DB14-T 2797-2023 檢測實驗室化學分析法方法確認規(guī)范

ICSCCS03.120.10A0114IDB14/T2797—2023前言 2規(guī)范性引用文件 3術語和定義 4基本要求 35確認識別和方案編制 36方案實施 47確認報告 5附錄A（資料性）實驗室內(nèi)相對標準偏差 6附錄B（資料性）方法確認報告內(nèi)容 7參考文獻 8DB14/T2797—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由山西省市場監(jiān)督管理局提出、組織實施。山西省市場監(jiān)督管理局對標準的組織實施情況進行監(jiān)督檢查。本文件由山西省認證認可和檢驗檢測監(jiān)管標準化技術委員會歸口。本文件起草單位：山西省檢驗檢測中心（山西省標準計量技術研究院）。本文件主要起草人：田小鵬、楊美玲、何婧芳、劉菲菲、王冠英、李慧青、白云飛、成斌、郭沐昀、武喜明。1DB14/T2797—2023檢測實驗室化學分析法方法確認規(guī)范本文件規(guī)定了檢測實驗室化學分析法方法確認的相關術語和定義、基本要求、確認識別、方案編制、方案實施和確認報告等。本文件適用于山西省轄區(qū)內(nèi)各檢測實驗室開展化學分析法方法確認。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T27404-2008實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測GB/T27417-2017合格評定化學分析方法確認和驗證指南GB/T32467-2015化學分析方法驗證確認和內(nèi)部質(zhì)量控制術語及定義JJF1059.1-2012測量不確定度評定與表示3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1化學分析法methodsofchemicalanalysis化學分析法是以物質(zhì)的化學反應及其計量關系為基礎的分析方法，又稱經(jīng)典化學分析法，主要有重量分析（稱重分析）和滴定分析（容量分析）法。注：化學分析法通常用于測定常量組分。3.2實驗室內(nèi)方法確認in-housemethodvalidation在一個實驗室內(nèi)，在合理的時間間隔內(nèi)，用一種方法在預定條件下對相同或不同樣品進行的分析試驗，以證明特定檢測方法滿足預期的用途。［來源：GB/T27417-2017，3.3］3.3選擇性selectivity2DB14/T2797—2023測量系統(tǒng)按規(guī)定的測量程序使用并提供一個或多個被測量的測得的量值時，每個被測量的值與其他被測量或所研究的現(xiàn)象、物體或物質(zhì)中的其他量無關的特性。［來源：GB/T27417-2017，3.11］3.4測量范圍measuringrange在規(guī)定條件下，由具有一定的儀器的測量不確定度的測量儀器或測量系統(tǒng)能夠測量出的一組同類量的量值。［來源：GB/T27417-2017，3.17］3.5方法檢出限methoddetectionlimit；MDL通過分析方法全部檢測過程后（包括樣品預處理目標分析物產(chǎn)生的信號能以一定的置信度區(qū)別于空白樣品而被檢測出來的最低濃度或含量。［來源：GB/T32467-2015，9.20］3.6定量限limitofquantification；LOQ指樣品中的目標物能夠被定量檢測的最低濃度或最低量，其測定結(jié)果需要一定的正確度和精密度做保證。［來源：GB/T27417-2017，3.14］3.7正確度trueness無窮多次重復測量所得測量值的平均值與一個參考量值間的一致程度。［來源：GB/T27417-2017，3.23］3.8精密度precision在規(guī)定條件下，對同一或類似被測對象重復測量所得示值或測得的量值間的一致程度。［來源：GB/T27417-2017，3.15］3.9穩(wěn)健度ruggedness實驗條件變化對分析方法的影響程度。3DB14/T2797—2023［來源：GB/T27417-2017，3.26］3.10測量不確定度measurementuncertainty根據(jù)所用到的信息，表征賦予被測量值分散性的非負參數(shù)。［來源：JJF1059.1-2012，3.12］4基本要求4.1方法確認的原則方法確認過程或活動參與人員應該獨立完成確認工作，確認的內(nèi)容應完整、準確。4.2方法確認的對象方法確認適用于非標準方法，包括由知名的技術組織或有關科學書籍和期刊公布的，或由儀器設備制造商指定的方法、實驗室制定的方法，實驗室擴充和修改后的標準方法。4.3方法確認的程序圖1化學分析法方法確認程序5確認識別和方案編制5.1確認識別4DB14/T2797—2023對需要確認的方法進行識別，主要內(nèi)容包括：需滿足的預期用途、可采用的分析方法、資源配置要求、方法特性參數(shù)等。5.2方案編制依據(jù)需要確認的方法編制方案，主要內(nèi)容包括：適用對象、方法原理、試劑和材料、儀器設備、方法確認需進行確認的特性參數(shù)。6方案實施6.1方法確認人員要求6.1.1承擔方法確認的人員應行為公正，并按照實驗室管理體系要求工作。6.1.2參加方法確認的人員應具備相應能力。6.1.3承擔方法確認的人員開展工作前，應經(jīng)過包括基礎理論知識、檢測方法、質(zhì)量控制方法以及儀器設備原理、操作和維護等方面的知識培訓，并經(jīng)能力確認和授權。6.2特性參數(shù)確認6.2.1選擇性對于化學分析方法，一般情況下具有一定的選擇性；在有干擾的情況下，如基質(zhì)成分、代謝物、降解產(chǎn)物、內(nèi)源性物質(zhì)等，需檢查干擾。實驗室可聯(lián)合使用但不限于下述方法檢查干擾：a)分析6-10次的代表性空白樣品，檢查是否對目標分析物有干擾；b)在代表性空白樣品中添加一定濃度的有可能干擾分析物定性和（或）定量的物質(zhì)；c)在標準物質(zhì)中加入一定量的、實際樣品中可能存在的雜質(zhì)，考察目標物是否受到雜質(zhì)的干擾。6.2.2測量范圍6.2.2.1方法確認測量范圍應關注最低濃度水平（定量限）、關注濃度水平和最高濃度水平。6.2.2.2方法確認的測量范圍需根據(jù)產(chǎn)品標準或技術標準等的要求確定測量范圍是否滿足要求，并對其精密度和正確度進行試驗。6.2.3檢出限6.2.3.1滴定分析法的檢出限一般根據(jù)所用的滴定管產(chǎn)生的最小液滴的體積來計算，可通過式（1）計MDL=kλ……（1）式中：MDL—方法檢出限，g/ml；λ—被測組分與滴定液的摩爾比；ρ—滴定液的質(zhì)量濃度，g/ml；V0—滴定管所產(chǎn)生的最小液滴體積，ml；M0—滴定液的摩爾質(zhì)量，g/mol；V1—被測組分的取樣體積，ml；5DB14/T2797—2023M1—被測項目的摩爾質(zhì)量，g/mol；k—當為一次滴定時，k=1；當為反滴定或間接滴定時，k=2。6.2.3.2重量分析法檢出限應根據(jù)天平感量、檢測樣品體積或質(zhì)量等相關因素試驗得出。6.2.4定量限實驗室一般取3~10倍檢出限作為方法的定量限。6.2.5正確度正確度可通過以下方法進行確認：a)標準物質(zhì)分析法，用與基質(zhì)匹配且濃度相近的有證標準物質(zhì)進行重復分析（6-10次），重復檢測的平均值應參考其標準值。b)回收率測定法，將已知濃度的分析物加到樣品中，按照預定的分析方法進行檢測，測得的實際濃度減去原先未添加分析物時樣品的測定濃度并除以所添加濃度的百分率即可得到回收率。c)參加實驗室間比對或與經(jīng)典方法、公認方法進行比對，評價檢測結(jié)果是否存在顯著性差異，可采用t值檢驗法或En值法。6.2.6精密度6.2.6.1精密度的確認包括重復性和再現(xiàn)性，一般可采用相對標準偏差、允差、重復性限（r）、再現(xiàn)性限（R）等來評估：a)在檢測范圍內(nèi)選擇低、中、高三個適當濃度或含量的樣品進行測定，取樣檢測次數(shù)應不少于6次，根據(jù)測定結(jié)果計算所得的相對標準偏差應滿足方法要求。b)平行測定結(jié)果的絕對差值應滿足方法要求。c)測量結(jié)果應滿足方法要求的重復性限（r）和再現(xiàn)性限（R）。6.2.6.2若方法中對精密度沒有要求，則用相對標準偏差表示，不同濃度或含量樣品的實驗室內(nèi)相對標準偏差值可參考附錄A的要求。6.2.7穩(wěn)健度按GB/T27417-2017的5.7進行。6.2.8測量不確定度按JJF1059.1-2012進行。6.2.9根據(jù)需確認方法的要求，確認其他特性參數(shù)。7確認報告7.1按照確認方案，對方法確認過程中所得的數(shù)據(jù)進行分析，撰寫方法確認報告（見附錄B），通過數(shù)據(jù)分析結(jié)果判定該方法是否可以滿足特定的預期用途或應用。a)經(jīng)確認可以滿足特定的預期用途或應用，則確認通過；b)經(jīng)確認不能滿足特定的預期用途或應用，則確認不通過。7.2實驗室應安排專人統(tǒng)一負責歸檔保存確認記錄，以備查閱。6DB14/T2797—2023（資料性）實驗室內(nèi)相對標準偏差實驗室內(nèi)相對標準偏差見表A.1。表A.1實驗室內(nèi)相對標準偏差12.7本表參考GB/T27404-2008附錄F.2。7DB14/T2797—2023（資料性）方法確認報告內(nèi)容化學分析法方法確認報告包括但不限于以下內(nèi)容：a)方法名稱和唯一性編號；b)適用范圍；c)確認人員的資格；d)標準物質(zhì)（適用時）；e)特性參數(shù)試驗及分析；f)確認結(jié)論（詳述是否