2023屆新高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)物質(zhì)的制備提能力

課練31物質(zhì)的制備————————————綜合測(cè)評(píng)·提能力————————————一、選擇題1.實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯時(shí)，經(jīng)過(guò)配制混酸、硝化反應(yīng)（50～60℃）、洗滌分離、干燥蒸餾等步驟。下列圖示裝置和原理能達(dá)到目的的是（）2.[2021·安徽省江淮十校高三第三次聯(lián)考]工業(yè)上常用水蒸氣蒸餾的方法（蒸餾裝置如圖）從植物組織中獲取揮發(fā)性成分。這些揮發(fā)性成分的混合物統(tǒng)稱精油，大都具有令人愉快的香味。從檸檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是檸檬烯（）。提取檸檬烯的實(shí)驗(yàn)操作步驟如下：①將1～2個(gè)橙子皮剪成細(xì)碎的碎片，投入乙裝置中，加入約30mL水；②松開(kāi)活塞K。加熱水蒸氣發(fā)生器至水沸騰，活塞K的支管口有大量水蒸氣冒出時(shí)旋緊，打開(kāi)冷凝水，水蒸氣蒸餾即開(kāi)始進(jìn)行，可觀察到在餾出液的水面上有一層很薄的油層。下列說(shuō)法不正確的是（）A．當(dāng)餾出液無(wú)明顯油珠，澄清透明時(shí)，說(shuō)明蒸餾完成B．蒸餾結(jié)束后，先把乙中的導(dǎo)氣管從溶液中移出，再停止加熱C．為完成實(shí)驗(yàn)?zāi)康模瑧?yīng)將甲中的長(zhǎng)導(dǎo)管換成溫度計(jì)D．要得到純精油，還需要用到以下分離提純方法：分液、蒸餾3.[2022·湖南邵陽(yáng)二中月考]利用下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行的相應(yīng)實(shí)驗(yàn)，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ǎ〢．用圖①所示裝置制取少量純凈的CO2氣體B．用圖②所示裝置驗(yàn)證鎂和鹽酸反應(yīng)的熱效應(yīng)C．用圖③所示裝置制取并收集干燥純凈的NH3D．用圖④裝置制備Fe（OH）2并可保證能觀察到白色沉淀的時(shí)間較長(zhǎng)4.[2022·山西晉中適應(yīng)性考試]氫化鋰（LiH）在干燥的空氣中能穩(wěn)定存在，遇水或酸劇烈反應(yīng)，能夠引起燃燒。某化學(xué)科研小組準(zhǔn)備使用下列裝置制備LiH固體。下列說(shuō)法正確的是（）A．上述儀器裝置按氣流從左到右連接順序?yàn)閑接d，c接f，g接a，b（f和g調(diào)換也可以）B．實(shí)驗(yàn)中所用的金屬鋰保存在煤油中C．在加熱D處的石英管之前，應(yīng)先通入一段時(shí)間氫氣，排盡裝置內(nèi)的空氣D．干燥管中的堿石灰可以用無(wú)水CaCl2代替5.[2021·廣東深圳調(diào)研]用CuCl2·2H2O晶體制取無(wú)水CuCl2的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（）A．通入HCl可以抑制CuCl2的水解B．先滴入濃硫酸，再點(diǎn)燃c處酒精燈C．硬質(zhì)玻璃管內(nèi)部右側(cè)會(huì)出現(xiàn)白霧D．裝置d中上層為苯，下層為NaOH溶液6.[2021·廣州二模]用如圖裝置制取氣體（圖中加熱及氣體收集裝置均已略去，必要時(shí)可加熱；a、b、c、d表示相應(yīng)儀器中加入的試劑）。利用下列方案可得到干燥、純凈的氣體的是（）選項(xiàng)制備氣體abcdACl2濃鹽酸MnO2NaOH溶液堿石灰BNH3濃氨水CaOH2O固體NaOHCNO稀硝酸CuH2OP2O5DH2稀硝酸ZnNaOH溶液無(wú)水CaCl27.[2021·梅州一模]過(guò)氧化鈉可作呼吸面具中的供氧劑，實(shí)驗(yàn)室可用下圖裝置制取少量過(guò)氧化鈉。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（）A.裝置X還可以制取H2、CO2等氣體B.②中所盛試劑為飽和小蘇打溶液C.③的作用是防止空氣中的水蒸氣和二氧化碳進(jìn)入硬質(zhì)玻璃管D.實(shí)驗(yàn)時(shí)需先讓X裝置反應(yīng)一會(huì)兒，再點(diǎn)燃裝置Z中的酒精燈二、非選擇題8.下表是實(shí)驗(yàn)室制備氣體的有關(guān)內(nèi)容：編號(hào)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)原理氣體發(fā)生裝置①制備氧氣H2O2→O2②制備氨氣NH4Cl→NH3③制備氯氣HCl→Cl2（1）上述氣體中從實(shí)驗(yàn)原理看，必須選擇合適的氧化劑才能實(shí)現(xiàn)的是（填氣體化學(xué)式，下同）；明顯不同于其他兩種氣體的是。（2）根據(jù)表中所列實(shí)驗(yàn)原理，從下列裝置中選擇合適的氣體發(fā)生裝置，將其編號(hào)填入上表中的空格中。（3）某學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)了如圖實(shí)驗(yàn)，將氯氣依次通過(guò)下列裝置以驗(yàn)證氯氣的性質(zhì)：①通入氯氣后，A中的現(xiàn)象是，整套實(shí)驗(yàn)裝置存在的明顯缺陷是。②C裝置中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。③請(qǐng)你幫該小組同學(xué)設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)，證明洗氣瓶B中的Na2SO3已被氧化（簡(jiǎn)述實(shí)驗(yàn)步驟）：。9.正丁醛是一種化工原料。某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛。發(fā)生的反應(yīng)如下：CH3CH2CH2CH2OHeq\o(→,\s\up7(Na2Cr2O7),\s\do5(H2SO4，△))CH3CH2CH2CHO反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：沸點(diǎn)/℃密度/（g·cm－3）水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶實(shí)驗(yàn)步驟如下：將6.0gNa2Cr2O7放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，再緩慢加入5mL濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石，加熱。當(dāng)有蒸氣出現(xiàn)時(shí)，開(kāi)始滴加B中溶液。滴加過(guò)程中保持反應(yīng)溫度為90～95℃，在E中收集90℃以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機(jī)層干燥后蒸餾，收集75～77℃餾分，產(chǎn)量2.0g。（1）實(shí)驗(yàn)中，能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中，說(shuō)明理由：。（2）將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中時(shí)，水在（填“上”或“下”）層。（3）反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90～95℃，其原因是。（4）本實(shí)驗(yàn)中，正丁醛的產(chǎn)率為%。10.錫及其化合物在生產(chǎn)、生活中有著重要的用途。已知：Sn的熔點(diǎn)為231℃；Sn2＋易水解、易被氧化；SnCl4極易水解，熔點(diǎn)為－33℃、沸點(diǎn)為114℃。請(qǐng)按要求回答下列相關(guān)問(wèn)題：（1）用于微電子器件生產(chǎn)的錫粉純度測(cè)定：①取1.19g試樣溶于稀硫酸中（雜質(zhì)不參與反應(yīng)），使Sn完全轉(zhuǎn)化為Sn2＋；②加入過(guò)量的Fe2（SO4）3；③用0.1000mol·L－1K2Cr2O7溶液滴定（產(chǎn)物中Cr呈＋3價(jià)），消耗20.00mL。步驟②中加入過(guò)量Fe2（SO4）3的作用是；此錫粉樣品中錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。（2）用于鍍錫工業(yè)的硫酸亞錫（SnSO4）的制備路線如下：①步驟Ⅰ加入Sn粉的作用：及調(diào)節(jié)溶液pH。②步驟Ⅱ用到的玻璃儀器有燒杯、________________________、。③步驟Ⅲ生成SnO的離子方程式：。④步驟Ⅳ中證明SnO已洗滌干凈的操作是。⑤步驟Ⅴ中操作依次為、、過(guò)濾、洗滌、低溫干燥。（3）SnCl4蒸氣遇氨及水呈濃煙狀，因而可制作煙幕彈，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為。實(shí)驗(yàn)室欲用上圖裝置制備少量SnCl4（夾持裝置省略），該裝置存在明顯缺陷，改進(jìn)方法是。利用改進(jìn)后的裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，當(dāng)裝置C中開(kāi)始收集到SnCl4時(shí)即可熄滅B處酒精燈，反應(yīng)仍可持續(xù)進(jìn)行，其原因是。綜合測(cè)評(píng)提能力1．C濃硫酸密度較大，為防止放熱導(dǎo)致的酸液飛濺，配制混酸時(shí)應(yīng)將濃硫酸加到濃硝酸中，A項(xiàng)錯(cuò)誤；制備硝基苯時(shí)，反應(yīng)溫度為50～60℃，為控制反應(yīng)溫度應(yīng)用水浴加熱，B項(xiàng)錯(cuò)誤；硝基苯不溶于水，分離有機(jī)層應(yīng)用分液的方法，C項(xiàng)正確；蒸餾硝基苯時(shí)，冷凝管中加入水的方向錯(cuò)誤，為充分冷凝，應(yīng)從下端進(jìn)水，D項(xiàng)錯(cuò)誤。2．C檸檬烯不溶于水，密度比水小，因此當(dāng)餾出液無(wú)明顯油珠，澄清透明時(shí)，說(shuō)明蒸餾完成，故A項(xiàng)正確；蒸餾結(jié)束后，為防止倒吸，先把乙中的導(dǎo)氣管從溶液中移出，再停止加熱，故B項(xiàng)正確；長(zhǎng)導(dǎo)管可作安全管，平衡氣壓，防止由于導(dǎo)管堵塞引起爆炸，溫度計(jì)在甲裝置中沒(méi)有作用，故C項(xiàng)錯(cuò)誤；因?yàn)榈玫降木椭泻衅渌煞?，所以要想得到檸檬烯，要進(jìn)行萃取、分液、蒸餾操作，故D項(xiàng)正確。答案選C。3．B圖①所示裝置是按照啟普發(fā)生器原理設(shè)計(jì)的，純堿是易溶于水的粉末，不能用于控制反應(yīng)的發(fā)生與停止，且產(chǎn)物中混有HCl雜質(zhì)，A錯(cuò)誤；鎂和鹽酸反應(yīng)放熱，使具支試管內(nèi)的氣體壓強(qiáng)增大，U形管中右邊的水柱上升，B正確；NH3的密度比空氣小，應(yīng)采用向下排空氣法收集，C錯(cuò)誤；酒精與水以任意比例互溶，起不到隔絕空氣的作用，應(yīng)采用苯或者汽油，D錯(cuò)誤。4．C由題知LiH在干燥的空氣中能穩(wěn)定存在，遇水或酸劇烈反應(yīng)，能夠引起燃燒，首先要制得干燥的H2，然后H2和Li發(fā)生反應(yīng)生成LiH，利用C裝置制備氫氣，用裝置A中的堿石灰除去氫氣中的氯化氫和水蒸氣，通入裝置D中和鋰加熱反應(yīng)生成氫化鋰，后接裝置B，防止空氣中的水蒸氣和二氧化碳進(jìn)入裝置D，裝置從左到右連接順序?yàn)閑接a，b接f，g接d，c（f和g順序可以調(diào)換），A錯(cuò)誤；金屬鋰的密度比煤油小，不能保存在煤油中，應(yīng)保存在石蠟中，B錯(cuò)誤；由LiH的性質(zhì)可知，在制備LiH前要先將裝置內(nèi)的空氣排盡，故在加熱D處的石英管之前，應(yīng)先通入一段時(shí)間氫氣，防止加熱時(shí)鋰燃燒，也防止氫氣與氧氣發(fā)生爆炸，C正確；裝置A中的堿石灰用于除去氫氣中的氯化氫和水蒸氣，用無(wú)水CaCl2只能除去水蒸氣，無(wú)法除去HCl，D錯(cuò)誤。5．DCu2＋水解顯酸性，故通入HCl可抑制Cu2＋水解，A正確；先滴入濃硫酸，使產(chǎn)生的HCl將裝置中的空氣排出，再點(diǎn)燃c處酒精燈，B正確；硬質(zhì)玻璃管內(nèi)部充滿了HCl氣體，HCl氣體極易溶于水，遇水蒸氣出現(xiàn)白霧，C正確；若上層為苯，下層為NaOH溶液，導(dǎo)管插入下層NaOH溶液中會(huì)倒吸，應(yīng)將NaOH溶液置于上層，下層為CCl4，D錯(cuò)誤。6．CA項(xiàng)，濃鹽酸與MnO2共熱可制備Cl2，但NaOH溶液、堿石灰會(huì)與Cl2反應(yīng)，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，NH3極易溶于水，不能通入水中，錯(cuò)誤；C項(xiàng)，稀硝酸與銅反應(yīng)生成NO，NO難溶于水，且不與P2O5反應(yīng)，故可以用水除雜，用P2O5干燥，正確；D項(xiàng)，稀硝酸與Zn反應(yīng)生成NO，不生成H2，錯(cuò)誤。7．BA項(xiàng)，裝置X可以利用液體和固體或液體反應(yīng)制取氣體，氫氣可以用稀硫酸和鋅粒制取，二氧化碳可以利用稀鹽酸和石灰石制取，所以裝置X還可以制取H2、CO2等氣體，正確；B項(xiàng)，②中液體應(yīng)是用來(lái)干燥氧氣的，所以為濃硫酸，錯(cuò)誤；C項(xiàng)，裝置③中應(yīng)盛放堿石灰，防止空氣中的水蒸氣和二氧化碳進(jìn)入硬質(zhì)玻璃管，導(dǎo)致過(guò)氧化鈉變質(zhì)，正確；D項(xiàng)，實(shí)驗(yàn)時(shí)需先讓X裝置反應(yīng)一會(huì)兒，排盡裝置內(nèi)的空氣，再點(diǎn)燃裝置Z中的酒精燈，正確。8．答案：（1）Cl2NH3（2）編號(hào)氣體發(fā)生裝置①Ⅳ②Ⅱ③Ⅰ（或Ⅳ）（3）①溶液變藍(lán)色缺少尾氣吸收裝置②2Fe2＋＋Cl2=2Fe3＋＋2Cl－③取少量B中溶液置于潔凈的試管中，向其中滴加稀鹽酸至不再產(chǎn)生氣體，再向其中滴加氯化鋇溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，則證明Na2SO3已被氧化解析：（1）根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理中給予的物質(zhì)，HCl中Cl元素化合價(jià)升高作還原劑，所以用HCl制取Cl2時(shí)需要加氧化劑，而由H2O2制O2的反應(yīng)中H2O2自身發(fā)生氧化還原反應(yīng)，不需加氧化劑；制取氧氣和氯氣發(fā)生氧化還原反應(yīng)，制取氨氣不發(fā)生氧化還原反應(yīng)。（2）根據(jù)反應(yīng)物的狀態(tài)和反應(yīng)條件選擇裝置。（3）①氯氣和碘化鉀發(fā)生置換反應(yīng)生成碘單質(zhì)，淀粉遇碘單質(zhì)變藍(lán)色；氯氣有毒，不能直接排入空氣中，所以應(yīng)該有尾氣處理裝置。②氯氣能氧化二價(jià)鐵離子生成三價(jià)鐵離子，同時(shí)生成氯離子：2Fe2＋＋Cl2=2Fe3＋＋2Cl－。③證明Na2SO3已被氧化，實(shí)際上是檢驗(yàn)SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))的存在：取少量B中溶液置于潔凈的試管中，向其中滴加稀鹽酸至不再產(chǎn)生氣體，再向其中滴加氯化鋇溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，則證明Na2SO3已被氧化。9．答案：（1）不能，濃HSO4溶于水會(huì)放出在量熱易迸濺（2）下（3）既可保證正丁醛及時(shí)蒸出而正丁醇很少蒸出，又可盡量避免正丁醛被進(jìn)一步氧化（4）51解析：（1）將濃硫酸加入Na2Cr2O7溶液中，相當(dāng)于稀釋濃硫酸，將順序顛倒后易引起濃硫酸因局部放出過(guò)多的熱量而沸騰迸濺。（2）根據(jù)表中所給數(shù)據(jù)可知，正丁醛的密度比水的小，故水在下層。（3）由表中所給數(shù)據(jù)可知，在該溫度下，生成的正丁醛能變?yōu)闅怏w而蒸出，而此溫度低于正丁醇的沸點(diǎn)，蒸出的正丁醇很少，另外可盡量避免正丁醛被進(jìn)一步氧化，從而提高了產(chǎn)品的純度。（4）正丁醛的產(chǎn)率為eq\f(2.0g,\f(72,74)×4.0g)×100%≈51%。10．答案：（1）將Sn2＋全部氧化為Sn4＋60%（2）①防止Sn2＋被氧化為Sn4＋②（普通）漏斗玻璃棒③Sn2＋＋2HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))=SnO↓＋2CO2↑＋H2O④取最后一次洗滌液少許于試管中，先加足量稀硝酸再加少量AgNO3溶液，無(wú)白色沉淀⑤蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶（3）SnCl4＋4NH3＋4H2O=Sn（OH）4＋4NH4Cl在A、B裝置間依次連接盛有飽和食鹽水、濃硫酸的洗氣瓶錫與氯氣化合的反應(yīng)是放熱反應(yīng)，且放出的熱量足夠使此反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行解析：題干信息中Sn、Sn2＋、SnCl4的性質(zhì)是解答設(shè)問(wèn)的重要線索和依據(jù)。（1）根據(jù)氧化還原反應(yīng)找出Sn～Sn2＋～2Fe2＋～eq\f(1,3)Cr2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(7))關(guān)系式，是解答Sn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的關(guān)鍵。（2）③濾液B的主要成分是SnCl2，所以步驟Ⅲ中發(fā)生的反應(yīng)是Sn2＋和HCOeq\o\al(\s\up1(－),