《農(nóng)產(chǎn)品安全與質(zhì)量檢測(cè)》課件-1. 基礎(chǔ)知識(shí)

1.樣品的采集食品質(zhì)量檢測(cè)的工作環(huán)節(jié)制備與保存采樣預(yù)處理分析檢測(cè)數(shù)據(jù)分析與報(bào)告一、采樣的重要性采樣？二、采樣的概念采樣(Sampling)從大量的分析對(duì)象中抽取少量的、有一定代表性的樣品，供檢驗(yàn)分析用，這一過程稱為采樣。采樣過程中遵循統(tǒng)計(jì)學(xué)抽樣原則，故也稱抽樣。三、采樣原則代表性典型性適時(shí)性適量性程序性四、采樣的步驟樣品平均樣品檢驗(yàn)樣品復(fù)檢樣品保留樣品混合縮分均勻的固態(tài)食品較稠的半固體液態(tài)類魚、肉、果蔬類小包裝食品采集原始樣品檢樣五、采樣方式隨機(jī)抽樣使每個(gè)樣品的每個(gè)部分都有被抽檢的可能代表性取樣根據(jù)樣品隨空間、時(shí)間和位置等的變化規(guī)律，采集能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量的樣品，如分層取樣、隨生產(chǎn)過程的各個(gè)環(huán)節(jié)采樣。（1）均勻的固態(tài)食品1、散堆食品四角、上中下層取出檢樣，混合成原始樣品，再四分法縮分至平均樣品量2、有完整包裝的食品取樣件數(shù)：N:總件數(shù)四分法取樣（2）較稠的半固體用采樣器分別從上、中、下分別取出檢樣混合后再縮減至所需的數(shù)量。虹吸法分層取樣，再分取縮減至所需數(shù)量（3）液態(tài)類（4）魚、肉、果蔬類（不均勻的固體食品）取可食部分搗碎混合均勻GB/T30642-2014食品抽樣檢驗(yàn)通用導(dǎo)則GB/T12729.2-2008香辛料和調(diào)味品取樣方法GB/T9695.19-2008肉及肉制品取樣方法GB/T9695.19-2008新鮮水果和蔬菜取樣方法GB/T8302-2013茶取樣方法幾種采樣標(biāo)準(zhǔn)2.理化分析基礎(chǔ)知識(shí)GB/T5009.1-2003NY農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)DB地方標(biāo)準(zhǔn)SN進(jìn)出口行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品伙伴網(wǎng)（搜索最新標(biāo)準(zhǔn)）標(biāo)準(zhǔn)需要隨時(shí)更新，使用現(xiàn)行有效版本GB/T5009標(biāo)準(zhǔn)基本要求1、檢驗(yàn)方法的一般要求2、檢驗(yàn)方法的選擇3、試劑的要求及其溶液的濃度的基本表示方法4、溫度和壓力的表示5、儀器設(shè)備要求6、樣品的要求7、檢驗(yàn)要求8、分析結(jié)果的表述3.1稱?。河锰炱竭M(jìn)行的稱量操作，其準(zhǔn)確度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示，如“稱取20.0g……”指稱量準(zhǔn)確至±0.1g；“稱取20.00g…….”指稱量準(zhǔn)確至±0.01g。3.2準(zhǔn)確稱取：用天平進(jìn)行的稱量操作，其準(zhǔn)確度為±0.0001g。3.3恒量：在規(guī)定的條件下，進(jìn)行兩次干燥或灼燒后稱定的質(zhì)量不超過規(guī)定的范圍。3.4量?。河昧客不蛄勘∫后w物質(zhì)的操作。3.5吸取：用移液管、刻度吸量管取液體物質(zhì)的操作。3.6實(shí)驗(yàn)中所用的玻璃量器如滴定管、移液管、容量管、刻度吸管、比色管等所量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)、改體積玻璃量器的準(zhǔn)確度要求。3.7空白試驗(yàn)：除不加試樣外，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量（滴定法中標(biāo)準(zhǔn)滴定液的用量除外，進(jìn)行）平行操作所得的結(jié)果。用于扣除試驗(yàn)中試劑本底和計(jì)算檢驗(yàn)的撿出限1、檢驗(yàn)方法一般要求4.1標(biāo)準(zhǔn)方法如有兩個(gè)以上檢驗(yàn)方法時(shí)，可根據(jù)所具備的條件選擇使用，以第一種仲裁方法。4.2標(biāo)準(zhǔn)方法中根據(jù)適用范圍設(shè)幾個(gè)并列方式時(shí)，要依據(jù)要依據(jù)適用范圍選擇適宜的方法。在GB/T5009.3、GB/T5009.6、GB/T

5009.20|GB/T5009.26、GB/T5009.34中由于方法的適用范圍不同，第一發(fā)與其他方法屬并列關(guān)系（不是仲裁方法）。此外，未指明第一發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)方法，與其他方法也屬并列關(guān)系。2、檢驗(yàn)方法的選擇5.1檢驗(yàn)方法中所使用的水，未注明其他要求時(shí)，系指蒸餾水或去離子水。未指明溶液用何種溶劑配置時(shí)，均指水溶液。5.2檢驗(yàn)方法中未指明具體濃度的硫酸、硝酸、鹽酸、氨水時(shí)，均指市售試劑規(guī)格的濃度（參見附錄℃）。5.3液體的滴：系指蒸餾水自標(biāo)準(zhǔn)滴管流下的一滴的量，在20℃時(shí)20滴約相當(dāng)于1mL。3、試劑的要求和溶液濃度的基本表示方法10.1測(cè)定值的運(yùn)算和有效數(shù)字的修約應(yīng)符合GB/T8170、JJF1027的規(guī)定，技術(shù)參數(shù)和數(shù)據(jù)處理見附錄A。10.2結(jié)果的表述：報(bào)告平行樣的測(cè)定值的算術(shù)平均值，并報(bào)告計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)或有效位數(shù)，測(cè)定值的有效數(shù)位應(yīng)能滿足衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求。10.3樣品測(cè)定值的單位應(yīng)使用法定計(jì)量單位。10.4如果分析結(jié)果在方法的檢出限以下，可以用“未檢出”表述分析結(jié)果，但應(yīng)注明檢出限數(shù)值。4、分析結(jié)果的表述3.1依據(jù)國(guó)標(biāo)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定與結(jié)果評(píng)價(jià)目錄2、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定3、結(jié)果評(píng)價(jià)1、國(guó)標(biāo)（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)）一、國(guó)標(biāo)GB/T601

一般規(guī)定溫度校正——20℃020301滴定速度——6-8mL/min稱重精度——≦0.5g→0.01mg;>0.5g→0.1mg配制濃度范圍——±5%滴定要求——兩人8次平行,結(jié)果保留4位有效數(shù)字標(biāo)準(zhǔn)溶液的貯存——10-30℃下，一般密封保存不得超過6個(gè)月。050604二、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定1、0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制按國(guó)標(biāo)規(guī)定量來：2、標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定2HCl+Na2CO3=2NaCl+CO2+H2O按國(guó)標(biāo)規(guī)定量來：規(guī)定：兩人做實(shí)驗(yàn)，分別做四組平行三、結(jié)果評(píng)價(jià)相對(duì)極差=(Xmax-Xmin)/X×100%精密度要求：每人四次平行測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值≤0.15％兩人八次平行測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值≤0.18％取兩人8次平行結(jié)果的平均值為測(cè)定結(jié)果；運(yùn)算結(jié)果保留5位有效數(shù)字，最終結(jié)果保留4位有效數(shù)字；四、注意事項(xiàng)①天平使用：隨手關(guān)天平門，保持臺(tái)面整潔，每次用完清潔天平，填寫使用記錄；②錐形瓶用前用蒸餾水洗過；試劑瓶、滴定管用待裝液潤(rùn)洗；③一個(gè)樣品滴定到稍有紫色即可開始煮沸，煮沸是為了趕走溶液中的CO2。國(guó)標(biāo)要求加蓋具鈉石灰管冷卻，防止吸收CO2，然后繼續(xù)滴定，本次實(shí)驗(yàn)沒有具鈉石灰管，就采取趁熱直接滴定的方式。④滴定管讀數(shù)一次完成，即最終讀數(shù)-初讀數(shù)，樣品不可以穿插滴定。3.2依據(jù)國(guó)標(biāo)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定與結(jié)果評(píng)價(jià)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定原始記錄被標(biāo)定溶液鹽酸被標(biāo)定濃度（mol/L）0.1配制日期2019.05.10標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱無水碳酸鈉標(biāo)定依據(jù)GB/T601-2016環(huán)境溫度25℃相對(duì)濕度50%補(bǔ)正系數(shù)-1.1重復(fù)次數(shù)標(biāo)定復(fù)標(biāo)12345678標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量m（g）0.10060.10480.10480.10650.10650.10620.10600.1028空白體積(mL)V00.05V020℃0.05被標(biāo)液體積(mL)V17.3518.0918.0818.3718.3618.3118.3017.74V20℃17.3318.0718.0618.3518.3418.2918.2817.72計(jì)算結(jié)果（mol/L）0.109850.109740.109800.109820.109880.109870.109720.109784次平均值（mol/L）0.10980.1099相對(duì)極差（%）0.0690.148次平均值（mol/L）0.1099相對(duì)極差（%）0.14GB/T601-