《柔性石墨板 氟、硫、氯含量的測定方法》

1JB/T15079-2024柔性石墨板氟、硫、氯含量的測定方法警告—使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法律法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了柔性石墨板氟、硫和氯含量的測定方法。本文件適用于柔性石墨板氟、硫和氯含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T20001.4標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法3術(shù)語和定義GB/T20001.4中界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4樣品與樣品制備4.1待檢樣品表面應(yīng)清潔無油污。4.2取檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)足夠用量的樣品，沿對角線方向等間距取三塊大小相同的方形試樣，用四分法均分成兩份，一份作為試樣，一份作為保留樣。4.3將樣品用不銹鋼剪刀剪成長寬不大于3mm的碎片，其中：a）用于硫含量測定方法B的試樣，粒徑大小約0.6mm～2.5mm；b）用于氯含量測定方法B的試樣，在用剪刀剪碎樣品后，使用物理機(jī)械方式粉碎樣品，過60目篩。4.4制得樣品在105℃~110℃電熱恒溫干燥箱中干燥1h后，放入干燥器冷卻備用。5試驗(yàn)條件2JB/T15079-20245.1如無額外規(guī)定，所有試驗(yàn)工作均應(yīng)在21℃~30℃下進(jìn)行。5.2除非另有說明，在試驗(yàn)中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水。6柔性石墨板氟含量測定方法A——全氟含量的測定6.1原理將試樣經(jīng)堿熔融分解過濾，用離子選擇電極法測定試樣的氟含量。6.2試劑和材料除非另有說明，在試驗(yàn)中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水6.2.1氫氧化鈉（優(yōu)級純）。6.2.2氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=6mol/L。6.2.3鹽酸溶液（1+2）：將一份體積的鹽酸加入到兩份體積的水中。6.2.4總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液：量取500mL水于1L燒杯中，加入57mL冰乙酸、58g氯化鈉、4.0g環(huán)已二胺四乙酸（CDTA），攪拌溶解。置燒杯于冷水浴中，在攪拌下緩慢加入氫氧化鈉溶液（5.2.2）使pH至5.0～5.5，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。6.2.5氟標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（氟離子濃度1000μg/mL）稱取經(jīng)105℃干燥2h冷卻的氟化鈉（優(yōu)級純）0.2210g溶于水中，移入100mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。儲存于聚乙烯瓶中。6.2.6氟標(biāo)準(zhǔn)溶液（氟離子濃度10μg/mL）吸取氟標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（5.2.5）5.0mL于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.3儀器設(shè)備6.3.1箱式電阻爐。6.3.2分析天平：感量0.1mg。6.3.3氟離子選擇電極。6.3.4飽和甘汞電極。6.3.5離子活度計(jì)或電位計(jì)或精密pH計(jì)。3JB/T15079-20246.3.6磁力攪拌器。6.3.7帶蓋鎳坩堝。6.4試驗(yàn)步驟6.4.1試液制備6.4.1.1稱取0.5g樣品，精確到0.2mg，放入鎳坩堝內(nèi)，加4g氫氧化鈉（5.2.1），稍加攪拌后蓋上坩堝蓋，將坩堝置于箱式電阻爐中。加熱升溫至500℃,保持20min，取出坩堝冷卻。6.4.1.2用熱水浸泡并用水洗出熔塊于100mL燒杯中，用鹽酸（5.2.3）將試液的pH值調(diào)節(jié)到6～7。6.4.1.3將試液濾于100mL容量瓶中，用熱水洗滌燒杯及濾紙數(shù)次，加水至刻度，搖勻。6.4.1.4吸取10mL～20mL試液于50mL容量瓶中，加總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液（5.2.4）10mL，加水至刻度，搖勻，注入100mL聚乙烯杯中。6.4.1.5按5.4.1.1至5.4.1.4的步驟制備空白試液。6.4.1.6將氟離子選擇電極和飽和甘汞電極插入空白液中，用磁力攪拌器連續(xù)攪拌溶液，待電位穩(wěn)定后，在攪拌下讀取平衡電位值。同法測得待測試液（5.4.1.4）的平衡電位值。在每次測量前，均應(yīng)用水沖洗電極后，用濾紙吸干。6.4.2工作曲線的繪制6.4.2.1吸取氟標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.2.6）1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、10.0mL，分別置于50mL容量瓶中，加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液（5.2.4加水至刻度，搖勻，分別注入100mL聚乙烯杯中。6.4.2.2以濃度從低到高的順序，按5.4.1.6分別測定平衡電位值。注：氟標(biāo)準(zhǔn)工作液系列與試液的測定應(yīng)保持溫度一致。6.4.2.3以電位值（mV）為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的含氟量(μg）為橫坐標(biāo)，在半對數(shù)坐標(biāo)紙上繪制工作曲線。6.4.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理6.4.3.1根據(jù)測得的電位值，在工作曲線上查得相應(yīng)的含氟量。6.4.3.2試樣含氟量按式（1）計(jì)算：式中：ωF——試樣的含氟量，單位為微克每克(μg/g）；C1——查工作曲線得到的分取試液的含氟量，單位為微克(μgC2——查工作曲線得到的空白液的含氟量，單位為微克(μg）；V0——試液總體積，單位為毫升（mL）；4JB/T15079-2024V1——分取試液的體積，單位為毫升（mLm——樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。6.4.3.3試驗(yàn)結(jié)果取兩個平行測定值的算術(shù)平均值，計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。6.5精密度（用絕對項(xiàng)表示）在同一試驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測定方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值應(yīng)符合表1規(guī)定，否則應(yīng)重新測定。表1精密度要求（柔性石墨板氟含量測定方法A）587柔性石墨板氟含量測定方法B——可溶于水的氟化物含量的測定7.1原理試樣經(jīng)蒸餾一定時間后冷卻過濾，用離子選擇電極法測定試樣中可溶于水的氟化物含量。7.2試驗(yàn)步驟7.2.1稱取約15g樣品，精確到0.2mg，放入250mL的錐形燒瓶中，加入100mL蒸餾水，連接水冷回流冷凝管，置于加熱板上，回流開始后沸騰至少2h。也可使用400mL玻璃燒杯，蓋上表面皿，沸騰樣品。7.2.2冷卻至室溫，將試液濾于100mL容量瓶中，用水洗滌燒瓶（燒杯）及濾紙數(shù)次，加水至刻度，搖7.2.3吸取10mL～20mL試液于50mL容量瓶中，加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液（5.2.4），加水至刻度搖勻，將其注入100mL聚乙烯杯中。7.2.4用蒸餾水作空白液，按6.2.3的步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。7.2.5按5.4.1.6測得空白液和待測試液的平衡電位值。7.2.6按5.4.2繪制工作曲線。7.3試驗(yàn)結(jié)果試樣中可溶于水的氟化物含量試驗(yàn)結(jié)果按5.4.3計(jì)算。5JB/T15079-20247.4精密度可溶于水的氟化物含量試驗(yàn)精密度按5.5的要求執(zhí)行。8柔性石墨板硫含量測定方法A——燃燒中和滴定法8.1原理樣品在1200oC～1250oC氧化氣氛中燃燒，使各種形態(tài)的硫被氧化成硫的氧化物，捕集于過氧化氫吸收液中，生成硫酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。根據(jù)滴定溶液的消耗量，計(jì)算樣品中的全硫含量。其主要反應(yīng)式為：H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O8.2試劑和材料8.2.1硫酸溶液（0.05+100）：將0.05體積硫酸加入到100體積水中混勻。8.2.2過氧化氫吸收液：于100mL水中加入過氧化氫（30%）1mL，加甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑（7.2.5）5滴～10滴，用硫酸溶液（7.2.2）調(diào)至溶液呈紅紫色。8.2.3氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（NaOH）=0.01mol/L：稱取0.40g氫氧化鈉溶解于1000mL水中，加入1mL新配置氫氧化鋇飽和溶液，攪拌、靜置，濾去沉淀后裝入密閉聚乙烯瓶中。8.2.4甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑（2+1）：將2體積0.1%甲基紅乙醇溶液和1體積0.1%亞甲基藍(lán)乙醇溶液混合，置于棕色瓶中。8.2.5硫酸（p=1.84g/mL）。8.2.6氫氧化鉀溶液（40%）。8.2.7氧氣：純度大于99.5%。8.2.8硫標(biāo)樣：采用含硫1%以下的焦炭標(biāo)樣（盡量與待測樣品硫含量接近）。8.3儀器設(shè)備8.3.1管式電阻爐。8.3.2分析天平：感量0.1mg。8.3.3干燥器8.3.4坩堝8.3.5不銹鋼剪刀8.3.6石英管（或瓷管）。8.3.7石英舟（或瓷舟）。6JB/T15079-20248.3.8堿式滴定管。8.3.9定硫吸收瓶（見圖1）。8.3.10電熱恒溫干燥箱單位為毫米圖1定硫吸收瓶8.4試驗(yàn)步驟8.4.1按圖2安裝試驗(yàn)裝置7JB/T15079-2024圖2硫含量測定試驗(yàn)裝置8.4.2接通電源，調(diào)節(jié)溫度控制器，使?fàn)t溫升至1200℃~1250℃,打開氧氣瓶閥，檢查裝置氣密8.4.3向定硫吸收瓶中加入80mL～100mL過氧化氫吸收液（7.2.3），以700mL/min～900mL/min的流量通氧氣（7.2.8）5min。8.4.4向定硫吸收瓶中滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（7.2.4），使吸收液呈亮綠色。8.4.5稱取0.5g～1.0g樣品（視硫含量高低而定精確至0.2mg，放入預(yù)先在1200℃~1250℃灼燒過的石英舟（或瓷舟）中，用鎳鉻絲鉤將舟推入瓷管中心高溫部位，迅速塞緊橡膠塞（特別注意密封）。以700mL/min～900mL/min的流量通氧燃燒12min～15min后，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（7.2.4）滴定吸收液由紅紫色變?yōu)榱辆G色為止。停止通氧，記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗量。8.4.6稱取0.2g～1.0g硫標(biāo)樣（7.2.1視標(biāo)樣的含硫量確定精確至0.2mg，按7.4.3～7.4.5的步驟操作。8.4.7用一個預(yù)先在1200℃~1250℃灼燒過的空石英舟（或瓷舟），按7.4.3～7.4.5的步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。8.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理8.5.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對硫的滴定度按式（2）計(jì)算：T=…………………（2）式中:T——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對硫的滴定度，單位為克每毫升（g/mLm1——硫標(biāo)樣的質(zhì)量，單位為克（gS0——硫標(biāo)樣的硫含量，%；8JB/T15079-2024V1——滴定硫標(biāo)樣所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；V0——滴定空白樣品所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）。取兩個平行測定值的算術(shù)平均值為本試驗(yàn)中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對硫的滴定度。8.5.2硫含量按式（3）計(jì)算：wS=×106…………………（3）式中：ωS——樣品中全硫含量，單位為微克每克(μg/g）；V2——滴定樣品所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；V0——滴定空白樣品所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mLT——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對硫的滴定度，單位為克每毫升（g/mL）；m2——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果表示至整數(shù)位。8.5.3試驗(yàn)結(jié)果取兩個平行測定值的算術(shù)平均值。8.6精密度（用絕對項(xiàng)表示）在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不應(yīng)大于表2規(guī)定，否則應(yīng)重新測定。表2精密度要求（硫含量測定方法A）單位為微克每克硫含量精密度≤200>200～100090>1000～5000200>50005009柔性石墨板硫含量測定方法B——燃燒碘滴定庫倫法9.1原理試樣在催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解，試樣中的硫生成硫的氧化物并被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所生成的碘來氧化滴定，根據(jù)電解生成碘所消耗的電量計(jì)算試樣中的全硫的含量。9.2試劑和材料9JB/T15079-20249.2.1電解液：將6g碘化鉀和6g溴化鉀溶于300mL蒸餾水中，加入10mL冰乙酸，攪拌后貯存于密閉容器中。9.2.2煤樣：粒徑小于0.3mm。9.2.3硫標(biāo)樣：采用含硫0.5%以下的無煙煤物理性質(zhì)和化學(xué)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。9.2.4變色硅膠。9.3儀器設(shè)備9.3.1電熱恒溫干燥箱。9.3.2分析天平，感量0.1mg。9.3.3干燥器。9.3.4坩堝。9.3.5異徑瓷管：長600mm，內(nèi)徑18mm。9.3.6瓷舟：長80mm，寬12mm，高10mm。9.3.7空氣流量計(jì)，量程（0～1200）mL/min。9.3.8庫侖測硫儀：由燃燒爐、送樣控制器、電解池、磁力攪拌器、空氣凈化裝置組成。9.3.8.1燃燒爐：帶測溫控溫裝置，能升溫到1200℃以上，并有至少70mm長的恒溫區(qū)，爐內(nèi)裝有耐溫1300℃以上的異徑燃燒管。9.3.8.2送樣控制器：可自動將樣品送入燃燒管中，可以自由調(diào)節(jié)進(jìn)樣速度和行程，可按規(guī)定程序前進(jìn)、后退。9.3.8.3電解池：電解池分為上蓋和池體兩部分，電解池上蓋固定有電解電極對和指示電極對，容量不少于400mL。9.3.8.4電磁攪拌器。9.3.8.5空氣凈化裝置：由電磁泵和凈化管組成。供氣量約1500mL/min，抽氣量約1000mL/min，凈化管內(nèi)裝變色硅膠（8.2.4）。9.4試驗(yàn)步驟9.4.1試驗(yàn)準(zhǔn)備9.4.1.1按照儀器使用說明書開啟和調(diào)試設(shè)備，使其處于正常待測狀態(tài)，將燃燒爐升溫至1150℃。9.4.1.2在燃燒管出口處充填洗凈、干燥的玻璃纖維棉。9.4.1.3開動抽氣和供氣泵，將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min，然后關(guān)閉電解池與燃燒管間的活塞，若抽氣量能降到300mL/min以下，則證明儀器各部件及接口氣密性良好，可以進(jìn)行測試；否則檢查各部件及接口的連接情況后，重新檢查氣密性。JB/T15079-20249.4.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試驗(yàn)：取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（8.2.2）（0.05±0.002）g，放入預(yù)先在800℃下灼燒至恒重的瓷舟內(nèi)，將瓷舟放在送樣裝置上，按儀器使用說明書啟動程序進(jìn)行檢測，記錄儀器顯示的硫的質(zhì)量（單位為毫克如與煤標(biāo)樣規(guī)定的不確定度不符，應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定并得出校正系數(shù)）。9.4.3煤樣試驗(yàn)（終點(diǎn)電位調(diào)整試驗(yàn)）：取煤樣（8.2.1）約0.05g，放入預(yù)先在800℃下灼燒至恒重的瓷舟內(nèi)，將瓷舟放在送樣裝置上，按儀器使用說明書啟動程序進(jìn)行檢測，記錄儀器顯示的硫的質(zhì)量（單位為毫克mg）。9.4.4稱取樣品（4.3）0.05g，精確到0.0001g，放入預(yù)先在800℃下灼燒至恒重的瓷舟內(nèi)，將瓷舟放在送樣裝置上，按儀器使用說明書啟動程序進(jìn)行檢測，記錄儀器顯示的硫的質(zhì)量（單位為毫克mg）。9.5結(jié)果計(jì)算按公式（4）計(jì)算樣品中硫含量：×103……………………式中：ωS——樣品中全硫含量，單位為微克每克(μg/g）；m1——樣品試驗(yàn)中儀器顯示的硫質(zhì)量，單位為毫克（mg）。m2——樣品質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果表示至整數(shù)位。9.6精密度在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不應(yīng)大于一組樣品測試平均值的10%，否則應(yīng)重新測定。10柔性石墨板氯含量測定方法A——燃燒-硫氰酸汞分光光度法10.1原理將試樣灰化除炭，氯化物經(jīng)高溫分解成氯化氫氣體，捕集于過氧化氫吸收液中，氯離子與硫氰酸汞反應(yīng)生成氯化汞并游離出等量的硫氰酸根，后者與鐵離子生成紅色絡(luò)合物，以分光光度法測定試樣中的氯含量。10.2試劑和材料10.2.1過氧化氫（10%）。10.2.2氫氧化鈉（優(yōu)級純）溶液（4%）。10.2.3硫酸(ρ=1.84g/mL）。JB/T15079-202410.2.4氫氧化鉀溶液（40%）。10.2.5硝酸鐵[Fe(NO)3·9H2O]溶液（30%）：稱取150g硝酸鐵于500mL燒杯中，加入少量水和280mL濃硝酸，溶解后稀釋至500mL，貯存于棕色玻璃試劑瓶中。10.2.6硫氰酸汞溶液（0.5%）：稱取0.5g硫氰酸汞于250mL燒杯中，加入100mL甲醇，溶解后過濾于棕色玻璃試劑瓶中，有效期為1個月。10.2.7氯標(biāo)準(zhǔn)溶液10.2.7.1稱取0.2103g氯化鉀（光譜純）置于250mL燒杯中，以適量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液氯含量為100μg/mL。10.2.7.2移取10mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液（9.2.5.1）置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液氯10.2.8氧氣：純度大于99.5%。10.3儀器和設(shè)備10.3.1管式電阻爐。10.3.2分析天平：感量0.1mg。10.3.3分光光度計(jì)。10.3.4石英管（或瓷管）。10.3.5石英舟（或瓷舟）。10.3.6吸收瓶（見圖3）。10.3.7石英蒸發(fā)皿（或瓷蒸發(fā)皿）。10.3.8比色管：25mL。JB/T15079-202410.4試驗(yàn)步驟10.4.1按照圖4安裝試驗(yàn)裝置。圖4氯含量測定方法A試驗(yàn)裝置10.4.2接通電源，調(diào)節(jié)溫度控制器，使?fàn)t溫升至（900±20）℃,打開氧氣瓶閥，檢查裝置氣密性。10.4.3于吸收瓶中分別加入2mL過氧化氫（9.2.1）。10.4.4稱取0.5g～1.0g試樣（視氯含量高低而定），精確到0.2mg，放入預(yù)先在900℃灼燒過的石英舟（或瓷舟）中，用鎳鉻絲鉤將舟推入瓷管中心高溫部位，迅速塞進(jìn)橡膠塞（特別注意密封）。以150mL/min～200mL/min的流量通氧（9.2.8）灼燒12min～15min后，停止通氧。10.4.5將吸收瓶中的溶液移入蒸發(fā)皿，用少量水沖洗吸收瓶，并入蒸發(fā)皿中，加0.5mL氫氧化鈉溶液（9.2.2），蒸發(fā)至2mL左右，冷卻，轉(zhuǎn)移到比色管中，以少量水沖洗蒸發(fā)皿，并入比色管中。10.4.6將預(yù)先在900℃灼燒過的空舟推入爐中心高溫部位，按9.4.3～9.4.5的步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。JB/T15079-202410.4.7在比色管中分別加入1mL硝酸鐵溶液（9.2.3）和2mL硫氰酸汞溶液（9.2.4），用水稀釋至刻度，搖勻，靜置10min后，將溶液倒入比色皿中，以水作參比溶液于分光光度計(jì)波長為460nm處測量其透光度。10.5工作曲線的繪制10.5.1吸取0mL、0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、9.0mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液（9.2.5.2），分別置于比色管中，按9.4.7測其吸光度。10.5.2加上空白值，以透光度為縱坐標(biāo)，氯含量為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。10.6試驗(yàn)結(jié)果和計(jì)算10.6.1將測得的樣品的透光度值加上空白透光度值，在工作曲線上查得相應(yīng)的氯含量。10.6.2樣品中氯含量按式（5）計(jì)算：wcl=……………………（5）式中：ωCl——樣品中全氯含量，單位為微克每克(μg/g）；A——查工作曲線得到的氯含量，單位為微克(μg）。m——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果表示至整數(shù)位。10.6.3試驗(yàn)結(jié)果取兩個平行測定值的算術(shù)平均值。11柔性石墨板氯含量測定方法B——燃燒滴定庫倫法11.1原理當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時，電解池中保持恒定Ag+濃度，樣品被載氣帶入裂解管中和氧氣充分燃燒，其中含氯化合物中的氯轉(zhuǎn)化為Cl-，再由載氣帶入電解池同Ag+反應(yīng)：Ag++Cl-→AgCl電解池中Ag+濃度降低，指示電極對即指示出這一信號的變化，并將這一變化的信號輸入庫侖放大器，然后由庫侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對上。電解陽極電生出被Cl-所消耗的Ag+，直至恢復(fù)原來的Ag+濃度,測出電生Ag+時所消耗的電量，根據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總氯的含量。11.2試劑和材料JB/T15079-202411.2.1冰乙酸（HAC優(yōu)級純）。11.2.2氯標(biāo)樣：采用含氯100mg/L以下的輕油標(biāo)樣。11.2.3氧氣：純度不低于99.0%。11.2.4氮?dú)猓杭兌炔坏陀?9.9%。11.3儀器11.3.1電熱恒溫干燥箱。11.3.2電子分析天平：感量為0.1mg。11.3.3微量進(jìn)樣器：分度值為0.2μL或0.1μL。11.3.4燒杯：50mL，1000mL。11.3.5干燥器。11.3.6石英瓷舟。11.3.7微庫侖氯測定裝置系統(tǒng)。標(biāo)引序號說明：圖5微庫侖氯測定裝置系統(tǒng)示意圖JB/T15079-202411.3.8微庫侖分析儀：由主體（數(shù)據(jù)采集、分析控制）、溫度氣體流量控制單元、攪拌器（電解池,圖6）、進(jìn)樣器（自動送入石英管,圖7）、計(jì)算機(jī)和打印機(jī)等部分組成。標(biāo)引序號說明：圖6電解池示意圖標(biāo)引序號說明：圖7自動送入石英管示意圖11.4環(huán)境條件JB/T15079-2024在溫度25℃±5℃,相對濕度45%～70%的室內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn)。11.5電解液的配制將700mL的乙酸（10.2.1）與300mL的二次蒸餾水混合，貯于密閉玻璃瓶中。11.6分析步驟11.6.1按圖5安裝試驗(yàn)裝置，依次打開微庫侖分析儀主機(jī)、計(jì)算機(jī)、溫度流量控制器、攪拌器、進(jìn)樣器的電源。11.6.2把準(zhǔn)備好的電解池置于攪拌器內(nèi)平臺上，調(diào)節(jié)攪拌器的高度，使電解池毛細(xì)管入口對準(zhǔn)石英管出口，并用銅夾子夾緊，調(diào)整電解池位置，使攪拌轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動平穩(wěn)。11.6.3將庫侖放大器的電極連接線按標(biāo)記分別接到電解池的參考、測量、陽極、陰極的接線柱上，并擰緊以保證接觸良好。11.6.4將潔凈的石英裂解管用硅橡膠堵緊其進(jìn)樣口，并放入裂解爐，用聚四氟乙烯管(Φ4mm）將石英裂解管的各路進(jìn)氣支管與溫度流量控制器的對應(yīng)輸出口相連接。按照系統(tǒng)提示確認(rèn)各端口的連接情況正確，氧氣、氮?dú)饨涌跓o漏氣。11.6.5接通裂解爐冷卻水，調(diào)節(jié)流量為1L/min左右。11.6.6調(diào)整溫控裝置，分別設(shè)定二段所需的溫度值（燃燒段設(shè)為850℃±20℃,氣化段設(shè)為950℃±20℃)。待爐溫達(dá)到設(shè)定值，接通氮?dú)狻⒀鯕?，并調(diào)節(jié)氣體流量旋扭使氮?dú)饬魉倏刂圃?60mL/min，氧氣流速控制在80mL/min。用新的電解液沖洗電解池2～3遍，將電解池與石英管連接好，采集電解池偏壓。一般新的電解液沖洗過的氯電解池，偏壓應(yīng)為200mV以上。11.6.7等儀器顯示平衡后，儀器進(jìn)入工作狀態(tài)。11.6.8每次樣品測定前須用與待測樣品氯含量相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)，調(diào)整偏壓和增益，得到滿意的