2023屆新教材高考化學一輪復習物質(zhì)制備的實驗探究作業(yè)

課時作業(yè)38物質(zhì)制備的實驗探究1.實驗室用Na與H2反應制備氫化鈉（NaH）。下列實驗裝置和原理不能達到實驗目的的是（）A.用裝置甲制取H2B.用裝置乙凈化、干燥H2C.用裝置丙制備NaHD.用裝置丁吸收尾氣2.侯德榜是我國近代化學工業(yè)的奠基人之一，他將氨堿法和合成氨工藝聯(lián)合起來，發(fā)明了“聯(lián)合制堿法”。氨堿法中涉及的反應：反應Ⅰ：NaCl＋CO2＋NH3＋H2O=NaHCO3↓＋NH4Cl反應Ⅱ：2NaHCO3eq\o(=,\s\up7(△))Na2CO3＋CO2↑＋H2O下列制取少量Na2CO3的實驗原理和裝置能達到實驗目的的是（）3.試劑級NaCl可用海鹽（含泥沙、海藻、K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))等雜質(zhì)）為原料制備。制備流程簡圖如下：海鹽→eq\x(焙炒)→eq\x(溶解)→eq\x(除雜)→濾液→eq\x(操作X)→飽和溶液eq\o(→,\s\up7(通HCl))eq\x(結晶)→NaCl（1）焙炒海鹽的目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。（2）根據(jù)除雜原理，在表中填寫除雜時依次添加的試劑及其預期沉淀的離子。實驗步驟試劑預期沉淀的離子步驟1BaCl2溶液SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))步驟2步驟3（3）操作X為。（4）用如圖所示裝置，以焙炒后的海鹽為原料制備HCl氣體，并通入NaCl飽和溶液中使NaCl結晶析出。①試劑a為。相比分液漏斗，選用儀器1的優(yōu)點是________________________________________________________________________。②對比實驗發(fā)現(xiàn)，將燒瓶中的海鹽磨細可加快NaCl晶體的析出，其原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。（5）已知：CrOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))＋Ba2＋=BaCrO4↓（黃色）CrOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))＋3Fe2＋＋8H＋=Cr3＋＋3Fe3＋＋4H2O設計如下實驗測定NaCl產(chǎn)品中SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))的含量，填寫下列表格。操作現(xiàn)象目的/結論①稱取樣品m1g，加水溶解，加鹽酸調(diào)至弱酸性，滴加過量c1mol·L－1BaCl2溶液V1mL稍顯渾濁目的：。②繼續(xù)滴加過量c2mol·L－1K2CrO4溶液V2mL產(chǎn)生黃色沉淀目的：沉淀過量的Ba2＋。③過濾洗滌，滴加少許指示劑于濾液中，用c3mol·L－1FeSO4溶液滴定至終點，消耗FeSO4溶液V3mL結論：SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))的質(zhì)量分數(shù)為。（列算式）4.某研究性學習小組為合成查閱資料得知一條合成路線：原料氣CO的制備原理：HCOOHeq\o(→,\s\up7(濃H2SO4),\s\do5(△))CO↑＋H2O，并設計出原料氣的制備裝置（如圖）。[提示：甲酸（HCOOH）通常是一種無色易揮發(fā)的液體，在濃硫酸作用下易分解]請完成下列問題：（1）圖A是利用甲酸制取CO的發(fā)生裝置。根據(jù)實驗原理，應選擇圖（填“甲”“乙”“丙”或“丁”）；選擇的理由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。（2）若用以上裝置制備干燥純凈的CO，b1和b2中盛裝的試劑分別是________________________________________________________________________、。（3）CO還可以和丙烯、氫氣反應制取正丁醇，方程式如下：CH3CH=CH2＋CO＋H2eq\o(→,\s\up7(一定條件))CH3CH2CH2CHOeq\o(→,\s\up7(H2),\s\do5(Ni，△))CH3CH2CH2CH2OH；在制取原料丙烯時，會產(chǎn)生少量SO2、CO2及水蒸氣，某小組用以下試劑檢驗這四種氣體，混合氣體通過試劑的順序是（填序號）。①2%品紅溶液②溴水③石灰水④無水CuSO4⑤飽和Na2SO3溶液（4）產(chǎn)物中往往會混有少量甲苯，為了制取較純凈的產(chǎn)物，該小組對這兩種有機物的物理性質(zhì)進行了查閱，資料如下：甲苯是無色透明液體，密度0.87，沸點：110.6℃，不溶于水，可混溶于苯等多數(shù)有機溶劑。是無色或淡黃色透明液體，密度1.015，沸點204～205℃，微溶于水，易溶于醇、醚。通過這些資料，該小組設計了某些方法來進行產(chǎn)物的提純，合理的是。A．分液B．過濾C．蒸餾D．將甲苯氧化成苯甲酸再進行分液（5）得到較純凈的產(chǎn)物之后，某位同學為了研究產(chǎn)物的化學性質(zhì)，將產(chǎn)物和甲苯分別取樣，并分別滴加溴水，發(fā)現(xiàn)溴水最終都褪色了，于是得出結論：產(chǎn)物和甲苯的化學性質(zhì)相似。這位同學的結論是否正確？若不正確，請說明理由。5.[2022·福建德化一中等三校聯(lián)考]間溴苯甲醛常用作醫(yī)藥中間體，實驗室以苯甲醛為原料，在無水AlCl3催化下加熱制備間溴苯甲醛。（1）催化劑的制備：如圖甲是實驗室制取少量無水AlCl3的相關實驗裝置。已知無水氯化鋁易升華，極易潮解。①寫出裝置A中KMnO4和濃鹽酸反應制取Cl2的離子方程式：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②裝置C中的試劑為（填名稱）。③堿石灰的作用為________________________________________________________________________________________________________________________________________________。（2）間溴苯甲醛的制備實驗所用裝置如圖乙（夾持及加熱裝置已省略）：已知相關物質(zhì)的沸點如表所示物質(zhì)液溴苯甲醛1，2-二氯乙烷間溴苯甲醛沸點/℃58.817983.5229實驗步驟如下：步驟1：將一定配比的無水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛在三頸燒瓶中充分混合后，升溫至60℃，緩慢滴加經(jīng)濃硫酸干燥過的液溴，維持溫度不變，反應一段時間后，冷卻。步驟2：將反應混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液。有機相用10%NaHCO3溶液洗滌。步驟3：往洗滌后的有機相中加入適量無水MgSO4固體，放置一段時間后，進行下一操作。步驟4：減壓蒸餾有機相，收集相應餾分。①儀器a的名稱為，本實驗需要控制反應溫度為60℃，為了更好地控制反應溫度，宜采用的加熱方式是。②步驟2分液時有機相處于（填“上層”或“下層”），NaHCO3可以除去有機相中的Br2，反應中1molBr2參加反應，轉(zhuǎn)移1mol電子且產(chǎn)生無色氣體，反應的離子方程式為。③步驟3中將加入無水MgSO4固體的有機相放置一段時間后，進行的下一步操作是________________________________________________________________________。6.工業(yè)制得的氮化鋁（AlN）產(chǎn)品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等雜質(zhì)。某同學設計如下實驗分別測定氮化鋁樣品中AlN和Al4C3的質(zhì)量分數(shù)。已知①Al4C3與硫酸反應可生成CH4；②AlN溶于強酸生成銨鹽，溶于強堿生成氨氣（忽略NH3在強堿性溶液中的溶解）；③該實驗條件下的氣體摩爾體積為VmL·mol－1，實驗裝置如圖（量氣管為堿式滴定管改裝）。實驗過程：連好裝置后，檢查裝置的氣密性；稱得裝置D的初始質(zhì)量為ag；稱取bgAlN樣品置于裝置B的錐形瓶中，各裝置中加入相應藥品，重新連好裝置；讀取量氣管中液面的初始讀數(shù)為xmL（量氣裝置左右液面相平）。（1）①若先測量Al4C3質(zhì)量分數(shù)，對K1、K2、K3三個活塞的操作是關閉活塞，打開活塞。②當時，說明反應已經(jīng)結束。讀取讀數(shù)之前，應對量氣管進行的操作為；若量氣管中的液面高于右側球形容器中的液面，所測氣體體積（填“偏大”“偏小”或“無影響”）。③記錄滴定管的讀數(shù)為ymL，則Al4C3的質(zhì)量分數(shù)為（用可能含a、b、x、y、Vm的代數(shù)式表示）。④若無恒壓管，對所測Al4C3質(zhì)量分數(shù)的影響是（填“偏大”“偏小”或“無影響”）。（2）若先測量AlN質(zhì)量分數(shù)：首先關閉活塞K1，打開活塞K3，通過分液漏斗加入過量的某物質(zhì)，寫出AlN與過量的某物質(zhì)發(fā)生反應的離子方程式；反應完成后，（填該步應進行的操作），最后稱得裝置D的質(zhì)量為cg，進而測得AlN的質(zhì)量分數(shù)。7.四氯化錫（SnCl4），常溫下為無色液體，易水解。某研究小組利用氯氣與硫渣反應制備四氯化錫，其過程如圖所示（夾持、加熱及控溫裝置略）。硫渣的化學組成物質(zhì)SnCu2SPbAsSb其他雜質(zhì)質(zhì)量分數(shù)/%64.4325.827.341.230.370.81氯氣與硫渣反應相關產(chǎn)物的熔沸點物質(zhì)性質(zhì)SnCl4CuClPbCl2AsCl3SbCl3S熔點/℃－33426501－1873112沸點/℃1141490951130221444請回答以下問題：（1）A裝置中，盛濃鹽酸裝置中a管的作用是________________________________________________________________________________________________________________________________________________，b瓶中的試劑是。（2）氮氣保護下，向B裝置的三頸瓶中加入適量SnCl4浸沒硫渣，通入氯氣發(fā)生反應。①生成SnCl4的化學反應方程式為。②其中冷凝水的入口是，e中試劑使用堿石灰而不用無水氯化鈣的原因是。③實驗中所得固體渣經(jīng)過處理，可回收的主要金屬有和。（3）得到的粗產(chǎn)品經(jīng)C裝置提純，應控制溫度為℃。（4）SnCl4產(chǎn)品中含有少量AsCl3雜質(zhì)。取10.00g產(chǎn)品溶于水中，用0.02000mol·L－1的KMnO4標準溶液滴定，終點時消耗KMnO4標準溶液6.00mL。測定過程中發(fā)生的相關反應有AsCl3＋3H2O=H3AsO3＋3HCl和5H3AsO3＋2KMnO4＋6HCl=5H3AsO4＋2MnCl2＋2KCl＋3H2O。該滴定實驗的指示劑是，產(chǎn)品中SnCl4的質(zhì)量分數(shù)為%（保留小數(shù)點后一位）。1．解析：實驗室用活潑金屬Zn和稀鹽酸反應來制備H2，可應用裝置甲制取H2，A不符合題意；裝置乙中的NaOH溶液用于除去生成氣中的HCl，在用濃硫酸進行干燥，故可用裝置乙凈化、干燥H2，B不符合題意；金屬鈉與H2在加熱條件下反應2Na＋H2eq\o(=,\s\up7(△))2NaH生成NaH，故可用裝置丙制備NaH，C不符合題意；堿石灰不能吸收H2，故裝置丁不能吸收尾氣，D符合題意。答案：D2．解析：制取CO2裝置中的長頸漏斗下端應在液面以下，A不符合題意；除去CO2中的HCl為洗氣裝置，導管應長進短出，B不符合題意；NH3的溶解度大，向溶有足量氨氣的飽和食鹽水中通入二氧化碳，可增大CO2的溶解度，同時降低溫度可減少NaHCO3的溶解度，析出更多的NaHCO3，C符合題意；加熱NaHCO3固體，試管口應略向下傾斜，D不符合題意。答案：C3．解析：（1）焙炒海鹽可以除去海藻等有機雜質(zhì)，并使其顆粒變小，加速溶解；（2）根據(jù)分析可知步驟2可以加入NaOH溶液除去Mg2＋和Fe3＋，步驟3加入Na2CO3除去Ba2＋和Ca2＋（或步驟2加入Na2CO3除去Ba2＋和Ca2＋，步驟3可以加入NaOH溶液除去Mg2＋和Fe3＋）；（4）①實驗室可以利用濃硫酸與氯化鈉固體共熱制取HCl氣體，所以試劑a為濃硫酸；儀器1側面導管可以平衡壓強，使液體順利滴下；②將燒瓶中的海鹽磨細可以增大與濃硫酸的接觸面積，使產(chǎn)生HCl氣體的速率加快，從而加快NaCl晶體的析出；（5）步驟①中加入過量的氯化鋇溶液，目的是使SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))完全沉淀，之后再加入過量的K2CrO4溶液沉淀過量的Ba2＋，然后用FeSO4溶液滴定剩余的CrOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))，根據(jù)方程式可知n剩（CrOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))）＝eq\f(1,3)c3V3×10－3mol，則n剩（Ba2＋）＝n總（CrOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))）－n剩（CrOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))）＝eq\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\co1(c2V2×10－3－\f(1,3)c3V3×10－3))mol，所以n（SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))）＝c1V1×10－3mol－（c2V2×10－3－eq\f(1,3)c3V3×10－3）mol＝eq\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\co1(c1V1－c2V2＋\f(1,3)c3V3))×10－3mol，SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))的質(zhì)量分數(shù)為eq\f(\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\co1(c1V1－c2V2＋\f(1,3)c3V3))×10－3mol×96g·mol－1,m1g)×100%＝eq\f(9.6\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\co1(c1V1－c2V2＋\f(1,3)c3V3)),m1)%。答案：（1）除去海藻等有機雜質(zhì)，并使其顆粒變小，加速溶解（2）NaOH溶液Mg2＋和Fe3＋Na2CO3溶液Ba2＋和Ca2＋（3）蒸發(fā)濃縮（4）①濃硫酸可平衡壓強，使液體順利滴下②增大與濃硫酸的接觸面積，使產(chǎn)生HCl氣體的速率加快（5）①使SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))完全沉淀③eq\f(9.6\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\co1(c1V1－c2V2＋\f(1,3)c3V3)),m1)%4．解析：（1）甲酸制取CO時，屬于固液加熱型的發(fā)生裝置，丙和丁裝置中，丙裝置更合適，它在恒壓條件下，可以起到防倒吸的作用；（2）制備干燥純凈的CO，由于甲酸易揮發(fā)，反應后的氣體中含有甲酸和水蒸氣等雜質(zhì)，可以利用NaOH溶液吸收甲酸，濃硫酸可以吸收水分，而且有水的雜質(zhì)都最后除水；（3）在制取原料丙烯時，會產(chǎn)生少量SO2、CO2及水蒸氣，檢驗這些氣體的先后順序為先檢驗水，由于檢驗其他氣體時有可能會引入水，所以需要先檢驗水，乙烯可以用溴水檢驗，二氧化硫和乙烯都可以使溴水褪色，需要先將二氧化硫鑒別出來，二氧化硫可以用品紅檢驗，二氧化碳可以用澄清石灰水檢驗，為了排除二氧化硫的干擾，加入飽和Na2SO3溶液后，乙烯用溴水檢驗，二氧化碳用澄清石灰水檢驗，它倆先后順序無關緊要；（4）甲苯是無色透明液體，沸點：110.6℃，不溶于水，可混溶于苯等多數(shù)有機溶劑，產(chǎn)物為無色或淡黃色透明液體，沸點204～205℃，微溶于水，易溶于醇、醚，它們的沸點相差比較大，可以用蒸餾的方法提純；（5）將產(chǎn)物和甲苯分別取樣，并分別滴加溴水，發(fā)現(xiàn)溴水最終都褪色了，甲苯和溴水是不反應的，但是加入溴水褪色是發(fā)生了萃取，使溴水褪色，是因為溴水具有氧化性，中含有醛基，具有還原性，可以被溴水氧化，它們的性質(zhì)不同。答案：（1）丙恒壓、防倒吸（2）NaOH溶液濃硫酸（3）④①⑤②③（或④①⑤③②）（4）C（5）不正確。產(chǎn)物使溴水褪色，是因為溴水把醛基氧化了，發(fā)生了氧化反應才使其褪色，而甲苯不能和溴水發(fā)生反應，褪色是因為發(fā)生了萃取5．答案：（1）①2MnOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(4))＋10Cl－＋16H＋=2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O②濃硫酸③吸收多余的Cl2并防止空氣中水蒸氣進入裝置E中（2）①直形冷凝管水浴加熱②下層2HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))＋Br2=BrO－＋Br－＋2CO2↑＋H2O③過濾6．解析：（1）①通過分液漏斗加入稀硫酸，硫酸與樣品中的Al4C3完全反應，量取生成的甲烷氣體，從而測得Al4C3的百分含量，故應關閉活塞K2、K3，打開活塞K1。②當量氣管中液面不再變化時，說明反應已經(jīng)結束。利用連通器原理，讀取讀數(shù)之前，應對量氣管進行的操作為調(diào)整量氣管高度，使左右兩邊液面相平；若量氣管中的液面高于右側球形容器中的液面，說明氣體的壓強大于大氣壓，所測氣體體積偏小。③甲烷的體積為（x－y）mL，物質(zhì)的量為eq\f(（x－y）×10－3L,VmL·mol－1)＝eq\f(x－y,Vm)×10－3mol，根據(jù)碳原子守恒，Al4C3的物質(zhì)的量等于甲烷的物質(zhì)的量的三分之一，所以Al4C3的質(zhì)量為eq\f(1,3)×eq\f(x－y,Vm)×10－3mol×144g·mol－1＝eq\f(48（x－y）,Vm)×10－3g，Al4C3的質(zhì)量分數(shù)為eq\f(\f(48（x－y）,Vm)×10－3g,bg)×100%＝eq\f(0.048（x－y）,Vmb)×100%。④若無恒壓管，最終量氣管讀數(shù)偏大，根據(jù)上題公式，對所測Al4C3質(zhì)量分數(shù)的影響是偏大。（2）若先測量AlN質(zhì)量分數(shù)：首先關閉活塞K1，打開活塞K3，AlN溶于強酸生成銨鹽，溶于強堿生成氨氣，通過分液漏斗加入氫氧化鈉，發(fā)生反應的離子方程式為