DB33-T 1391-2024 生物 釙-210的測(cè)定 α能譜儀法

33浙江省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：曹鐘港、呂曉陽(yáng)、陸月萍1生物釙-210的測(cè)定α能譜儀法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了生物中放射性核素釙-210的本標(biāo)準(zhǔn)適用于陸地及海洋生物中放射性核素釙-210活度濃度GB14883.1食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中放射GB14883.5食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中放射性物質(zhì)釙-210的測(cè)定HJ813水中釙-210的分析方法上自沉積。在α能譜儀上測(cè)量釙-210和釙-209計(jì)數(shù)，計(jì)算出生物樣品中釙-215.2濃硝酸（HNO3質(zhì)量濃度65.0%（m/m68.0%（m/m）。5.3濃鹽酸（HCl質(zhì)量濃度36.0%（m/m38.0%（m/m）。5.4高氯酸（HClO4質(zhì)量濃度7）：5.6過(guò)氧化氫（H2O2質(zhì)量濃度27%（m/m30）：注：除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)26.5恒溫干燥箱：溫度0℃~180℃,精度±0.5℃。），9.2開(kāi)啟加熱功能，溫度控制在50℃~60℃,持續(xù)恒溫加熱攪拌2h以上。9.3生物樣全部消化完全后，溫度提高直至溶液沸騰。蓋上表面皿，緩慢滴加過(guò)氧化氫，直至溶液澄9.6加入1mL濃鹽酸（5.3繼續(xù)9.7加入0.1mol/L鹽酸（5.5）20mL，浸取，過(guò)濾，殘?jiān)Ａ粼谠瓱?，濾液用100mL燒杯收集。），39.9燒杯中置入攪拌磁石、支架、表面皿及銀片（5.9c)計(jì)算空白試樣計(jì)數(shù)平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差，檢驗(yàn)與儀器本底在95%置樣品完成測(cè)量后，應(yīng)對(duì)α能譜圖解譜分析(α能譜儀解譜方法見(jiàn)附錄E）。在計(jì)算釙峰位對(duì)應(yīng)感興趣A1——加入的示蹤劑釙-209活度，Bq；M——生物樣質(zhì)量，kg。結(jié)果以A±U（Bq/kgk=2）或ABq/kg，UBq/kg（k=2）表示，其釙-210半衰期為138.3天，生物樣品采集至分析結(jié)果出來(lái)，一般要間隔一定時(shí)間，應(yīng)對(duì)分析結(jié)果作4A.1α能譜儀刻度包括能量和效率刻度，刻度時(shí)可逐一單獨(dú)刻A.3刻度前，將標(biāo)準(zhǔn)電鍍混合面源證書(shū)有關(guān)信息輸入到能譜A.5將標(biāo)準(zhǔn)的混合電鍍面源置入探頭下，按照正常測(cè)量程序計(jì)數(shù)30mA.7刻度的幾何位置應(yīng)與樣品測(cè)量時(shí)的狀態(tài)保持一致，如擱板位置、5再低溫加熱。若泡沫達(dá)到燒杯一半容量，應(yīng)立即移出，并冷卻，防止泡沫繼續(xù)產(chǎn)生導(dǎo)致B.3滴加過(guò)氧化氫時(shí)泡沫易溢出，應(yīng)控制好速度及加入量，滴加應(yīng)間隔一定B.10按下列公式計(jì)算樣品的最低計(jì)Nb——本底計(jì)數(shù)率，計(jì)數(shù)/s；E——預(yù)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差。6C.1商用釙-209標(biāo)準(zhǔn)溶液，一般使用安瓿瓶盛C.3配制前應(yīng)準(zhǔn)備好注射器、容量瓶、移液管、天平、稀釋劑、砂輪等物品。C.4使用砂輪在安瓿瓶標(biāo)線處來(lái)回摩擦數(shù)十次，掰斷安瓿C.5容量瓶事先在天平上稱(chēng)重并清零。使用注射器從安瓿瓶中抽吸出所需的量，注入到容量瓶中，記C.6往容量瓶中加入溶液稀釋劑至刻度線，搖勻，待用。溶液稀釋7115218314165176蝦16719817917魚(yú)19蟹181711811817117189儀器測(cè)量的不確定度u1計(jì)算方法如下：n0——樣品源中釙-210峰位對(duì)應(yīng)感興趣區(qū)內(nèi)的總計(jì)數(shù)率，s-1；釙-209凈計(jì)數(shù)率的不確定度u12計(jì)算方法如下：n1——標(biāo)準(zhǔn)源中釙-209峰位對(duì)應(yīng)的感興趣區(qū)下的總計(jì)數(shù)率，計(jì)數(shù)/s；集到分析時(shí)已達(dá)成完全平衡，在計(jì)算釙-210衰變校正時(shí)可不考慮鉍-210影響。已知開(kāi)始時(shí)刻鉛-210活度濃度情況下，釙-210分析結(jié)果衰變校正到樣品采集時(shí)刻，其計(jì)算方法如AP,(t)鉛-210分析日期時(shí)刻的活度（Bq——鉛-210采樣時(shí)刻的活度（