大題04有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)題-2021年高考化學(xué)（遼寧新高考專用）

大題04有機(jī)制備類實(shí)驗(yàn)題1．甘氨酸亞鐵[(NH2CH2COO)2Fe]是一種補(bǔ)鐵強(qiáng)化劑。某學(xué)習(xí)小組利用FeCO3與甘氨酸(NH2CH2COOH)制備甘氨酸亞鐵，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下表甘氨酸檸檬酸甘氨酸亞鐵易溶于水，微溶于乙醇易溶于水和乙醇易溶于水,難溶于乙醇兩性化合物強(qiáng)酸性、強(qiáng)還原性實(shí)驗(yàn)過(guò)程：I.合成：裝置C中盛有31.8gFeCO3和200mL2.0mol·L1甘氨酸溶液和適量檸檬酸。實(shí)驗(yàn)時(shí)，先打開(kāi)儀器a的活塞，待裝置C中空氣排凈后，加熱并不斷攪拌，并通過(guò)儀器b向C中加入適量氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH到6左右，使反應(yīng)物充分反應(yīng)。II.分離：反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾，將濾液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮；加入無(wú)水乙醇，過(guò)濾、洗滌并干燥。回答下列問(wèn)題：（1）裝置B盛裝的試劑為_(kāi)__________；儀器b比a的優(yōu)點(diǎn)是_____________________________。（2）若想證明C裝置中空氣排凈，則D中通常盛裝的試劑為_(kāi)_____________________________________。（3）合成過(guò)程加入檸檬酸的作用是促進(jìn)FeCO3溶解和______________________________________。（4）加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH若大于6，甘氨酸亞鐵產(chǎn)量下降。原因可用離子方程式表示為_(kāi)__________。（5）檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否含有Fe3＋的最佳試劑是____________________。（6）本實(shí)驗(yàn)制得24.5g甘氨酸亞鐵，則其產(chǎn)率是___________%?！敬鸢浮浚?）飽和NaHCO3溶液平衡氣壓，使液體順利流下（2）澄清石灰水（3）防止Fe2+被氧化（4）Fe2++2OH=Fe(OH)2↓（5）KSCN溶液（6）60.0【分析】利用FeCO3與甘氨酸(NH2CH2COOH)制備甘氨酸亞鐵，因Fe2+具有較強(qiáng)的還原性，所以先利用A裝置生成的CO2氣體將整套裝置中的空氣排盡，再加熱裝置C并不斷攪拌，并通過(guò)儀器b向C中加入適量氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH到6左右，使反應(yīng)物充分反應(yīng)，因甘氨酸亞鐵易溶于水而難溶于乙醇，所以待反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾，將濾液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，加入無(wú)水乙醇，過(guò)濾、洗滌并干燥，即可得到產(chǎn)品甘氨酸亞鐵。【解析】（1）因制得的CO2氣體中會(huì)混有揮發(fā)出的HCl氣體，所以裝置B盛裝的試劑為飽和NaHCO3溶液，以除去HCl；儀器b為恒壓分液漏斗，與儀器a相比，其優(yōu)點(diǎn)是可以平衡氣壓，使液體順利流下；（2）若C裝置中空氣已排凈，則進(jìn)入D中的氣體為CO2，檢驗(yàn)CO2氣體通常用澄清石灰水，則D中盛裝的試劑為澄清石灰水，現(xiàn)象是溶液變渾濁；（3）因FeCO3難溶于水且Fe2+具有較強(qiáng)的還原性，容易被空氣中的氧氣氧化，而檸檬酸具有強(qiáng)還原性和強(qiáng)酸性，所以合成過(guò)程中加入檸檬酸的作用是促進(jìn)FeCO3溶解和防止Fe2+被氧化；（4）加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH若大于6，溶液堿性增強(qiáng)，會(huì)發(fā)生反應(yīng)：Fe2++2OH=Fe(OH)2↓，使甘氨酸亞鐵產(chǎn)量下降；（5）檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否含有Fe3+的最佳試劑是KSCN溶液，若溶液變紅，則含有Fe3+，若溶液不變紅，則不含有Fe3+；（6）甘氨酸的物質(zhì)的量為：0.2L×2.0mol·L1=0.4mol，F(xiàn)eCO3的物質(zhì)的量為：=0.27mol，由甘氨酸亞鐵的化學(xué)式(NH2CH2COO)2Fe并結(jié)合原子守恒可知甘氨酸少量，則理論生成甘氨酸亞鐵的物質(zhì)的量為0.4mol÷2=0.2mol，質(zhì)量為204g/mol×0.2mol=40.8g，則其產(chǎn)率是：×100%=60.0%。2．溴苯是一種化工原料，實(shí)驗(yàn)室合成溴苯的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下。苯溴溴苯密度/g?cm30.883.101.50沸點(diǎn)/℃8059156水中溶解度微溶微溶微溶按下列合成步驟回答問(wèn)題：（1）在a(儀器名稱)______________________________中加入15mL無(wú)水苯和少量鐵屑，在b中小心加入4mL液態(tài)溴。向a中滴入幾滴溴，有白霧產(chǎn)生，是因?yàn)樯闪薩___________氣體，繼續(xù)滴加至液溴滴完。（2）寫(xiě)出d裝置中發(fā)生的反應(yīng)方程式_____________________________，_____________________。（3）液溴滴完后，經(jīng)過(guò)下列步驟分離提純：①向a中加入10mL水，然后過(guò)濾除去未反應(yīng)的鐵屑；②濾液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是_____________________。③向分出的粗溴苯中加入少量的無(wú)水氯化鈣，靜置、過(guò)濾。加入氯化鈣的目的是____________________。（4）經(jīng)以上分離操作后，粗溴苯中還含有的雜質(zhì)為苯，要進(jìn)一步提純，下一步操作是_____________________。（5）在對(duì)甲基苯酚溶液中滴入濃溴水產(chǎn)生白色沉淀，寫(xiě)出該反應(yīng)方程式____________________?！敬鸢浮浚?）三頸燒瓶HBr（2）NaOH+HBr=NaBr+H2O2NaOH+Br2=NaBr+NaBrO+H2O（3）除去未反應(yīng)的Br2干燥，吸收水分（4）蒸餾（5）【分析】由實(shí)驗(yàn)裝置可知，a中Fe和溴發(fā)生氧化反應(yīng)生成溴化鐵，在溴化鐵作催化劑條件下，苯和溴發(fā)生取代反應(yīng)生成溴苯和HBr，HBr遇水蒸氣生成氫溴酸小液滴而產(chǎn)生白霧，冷凝管有冷凝回流作用，提高反應(yīng)物的利用率；生成的HBr和揮發(fā)出的溴通過(guò)導(dǎo)氣管進(jìn)入d中和氫氧化鈉反應(yīng)生成鈉鹽，結(jié)合溴苯的性質(zhì)來(lái)解答，據(jù)此分析解題?！窘馕觥浚?）由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，儀器a為三頸燒瓶，在a(儀器名稱)三頸燒瓶中加入15mL無(wú)水苯和少量鐵屑，在b中小心加入4mL液態(tài)溴。向a中滴入幾滴溴，在溴化鐵作催化劑條件下，苯和溴發(fā)生取代反應(yīng)生成溴苯和HBr，HBr遇水蒸氣產(chǎn)生白霧，所以產(chǎn)生白霧的是HBr，故答案為：三頸燒瓶；HBr；（2）溴單質(zhì)具有揮發(fā)性，形成溴蒸汽，HBr、Br2蒸氣不能直接排空，否則污染大氣，用堿液吸收，所以d的作用是吸收HBr和Br2，d裝置中發(fā)生的反應(yīng)方程式為NaOH+HBr=NaBr+H2O，2NaOH+Br2=NaBr+NaBrO+H2O，故答案為：NaOH+HBr=NaBr+H2O；2NaOH+Br2=NaBr+NaBrO+H2O；（3）②溴苯提純的方法是：先水洗，把可溶物溶解在水中，然后過(guò)濾除去未反應(yīng)的鐵屑，再加NaOH溶液，把未反應(yīng)的Br2變成NaBr和NaBrO洗到水中，則NaOH溶液洗滌的作用是為除去未反應(yīng)的Br2，故答案為：除去未反應(yīng)的Br2；③③無(wú)水氯化鈣能吸收水分，起到干燥劑的作用，故答案為：干燥，吸收水分；（4）溴苯能溶于苯中，所以經(jīng)以上分離操作后，溴苯中的主要雜質(zhì)是苯，二者互溶應(yīng)該采用蒸餾方法分離，故答案為：蒸餾；（5）根據(jù)苯酚與濃溴水的反應(yīng)可知，在對(duì)甲基苯酚溶液中滴入濃溴水產(chǎn)生白色沉淀，該反應(yīng)方程式為：，故答案為：。3．FeCl2是重要的媒染劑和污水處理劑。某?；瘜W(xué)探究團(tuán)隊(duì)查閱有關(guān)資料，在實(shí)驗(yàn)室中用氯苯消氯法制備無(wú)水FeCl2，原理為：C6H5Cl+2FeCl3→2FeCl2+C6H4Cl2+HC1↑，裝置如下圖(夾持裝置已略去)。己知：Ⅰ.FeCl2、FeCl3不溶于氯苯、二氯苯；Ⅱ.C6H5Cl、C6H4Cl2二者互溶，不溶于水；沸點(diǎn)分別為132℃、173℃?；卮鹣铝袉?wèn)題：。（1）儀器a的名稱為_(kāi)__________，該儀器___________(填“能”或“不能”)用于石油的分餾。（2）該團(tuán)隊(duì)用3.25gFeCl3與過(guò)量氯苯反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后將三頸燒瓶中的物質(zhì)倒出，過(guò)濾、洗滌、干燥后得到粗產(chǎn)品，回收濾液中氯苯的方法為_(kāi)__________(填操作名稱)。（3）經(jīng)討論后，分為甲、乙兩組用不同方法測(cè)定FeCl3的轉(zhuǎn)化率。①甲組：用0.40mol·L1NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定錐形瓶?jī)?nèi)的溶液，可選用的指示劑為_(kāi)__________；若終點(diǎn)時(shí)消耗18.50mLNaOH標(biāo)準(zhǔn)液，則FeCl3轉(zhuǎn)化率為_(kāi)__________％。②乙組：將粗產(chǎn)品制成250mL溶液，取出25.00mL，用0.0200mol·L1標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液滴定(己知：本實(shí)驗(yàn)條件下，C1不參與反應(yīng)：KMnO4還原產(chǎn)物為Mn2+)。達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象為_(kāi)__________，經(jīng)平行實(shí)驗(yàn)測(cè)得平均消耗標(biāo)準(zhǔn)液16.00mL，則甲組測(cè)定結(jié)果___________(填“高于”或“低于”)乙組測(cè)定結(jié)果。③某檢測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)粗產(chǎn)品進(jìn)行測(cè)定，經(jīng)數(shù)據(jù)分析測(cè)得FeC13的轉(zhuǎn)化率為79.95％。與乙組和檢測(cè)機(jī)構(gòu)的測(cè)定結(jié)果對(duì)比，若無(wú)操作失誤，甲組產(chǎn)生較大誤差可能的原因?yàn)開(kāi)__________?！敬鸢浮浚?）球形冷凝管不能（2）蒸餾（3）酚酞74溶液變?yōu)闇\紫色，且30秒內(nèi)不恢復(fù)到原來(lái)的顏色低于產(chǎn)生的HCl沒(méi)有完全被錐形瓶中的水吸收【分析】該實(shí)驗(yàn)原理為用氯化鐵的氧化性催化氧化氯苯，將氯化鐵轉(zhuǎn)化為氯化亞鐵。通過(guò)測(cè)量錐形瓶中HCl的含量即可計(jì)算氯化亞鐵的含量和氯化鐵的轉(zhuǎn)化率。【解析】（1）圖中儀器a為球形冷凝管，石油的分離是通過(guò)蒸餾實(shí)現(xiàn)的，蒸餾時(shí)使用直型冷凝管，不能使用球形冷凝管，故填球形冷凝管、不能；（2）根據(jù)氯苯和二氯苯的沸點(diǎn)可知，分離兩者可用蒸餾的方法，故填蒸餾；（3）①錐形瓶中主要成分為HCl酸堿中和滴定時(shí)，強(qiáng)堿滴酸用酚酞作指示劑；根據(jù)反應(yīng)和，可建立關(guān)系式，消耗的氫氧化鈉的物質(zhì)的量為，即實(shí)際轉(zhuǎn)化的氯化鐵為mol，m=nM，氯化鐵的轉(zhuǎn)化率為，故填酚酞、74；②用高錳酸鉀溶液滴定時(shí)，終點(diǎn)現(xiàn)象為溶液變?yōu)闇\紫色，且30秒內(nèi)不恢復(fù)到原來(lái)的顏色；滴定時(shí)的反應(yīng)為，可建立關(guān)系式，消耗的高錳酸鉀的物質(zhì)的量為mol，實(shí)際消耗氯化鐵的物質(zhì)的量為mol，質(zhì)量為m=nM，氯化鐵的轉(zhuǎn)化率為，測(cè)量結(jié)果大于甲組，故填溶液變?yōu)闇\紫色，且30秒內(nèi)不恢復(fù)到原來(lái)的顏色、低于；③甲組誤差較大的原因可能為產(chǎn)生HCl氣體未全部溶于水，故填產(chǎn)生的HCl沒(méi)有完全被錐形瓶中的水吸收。4．己二酸是一種二元弱酸，通常為白色結(jié)晶體，微溶于冷水，易溶于熱水和乙醇。實(shí)驗(yàn)室以環(huán)己醇()為原料制取己二酸的實(shí)驗(yàn)流程如圖：已知：①“氧化”過(guò)程在(如圖1所示)三頸燒瓶中進(jìn)行，發(fā)生的主要反應(yīng)為：KOOC(CH2)4COOK△H＜0②不同溫度下，相關(guān)物質(zhì)在水中的溶解度：物質(zhì)己二酸氯化鈉氯化鉀25℃時(shí)溶解度/g2.136.134.370℃時(shí)溶解度/g6837.848100℃時(shí)溶解度/g16039.556.3回答下列問(wèn)題：（1）圖1中冷卻水從冷凝管___________(填“a”或“b”)口流入。（2）“氧化”過(guò)程，不同環(huán)己醇滴速下，溶液溫度隨時(shí)間變化曲線如圖2，應(yīng)選擇的環(huán)己醇滴速為_(kāi)__________滴/min，選擇的理由是___________。（3）流程中操作1為_(kāi)__________(填“趁熱”或“冷卻”)減壓過(guò)濾，減壓過(guò)濾的優(yōu)點(diǎn)是___________。(答出一點(diǎn)即可)（4）流程中最后一次洗滌沉淀的方法為_(kāi)__________(填字母)。A．用乙醇洗滌B．用熱水洗滌C．用冷水洗滌（5）除去己二酸晶體中含有的氯化鈉雜質(zhì)采取的實(shí)驗(yàn)方法為_(kāi)__________。（6）稱取己二酸(M=146g/mol)樣品0.2920g，用新煮沸的50.00mL熱水溶解，滴入2滴酚酞試液作指示劑，用0.1500mol·L1NaOH溶液滴定至終點(diǎn)，進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)及空白實(shí)驗(yàn)后，消耗NaOH的平均體積為20.00mL，計(jì)算己二酸樣品的純度。(已知：己二酸氫鈉溶液呈弱酸性)①滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為：滴入最后一滴NaOH溶液，___________。②己二酸樣品的純度為_(kāi)__________。【答案】（1）b5（2）“氧化”過(guò)程應(yīng)在小于50℃溫度下進(jìn)行，由圖可知滴速過(guò)快，反應(yīng)器內(nèi)溫度升高過(guò)快，影響反應(yīng)（3）趁熱（4）過(guò)濾速度快，濾出的固體容易干燥C（5）重結(jié)晶（6）溶液由無(wú)色變成淺紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色75%【解析】（1）冷凝管中冷卻水起冷凝作用，為了充分冷凝，冷凝水‘下進(jìn)上出’，即冷卻水從b口進(jìn)；（2）“氧化”過(guò)程應(yīng)在小于50℃溫度下進(jìn)行，該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，由圖可知滴速過(guò)快，反應(yīng)器內(nèi)溫度升高過(guò)快，影響反應(yīng)，為保證反應(yīng)溫度的穩(wěn)定性（小于50℃），由圖可知，最好采用5滴/min；（3）經(jīng)操作1得到MnO2和氧化液，為除去雜質(zhì)、防止己二酸鉀析出，操作1為趁熱減壓過(guò)濾；減壓過(guò)濾的優(yōu)點(diǎn)是：過(guò)濾速度快，濾出的固體容易干燥等；（4）己二酸微溶于冷水，易溶于熱水和乙醇，則應(yīng)用冷水洗滌沉淀，故選：C；（5）根據(jù)己二酸和氯化鈉的溶解度隨溫度的變化可知，除去己二酸晶體中含有的氯化鈉雜質(zhì)采取的實(shí)驗(yàn)方法為重結(jié)晶；（6）①因?yàn)槭褂梅犹囈鹤髦甘緞犹兩膒H范圍為8~10，故滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為：當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜰aOH溶液，溶液由無(wú)色變成粉紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色；②由于己二酸氫鈉溶液呈弱酸性，使用酚酞作指示劑，1mol己二酸含有2mol羧基，能與2molNaOH反應(yīng)，則n(己二酸)=n(NaOH)=×0.15×20×103mol=1.5×103mol，質(zhì)量為m=nM=1.5×103mol×146g/mol=0.219g，樣品的純度為×100%=75%。5．過(guò)氧乙酸()是一種廣譜消毒劑，性質(zhì)極不穩(wěn)定遇熱易分解，具有強(qiáng)氧化性、腐蝕性。過(guò)氧乙酸的制備如下：在裝置B中加入一定量冰醋酸與濃硫酸的混合液體，通過(guò)分液漏斗緩慢滴加過(guò)量的雙氧水，溫度保持在，攪拌后停止反應(yīng)，減壓蒸餾，得到過(guò)氧乙酸的水溶液。裝置圖如下：回答以下問(wèn)題：（1）儀器B的名稱______________，向冰醋酸中滴加雙氧水要有冷卻措施，其主要原因是______________。（2）寫(xiě)出制備過(guò)氧乙酸的化學(xué)方程式________________________________。（3）有關(guān)過(guò)氧乙酸的敘述正確的是______________(填編號(hào))。A．過(guò)氧乙酸與羥基乙酸()互為同分異構(gòu)體B．過(guò)氧乙酸與苯酚混合使用可增強(qiáng)消毒效果C．過(guò)氧乙酸與乙酸屬于同系物D．氧元素的化合價(jià)為價(jià)（4）過(guò)氧乙酸含量的測(cè)定方法如下：a.資料顯示，在過(guò)氧乙酸樣品中常含有殘留的，過(guò)氧乙酸能與酸性高錳酸鉀溶液共存準(zhǔn)確稱取過(guò)氧乙酸試樣，置于預(yù)先盛有、溶液和滴溶液并已冷卻至的碘量瓶中，搖勻。b.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺粉色，消耗了標(biāo)準(zhǔn)溶液；寫(xiě)出其滴定的離子方程式_______________________。c.隨即加入溶液(過(guò)量)和滴溶液(起催化作用并減輕溶液的顏色)輕輕搖勻，加塞，在暗處放置，加入淀粉指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定終點(diǎn)的顏色變化為_(kāi)_____________，消耗了。則待測(cè)過(guò)氧乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_____________(保留3位有效數(shù)字)。(已知：)【答案】（1）三頸燒瓶或三頸瓶H2O2易分解或冰醋酸易揮發(fā)或生成的過(guò)氧乙酸受熱易分解（2）（3）A（4）藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色或藍(lán)色褪色，半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色【解析】（1）儀器B的名稱三頸燒瓶或三頸瓶，向冰醋酸中滴加雙氧水要有冷卻措施，其主要原因是：H2O2易分解或冰醋酸易揮發(fā)或生成的過(guò)氧乙酸受熱易分解；（2）乙酸與過(guò)氧化氫在濃硫酸、20～30℃條件下反應(yīng)生成過(guò)氧乙酸（CH3COOOH），反應(yīng)的化學(xué)方程式為：；（3）A．過(guò)氧乙酸與羥基乙酸（HOCH2COOH）的分子式都是C2H4O3，但結(jié)構(gòu)不同，故互為同分異構(gòu)體，故A正確；B．過(guò)氧乙酸具有強(qiáng)氧化性，而苯酚易被氧化，兩者混合發(fā)生氧化還原反應(yīng)，不能增強(qiáng)消毒效果，故B錯(cuò)誤；C．過(guò)氧乙酸的分子結(jié)構(gòu)中存在過(guò)氧根而乙酸中沒(méi)有，兩者結(jié)構(gòu)不相似，不屬于同系物，故C錯(cuò)誤；D．過(guò)氧乙酸中的氧元素有+2價(jià)、+1價(jià)，故D錯(cuò)誤；

故答案為：A；（4）酸性KMnO4具有強(qiáng)氧化性，酸性條件下，KMnO4能將H2O2氧化生成O2，自身被還原生成硫酸錳，離子方程式：；過(guò)氧乙酸具有強(qiáng)氧化性，能將KI氧化生成I2，發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)為2KI+2H2SO4+CH3COOOH=2KHSO4+CH3COOH+H2O+I2①；I2和Na2S2O3發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成NaI、Na2S4O6，反應(yīng)方程式為I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6②；淀粉遇碘變藍(lán)，若滴定完全，碘單質(zhì)消耗完，則滴定終點(diǎn)的顏色變化為：藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色或藍(lán)色褪色，半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色；根據(jù)方程式①②得關(guān)系式CH3COOOH~2Na2S2O3，n(CH3COOOH)=n(Na2S2O3)=×0.1018×35.42×103mol=1.8029×103mol，質(zhì)量為m=nM=1.8029×103mol×76g/mol=0.137g，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%=27.3%。6．乳酸異戊酯是合成香料和工業(yè)溶劑的重要原料，實(shí)驗(yàn)室用乳酸與異戊醇反應(yīng)制備，相關(guān)數(shù)據(jù)和裝置如下++H2O相對(duì)分子質(zhì)量密度/(g·cm3)沸點(diǎn)/℃水中溶解度乳酸901.209122溶異戊醇880.8123131微溶乳酸異戊酯1600.96202不溶實(shí)驗(yàn)步驟：①如下圖連接好裝置，在A中加入0.1mol乳酸、0.2mol異戍醇及少量催化劑和2~3片碎瓷片然后開(kāi)始緩慢加熱。②反應(yīng)2小時(shí)后，冷卻液體至室溫，倒入分液漏斗中，先水洗，再用溶液洗滌至中性，最后用飽和食鹽水和水洗滌，分出的產(chǎn)物中加入少量無(wú)水硫酸鎂固體，靜置片刻。③過(guò)濾除去硫酸鎂固體，再進(jìn)行蒸餾純化，收集200~203℃餾分，得乳酸異戊酯13.6g?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）上圖中A儀器的用途是冷凝回流，A的名稱是___________，A的進(jìn)水口是___________(填a或b)。（2）下列催化劑均可催化該酯化反應(yīng)，最適合的催化劑是___________；寫(xiě)出兩種使用這種催化劑的優(yōu)點(diǎn)___________A．濃硫酸(產(chǎn)率65%)B．對(duì)甲苯磺酸(產(chǎn)率85%)C．固載雜多酸催化劑(PW12/SiO2)(產(chǎn)率93%)（3）步驟②水洗后為除去酸性雜質(zhì)再用___________溶液洗滌，分離提純過(guò)程中加入無(wú)水硫酸鎂的目的是___________。（4）在蒸餾純化過(guò)程中，下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是___________。A．加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該冷卻后再補(bǔ)加B．溫度計(jì)應(yīng)該插入液面以下C．冷凝裝置中的冷凝管，可以使用球形冷凝管D．蒸餾時(shí)用到的主要玻璃儀器有：酒精燈、蒸餾燒瓶、冷凝管、溫度計(jì)、牛角管、錐形瓶（5）本實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量異戊醇的目的是___________；本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是___________?！敬鸢浮浚?）球形冷凝管b（2）C（3）對(duì)設(shè)備腐蝕?。徊晃廴经h(huán)境；固體催化劑易于回收，可多次使用；不與乳酸反應(yīng)；用量??；價(jià)格低廉等。飽和碳酸鈉溶液干燥乳酸異戊酯（4）BC（5）使乳酸反應(yīng)完全，提高乳酸的轉(zhuǎn)化率85%【分析】在A中加入0.1mol乳酸、0.2mol異戊醇及少量催化劑和2~3片碎瓷片然后開(kāi)始緩慢加熱，發(fā)生反應(yīng)：++H2O，反應(yīng)后的液體先水洗除去剩余的大部分的乳酸和異戊醇，然后用飽和碳酸鈉除去殘留的酸性物質(zhì)，分離出的產(chǎn)品用無(wú)水硫酸鎂干燥，進(jìn)而蒸餾純化，收集200~203℃餾分?！窘馕觥浚?）由圖可知A的名稱是球形冷凝管，進(jìn)水口下進(jìn)上出，所以進(jìn)水口是b。（2）反應(yīng)方程式為：++H2O，為了促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行，可以加入吸水性物質(zhì)，固載雜多酸催化劑(PW12/SiO2)的產(chǎn)率最高，所以最適合的催化劑是固載雜多酸催化劑(PW12/SiO2)；使用這種催化劑對(duì)設(shè)備腐蝕小，不污染環(huán)境，且固體催化劑易于回收，可多次使用并且不與乳酸反應(yīng)等所以答案為：C；對(duì)設(shè)備腐蝕??；不污染環(huán)境；固體催化劑易于回收，可多次使用；不與乳酸反應(yīng)；用量?。粌r(jià)格低廉等。（3）為除去產(chǎn)品中的酸性雜質(zhì)且減小產(chǎn)物損失，則步驟②水洗后為除去酸性雜質(zhì)再用飽和碳酸鈉溶液洗滌，無(wú)水氯化鎂可以吸水干燥，所以分離提純過(guò)程中加入無(wú)水硫酸鎂的目的是干燥乳酸異戊酯。（4）A．加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該冷卻后再補(bǔ)加，A正確，不選；B．蒸餾時(shí)溫度計(jì)的水銀球應(yīng)該和蒸餾燒瓶支管口齊平，不能插入液面以下，B錯(cuò)誤；C．冷凝裝置中使用球形冷凝管會(huì)有產(chǎn)物殘留在管內(nèi)，造成產(chǎn)率下降，故不能使用，C錯(cuò)誤；D．蒸餾時(shí)用到的主要玻璃儀器有：酒精燈、蒸餾燒瓶、冷凝管、溫度計(jì)、牛角管、錐形瓶，D正確，不選；答案選BC。（5）加入過(guò)量異戊醇可以使乳酸反應(yīng)完全，提高乳酸的轉(zhuǎn)化率；加入了0.1mol乳酸，理論上生成0.1mol乳酸異戊酯，理論產(chǎn)品質(zhì)量為：0.1mol×160g/mol=16g，則本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是，所以答案為：使乳酸反應(yīng)完全，提高乳酸的轉(zhuǎn)化率；85%。7．實(shí)驗(yàn)室制取硝基苯常規(guī)方法為：在大試管中將濃硝酸和濃硫酸按體積比混合，搖勻、冷卻后滴入苯，水浴加熱至55℃~60℃，即可制得硝基苯。將該實(shí)驗(yàn)進(jìn)行改進(jìn)，以為綠色硝化劑制取硝基苯的反應(yīng)原理、實(shí)驗(yàn)裝置及實(shí)驗(yàn)步驟如下：反應(yīng)方程式：實(shí)驗(yàn)步驟：Ⅰ.將100濃度為0.108的溶液加入到裝有高選擇性分子篩催化劑()的反應(yīng)器中。Ⅱ.在攪拌狀態(tài)下，將一定量的苯用恒壓滴液漏斗滴加至反應(yīng)器中，使與物質(zhì)的量之比達(dá)到，并控制反應(yīng)溫度在15℃以下。Ⅲ.滴加完畢后繼續(xù)攪拌一段時(shí)間，將反應(yīng)器中的液體倒入飽和溶液中，分液得到粗產(chǎn)品。Ⅳ.將粗產(chǎn)品進(jìn)一步純化得到硝基苯9.84g。回答下列問(wèn)題：（1）常規(guī)法制取硝基苯的化學(xué)方程式為_(kāi)___________________。（2）對(duì)比常規(guī)法，以制取硝基苯的方法更符合“綠色化學(xué)”理念，原因是____________________。（3）準(zhǔn)確配制100濃度為0.108的的溶液用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、___________、___________。（4）控制反應(yīng)溫度15℃左右的操作是____________________。（5）“步驟3”中飽和碳酸氫鈉溶液的作用是____________________。（6）“步驟4”中“進(jìn)一步純化”的方法是____________________。（7）若忽略提純過(guò)程中硝基苯的損耗，的轉(zhuǎn)化率為_(kāi)___________________?！敬鸢浮浚?）+HONO2+H2O（2）常規(guī)法制取硝基苯使用較多的硫酸作催化劑，原子利用率低，產(chǎn)生廢酸較多，處理廢酸消耗化學(xué)試劑較多（3）膠頭滴管100容量瓶（4）從夾套三口燒瓶的進(jìn)水管a口通入冰水（5）除去硝基苯中混有的（6）蒸餾（7）80%【解析】（1）常規(guī)法是用苯與濃硝酸在濃硫酸做催化劑的情況下加熱到60℃左右制取硝基苯，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：+HONO2+H2O。（2）常規(guī)方法是在大試管中將濃硝酸和濃硫酸按體積比混合，搖勻、冷卻后滴入苯，水浴加熱至55℃~60℃，即可制得硝基苯，該方法使用了大量的濃硫酸，隨著反應(yīng)進(jìn)行硝酸變稀反應(yīng)難于繼續(xù)，所以反應(yīng)結(jié)束后剩余的廢酸很多，原料大量浪費(fèi)且后期處理廢酸的成本較大，所以對(duì)比常規(guī)法，以制取硝基苯的方法更符合“綠色化學(xué)”理念，原因是：常規(guī)法制取硝基苯使用較多的硫酸作催化劑，原子利用率低，產(chǎn)生廢酸較多，處理廢酸消耗化學(xué)試劑較多。（3）準(zhǔn)確配制100濃度為0.108的的溶液用到的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒外還需要用到100ml容量瓶以及膠頭滴管，所以答案為：100ml容量瓶；膠頭滴管。（4）該反應(yīng)所需溫度低于室溫，需要持續(xù)的給裝置降溫才能控制反應(yīng)溫度15℃左右，該試驗(yàn)使用的是夾套三口燒瓶，所以可以通冰水進(jìn)行控溫，為保證良好的冷凝效果，應(yīng)從下端的a口通入冷凝水，所以答案是：從夾套三口燒瓶的進(jìn)水管a口通入冰水。（5）通過(guò)反應(yīng)原理可知制備過(guò)程中會(huì)生成硝酸，可以用飽和碳酸氫鈉溶液除去，所以答案為：除去硝基苯中混有的。（6）粗產(chǎn)品為常溫下為液態(tài)的硝基苯，里面含有少量的水以及其他雜質(zhì)，所以可以通過(guò)蒸餾進(jìn)一步純化，故答案為：蒸餾。（7）反應(yīng)原理為：，實(shí)驗(yàn)加入的的質(zhì)量為100×0.108=10.8g，物質(zhì)的量為，實(shí)驗(yàn)最終獲得得硝基苯9.84g，根據(jù)反應(yīng)方程式可知消耗的的物質(zhì)的量等于生成的硝基苯的物質(zhì)的量，為，所以的轉(zhuǎn)化率為＝80%，故答案為：80%。8．二茂鐵[Fe(C5H5)2]在航天、節(jié)能、環(huán)保行業(yè)以及工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)有廣泛的應(yīng)用。用環(huán)戊二烯(C5H6)制備二茂鐵的反應(yīng)原理：在無(wú)氧無(wú)水環(huán)境中，新制的環(huán)戊二烯和FeCl2在KOH四氫呋喃溶液中加熱生成二茂鐵。已知：①環(huán)戊二烯的性質(zhì)：熔點(diǎn)－80℃、沸點(diǎn)42℃。②雙環(huán)戊二烯的性質(zhì)：熔點(diǎn)33℃，在170℃較快分解為環(huán)戊二烯。③FeCl3溶于四氫呋喃，F(xiàn)eCl2更易溶于有機(jī)溶劑二甲亞砜[(CH3)2SO]。某興趣小組以雙環(huán)戊二烯、鐵粉、FeCl3為原料模擬工業(yè)制備二茂鐵，設(shè)計(jì)的裝置如圖(夾持及加熱裝置省略)。b處閥門可切換蒸餾冷凝裝置或通氮?dú)庋b置。部分簡(jiǎn)要操作步驟如下：①I中加入雙環(huán)戊二烯，Ⅱ中加入KOH四氫呋喃溶劑，Ⅲ中加入鐵與FeCl3混合粉末；②用氮?dú)馀疟M裝置中空氣；③加熱裝置I至170℃，并保持恒溫；④向Ⅲ中加入四氫呋喃溶解FeCl3；⑤蒸餾Ⅲ中溶液，得近干殘留物，再加入有機(jī)溶劑二甲亞砜；……回答下列問(wèn)題：（1）圖中所示的三個(gè)裝置均使用到的一種儀器的名稱是___________________。（2）步驟③裝置I的操作中，下列加熱方式最適宜的是___________________(填序號(hào))。A．水浴加熱B．油浴加熱C．墊石棉網(wǎng)加熱（3）步驟③裝置Ⅰ保持恒溫的目的是___________________。（4）將裝置Ⅲ中的FeCl2轉(zhuǎn)移至裝置Ⅱ中的方法是___________________。（5）整個(gè)制備過(guò)程需采取無(wú)氧無(wú)水環(huán)境的原因是___________________。（6）寫(xiě)出生成二茂鐵的化學(xué)方程式：___________________?！敬鸢浮浚?）三頸燒瓶(或三口燒瓶、三口瓶)（2）B（3）持續(xù)產(chǎn)生環(huán)戊二烯并蒸至裝置Ⅱ中（4）打開(kāi)a處開(kāi)關(guān)，由b處吹入氮?dú)猓?）防止Fe2+和有機(jī)原料被氧化，避免反應(yīng)過(guò)程金屬離子水解（6）【分析】本實(shí)驗(yàn)的目的是制備二茂鐵，該實(shí)驗(yàn)要在無(wú)氧無(wú)水環(huán)境中進(jìn)行，所以需要先用氮?dú)馀疟M裝置中的空氣；加熱裝置Ⅰ至170℃，并保持恒溫，使雙環(huán)戊二烯分解、持續(xù)產(chǎn)生環(huán)戊二烯，并蒸餾進(jìn)入裝置Ⅱ中；向Ⅲ中加入四氫呋喃溶解FeCl3，與鐵粉反應(yīng)得到FeCl2，蒸餾Ⅲ中溶液，得近干殘留物，再加入有機(jī)溶劑二甲亞砜溶解FeCl2，用氮?dú)獯等胫裂b置Ⅱ中反應(yīng)得到二茂鐵?！窘馕觥浚?）根據(jù)裝置圖可判斷圖中所示的三個(gè)裝置均使用到的一種儀器的是三頸燒瓶(或三口燒瓶、三口瓶)。（2）步驟③為加熱裝置Ⅰ至170℃，并保持恒溫，由于溫度超過(guò)100℃，則步驟③操作中，加熱方式最適宜的是油浴加熱，答案選B。（3）由于雙環(huán)戊二烯在170℃較快分解為環(huán)戊二烯，則步驟③保持恒溫的目的是持續(xù)產(chǎn)生環(huán)戊二烯并蒸至裝置Ⅱ中。（4）由于亞鐵離子易被氧化，則將裝置Ⅲ中的FeCl2轉(zhuǎn)移至裝置Ⅱ中的方法是打開(kāi)a處開(kāi)關(guān)，由b處吹入氮?dú)?。?）由于Fe2+和有機(jī)原料易被氧化，所以整個(gè)制備過(guò)程需采取無(wú)氧無(wú)水環(huán)境的原因是防止Fe2+和有機(jī)原料被氧化，避免反應(yīng)過(guò)程金屬離子(和產(chǎn)品)水解；（6）制備二茂鐵的原料是氫氧化鉀、氯化亞鐵和環(huán)戊二烯，根據(jù)元素守恒可知除生成二茂鐵，還有氯化鉀和水生成，則生成二茂鐵的化學(xué)方程式為2KOH+FeCl2+2C5H6Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O。9．羥基乙酸有著廣泛的應(yīng)用，在洗滌行業(yè)用于清洗水垢和井水凈化。制備少量羥基乙酸的反應(yīng)為：Ⅰ.制備羥基乙酸鈉已知羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑。實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：如圖所示裝置的反應(yīng)瓶中，加入氯乙酸、水，攪拌，逐步加入溶液，在95℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)過(guò)程中控制約為9。步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，過(guò)濾得濾液，冷卻至15℃，過(guò)濾得粗產(chǎn)品。步驟3：粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，分離掉