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糧谷中赭曲霉毒素A的快速測定方法吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1糧谷中赭曲霉毒素A的快速測定方法超高效液相色譜法4.2聚乙二醇(PolyethyleneGlycol,分子量8000)。4.10甲醇—水(8+2):取80mL甲醇(4.1)加20mL水。4.11磷酸緩沖溶液(PBS):稱取8.0g氯化鈉(4.3)、1.2g磷酸氫二鈉(4.5)、0.2g磷酸二氫鉀(4.6)和0.2g氯化鉀(4.7)溶解于約900mL水中，用濃鹽酸(4.8)調(diào)節(jié)pH至7.0,用水稀釋24.14赭曲霉毒素A標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確移取適量的赭曲霉毒素A標(biāo)準(zhǔn)儲備液(4.13),用甲醇(4.1)5.3高速萬能粉碎機(jī)：轉(zhuǎn)速10000r/m5.4高速均質(zhì)器：轉(zhuǎn)速大于10000r/min。氯化鈉，5.0g聚乙二醇(4.2),加入100mL甲醇+水(8+2)(V?)?；靹?，轉(zhuǎn)移至均質(zhì)器中高速攪3a)色譜柱：Ci?柱(柱長50mm,內(nèi)徑3.0mm,填料直徑1.7μm)。b)流動相：乙腈+2%的乙酸水(40+60)。d)熒光檢測器：激發(fā)波長360nm,發(fā)射波長420nm。e)柱溫：室溫。6.3.2定量測定以赭曲霉毒素A標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.14)為橫坐標(biāo)，峰面積積分值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，用6.4空白試驗(yàn)除不加試樣外，按上述步驟進(jìn)行，求得空白試樣中赭曲霉毒素A的濃度Co。6.5平行試驗(yàn)6.6結(jié)果計(jì)算檢測結(jié)果按公式(1)計(jì)算：X—試樣中赭曲霉毒素A的含量，單位為微克每千克(μg/kg);c—最終試樣溶液中赭曲霉毒素A的含量，單位為微克每升(μg/L);co—空白試驗(yàn)中赭曲霉毒素A的含量，單位為微克每升(μg/L);V—最終甲醇洗脫液體積，單位為毫升(mL);m—試樣稱取量，單位為克(g);V?—樣品提取液體積，單位為毫升(mL);V?—稀釋用樣品濾液體積，單位為毫升(mL);V?—稀釋液體積，單位為毫升(mL);V?—通過親和柱的樣品提取液體積，單位為毫升(mL)。7精密度4(資料性附錄)m

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