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單晶爐操作規(guī)范3.1單晶車間的安全注意事項(xiàng)2.未裝磁場(chǎng)的單晶爐,操作人員要注意防范掉進(jìn)爐子旁邊的縫隙里,對(duì)于已經(jīng)裝上磁場(chǎng)的,要注意不要帶手機(jī)、磁卡(如銀行卡身、份證)等靠近。也不能拿鐵器、鋼器靠近磁場(chǎng),否則會(huì)造成人身傷害和設(shè)備損壞。3.嚴(yán)禁在車間內(nèi)打鬧,上班時(shí)要杜絕擅離職守、睡覺(jué)等。4.在副室與喉口間、爐蓋與主室之間,只要存在可能壓砸的地方,任何人嚴(yán)禁將身體的任何部位置于兩者的空隙之間。5.拉晶中的爐臺(tái),嚴(yán)禁任何人踩踏單晶爐的底盤(pán)或?qū)⑸眢w靠在單晶和電控柜上,以免造成爐子震動(dòng)或碰到電器開(kāi)關(guān)。3.2進(jìn)入泵房的安全注意事項(xiàng)3.機(jī)械泵皮帶必須安裝防護(hù)罩。4.清潔機(jī)械泵和換油時(shí),必須在泵的電源開(kāi)關(guān)上懸掛警?牌5洗泵時(shí)嚴(yán)禁將雜物掉入機(jī)械泵腔內(nèi)。1.上班必須穿戴好勞保用品。裝爐時(shí),還需戴2.拆爐取晶時(shí)、注意不要被燙傷、劃傷、碰傷。3.晶體出爐后按指定地點(diǎn)擺放,并將晶體上多余的籽晶4.拆拿及安裝石墨件時(shí)要戴上線手套。3.4乙醇、丙酮的使用2.嚴(yán)禁用內(nèi)酮擦拭密封圈!4.工藝流程5.4.1工藝流程圖4.2過(guò)程控制1、停爐5小時(shí)后須先進(jìn)行手動(dòng)熱檢漏并記錄手動(dòng)熱檢漏操作步驟:在觸摸屏上將電控系統(tǒng)退到手動(dòng)狀態(tài),關(guān)閉供氣管道上的手動(dòng)球閥,將三個(gè)到極限真空。停泵并保持爐子各閥門狀態(tài)不變,等待約1分鐘,然后開(kāi)始觀察5分鐘內(nèi)真空的變動(dòng)情況,計(jì)算出泄漏率。最2.檢漏完畢后,分階段緩慢降低晶轉(zhuǎn)到零)持續(xù)時(shí)間約3-5分鐘)。禁止將晶轉(zhuǎn)快速或直接降到零!用蘸酒精的普通擦護(hù)紙將爐體外壁從上到下擦拭一遍。包括提拉頭、檢修平臺(tái)、副爐筒、護(hù)蓋、主爐筒。擦拭過(guò)程中要小心保護(hù)好線路及精密部件,也要防止造成環(huán)境的交叉污染。3.停爐6小時(shí)后,才能充氣拆爐。穿戴好勞保護(hù)用品,準(zhǔn)備好拆爐工具。充氬氣到大氣壓后,必須查看晶體完全提升到副室后方可提升副室。4.將晶體提升到副室圓筒內(nèi),用托晶盤(pán)防護(hù)后,將副室轉(zhuǎn)出。轉(zhuǎn)出時(shí)注意推動(dòng)的速度要緩慢均勻,以防止晶體撞到爐筒上。注意:副室升起后,由于左右可旋轉(zhuǎn),要注意防止碰壞聶爾根。(測(cè)直徑CCD)5.在晶體下方擺放好取晶框后盤(pán),然后降下晶體,在晶體離取晶框底部還有3-5mm距離時(shí),槽而損壞)。剪斷細(xì)頸前,一人扶住取晶框,另一人用手抓住重錘或連桿(禁步釋放重錘,防止重錘快速旋轉(zhuǎn)和自由晃動(dòng),否則會(huì)導(dǎo)致鋼絲繩跳槽或籽晶磕碰損傷。6.檢查鋼絲繩是否完好可用。若有變硬,毛刺或其它損壞情況,則應(yīng)請(qǐng)維修人員去除老化、損壞部分,或換新的,注意鋼絲繩在實(shí)完整填寫(xiě)《單晶生產(chǎn)隨工單》后,將晶體放置到規(guī)定的地方。提渣蓋了要標(biāo)識(shí)好并妥善保存,待專門人4.2.1.2拆熱場(chǎng)、冷卻和打掃爐內(nèi)衛(wèi)生。SC籽晶控制板CC坩堝控制板引晶目的:排除位錯(cuò)SR晶轉(zhuǎn)控制板CR堝轉(zhuǎn)控制板收尾目的:減小位錯(cuò)提高成精率SL晶升控制板CL堝升控制板晶向:110兩線保溫蓋取出,放置到石墨件專用小車上。將主爐筒升起旋出(垂直方向上要離開(kāi)熱系統(tǒng))。將廢石英、堝底料取出標(biāo)記后放置到規(guī)定地點(diǎn)。然后升高堝位將三瓣石墨堝、石墨堝托、隔熱體、托桿依次取出,拉到冷卻室冷卻。:(扣在小車上、防止高溫下重金屬進(jìn)入石墨中從而造成原料的污染2)在升爐筒時(shí)要保護(hù)好熱電錐、防止碰到爐蓋。衛(wèi)生的清理。嚴(yán)禁在高純車間打掃石墨件!1.確認(rèn)熱場(chǎng)打掃干凈,所用石墨件及保溫理干凈。上保溫大蓋的密封氈完好可用。2.加熱器石墨螺釘先擰緊(擰緊的尺度:盡量珠緊擰松防止高溫?zé)Y(jié),3.托桿與下軸安裝穩(wěn)固、對(duì)中、托桿與下軸的固定螺釘擰緊即可(擰緊的4.確認(rèn)隔熱體、:石墨堝托及三瓣堝是否完5.托桿與隔熱體:隔熱體與石墨堝:石墨堝托與三瓣堝托之間裝時(shí)要保證其連接必須吻合良好:做到旋轉(zhuǎn)滑動(dòng)自如。6.將主爐筒的下沿及下?tīng)t筒的上沿用酒精擦試干凈后全上主爐筒,查看、對(duì)中熱電錐的取光孔。7.除上下保溫蓋及熱屏以外的所有石墨件確認(rèn)安裝完畢并互相對(duì)中后,才能準(zhǔn)備裝料。2取光孔排氣孔對(duì)齊3冷卻水及泵油是否正常(2)檢查所備多晶料及母合金與報(bào)告單是否相符。2檢查和安裝石英坩堝打開(kāi)石英坩堝包裝、戴好薄膜手套把堝舉起對(duì)準(zhǔn)光源檢查石英坩堝,有下列特征之一者,為不合格,不能使用。(1)磕碰損傷(位于坩堝上沿的微小碰損除外)。檢查沒(méi)有問(wèn)題后(若發(fā)現(xiàn)石英異常時(shí)及時(shí)與班長(zhǎng)聯(lián)系,經(jīng)判斷不能使用后,進(jìn)行更換),將坩堝放入三瓣石墨堝內(nèi),過(guò)程中不能有任何磕碰發(fā)生,盡量裝水平。20時(shí)石英堝比較重,可兩人配合裝入。裝坩堝時(shí)要防止將坩堝外壁的石英渣子帶入堝內(nèi),(2)兩人配合,一人用剪刀把多晶料外包裝袋沿塑封線剪開(kāi),另一人必須戴一次到高純小車上。注意在整個(gè)過(guò)程中外層包裝不能直接或間接接觸到些并且貼近堝壁,但應(yīng)該是自然堆砌,而不是硬擠。與坩堝內(nèi)壁接觸的料塊,應(yīng)盡量選擇具有表面光滑的球型面的料,避免尖銳對(duì)著堝壁。③中度及較大塊料碼放在坩堝中部及中上部并注意拍料時(shí)要小心避免迸出的料打到眼睛或掉到地上。保證不能滑落。堝中料塊不宜裝得太高,衡量標(biāo)準(zhǔn)是:最上面靠近石英堝壁的料塊,其重心Ii在料塊互相之間的相對(duì)位置方面,要預(yù)估料塊在跨料后、是否會(huì)架橋,然后進(jìn)行iii裝最上面一層時(shí),料塊不要靠在堝壁上。禁止為了多裝料而在坩堝上沿處“搭圍墻“V禁止將大塊料裝在最上層,防止塌料時(shí)砸傷石英坩堝。輕輕的與石英堝接觸的,避免任何的磕碰和撞擊。包裝外表面直接的接觸。必要時(shí)戴上護(hù)目境。料塊尖銳部位不能直接對(duì)著坩堝壁。晶料塊。裝好后要檢查料塊與熱屏之間的距離,要保證熔料時(shí)坩堝有安全的旋轉(zhuǎn)空間。爐室、爐蓋、副室及隔離閥等處的密封面,合上爐蓋。關(guān)閉隔離閥后,檢查籽晶、重錘等是否安裝妥當(dāng),然后合上副室,停穩(wěn)時(shí),應(yīng)更換新籽晶。有磕碰嫌疑的籽晶被換下后,應(yīng)籽晶裝好后到被換下之前,禁止對(duì)籽晶任何形式的接觸(包括用酒不能用酒精擦拭。8.更改計(jì)算機(jī)中參數(shù)。(1)更改初始裝料量的參數(shù)為本次的實(shí)際裝料數(shù)量。裝料量(kg)改為本次實(shí)際裝料量。(2)更改坩堝跟蹤/投料重量為實(shí)際投料界面,修改投料重量當(dāng)前坩堝內(nèi)的實(shí)際料重。如果在初始界面修改了初始裝料量,然后采用自動(dòng)抽真空步驟,此處的投料重量會(huì)自動(dòng)修改初始裝料量一致。(3)查看計(jì)算機(jī)內(nèi)每一步驟的工藝參數(shù)是否設(shè)置正確。在以后拉晶操作步驟中,也要養(yǎng)成每次選擇自動(dòng)步驟之前,先查看工藝參數(shù)是否設(shè)置正確的習(xí)慣!其中以下兩類參數(shù)要特別小心。、收尾表、最末一行的晶體長(zhǎng)度,要確保足1.確定主真空泵和副室真空泵一切正常后啟動(dòng)泵。2.啟動(dòng)主真空泵時(shí),需點(diǎn)動(dòng)兩三次后,再開(kāi)泵。稍等片刻后依次打開(kāi)球閥和節(jié)流閥。不經(jīng)點(diǎn)動(dòng)直接開(kāi)泵和過(guò)快地打開(kāi)球閥和地流閥都是錯(cuò)誤的操作方法。3.進(jìn)行抽真空/檢漏步驟在此界面下按抽真空按鈕即可。當(dāng)抽真空步驟完成之后系統(tǒng)將自動(dòng)轉(zhuǎn)入檢漏步驟。兩分半后將顯?出泄漏率數(shù)值。若泄漏過(guò)大(﹤50mTorr/hr)可將系統(tǒng)切換至手動(dòng)狀態(tài)下手動(dòng)通幾次氬氣后抽到極限真空。再次進(jìn)入自動(dòng)工藝(返回)真空度1.檢漏合格后,在操作界面按工藝選擇按鈕,出現(xiàn)自動(dòng)工藝(自動(dòng)進(jìn)入閉環(huán),電腦將把爐內(nèi)壓力控制在我們?cè)O(shè)定的壓力數(shù)值上。壓力化完成之后如果在工藝自動(dòng)步驟里選擇了自動(dòng)進(jìn)入熔料工藝,電腦將自動(dòng)轉(zhuǎn)入熔料步驟。這時(shí)就可以打開(kāi)加熱器進(jìn)行加熱。2.化料后期,我們要根據(jù)塌料情況而適當(dāng)?shù)纳邎逦弧H绻患皶r(shí)將坩堝升上來(lái),料塊的主體部分處于低溫區(qū),增加化料的時(shí)間,也就增加了坩堝與硅液的高溫反應(yīng)時(shí)間,不利于坩堝的保護(hù)。而且,堝底長(zhǎng)期處于低溫區(qū),增加了漏料的風(fēng)險(xiǎn)。因此操作人員要及時(shí)注意化料情況,隨著料的垮塌手動(dòng)升起堝位,但應(yīng)讓坩堝和熱屏之間保持安全距離,預(yù)防原料在跨踏時(shí)碰上熱屏,也不能一次性將坩堝升降太多,會(huì)使熔料溫度變化太大導(dǎo)致跳料。3.整個(gè)化料的過(guò)程中,都要有安全意識(shí)。尤其在化料后期,操作人員不能離開(kāi)爐臺(tái),要隨時(shí)觀察情況,及時(shí)處漏料及其他意外事故。為了防范漏料,在平時(shí)就應(yīng)該積累以下經(jīng)驗(yàn):高溫多少時(shí)間會(huì)第一次垮料,這時(shí)的液面高度應(yīng)該在什么位置。首次見(jiàn)到熔液后記住液面高度記號(hào)(以后液面只可能上升,不可能下降)。判斷漏料除了這些經(jīng)驗(yàn)以外,還可以查看加熱電源是否穩(wěn)定(通過(guò)曲線數(shù)據(jù)里面的功率曲線是否平穩(wěn)進(jìn)行判斷因?yàn)槁┝蠒?huì)造成短路打4.在料塊要化完時(shí),就要及時(shí)將功率降下來(lái),用高溫的余熱將剩下的料化完。發(fā)現(xiàn)液面上渣子較多時(shí),可以考慮降籽晶進(jìn)行提注意:為防止溫度太高將重錘烤變形或加速鋼絲繩的老化。提渣時(shí)要提前將功率降到引晶功率附近,將堝位升高,并將氬氣流量減半(以免渣子被吹到堝邊再沾渣子。渣子粘好后,可濺到熱屏上。下述第2步到第7部,是指在完成了溫度校準(zhǔn)情況下的正常操作步驟。如果是新?tīng)t子首次動(dòng)調(diào)節(jié)溫度已經(jīng)不能很好地使用。則需要在第2步和第3步之間進(jìn)行一次溫度校準(zhǔn)工作。溫度校準(zhǔn)做好后,只要能夠正常地進(jìn)行下述2-7步的操作,不需要再次進(jìn)行校準(zhǔn)。溫度校準(zhǔn)的具體操作見(jiàn)附錄四。2.料熔化完后,將加熱功率調(diào)節(jié)至引晶熔接功率。手動(dòng)將坩堝位置升到引晶堝位。引晶堝位的確定方法,參見(jiàn)附錄二。3.待溫度初步穩(wěn)定后(判斷標(biāo)準(zhǔn):液面溫度到達(dá)1440~1470范圍內(nèi)將熱場(chǎng)溫度和液面溫控投入閉環(huán)。然后將爐壓設(shè)定點(diǎn)調(diào)節(jié)到2托。進(jìn)行低壓揮發(fā)。4.當(dāng)?shù)蛪簱]發(fā)時(shí)間達(dá)到60分鐘后,將爐壓設(shè)定點(diǎn)恢復(fù)到正常值(即:SOP參數(shù)中等徑步驟的設(shè)定值)。然后,等待電腦調(diào)節(jié)好引晶溫度。5.判斷電腦已經(jīng)調(diào)節(jié)好引晶溫度的標(biāo)準(zhǔn)如下:(1)熱場(chǎng)溫度及液面溫度均已保持10分鐘不變,不變的判斷標(biāo)準(zhǔn)是溫度波動(dòng)范圍在±10C范圍內(nèi)。(2)液面溫度的穩(wěn)定點(diǎn)在1450±10C范圍內(nèi),熱場(chǎng)溫度的穩(wěn)定點(diǎn)在23006.如果生產(chǎn)安排有要求,則按附錄三《提樣測(cè)電阻率要求》中的要求提小頭測(cè)電阻率并進(jìn)行摻雜操作。如果不需要提小頭測(cè)電7.提小頭測(cè)電阻率并摻雜完成后,重復(fù)上述第2到第4部,但是其中的低壓揮發(fā)時(shí)間減少到20分鐘。讓電腦自動(dòng)調(diào)節(jié)好引晶溫度。然后開(kāi)始引晶。1.把籽晶逐漸降到液面以上約10mm左右進(jìn)行預(yù)熱約5-10分2.在晶體提升里依次激活上升和慢速按鈕,將外部引晶器控制晶體運(yùn)動(dòng)前的√去掉,才能使用點(diǎn)動(dòng)引晶。注意:選擇點(diǎn)動(dòng)引晶時(shí)需要在系統(tǒng)維護(hù)里的工藝設(shè)置下的手動(dòng)引晶欄里的點(diǎn)動(dòng)引晶前打√。3.在工藝選擇里選手動(dòng)引晶。),在工藝選擇里選放肩即可自動(dòng)放肩。4.2.8當(dāng)肩部放大到接近要求直徑時(shí),在工藝選擇里選擇轉(zhuǎn)肩即可。轉(zhuǎn)肩后的晶體直徑必須在要求的范圍內(nèi)。直徑不在范圍內(nèi)1.觀察當(dāng)光圈從出現(xiàn)到變亮變圓說(shuō)明已經(jīng)轉(zhuǎn)過(guò)肩了,在工藝選擇里選等徑。測(cè)量晶體直徑長(zhǎng)到預(yù)定值時(shí)就可以壓好聶耳根光圈,在操作界面按等徑控制,然后在此界面上按ON即可打上閉環(huán)。注意在壓聶耳根時(shí)讓等徑信號(hào)在500左右。壓好后,在系統(tǒng)維護(hù)界面里選擇模擬量,查看紅外直徑信號(hào)的顯?應(yīng)在2.500左右。偏差太大要進(jìn)行調(diào)整。注意:進(jìn)入等徑后,晶體生長(zhǎng)到等徑SOP下的生長(zhǎng)控制I打開(kāi)長(zhǎng)度的設(shè)定長(zhǎng)度時(shí)生(2)當(dāng)鼓棱長(zhǎng)度大于所拉制晶體直徑的兩部左右時(shí),應(yīng)當(dāng)按單晶進(jìn)行冷卻,冷卻①先將計(jì)算機(jī)等徑控制、熱場(chǎng)控制、坩堝跟蹤界面切換為OFF,即堝轉(zhuǎn)降至1轉(zhuǎn)、晶轉(zhuǎn)降到原來(lái)的二分之一,并將加熱功率適當(dāng)升高(以防結(jié)晶)。注意:要嚴(yán)格按照冷卻流程進(jìn)行冷卻,防止因④冷卻結(jié)束后充氣到常壓按取晶要求取出晶體,檢查好籽晶、鋼絲繩。將爐蓋上的密封圈、隔離閥等擦拭干凈,合好副室。最后記住關(guān)閉副泵閥門及副泵。(3)回熔步驟如下:①先將計(jì)算機(jī)等徑控制、熱場(chǎng)控制、坩堝跟蹤界面切換為OFF退出閉環(huán),將晶轉(zhuǎn)減半,堝轉(zhuǎn)漸升高會(huì)淹沒(méi)熱屏。3.等徑過(guò)程中需要檢查的項(xiàng)目(1)按照附錄五《拉晶中堝跟比的驗(yàn)算方法》驗(yàn)算堝跟運(yùn)行是否正常,并將驗(yàn)算結(jié)果記錄。(2)查看爐子的壓力控制情況,看氬氣流量、爐壓和節(jié)流閥開(kāi)度的數(shù)值是否正常。尤其是節(jié)流閥開(kāi)度正常應(yīng)該保持在20-40%之間,如開(kāi)度太大。超過(guò)50就要對(duì)真空系統(tǒng)進(jìn)行排查,停爐后還需進(jìn)行檢修。(3)每隔1小時(shí)測(cè)量晶體的直徑,出現(xiàn)直徑偏差過(guò)大,尤其是直徑不夠時(shí)要及時(shí)進(jìn)4.拉晶時(shí)間的控制要求:(1)普通拉晶,提倡不要超過(guò)60個(gè)小時(shí),嚴(yán)禁超過(guò)72小時(shí),即在50小時(shí)后還沒(méi)拉出單晶就應(yīng)考慮提多晶。這里的拉晶時(shí)間從熔完料開(kāi)始計(jì)算,下同。(2)對(duì)于磁場(chǎng)拉晶,提倡不要超過(guò)70小時(shí),嚴(yán)禁超過(guò)90小時(shí),即在60小時(shí)后還沒(méi)拉出單晶時(shí)就應(yīng)考慮提多晶。在執(zhí)行上述規(guī)定時(shí),也要防止走向另一個(gè)極端:輕易放棄拉單晶的努力。即普通拉晶和磁場(chǎng)拉晶的運(yùn)行時(shí)間還分別在50和601.當(dāng)剩料重量達(dá)到要求重量時(shí),在工藝選擇里選收尾即可。2.收尾長(zhǎng)度為所拉制單晶的斷面直徑。2.停爐冷卻5個(gè)小時(shí)后,停氣抽空,抽空到極限后,關(guān)閥、關(guān)泵、進(jìn)行手動(dòng)檢漏(此為熱檢漏)。將真空度及檢漏數(shù)據(jù)記錄下來(lái)。檢漏完成后,將爐膛充氣到一半(即:爐壓300-405煅燒要求5.1新?tīng)t臺(tái)、新熱場(chǎng)的煅燒5.1.1新?tīng)t臺(tái)煅燒前工作2.新?tīng)t需將爐膛擦拭干凈。安裝新的熱場(chǎng)時(shí),必須將石墨件表面打掃干凈,熱場(chǎng)裝配要對(duì)中。3.確認(rèn)上軸、下軸的限位、行程和零位都已經(jīng)進(jìn)行校正。5.1.2全套新熱場(chǎng)的煅燒步驟(1)經(jīng)第一次煅燒后,將熱場(chǎng)全部拆出徹底清掃熱場(chǎng)及爐腔(2)在2小時(shí)內(nèi),逐步均勻地將功率加到最高功率90kw。保持12小時(shí)后停爐。(3)在拆

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