DB52T 921-2014 蚯蚓糞有機(jī)肥

DB52DB52/T921—2014蚯蚓糞有機(jī)肥CommoditgVermicompost貴州省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I 1 1 1 2 2 1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了利用工廠化人工養(yǎng)殖蚯蚓自然代謝物-蚯蚓糞生產(chǎn)有機(jī)肥料產(chǎn)品的GD/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)GB/T8576復(fù)混肥料中游離水含量測HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和《產(chǎn)品質(zhì)量仲裁檢驗(yàn)和產(chǎn)品質(zhì)量鑒定管理辦法》國家質(zhì)量技蚯蚓糞有機(jī)肥料Vermicompostorganicf2），5.5?8.5）（）（）（）（）（本文件中所用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水的規(guī)定。所列試劑，除注明外，均指分析純試劑。用定量的重鉻酸鉀-硫酸溶液，在加熱條件下，使有機(jī)肥料中的有機(jī)碳氧化，多余的重鉻酸鉀酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定.同時以二氧化硅為添加物作空白試驗(yàn)。根據(jù)氧化前后氧化劑消耗量，計算有機(jī)碳35.2.3.3重鉻酸鉀（K2Cr2O7）標(biāo)稱取經(jīng)過130℃烘3h?4h的重鉻酸鉀(基準(zhǔn)試劑）4.9031g，先用少量水溶解,然后轉(zhuǎn)移入1L容5.2.3.4重鉻酸鉀溶液:c（1/6K2Cr2O7）=0.8m5.2.3.5硫酸亞鐵（FeSO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液:c（FeSO4)=0.2稱取(FeSO4·7H2O)(分析純)55.6g,溶于900mL水中，加硫酸（5.2.3.2）20mL，溶解，稀釋定容c（FeSO4)=0.2mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定；吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.2.3.3)20.00mL加人150ml三角瓶中，加硫酸（5.2.3.2）3mL?5mL和2?3滴鄰啡啰啉指示劑（5.2（5.2.3.5）滴定。根據(jù)硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時的消耗量按式）；），0.8mol/L重鉻酸鉀溶液（5.2.3.4）50.0mL，再加入50.0mL濃硫酸（5.2.3.2加一彎頸小漏斗，置于沸水中，待水沸騰后保持30min。取出冷卻至室溫，用水沖洗小漏斗.洗液承接于三角瓶中。取下終點(diǎn)時，溶液由綠色變成暗綠色，冉遂滴加人硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)瑢液直至生成磚紅色為止。同時稱取0.2g（精確至0.0OO1g）二氧化硅（5.2.3.1）代替試樣，按照相同分析步驟,使用同樣的試劑,進(jìn)行空白試如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量不到空白試驗(yàn)所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量的1/34）；5.2.6允許差5.3.2.3氫氧化鈉溶液：質(zhì)量濃度為40%的溶液。5并用稀堿或稀酸調(diào)至紅紫色（pH約4.5）。此溶液放置時間不宜過長,如在使用過程中PH有變化，5.3.4分析步驟附在瓶壁上的試樣，加5mL硫酸(5.3.2.1)和1.5mL過氧化氫(5.3.2.2）,小心搖勻,瓶口放一彎頸小漏斗，放置過夜。在可調(diào)電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙,取下，稍冷加15滴過氧化氫，輕輕搖動開氏加熱1Omin，取下.稍冷后再加5?10滴過氧化氫并分次消煮，直至溶液呈無色或淡黃色清液后，繼續(xù)加熱10min,除盡剩余的過氧化氫。取下稍冷，小心加水至2OmL?30mL,加熱至沸.取下冷卻，用少沖洗彎頸小漏斗，洗液收入原開氏燒瓶中。將誚煮液移入100mL容量瓶中,加水定容，靜置澄清或用無5.3.4.2空白試驗(yàn)5.3.4.3測定6）；5.3.6.2兩個平行測定結(jié)果允許絕對差應(yīng)符合表5的要求。表5兩個平行測定結(jié)果允許絕對差5.4全磷含量測定5.4.1方法原理有機(jī)肥料試樣采用硫酸和過氧化氫消煮，在一定酸度下,待測液中的磷酸根離子與與偏釩酸和鉬酸反應(yīng)形成黃色三元雜多酸。在一定濃度范圍[1mg/L?20mg/L]內(nèi)，黃色溶液的吸光度與含磷量成5.4.2.7磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：50μ7稱取0.2195g經(jīng)105℃烘干2h的磷酸二氫鉀（基準(zhǔn)試劑用水溶解后，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中,5.4.4.3測定7個50mL容量瓶中,加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液,加水至30mL左右,加2滴色，加10.0mL釩鉬酸銨試劑（5.4.2.4），搖勻，用水定容。此溶液為1mL含磷（P）0μg、1.0μg、2.5μg、5.0μg、7.5μg、10.0μg、15.0μg的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在室溫下放置20min后，在分光光度計波長440nm處用1cm光徑比色皿,以空白溶掖凋節(jié)儀器零點(diǎn)，進(jìn)行比色，讀取吸光度。抿據(jù)磷C2V2DC2V2D2.290.0001C2——由校準(zhǔn)曲線査得或由回歸方程求得顯色液磷濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；V）；X85.5全鉀含量測定5.5.1方法原理5.5.2.1硫酸(ρ1.84）。95.5.4.4測定吸取5.00mL試樣溶液（5.5.4.1）于50mL容量瓶中，用水定容。與標(biāo)C3——由校準(zhǔn)曲線查得或由回歸方程求得測定液鉀濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；X），（），取平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果，保留一位小數(shù)。平行分析結(jié)果的絕對差值不大于肥料的重金屬含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w（mg/kg）表W(mg/kg)..............................(6)）；P0——由校準(zhǔn)曲線查得或由回歸方程求得空白溶液中重金屬濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；）；X6.2有機(jī)肥料應(yīng)由生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量監(jiān)督部門進(jìn)行檢驗(yàn)，生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)保證所有出廠的6.3如果檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)重新自二倍量的包裝袋中