DB41T 940-2014 控失尿素規(guī)范

DB41河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：河南心連心化肥有限公司、河南省肥本標(biāo)準(zhǔn)參加起草人：顧朝暉、馮夢(mèng)喜、余立1控失尿素凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）GB/T2441.2尿素的測(cè)定方法HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液一種以天然和人工合成的高分子材料等為基礎(chǔ)材料通過(guò)將控失劑直接添加到尿素生產(chǎn)過(guò)程的脲漿中充分混合后生產(chǎn)的2水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（H2O）/%≤d0.85mm～2.80mm≥d1.18mm～3.35mm≥d2.00mm～4.75mm≥d4.00mm～8.00mm≥5.1試劑、水和溶液5.3縮二脲含量制備液：稱取約5g試樣（精確至0.0002g）于50mL錐劑均勻分散于試液中，加入1mL[c(1/2H2SO4)=1mol/L]溶液，搖勻后待控失劑完全絮凝，過(guò)濾，并分別放置至室溫，依次加入20.0mL酒石酸鉀鈉堿性溶液和20.0mL硫酸銅溶液，搖勻瓶浸入30℃±5℃的水浴約20min，并不時(shí)搖動(dòng)。獲取制備液5.4水分的測(cè)定5.5持續(xù)溶出時(shí)間的測(cè)定5.6控失率的測(cè)定35.7粒度的測(cè)定按批檢驗(yàn)，以一班或一天的產(chǎn)量為一批，最大批量為 按表2或式（1）計(jì)算結(jié)果隨機(jī)抽取一定袋數(shù)，用采樣器沿每袋最長(zhǎng)對(duì)角線插入至袋的3/4處，每袋4干燥的500mL具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中（質(zhì)檢部門可用潔凈干燥的塑料自封袋盛裝樣品），密封由6.4.1中取一瓶樣品，經(jīng)多次縮分后取出約100子（如樣品潮濕或很難粉碎，可研磨至全通過(guò)1.00mm孔徑試驗(yàn)篩），混勻，置于潔做成分分析。余下樣品供持續(xù)溶出時(shí)間和水不溶物測(cè)6.5.2出廠檢驗(yàn)的項(xiàng)目全部符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，判該批產(chǎn)品6.5.3如果檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自二倍量的包裝袋中采取樣品進(jìn)包裝袋應(yīng)標(biāo)明總氮含量、粒徑范圍，可以不標(biāo)類別，其余按GB8.1尿素外袋為塑料編織袋內(nèi)襯為聚乙8.2運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)輕裝輕卸，運(yùn)輸工具和裝卸工具應(yīng)干凈、平整、無(wú)突出的尖銳物，以免刺穿、刮破5本方法適用于添加控失劑的控失尿素養(yǎng)分持續(xù)溶出時(shí)在特定的砂柱淋溶裝置中，以尿素樣品95%養(yǎng)分溶出時(shí)間為檢測(cè)終點(diǎn)，分別計(jì)算控失尿素養(yǎng)分持續(xù)量進(jìn)行檢測(cè)，可以得到單次尿素養(yǎng)分溶出量，根據(jù)該結(jié)果計(jì)算得到持續(xù)溶出量-時(shí)間曲線，最終由該曲A.3試劑和材料A.3.1石英砂：分析純，過(guò)篩，選取其中0.425mm～0.600mm的石英砂，用蒸餾水清洗2次，于105℃A.3.2硫酸溶液：c(1/2H2SO4)=4mA.3.3硫酸溶液：c(1/2H2SO4)=8moA.3.4對(duì)二甲胺基苯甲醛顯色液：14.5g/L。將14.5g對(duì)二甲胺基苯甲醛溶于300mL[c(1/2H2SO4)=A.3.5尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液：10g/A.4儀器A.4.1淋溶柱A.4.2蠕動(dòng)泵蠕動(dòng)泵可雙向轉(zhuǎn)動(dòng)，轉(zhuǎn)速可調(diào)節(jié)為50r/min，流速約為13A.4.3試驗(yàn)篩6GB/T6003.1—2012中R40/3系列：孔徑為0.425mA.4.4.1淋溶柱見圖A.1。A.4.4.2控失率測(cè)定裝置見圖A.2。7A.5操作步驟A.5.1尿素標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制A.5.1.1尿素標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備00A.5.1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制A.5.2.1控失尿素持續(xù)溶出時(shí)間測(cè)定將蒸餾水（25℃)從管口3壓入淋溶柱,將50mL量筒放置于管口2下端接受淋溶液，從第一滴淋溶液滴下8A.5.2.2淋溶液的顯色將淋溶液過(guò)濾后，取一定體積濾液(1mL-mol/L]硫酸溶液、2.5mL[c=14.5g/L]對(duì)二甲胺基苯與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟相同，對(duì)顯色過(guò)的控失A.6分析結(jié)果的表述尿素質(zhì)量，可以得出不同淋溶時(shí)間內(nèi)尿素持續(xù)溶出量，以持續(xù)溶出量對(duì)時(shí)間作圖，得到持續(xù)溶出量-時(shí)A.6.2允許差9本方法適用于添加控失劑的控失尿素養(yǎng)分控失B.3.1硫酸溶液：c(1/2H2SO4B.3.2硫酸溶液：c(1/2H2SO4B.3.3對(duì)二甲胺基苯甲醛顯色液，14.5g/L。將14.5g對(duì)二甲胺基苯甲醛溶于300mL[c(1/2B.3.6試驗(yàn)材料：將控失尿素和同等配比的普通尿素過(guò)篩,選取粒徑為2.80mm～4.00淋溶柱為一根直徑為32mm、總長(zhǎng)度為185mm的蠕動(dòng)泵可雙向轉(zhuǎn)動(dòng)，轉(zhuǎn)速可調(diào)節(jié)為50r/min，流速約為13mL/min。將蒸餾水（25℃)從管口3壓入淋溶柱,將50ml量筒放置于管口2下端接受淋溶液，待淋溶液至刻度線3將淋溶液過(guò)濾后，取1mL淋溶液于25mL容量瓶中，依次加入1.25mL[c(1/2H液、2.5mL[c=14.5g/L]對(duì)二甲胺基苯甲醛顯色劑溶液稱取普通尿素試樣3.000g，按B.5.2.1～B.5與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟相同，對(duì)顯色過(guò)的控失控失率X，以普通尿素溶出率（%）和控失尿素溶出率（%）的差占普通尿素溶出率（%）的百分×100..........................................m1——普通尿素淋溶液中測(cè)得的尿素的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mgm2——普通尿素試樣的質(zhì)量的