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備案號：59281-2018DB22DB22/T184—2018生物材料中總砷的測定Determinationoftotalarsenicinbiomaterials2018-05-24發(fā)布2018-06-22實(shí)施吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I12）：將指甲或趾甲洗凈剪碎，40℃烘干備用；將采集的人發(fā)，用洗滌劑浸泡過夜，中間攪拌數(shù)次，用10mL，高氯酸（4.2）1mL，放置過夜。次日置于電熱板上加熱消解，若消解液處理至1mL左右有未分解物質(zhì)或色澤變深，取下放冷，補(bǔ)加硝酸（4.3）5m三次，注意避免炭化。取下冷卻，加10mL水，再加熱使消解液至1mL左右并冒白煙，取下，以10mL水分次將消解液定量轉(zhuǎn)入25mL容量瓶中，加入硫脲溶液（4.9）5mL，用水定容至刻度?；靹?，放置根據(jù)樣品消解難易程度，樣品或經(jīng)預(yù)處理的樣品，先加入硝酸5mL（4.3混勻，靜止過夜或置至25mL容量瓶中，加入硫脲溶液（4.9）5mL，用水定浸泡過夜。蓋好內(nèi)蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱，140℃~160℃保持3h～4h，自然冷卻至去棕色氣體。取出消解內(nèi)罐，將消化液轉(zhuǎn)移25mL容量瓶或比色管中，用少量水洗滌內(nèi)罐3次滌液并加入硫脲溶液（4.9）5mL，用水定容至刻度?；靹?，放置30min，待測。按同一操作方法作空36.4.1儀器參考條件：光電倍增管電壓，300V；砷空心陰極燈電流，60mA；原子化器氬氣流速：載氣，400mL/min；屏蔽氣，1000mL/min;測量方式，熒X....................................(1)

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