)比例值來配風(fēng)，不能準(zhǔn)確及時(shí)地反映酸性氣組分的變化，故此時(shí)應(yīng)加強(qiáng)現(xiàn)場采樣分析，及時(shí)調(diào)整氣風(fēng)比。在停開工及酸氣波動(dòng)劇烈的情況下，應(yīng)聯(lián)系儀表關(guān)閉AIC0601取樣回路，避免污染儀器。制硫燃燒爐F101爐膛溫度的控制爐膛溫度是F101的重要操作指標(biāo)，其影響因素主要有：A.酸性氣組份變化H2S、NH3及烴類含量的變化都會(huì)引起溫度的變化；氣風(fēng)比的變化；酸性氣帶油或帶水酸性氣量的變化；如果酸氣平穩(wěn)，配風(fēng)合適，爐膛溫度是比較穩(wěn)定的。爐膛溫度的大幅變化或異常變化反映了操作的不穩(wěn)定，原因可能是多方面的，主要應(yīng)該從酸性氣品質(zhì)和配風(fēng)合適與否來查找原因。F101爐膛溫度控制指標(biāo)是≯1350℃，在操作中，考慮到爐襯里熱膨脹，儀表偏差、失靈，對高溫?fù)胶祥y、ER101管板熱輻射等因素，要求F101溫度按≯1300℃控制。非正常狀態(tài)下爐溫過高時(shí)，應(yīng)自爐前注氮?dú)饨禍?。因F101爐膛溫度較高，故定期檢測爐壁溫度是考察爐子運(yùn)行情況特別是襯里完好狀況的便捷手段。4．酸性氣品質(zhì)對F101的影響常見的酸性氣波動(dòng)，一是量的波動(dòng)，一是組成變化。組成變化主要包括H2S濃度變化、帶烴、帶氨、帶油。酸性氣的波動(dòng)往往伴隨著帶水、帶液。爐膛反應(yīng)溫度和硫化氫的純度有關(guān)，硫化氫的純度越高，反應(yīng)溫度越高。燃燒爐內(nèi)反應(yīng)速度很快，通常在1秒內(nèi)即可完成全部反應(yīng)，因此，燃燒爐內(nèi)不需催化劑。酸性氣帶油時(shí)，由于油類燃燒需要大量的氧，故爐溫會(huì)有較大上升，帶油嚴(yán)重時(shí)，火焰忽明忽暗，配風(fēng)跟不上，較短時(shí)間內(nèi)即可造成系統(tǒng)積炭或黑硫磺的出現(xiàn)，一旦帶油事故發(fā)生，一方面應(yīng)加大配風(fēng)，如有困難可將酸性氣部分放火炬；另一方面，要盡快與調(diào)度和上游裝置聯(lián)系，并將酸性氣切出，外排火炬，緊急停工處理。酸氣帶水是一種常見現(xiàn)象，帶水緩慢時(shí)可分別存入混合酸性氣分液罐D(zhuǎn)101/A和含氨酸性氣罐D(zhuǎn)101/B分水罐內(nèi)，當(dāng)達(dá)到一定液位時(shí)，開啟酸性水泵P101，將酸性水送至單塔氣提裝置處理。若酸性氣急速帶水，則應(yīng)立即向上游查找原因，同時(shí)加強(qiáng)分液罐排水，必要時(shí)可請示調(diào)度將酸氣切出，緊急停工。一旦酸性氣帶水進(jìn)爐，將造成爐溫的明顯下降，嚴(yán)重時(shí)可能損壞爐襯里，因此無論如何不能把水帶進(jìn)爐內(nèi)。另外，根據(jù)2H2S+HO2=2/XSX+2H2O的反應(yīng)機(jī)理，當(dāng)生成物H2O增加時(shí)，平衡將向逆反應(yīng)方向移動(dòng)，制硫轉(zhuǎn)化率會(huì)降低。酸氣帶烴時(shí)，爐膛溫度會(huì)有一定升高，而爐膛中部溫度的升高更加明顯；火焰由正常的明亮的橙黃色變?yōu)榘琢链萄?；制硫轉(zhuǎn)化器、加氫反應(yīng)器溫升減??；尾氣配氫明顯過剩，氫耗降低；尾氣焚燒爐溫度明顯升高。帶烴的主要處理方法有：⑴加大配風(fēng)，保證烴類完全燃燒。⑵如果烴組分變化或伴有酸氣量波動(dòng)，配風(fēng)困難，可將尾氣放空。⑶查找?guī)N原因，必要時(shí)協(xié)調(diào)帶烴酸性氣自行放火炬。⑷F101爐溫不得超過1350℃。爐溫上升快時(shí)，可自爐前注氮?dú)饨禍?。制硫風(fēng)機(jī)K101A、B；K401的操作風(fēng)機(jī)的啟動(dòng)⑴檢查風(fēng)機(jī)油位，循環(huán)水，壓力表、溫度表指示正常。⑵風(fēng)機(jī)入口擋板開度0，出口閥停凈化風(fēng)，插入銷子改為手動(dòng)。風(fēng)機(jī)放空全開。⑶啟動(dòng)主機(jī)。⑷打開風(fēng)機(jī)出口閥，同時(shí)關(guān)閉出口放空閥。風(fēng)量穩(wěn)定后風(fēng)機(jī)出口閥至全開，拔出銷子，給凈化風(fēng)達(dá)到氣動(dòng)狀態(tài)。⑸兩臺風(fēng)機(jī)并聯(lián)同時(shí)供風(fēng)時(shí)，應(yīng)保持二者負(fù)荷相當(dāng)，即應(yīng)使兩臺風(fēng)機(jī)電流一致，出口壓力一致。風(fēng)機(jī)的日常維護(hù)⑴日常操作應(yīng)密切注意風(fēng)機(jī)電流、油溫等各項(xiàng)參數(shù)。⑵風(fēng)機(jī)出口閥在開機(jī)后一定要處于氣動(dòng)位置。⑶F101需風(fēng)量在3000Nm3/h以上時(shí)，需起用兩臺風(fēng)機(jī)，且投用風(fēng)機(jī)出口連鎖閥。⑷風(fēng)機(jī)出口壓力應(yīng)明顯高于系統(tǒng)壓力(以爐前風(fēng)壓為準(zhǔn))，減少風(fēng)機(jī)偏流的機(jī)率，這一點(diǎn)在高負(fù)荷生產(chǎn)時(shí)尤其重要。風(fēng)機(jī)出口聯(lián)鎖閥由儀表電供電，聯(lián)鎖啟動(dòng)時(shí)得電關(guān)閉。當(dāng)UPS斷電時(shí)，聯(lián)鎖閥會(huì)因失電而開啟，因此為避免爐內(nèi)介質(zhì)倒串，聯(lián)鎖動(dòng)作后應(yīng)將閥切換至手動(dòng)狀態(tài)。風(fēng)機(jī)的切換⑴按操作步驟啟動(dòng)備用風(fēng)機(jī)，自出口放空閥放空。出口聯(lián)鎖閥手動(dòng)狀態(tài)關(guān)閉。⑵將在用風(fēng)機(jī)出口聯(lián)鎖閥改為手動(dòng)。然后關(guān)出口，開放空，而備用動(dòng)作與之相反。此過程中應(yīng)盡量保持壓力穩(wěn)定。⑶切換完畢后，原在用風(fēng)機(jī)停機(jī)，當(dāng)前在用風(fēng)機(jī)出口聯(lián)鎖閥全開，改成氣動(dòng)。含氨酸性氣的處理從理論上講，原料氣NH3組份要完全得到氧化分解，F(xiàn)101火焰溫度不得低于1250℃。實(shí)踐證明，提高火焰溫度的關(guān)鍵因素是加強(qiáng)進(jìn)爐酸氣與空氣的混合，當(dāng)然這是由設(shè)備結(jié)構(gòu)決定的。在F101的操作中，為提高爐溫所采取的手段是：全部含氨酸性氣與部分清潔酸性氣進(jìn)爐前燃燒，爐前供風(fēng)相對過量，NH3被完全分解，提高火焰溫度；而另外一部分混合酸性氣從制硫燃燒爐F101中部進(jìn)入，繼續(xù)參與燃燒，進(jìn)而使H2S與SO2的比例達(dá)到正常。制硫轉(zhuǎn)化器的操作制硫轉(zhuǎn)化器R101、R102是H2S和SO2在催化劑作用下發(fā)生低溫Claus反應(yīng)的場所。轉(zhuǎn)化器床層溫度的高低、空速的大小、過程氣中硫分壓的大小都是影響制硫轉(zhuǎn)化率的因素，而在日常操作中，溫度變化是最頻繁的也是最關(guān)鍵的。如果制硫燃燒爐F101氣風(fēng)比合適，催化劑活性良好，R101溫升一般在70～80℃，R102溫升一般在10～20℃。2．制硫轉(zhuǎn)化器的溫度控制2．1一級轉(zhuǎn)化器溫度控制一級轉(zhuǎn)化器R101入口工藝指標(biāo)為230～270℃，床層工藝指標(biāo)為290～330℃?？刂迫肟跍囟鹊哪康?，是避免催化劑表面低于硫的露點(diǎn)溫度，引起積硫，堵塞系統(tǒng)。一般來說，入口溫度與床層溫度差越大越好。R101入口溫度受到酸性氣量、酸性氣組成、制硫燃燒爐配風(fēng)及E101出口溫度的影響，調(diào)節(jié)其入口溫度的方法主要是通過TIC0501調(diào)節(jié)高溫?fù)胶祥y開度。在轉(zhuǎn)化器中主要反應(yīng)有：2H2S+SO2=3S+2H2O+QCOS+H2O=CO2+H2S+QCS2+2H2O=CO2+2H2S+Q在轉(zhuǎn)化器中，2H2S+SO2=3/XSX+2H2O是放熱反應(yīng)，因此較低的溫度有利于反應(yīng)的進(jìn)行，而主要副反應(yīng)有機(jī)硫的水解反應(yīng)也是放熱反應(yīng)，但該反應(yīng)至少需要300℃以上的環(huán)境。R101床層溫度控制較高的目的，就是使過程氣中的COS、CS2盡量水解完全。如果系統(tǒng)內(nèi)不存在有機(jī)硫，那么R101床層溫度就不必控制那么高。因此，當(dāng)D104出口過程氣中COS、CS2含量較高時(shí)，除分析檢查酸氣組份變化外，還應(yīng)考慮在工藝指標(biāo)范圍內(nèi)適當(dāng)提高R101床層溫度，如采取上限控制，以保證有機(jī)硫的水解率。二級轉(zhuǎn)化器溫度的控制二級轉(zhuǎn)化器R102入口溫度指標(biāo)為220～260℃，床層溫度指標(biāo)為230～270℃。一方面，通過制硫燃燒爐和一級轉(zhuǎn)化器的反應(yīng)，85%以上的H2S已經(jīng)被轉(zhuǎn)化成單質(zhì)硫，R102內(nèi)反應(yīng)熱相對比較小，另一方面，由于在R101內(nèi)有機(jī)硫的水解反應(yīng)已基本完成，為提高制硫轉(zhuǎn)化率，R102床層溫度控制得較低?？刂芌102入口溫度的方法是通過TIC502調(diào)節(jié)過程氣換熱器E104殼程過程氣出口閥及E104旁通閥，當(dāng)R102入口溫度偏高時(shí)，可以通過開大E104旁通閥來使之降低，反之，當(dāng)R102反應(yīng)器溫度偏低，可減小旁通閥閥位開度。若旁通閥全關(guān)仍不能將溫度提至操作要求，可通過稍開R101與R102入口連通線來調(diào)節(jié)。氣氣換熱器E104側(cè)線是容易積硫和堵塞的地方，因此必須保留最小開度，保持一定流量，防止管線堵塞。

R101、R102入口線都設(shè)有氮?dú)?、蒸汽降溫線，用于異常狀態(tài)下反應(yīng)器降溫。因此，降溫線應(yīng)隨時(shí)保持暢通。。催化劑的使用與維護(hù)在同一條件下，既能向正反應(yīng)方向進(jìn)行，同時(shí)又能向逆反應(yīng)方向進(jìn)行的反應(yīng)叫做可逆反應(yīng)。絕大多數(shù)的化學(xué)反應(yīng)都具有一定的可逆性。在一個(gè)可逆的化學(xué)反應(yīng)中，同時(shí)進(jìn)行著正方向和逆方向的反應(yīng)，我們把這種正逆向反應(yīng)速度相等，反應(yīng)物和生成物濃度不再隨時(shí)間改變的狀態(tài)，稱為化學(xué)平衡狀態(tài)。在一定條件下，平衡狀態(tài)是任何過程進(jìn)行的最大極限。催化劑是一種能夠改變化學(xué)反應(yīng)的速度,而它本身又不參與反應(yīng)最終產(chǎn)物的物質(zhì)。工業(yè)生產(chǎn)中的化學(xué)反應(yīng)應(yīng)有快的反應(yīng)速度，才能較快地得到大量的產(chǎn)品。有時(shí)，即使反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率很高如果反應(yīng)速度很慢，也沒有實(shí)際意義。實(shí)踐證明，加速反應(yīng)的最有效方法是利用高活性的催化劑。如上所述，使用制硫催化劑的目的不是為了改變2H2S+SO2=3/XSX+2H2O反應(yīng)的化學(xué)平衡狀態(tài)，而是提高反應(yīng)速度，使之在更短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到平衡狀態(tài)，從而提高硫收率。目前國內(nèi)制硫催化劑主要有鋁基和鈦基兩大類。催化劑的性能指標(biāo)主要包括形狀、堆密度、比表面積、孔結(jié)構(gòu)、抗壓強(qiáng)度及化學(xué)組成等。催化劑的裝劑（1）化劑裝填應(yīng)在干燥條件下進(jìn)行，避免在陰雨天氣或環(huán)境濕度很大的情況下裝填。以免影響強(qiáng)度。（2）裝填催化劑前，必須先把轉(zhuǎn)化器內(nèi)部清掃干凈，將蓖板安裝就位，鋪上5目不銹鋼絲網(wǎng)，四周固定，避免催化劑遺漏至轉(zhuǎn)化器底部。（3）在絲網(wǎng)上面先后堆放攤平10cm高Φ20mm瓷球和3～5cm高Φ10mm瓷球，然后再裝填催化劑。如考慮到以后卸劑時(shí)便于催化劑與瓷球分離，可在瓷球與催化劑之間再加一層絲網(wǎng)。（4）催化劑由桶內(nèi)倒出，如發(fā)現(xiàn)細(xì)粉較多，需經(jīng)過篩后才能使用。（5）裝填時(shí)應(yīng)將催化劑先裝入布袋中，再吊入轉(zhuǎn)化器，催化劑下落高度不大于500mm。（6）催化劑裝填過程中應(yīng)鋪墊木板，裝填人員必須站在催化劑床層鋪墊的木板上進(jìn)行裝填操作，嚴(yán)禁使用金屬器具挖掘。催化劑裝填至預(yù)定高度后，應(yīng)用木制工具將催化劑表面鋪平，并在上面再鋪墊一層2cm高的Φ10mm瓷球，用于減緩氣流對催化劑表層的沖擊，同時(shí)頂部瓷球也成為結(jié)碳時(shí)的吸附空間，同樣起到保護(hù)催化劑的作用。（7）催化劑裝填完畢應(yīng)立即封上料口，啟用前應(yīng)避免水汽及過程氣進(jìn)入轉(zhuǎn)化器，例如轉(zhuǎn)化器入口蒸汽線應(yīng)檢查確認(rèn)不內(nèi)漏。（8）開工前應(yīng)先用干燥風(fēng)進(jìn)行吹掃，除去床層粉末。升溫時(shí)應(yīng)緩慢，脫除水份。催化劑的失活與再生硫磺回收催化劑的性能和硫磺回收裝置的轉(zhuǎn)化率受催化劑失活的影響較大，其中失活的原因有多種，主要原因有：酸性氣中的重質(zhì)烴及燃燒不完全產(chǎn)生的碳吸附于催化劑上碳化結(jié)焦，操作不當(dāng)使溫度低于硫露點(diǎn)，硫凝聚在催化劑表面，操作溫度過高造成催化劑熱老化加速，硫酸鹽化是催化劑失活的主要原因。硫酸鹽化的主要原因則是由于過程氣中微量的三氧化硫與催化劑表面作用生成硫酸鹽。當(dāng)酸性氣含有氨時(shí)，它在反應(yīng)爐中部分氧化成一氧化氮，該物質(zhì)對氣相中的二氧化硫氧化成三氧化硫有催化作用，這是造成催化劑硫酸鹽化中毒的原因之一。未被燃燒的氨，在裝置低溫段也會(huì)發(fā)生銨鹽結(jié)晶，危害系統(tǒng)的正常運(yùn)轉(zhuǎn)。因而處理含氨酸性氣時(shí)，其燃燒爐配風(fēng)應(yīng)適當(dāng)過量，以減少氨和一氧化氮的量，同時(shí)溫度也應(yīng)適當(dāng)提高，以提高氨的分解。歸納起來，硫酸鹽化的成因?yàn)椋海?）Al2O3與SO3直接反應(yīng)生成硫酸鋁。（2）SO2和O2在Al2O3上發(fā)生催化反應(yīng)，生成硫酸鋁。（3）SO2在Al2O3表面不可逆化學(xué)吸附成為類似硫酸鹽的結(jié)構(gòu)。如果在生產(chǎn)過程中裝置總硫轉(zhuǎn)化率，特別是有機(jī)硫水解率顯著下降，床層溫升下降及有溫升下移趨勢，床層壓力降明顯上升時(shí)，應(yīng)考慮對催化劑進(jìn)行再生操作。主要方法是針對因積硫和硫酸鹽化中毒而引起的催化劑非永久性失活而采取的復(fù)活措施，一是熱浸泡，一是硫酸鹽還原。其反應(yīng)方程式為：Al2(SO4)3+H2S→Al2O3+4SO2+H2O尾氣焚燒爐的操作尾氣焚燒爐F201的作用是將凈化尾氣中殘余的H2S全部轉(zhuǎn)化成SO2排放至煙囪S201，同時(shí)為蒸汽過熱器E204和尾氣加熱器E201提供熱量。2．尾氣焚燒爐溫度的控制F201爐膛溫度控制指標(biāo)為≯700℃，以瓦斯作為燃料氣，爐膛溫度由TV1201調(diào)節(jié)進(jìn)爐瓦斯量來完成，而配風(fēng)量由比值調(diào)節(jié)器根據(jù)進(jìn)爐瓦斯量按照一定比例供給。例如：當(dāng)爐膛溫度設(shè)定值為600℃。當(dāng)爐溫超過這一溫度時(shí)，TV1201會(huì)自動(dòng)減小瓦斯進(jìn)爐調(diào)節(jié)閥閥位開度，這時(shí)配風(fēng)量會(huì)根據(jù)瓦斯量的減小按照比值調(diào)節(jié)器所設(shè)定的比例相應(yīng)減小。若F201溫度出現(xiàn)大幅度波動(dòng)，會(huì)導(dǎo)致TV1201全關(guān)，這是非常危險(xiǎn)的。因此必須為其設(shè)置一個(gè)最小開度。此開度應(yīng)按生產(chǎn)負(fù)荷及TV1201閥門特性來設(shè)定。如果不采用比值控制方案，也可以手動(dòng)控制風(fēng)量及瓦斯量。尾氣焚燒爐溫度主要受瓦斯量的影響，正常條件下爐內(nèi)燃燒為：火焰清晰、穩(wěn)定、略呈藍(lán)色。瓦斯量過大的現(xiàn)象為：火焰變紅變暗，瓦斯量小的現(xiàn)象為：火焰發(fā)白，較為刺眼，不穩(wěn)定。有多種因素可能影響到F201爐溫。例如：瓦斯壓力波動(dòng)；瓦斯組成變化，如含帶氮?dú)狻2S等，也可能帶油、帶水；制硫配風(fēng)不當(dāng)，如配風(fēng)過小，尾氣中H2S含量增加，溫度會(huì)明顯升高；凈化氣中H2含量變化；凈化氣帶水等。出現(xiàn)爐溫波動(dòng)，應(yīng)一一排查，做相應(yīng)處理。主要措施有：（1）瓦斯系統(tǒng)加強(qiáng)脫水、脫液。如確定是瓦斯原因，應(yīng)及時(shí)向調(diào)度反映。（2）制硫爐調(diào)整配風(fēng)。（3）凈化氣線加強(qiáng)排水。（4）如果原因不能確定，爐溫過高可能損壞設(shè)備時(shí)，應(yīng)立即停爐。待查明原因并解決后，再進(jìn)行點(diǎn)爐。尾氣焚燒爐相關(guān)操作由于F201爐膛溫度影響到1.0MPa蒸汽溫度、加氫反應(yīng)器入口溫度，而且三者可能出現(xiàn)矛盾，因此爐溫控制應(yīng)與另外兩點(diǎn)溫度控制配合進(jìn)行。蒸汽過熱器E204與尾氣加熱器E201管程之間設(shè)有一道活動(dòng)擋板(百葉窗)，E204設(shè)有一條跨線，跨到活動(dòng)擋板后部，可以使F201部分熱煙氣不與蒸汽換熱，直接進(jìn)入E201管程。通過跨線與活動(dòng)擋板配合，消除蒸汽溫度與尾氣溫度二者之間的矛盾。為保護(hù)設(shè)備，調(diào)節(jié)過程中，E201管程入口煙氣溫度不能高于460℃。其他冷換設(shè)備的操作1．三合一冷凝器的操作三合一冷凝冷卻器是三管程共用一殼程的連通式設(shè)備。即只有一套水汽控制回路，制硫余熱鍋爐出口過程氣走一組管程，稱為一級冷凝冷卻器，一轉(zhuǎn)出口過程氣走一組管程，稱為二級冷凝冷卻器，二轉(zhuǎn)出口過程氣走一組管程，稱為三級冷凝冷卻器，三管程內(nèi)介質(zhì)不互串。三合一冷凝冷卻器出口管箱均設(shè)有絲網(wǎng)，起到捕集液硫的作用。液硫通過各自液硫線自流入硫封罐內(nèi)，達(dá)到降低制硫轉(zhuǎn)化器內(nèi)氣體硫分壓的目的。三合一冷凝冷卻器殼程注除氧水，LV0601通過調(diào)節(jié)除氧水量來控制其液位，同時(shí)產(chǎn)生0.3MPa蒸汽，蒸汽壓力通過PV0601調(diào)節(jié)蒸汽輸出量來控制。正常生產(chǎn)中應(yīng)保持液位、壓力的穩(wěn)定，杜絕滿水或缺水現(xiàn)象，滿水時(shí)，蒸汽無蒸發(fā)空間，蒸汽質(zhì)量受到影響；除氧水進(jìn)入蒸汽線則會(huì)造成水擊損壞管線。缺水時(shí)，設(shè)備溫度急劇上升，加水后溫度又迅速下降，設(shè)備受到較強(qiáng)的熱應(yīng)力，引起管束強(qiáng)烈的膨脹與收縮，容易導(dǎo)致設(shè)備泄漏。三合一冷凝冷卻器的出口溫度也應(yīng)注意觀察，保持穩(wěn)定溫度過高或過低都會(huì)影響液硫粘度，導(dǎo)致系統(tǒng)不暢或堵塞，溫度較高時(shí)，不利于出口絲網(wǎng)捕集液硫，轉(zhuǎn)化率將因硫分壓的升高而下降。三合一冷凝冷卻器出口溫度指標(biāo)為130--160℃。2．汽汽換熱器的操作一級轉(zhuǎn)化器出口過程氣通過過程氣換熱器管程后直接進(jìn)入二級冷凝冷卻器管程，該氣體回到過程氣換熱器殼程與管程內(nèi)熱流發(fā)生熱交換，取熱后進(jìn)入二級轉(zhuǎn)化器。過程氣換熱器的作用是初步冷卻一級轉(zhuǎn)化器出口過程氣（管程）。同時(shí)加熱殼程內(nèi)的二級冷凝冷卻器出口過程氣，使之達(dá)到反應(yīng)溫度要求。3．蒸汽過熱器的操作蒸汽過熱器E204的作用是將制硫余熱鍋爐所產(chǎn)生的1.0MPa中壓蒸汽過熱至300℃并入中壓蒸汽管網(wǎng)。最初，E204出口蒸汽線設(shè)有降溫器，接中壓除氧水，當(dāng)過熱蒸汽溫度超高時(shí)，可利用TV0708注除氧水來調(diào)節(jié)出裝置蒸汽溫度。E204蒸汽入口線配有0.3MPa蒸汽保護(hù)線，在停開工未產(chǎn)生1.0MPa蒸汽而F201點(diǎn)燃的情況下，應(yīng)投用0.3MPa蒸汽保護(hù)E204，蒸汽從E204出口消音器放空。再生塔的操作1．概述吸收了硫化氫的富胺液(以下稱富液)進(jìn)入溶劑再生塔，在一定的溫度、壓力下發(fā)生與吸收反應(yīng)互逆的解吸反應(yīng)，產(chǎn)生硫化氫再生酸氣，同時(shí)胺液得到再生。再生后的貧液硫化氫含量指標(biāo)為≯1g/l。再生酸氣返回硫磺回收裝置作為原料氣處理。2．再生塔溫度的調(diào)